KR20200025803A - 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재 및 이의 제조방법 - Google Patents

석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 하이엔트로피 합금 기지; 및 상기 합금 기지의 미세 조직 내에 분산된 석출물 및 분산상; 을 포함하고, 상기 석출물은, 인시츄 반응으로 형성되고, 상기 합금 기지는, 면심입방구조(FCC), 체심입방구조(BCC) 또는 이 둘 다를 포함하는 것인, 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재 및 이의 제조방법{HIGH-STRENGTH AND HEAT-RESISTANT PRECIPITATES/DISPERSION STRENGTHENED HIGH ENTROPY SUPER-ALLOYS AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은, 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
철강, 티타늄 합금, 알루미늄 합금 등과 같은 기존 합금들은 각각 Fe, Ti, Al을 주요 합금 원소로 기반으로 하고, 미량의 원소 첨가를 통하여 합금의 기계적, 기능적 특성을 향상시켜왔다. 이러한 통상적인 합금개발법에서 벗어나 최근에는 4~5가지 이상의 금속원소가 동일하거나, 혹은 거의 동일한 비율로 혼합한 하이엔트로피 합금이라는 신개념의 합금 개발이 활발히 이루어지고 있다.
하이엔트로피 합금은 고유의 높은 혼합 엔트로피, 격자 뒤틀림, 낮은 확산 속도 등의 효과로 인하여 물리화학적 거동이 기존 합금들에 비해 특이하고, 이로 인해 기계적 특성 또한 기존 합금들에 비해 우수하다는 것이 보고되고 있다. 2011년 미국 공군연구소의 Senkov 그룹에서 개발한 WNbMoTaV 하이엔트로피 합금의 경우 기존 내열 구조소재로 응용되는 Inconel 718, Haynes 230과 같은 Ni기 초내열합금들에 비해 1000 ℃이상의 초고온에서 우수한 고온 강도 특성을 보였다. 또한 2014년 Science지에 보고된 CoCrFeMnNi 하이엔트로피 합금의 경우, 상온 파괴인성이 200 MPa·m0.5로 Ni기 초내열합금의 파괴인성보다 약 3배 우수한 것으로 보고되고 있다. 따라서 하이엔트로피 합금은 기존 구조용 합금을 대체할 수 있는 차세대 극한 환경용 신소재로 주목받고 있다.
이러한 하이엔트로피 합금의 응용범위를 확대시키기는 동시에 기존의 상용 합금들을 대체하기 위해서는 하이엔트로피 합금의 기계적 특성을 극대화하는 것이 필수적이기 때문에, 이에 대한 연구가 꾸준히 요구되고 있는 상황이다. 현재까지의 하이엔트로피 합금에 대한 연구는 단상의 체심입방구조(BCC)나 면심입방구조(FCC)로 이루어진 단상 하이엔트로피 합금의 개발에 초점이 맞추어져 있었다. 하지만, 이 경우 기계적 물성이 상대적으로 낮아지기 때문에 가스터빈 엔진이나 로켓엔진과 같은 극한환경용 소재로의 응용이 어려워져 적용 분야가 한정되는 문제점이 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명은, 하이엔트로피 합금기지에 고온에서 안정한 석출물과 분산상을 미세하면서 균일하게 형성시켜 기계적 특성과 내열성을 극대화시켜 극한환경용 소재로의 응용가능성을 높일 수 있는 석출/분산강화형 하이엔트로피 합금 복합소재를 제공하는 것이다.
본 발명은, 공정변수 제어를 통한 기계적 물성을 향상시켜 강도와 연신율이 동시에 우수한 하이엔트로피 초내열합금 복합소재의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 하이엔트로피 합금 기지; 및 상기 합금 기지의 미세 조직 내에 분산된 석출물 및 분산상;을 포함하고, 상기 석출물은, 인시츄 반응으로 형성되고, 상기 합금 기지는, 면심입방구조(FCC), 체심입방구조(BCC) 또는 이 둘 다를 포함하는 것인, 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 하이엔트로피 합금 기지는, Fe, Ni, Al, Cu, Co, Mn, Zr, Hf, Re, W, Mo, Ti, V, Cr, Nb 및 Ta로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 4개의 원소를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 석출물은, Al, Si, Ti, Zr, Ta, Mg, Be, Ba, Zn, Cr, Y, Sn, W, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W, Ta, La, 및 B 중 적어도 둘을 포함하는 금속간 화합물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 복합소재 중 상기 석출물의 부피 분율은, 1.0 내지 75.0 부피%인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 석출물의 크기는, 0.01 μm 내지 2 μm일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 분산상은, 분산상 첨가물, 인시츄 반응으로 형성된 분산상, 또는 이 둘 다를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 분산상은, Al, Si, Ti, Zr, Ta, Mg, Be, Ba, Zn, Cr, Y, Sn, W, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W, Ta, La, 및 B 중 적어도 하나의 금속 산화물, 금속 규화물, 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 붕화물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 복합소재 중 상기 분산상의 부피 분율은, 0.01 내지 5 부피%인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 분산상의 크기는, 0.01 μm 내지 5 μm일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 복합소재는, 3 % 이상의 상온 연신율을 갖는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 복합소재는, 800 MPa 이상의 상온 인장강도; 및 100 MPa 이상의 고온 인장강도(600 ℃);를 갖는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 합금 기지의 구성원소; 석출물 구성성분; 및 분산상 구성성분을 혼합하여 혼합분말을 준비하는 단계; 상기 혼합분말을 기계적 합금화하여 합금분말을 형성하는 단계; 상기 합금분말을 소결하는 단계; 및 상기 소결하는 단계에서 획득한 소결체를 열처리하는 단계; 를 포함하고, 상기 열처리하는 단계는, 인시츄 반응에 의한 석출물이 형성되는 것인, 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 분산상 구성성분은, 분산상 구성원소; 분산상 첨가물; 또는 이 둘을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 소결하는 단계는, 1 ℃/min 내지 20 ℃/min의 승온속도로 가열하고, 600 ℃ 내지 1800 ℃온도에서 1분 이상의 시간 동안 유지하고, 상기 소결하는 단계는, 인시츄 반응에 의한 분산상이 형성되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 열처리하는 단계는, 1 ℃/min 내지 20 ℃/min의 승온속도로 가열하고, 100 ℃ 내지 2000 ℃ 온도에서 1분 이상 동안 유지하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 열처리하는 단계는, 제1 열처리 단계 및 제2 열처리 단계를 포함하고, 상기 제1 열처리단계는, 1000 ℃ 내지 2000 ℃ 온도에서 0.1 시간 내지 10 시간 동안 유지하고, 제2 열처리단계는, 1000 ℃ 내지 1600 ℃ 온도에서 0.1시간 내지 5 시간 동안 유지한 이후에 600 ℃ 내지 1000 ℃ 온도에서 0.1 시간 내지 100시간 동안 유지하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 제2 열처리단계는, 1 ℃/min 이상의 냉각속도로 600 ℃ 내지 1000 ℃ 온도까지 온도를 낮추는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 제1 열처리 단계 이후에 400 ℃ 내지 1000 ℃ 온도까지 1 ℃/min 이상의 냉각 속도로 냉각한 이후에 10 ℃/s 이하의 냉각 속도로 급냉하고, 상기 제2 열처리 단계 이후에 10 ℃/s 이하의 냉각 속도로 급냉하는 것일 수 있다.
본 발명은, 하이엔트로피 합금 기지에 나노스케일의 석출물과 분산상이 도입된 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재를 제공할 수 있고, 상기 복합소재는, 상온과 고온에서의 기계적 특성이 기존 하이엔트로피 합금에 비해 향상된 것일 수 있다.
본 발명은, 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재 분말 제조 시 발생할 수 있는 탄소, 산소 및 볼 밀 용기로부터의 오염을 최소화할 수 있는 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재 분말의 제조방법을 제공할 수 있다.
본 발명은, 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재의 제조과정에서 고온 소결 후 열처리 공정을 통해 하이엔트로피 기지합금에 미세하고 균일한 석출물을 형성시킬 수 있고, 열처리 방법에 따라 석출물의 크기와 분율을 제어할 수 있다.
본 발명은, 고온 소결 시 인시츄 반응이나, 외부 첨가에 따라 도입된 강화재가 미세조직 상에 균일하게 형성되기 때문에, 기존의 주조 방법에 비해 미세하고 균일한 분산상태의 분산상을 얻을 수 있고, 그 결과, 석출물과 분산상에 의한 강화효과를 극대화시킬 수 있는 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재의 제조방법을 제공할 수 있다.
본 발명은, 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재의 제조과정에서 열처리 공정변수의 제어를 통하여 석출물의 크기와 분율을 제어하여 미세조직을 변화시킴으로써 상기 하이엔트로피 초내열합금 복합소재의 물성을 제어할 수 있다. 예를 들어, 강도는 높으나 연신율이 낮은 하이엔트로피 초내열합금 복합소재의 경우 열처리 공정을 통해 석출물의 분율을 줄여 연신율을 향상시킬 수 있고, 결정립 크기를 조대화하여 강도가 낮은 하이엔트로피 초내열합금 복합소재의 경우에는 열처리 공정을 통해 석출물을 미세하고 균일하게 형성시키고, 결정립 크기를 미세화하여 강도를 향상시킬 수 있다.
본 발명은, 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재의 제조과정에서 열처리 공정변수의 제어를 통하여 하이엔트로피 초내열합금 복합소재의 기계적 물성을 향상시킬 수 있으므로, 주요 응용분야에서 요구되는 기계적 물성을 확보할 수 있다.
본 발명은, 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재의 제조과정에서 공정변수 제어를 통해 미세조직을 변화시킴으로써 기계적 물성을 제어할 수 있다. 예를 들어, 강도는 높지만 연신율이 낮거나, 또는 연신율은 우수하나 강도는 낮은 하이엔트로피 초내열합금 복합소재를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른, 본 발명의 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재의 제조방법의 흐름도를 예시적으로 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재의 분말의 기계적 합금화 시간에 따른 평균 입도 거동을 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재의 소결온도에 따른 상대밀도에 대한 그래프를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재의 SEM 미세조직을 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재의 XRD 패턴을 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재의 상온 인장 특성에 대한 그래프를 나타낸 것이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재와 단상의 하이엔트로피 합금의 상온항복강도의 비교 결과를 나타낸 것이다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재와 기존 니켈기 초내열합금의 온도에 따른 항복강도의 비교 결과를 나타낸 것이다.
이하에서, 첨부된 도면을 참조하여 실시예들을 상세하게 설명한다. 그러나, 실시예들에는 다양한 변경이 가해질 수 있어서 특허출원의 권리 범위가 이러한 실시예들에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 실시예들에 대한 모든 변경, 균등물 내지 대체물이 권리 범위에 포함되는 것으로 이해되어야 한다.
실시예에서 사용한 용어는 단지 설명을 목적으로 사용된 것으로, 한정하려는 의도로 해석되어서는 안된다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 도면 부호에 관계없이 동일한 구성 요소는 동일한 참조부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 실시예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 실시예의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 용어들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명은, 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시예에 따른, 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재는, 나노스케일의 분산상과 석출물이 각각 고온 소결과정과 열처리 과정에서 합금 기지 내에 균일하게 형성되거나 분산되어 고온 및 상온에서 우수한 기계적 특성을 나타내는 고강도 고내열 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재이다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재는, 하이엔트로피 합금 기지; 및 상기 합금 기지의 미세조직 내에 포함되는 석출물; 및 분산상;을 포함할 수 있다.
상기 하이엔트로피 합금 기지는, 면심입방구조(FCC), 체심입방구조(BCC) 또는 이 둘을 포함하는 혼합상일 수 있다. 상기 하이엔트로피 합금 기지는, Fe, Ni, Al, Cu, Co, Mn, Zr, Hf, Re, W, Mo, Ti, V, Cr, Nb 및 Ta로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 4개의 기지 원소를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 기지 원소는, FeCuMnZr, FeNiAlCu, WMoTiV 또는 VCrNbTa 중 어느 하나인 4원계 합금; FeNiAlCuCo, FeNiAlCuMn, FeNiAlCuZr, FeNiAlWMo 또는 WMoTiVCr 중 어느 하나인 5원계 합금; 또는 FeNiAlCuCoMn, FeNiCuCoZrRe, FeNiWMoTiV 또는 HfReWMoTiNb 중 어느 하나인 6원계 합금; 또는 AlCoCrFeVMoTi, AlCoNiZrHfWMo, AlCrNiZrHfVMo 또는 WMoVCrNbTaNi 중 어느 하나인 7원계 합금; 과 그 이상의 원소 수로 이루어진 합금군에서 선택된 적어도 하나일 수 있으며, 바람직하게는 AlCoCrFeNiMoTi 일 수 있다. 상기 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재를 구성하는 각 원소는, 0.1 내지 99 원자비%로 포함될 수 있으며, 각 원소는 동일하거나 또는 상이한 원자비%를 가질 수 있다.
상기 석출물은, 고온 소결과정과 열처리 과정에서 인시츄 반응으로 형성되고 하이엔트로피 합금 내에 분산된 것으로, 상기 하이엔트로피 초내열합금 복합소재의 고온 물성을 향상시켜 고온용 소재로의 적용 가능성을 높일 수 있다.
상기 석출물은, Al, Si, Ti, Zr, Ta, Mg, Be, Ba, Zn, Cr, Y, Sn, W, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W, Ta, La, 및 B 중 적어도 둘을 포함하는 금속간 화합물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 석출물은 하이엔트로피 합금 내에 분산된 Ni3Al, Ni3Ti 및 TiAl으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 석출물은, 상기 하이엔트로피 합금 기지에 1.0 내지 75.0 부피%의 부피 분율로 포함될 수 있다. 상기 석출물의 부피 분율이 상기 범위 내에 포함되면, 상기 하이엔트로피 합금 기지의 상온 및 고온강도를 향상시킬 수 있다.
상기 석출물은, 0.01 μm 내지 2 μm; 또는 0.01 μm 내지 1 μm의 평균 크기를 가질 수 있으며, 상기 석출물의 크기가 상기 범위 내에 포함되면, 하이엔트로피 합금 기지와 석출물 간의 우수한 계면 특성을 제공하고, 석출물 크기 증가에 따른 석출물의 불균일성 문제를 줄여 석출강화에 의한 물성 향상을 나타낼 수 있다.
상기 분산상은, 하이엔트로피 합금 내에 분산되어 분산상 강화 효과를 제공하는 것으로, 소결 및 열처리 과정에서 인시츄 반응으로 형성된 분산상; 제조 공정 중에 첨가된 분산상 첨가물; 또는 이 둘 다를 포함할 수 있다.
상기 분산상은, Al, Si, Ti, Zr, Ta, Mg, Be, Ba, Zn, Cr, Y, Sn, W, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W, Ta, La, 및 B 중 적어도 하나의 금속 산화물, 금속 규화물, 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 붕화물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 분산상은, 상기 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재에 대해 0.01 내지 5 부피%; 바람직하게는 0.01 내지 부피%; 더 바람직하게는 0.05 내지 0.5 부피%;의 부피 분율로 포함될 수 있으며, 상기 분산상의 분피 분율이 상기 범위 내에 포함되면 분산상의 미세화와 균일성이 향상되어, 분산강화에 의한 기계적 물성의 향상 효과를 제공할 수 있다.
상기 분산상은, 0.01 μm 내지 5 μm의 평균 크기를 가질 수 있고, 상기 분산상의 크기가 상기 범위 내에 포함되면, 합금 기지와 분산상 간의 계면 특성이 향상됨과 동시에 분산상의 입자 크기 조대화에 따른 불균일성 문제를 줄일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재는, 3 % 이상; 4 %이상; 또는 8 % 이상의 상온 연신율을 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재는 800 MPa 이상; 900 MPa 이상; 또는 1000 MPa 이상;의 상온 인장강도 및/또는 100 MPa /cm3 이상; 200 MPa/cm3 이상; 300 MPa /cm3 이상; 또는 500 MPa/cm3 이상의 고온 인장강도를 가질 수 있다. 상기 고온 인장 강도는 600 ℃ 이상의 온도에서 적용될 수 있다.
본 발명은, 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재의 제조방법에 관한 것으로, 상기 제조방법은, 상온과 고온에서의 기계적 특성이 기존의 하이엔트로피 합금 및 상용화된 합금에 비해 향상된 고강도 고내열 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재를 제공할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 제조방법은, 도 1을 참조하여 설명하며, 도 1은, 본 발명의 일 실시예에 따른 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재의 제조방법의 흐름도를 예시적으로 나타낸 것이다.
도 1에서 상기 제조방법은, 혼합분말을 준비하는 단계(110); 합금분말을 형성하는 단계(120); 합금분말을 소결하는 단계(130); 및 소결체를 열처리하는 단계(140);를 포함할 수 있다.
혼합분말을 준비하는 단계(110)는, 합금 기지의 구성원소; 석출물 구성성분; 및 분산상 구성성분을 혼합하여 혼합분말을 준비하는 단계이다. 상기 합금 기지의 구성원소는, 상기 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금의 기지를 구성하는 원소이며, 상기 언급한 바와 같다.
상기 석출물 구성성분은, 고온 소결 후 열처리 공정을 통해 인시츄 반응으로 안정한 석출물을 형성할 수 있는 성분이며, 예를 들어, Al, Si, Ti, Zr, Ta, Mg, Be, Ba, Zn, Cr, Y, Sn, W, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W, Ta, La, 및 B 중 적어도 둘을 포함하는 금속간 상 형성을 위한 원소일 수 있다.
상기 분산상의 구성성분은, 분산상 첨가물, 고온 소결 시 인시츄 반응으로 분산상이 형성될 수 있는 성분이며, 예를 들어, Al, Si, Ti, Zr, Ta, Mg, Be, Ba, Zn, Cr, Y, Sn, W, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W, Ta, La, 및 B 중 적어도 하나의 원소; 및 상기 원소 중 적어도 하나를 포함하는 금속 산화물, 금속 규화물, 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 붕화물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
혼합분말을 준비하는 단계(110)는, 본 발명의 기술 분야에서 이용되는 분말 혼합 방법을 이용할 수 있으며, 본 명세서에는 구체적으로 언급하지 않는다.
합금분말을 형성하는 단계(120)는, 상기 혼합분말을 기계적 합금화하여 상기 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재 분말을 형성하는 단계이다.
합금분말을 형성하는 단계(120)는, 기계적 분말 혼합장치를 이용할 수 있고, 바람직하게는 고 에너지 볼 밀링 장치를 이용할 수 있으며, 예를 들어, 진동 밀, 유성 밀, 어트리션 밀 등을 이용할 수 있으며, 100 RPM 내지 800 RPM으로 30분 내지 60시간 동안, 바람직하게는 2시간 내지 24시간; 더 바람직하게는 10시간 내지 24 시간 동안 수행되고, 진공; 또는 비활성 기체, 예를 들어, 질소 및 아르곤 분위기에서 수행될 수 있다.
합금분말을 형성하는 단계(120)는, 볼 밀 과정에서 발생할 수 있는 탄소, 산소 및 기타 오염을 최소화하기 위해 볼 밀 시간에 따른 분말의 크기를 분석하여 분말의 크기가 포화되는 시간 동안 볼 밀을 수행할 수 있다.
합금분말을 소결하는 단계(130)는, 상기 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재 분말을 고온 소결하여 벌크(bulk) 형태의 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재를 형성하는 단계이다. 예를 들어, 인시츄 반응에 의해 생성된 분산상이 미세하면서, 균일하게 분산되어 형성될 수 있으며, 합금 기지와 양호한 계면 특성을 가질 수 있다.
합금분말을 소결하는 단계(130)는, 정상 소결법, 반응 소결법, 가압 소결법, 등압 소결법, 가스압 소결법, 분위기 가압 소결법, 방전 플라즈마 소결법, 또는 고온 가압 소결법 등을 이용할 수 있으며, 바람직하게는, 방전 플라즈마 소결법을 이용할 수 있다. 상기 방전 플라즈마 소결법은, 결정립 미세화 효과에 따른 경도, 강도와 같은 기계적 물성의 향상을 제공할 수 있고, 인시츄 반응 생성 분산상의 미세화 및 균질화를 유도하여 하이엔트로피 합금 기지에 분산강화 효과를 부여할 수 있다.
합금분말을 소결하는 단계(130)는, 600 ℃내지 1800 ℃온도 및 1분 이상; 1분 내지 3시간; 또는 1분 내지 1시간 동안 수행될 수 있다. 합금분말을 소결하는 단계(130)는, 진공 또는 공기, 비활성 가스 또는 이 둘을 포함하는 분위기에서 수행될 수 있다.
소결체를 열처리하는 단계(140)는, 상기 고온 소결을 통해 제조된 벌크 시편을 열처리하여 하이엔트로피 합금 기지에 안정한 석출물을 석출시키는 단계이다.
소결체를 열처리하는 단계(140)는, 열처리 온도, 시간, 가열 속도 및 냉각 속도 등의 열처리 조건에 따라 석출물의 분율 및 크기를 제어할 수 있다. 예를 들어, 상기 석출물은 열처리 과정에서 합금 구성원소 간 반응에 의해 미세하고 균일하게 형성될 수 있으며, 하이엔트로피 합금 기지에 석출강화 효과를 부여하여, 상기 언급한 분산강화 효과와의 복합적인 작용으로 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재를 제공할 수 있다.
소결체를 열처리하는 단계(140)는, 박스 퍼니스, 튜브 퍼니스 등을 이용할 수 있으며, 바람직하게는 튜브 퍼니스를 이용할 수 있다.
소결체를 열처리하는 단계(140)는 100 ℃내지 2000 ℃의 온도 범위에서 수행할 수 있으며, 바람직하게는 600 ℃내지 1300 ℃의 온도 범위에서 10분 내지 50 시간의 범위에서 수행될 수 있다. 또한, 가열속도는 1 ℃/min 내지 20 ℃/min 의 범위에서 수행될 수 있으며, 열처리 후 냉각속도는 1 ℃/min 이상 및/또는 급냉, 예를 들어, 공기 분위기에서 급냉할 수 있다. 상기 열처리 온도, 열처리 시간, 가열속도 및 냉각속도 범위 내에 포함되면 석출물의 형성이 잘 이루어지고, 하이엔트로피 초내열합금의 고온 특성을 향상시킬 수 있다.
소결체를 열처리하는 단계(140)는, 진공 분위기; 또는 공기, 비활성 기체 또는 이둘의 분위기, 예를 들어, 질소 및 아르곤 분위기에서 실시할 수 있고, 바람직하게는 아르곤 분위기에서 수행할 수 있다.
소결체를 열처리하는 단계(140)는 제1 열처리 단계 및 제2 열처리 단계를 포함할 수 있다. 즉, 이러한 열처리 공정 변수 제어를 통하여 석출물의 크기 및 분율을 제어하여 기계적 물성을 최적화할 수 있는 미세조직으로 변화시킬 수 있다.
상기 제1 열처리단계는, 1000 ℃ 내지 2000 ℃ 온도에서 0.1 내지 10 시간 동안 유지하는 용체화처리 공정이 수행되는 단계이다. 상기 열처리 이후에 400 ℃ 내지 1000 ℃ 온도까지 1 ℃/min 이상의 냉각 속도로 냉각한 이후에 급냉하여 용제화처리 공정을 완료할 수 있다. 예를 들어, 상기 급냉은 10 ℃/s 이하의 냉각 속도로 온도를 낮출 수 있다.
상기 제2 열처리단계는, 1000 ℃ 내지 1600 ℃ 온도에서 0.1 내지 5 시간 동안 유지한 이후 600 ℃ 내지 1000 ℃ 온도에서 0.1 시간 내지 100시간 동안 유지하여 시효경화 공정이 수행되는 단계이다. 상기 열처리 이후에 급냉하여 시효경화 공정을 완료할 수 있다. 예를 들어, 상기 급냉은 10 ℃/s 이하의 냉각 속도로 온도를 낮출 수 있다.
실시예 1
유성 밀 공정을 이용하여 200 RPM에서 12시간 동안 기계적 합금화하여 Al12Co21Cr8Fe8Ni47Mo1Ti3 조성의 하이엔트로피 초내열합금 분말을 제조하였다. 석출물 형성원소인 Al, Ni 및 Ti가 각각 12 원자비%, 47 원자비% 및 3 원자비% 첨가되었다. 분산상을 형성을 위해 n-heptane(CH3(CH2)5CH3)을 혼합분말의 질량 대비 5 질량비% 첨가되었다. 기계적 합금화 시간에 따른 합금 분말의 평균 크기를 분석하여 도 2에 나타내었다.
다음으로, 방전 플라즈마 소결법을 통해 750 ℃, 850 ℃, 950 ℃ 및 1050 ℃의 온도에서 10 분 동안 소결을 진행하여 합금 소결체를 제조하는 동시에 인시츄 반응을 통해 분산상을 형성시켰다. 소결 후 얻어지는 벌크 시편의 상대밀도는 도 3에 나타내었다.
다음으로, 소결 후 벌크 시편을 튜브 퍼니스에서 열처리를 시켜 합금 구성원소 간 반응에 의한 석출물을 형성시켰다. 열처리는 1200 ℃에서 10 시간 동안 유지 후, 600 ℃까지 5 ℃/min의 냉각속도로 냉각 후 공기 중 급냉을 시킨 용체화처리; 1000 ℃에서 3시간 유지시킨 뒤, 880 ℃로 온도를 낮춰 20 시간 유지시킨 뒤 공기 중 급냉을 시킨 시효경화; 상기 두 단계의 열처리를 통해 수행되었다.
상기 공정을 거쳐 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재가 제조되었고, 미세조직(주사전자현미경), XRD 상 분석결과 및 상온 인장강도 시험 결과를 도 4 내지 도 6에 나타내었다. 또한 온도에 따른 인장 비강도 특성을 주요 니켈기 초내열합금과 비교하여 도 8에 나타내었다.
실시예 2
실시예 1과 동일한 분말 제조 및 소결 공정을 거쳐 제조한 하이엔트로피 초내열합금 복합소재를 용체화처리 온도를 1300 ℃로 높여 실시한 뒤 같은 시효경화 열처리를 거쳐 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금을 제조하였다. 제조된 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금은, 온도에 따른 비강도 특성을 니켈기 초내열합금과 비교하여 도 8에 나타내었다.
비교예 1
열처리 과정 중 용체화처리 중 1200 ℃에서 10 시간 동안 유지 후 바로 공기 중 급냉을 시킨 것 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 합금 분말, 벌크 시편을 제조하여 시효열처리를 통해 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재를 제조하였다. 제조된 합금의 미세조직(주사전자현미경)을 도 4에 나타내었다.
비교예 2
주조공정을 제조된 FCC 단상의 CoCrFeNiMn 하이엔트로피 합금의 상온 인장항복강도를 도 7에 나타내었다.
참고 문헌 : S.Sun et al. Materials and Design. 133. (2017) p.122-127
비교예 3
주조공정으로 제조된 BCC 단상의 HfNbTaTiZr 하이엔트로피 합금의 상온 인장항복강도를 도 7에 나타내었다.
참고 문헌 : C. Juan et al. Materials Letters. 184. (2016) p.200-203
도 2를 살펴보면, 실시예 1의 Al12Co21Cr8Fe8Ni47Mo1Ti3 조성의 하이엔트로피 초내열합금 분말의 평균 크기는 기계적 합금화 시간이 증가함에 따라 초기에는 증가했다가, 말기에는 포화가 일어나는 것을 확인할 수 있다. 합금 분말의 평균 크기의 포화가 일어나는 기계적 합금화 시간이 최적의 시간으로 결정된다.
도 3을 살펴보면, 실시예 1의 Al12Co21Cr8Fe8Ni47Mo1Ti3 조성의 하이엔트로피 초내열합금의 벌크 시편의 소결 온도에 따른 상대밀도가 950 ℃에서 99.99 %로 거의 포화되는 것을 확인할 수 있다. 상대밀도가 100 %에 가깝게 포화가 되는 온도를 최적의 소결 온도로 결정할 수 있다.
도 4를 살펴보면, 서로 다른 열처리 방법을 통해 제조된 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재의 석출물의 분율과 크기가 다른 것을 확인할 수 있다. 실시예 1과 비교예 1의 미세조직을 비교해보면, 열처리 후 형성된 석출물의 크기는 비교예 1이 실시예 1에 비해 더 미세한 것을 확인할 수 있다. 이는, 열처리 조건을 변화시킴에 따라 석출물의 형상을 제어하여 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재의 기계적 물성을 향상시킬 수 있는 가능성을 보여준다.
도 5를 살펴보면, 실시예 1의 XRD 상 분석결과, FCC 구조의 기지에 Ni3Al 석출물 및 TiC 분산상이 형성됨을 확인할 수 있다.
도 6을 살펴보면, 실시예 1는 1355 MPa의 항복강도와 8.7 %의 연신율을 가지는 것을 확인할 수 있다. 비교예 1은 1380 MPa의 항복강도와 1.2 %의 연신율을 가지는 것을 알 수 있다. 이는 미세조직 상에 형성된 석출물의 형상의 차이로 인한 것이다.
도 7을 살펴보면, 실시예 1과 비교예 2의 상온에서의 항복강도를 비교했을 때, 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재(실시예 1)의 강도가 FCC 단상의 CoCrFeNiMn 하이엔트로피 합금(비교예 1)과 BCC 단상의 HfTaTiZrNb 하이엔트로피 합금에 비해 월등히 우수한 것을 확인할 수 있고, 이는 나노스케일의 균일하게 형성된 석출물과 분산상에 의한 강화효과로 인한 것이다.
도 8을 살펴보면, 실시예 1과 실시예 2의 온도에 따른 비강도 특성을 기존 내열 소재인 니켈기 초내열합금들과 비교했을 때, 상온에서 약 700 ℃영역까지 주요 니켈기 초내열합금에 비해 우수한 비강도 특성을 보이는 것을 확인할 수 있다. 또한, 실시예 1과 실시예 2를 비교했을 때, 700 ℃이상의 초고온에서는 실시예 2의 비강도가 더 높은 것을 알 수 있으며, 이는 열처리 조건에 따른 미세조직 제어를 통해 고온 특성을 향상시킬 수 있음을 나타내는 것이다.
본 발명은, 석출물 및 분산상 형성 원소를 혼합하여 고온 소결 및 열처리 공정을 통해 석출물과 분산상을 미세하고 균일하게 형성시켜 석출강화 및 분산강화 효과를 유도하여 단상의 하이엔트로피 합금 및 기존 내열소재인 니켈기 초내열합금에 비해 우수한 기계적 특성을 갖는, 고강도 고내열 석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재를 제공할 수 있다.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기를 기초로 다양한 기술적 수정 및 변형을 적용할 수 있다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다.
그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 청구범위의 범위에 속한다.

Claims (17)

  1. 하이엔트로피 합금 기지; 및
    상기 합금 기지의 미세 조직 내에 분산된 석출물 및 분산상;
    을 포함하고,
    상기 석출물은, 인시츄 반응으로 형성되고,
    상기 합금 기지는, 면심입방구조(FCC), 체심입방구조(BCC) 또는 이 둘 다를 포함하는 것인,
    석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 하이엔트로피 합금 기지는, Fe, Ni, Al, Cu, Co, Mn, Zr, Hf, Re, W, Mo, Ti, V, Cr, Nb 및 Ta로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 4개의 원소를 포함하는 것인,
    석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 석출물은, Al, Si, Ti, Zr, Ta, Mg, Be, Ba, Zn, Cr, Y, Sn, W, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W, Ta, La, 및 B 중 적어도 둘을 포함하는 금속간 화합물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 것인,
    석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 복합소재 중 상기 석출물의 부피 분율은, 1.0 내지 75.0 부피%이고,
    상기 석출물의 크기는, 0.01 μm 내지 2 μm인 것인,
    석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재.

  5. 제1항에 있어서,
    상기 분산상은, 분산상 첨가물, 인시츄 반응으로 형성된 분산상, 또는 이 둘 다를 포함하는 것인,
    석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 분산상은, Al, Si, Ti, Zr, Ta, Mg, Be, Ba, Zn, Cr, Y, Sn, W, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W, Ta, La, 및 B 중 적어도 하나의 금속 산화물, 금속 규화물, 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 붕화물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 것인,
    석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 복합소재 중 상기 분산상의 부피 분율은, 0.01 내지 5 부피%이고,
    상기 분산상의 크기는, 0.01 μm 내지 5 μm인 것인,
    석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 복합소재는, 3 % 이상의 상온 연신율을 갖는 것인,
    석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 복합소재는, 800 MPa 이상의 상온 인장강도; 및 100 MPa 이상의 고온 인장강도(600 ℃);를 갖는 것인,
    석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재.
  10. 합금 기지의 구성원소; 석출물 구성성분; 및 분산상 구성성분을 혼합하여 혼합분말을 준비하는 단계;
    상기 혼합분말을 기계적 합금화하여 합금분말을 형성하는 단계;
    상기 합금분말을 소결하는 단계; 및
    상기 소결하는 단계에서 획득한 소결체를 열처리하는 단계;
    를 포함하고,
    상기 열처리하는 단계는, 인시츄 반응에 의한 석출물이 형성되는 것인,
    석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 분산상 구성성분은, 분산상 구성원소; 분산상 첨가물; 또는 이 둘을 포함하는 것인,
    석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재의 제조방법.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 합금분말을 형성하는 단계는, 100 RPM 내지 800 RPM으로 30분 내지 60 시간 동안 기계적 합금화하는 것인,
    석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재의 제조방법.
  13. 제10항에 있어서,
    상기 소결하는 단계는, 1 ℃/min 내지 20 ℃/min의 승온속도로 가열하고, 600 ℃내지 1800 ℃온도에서 1분 이상의 시간 동안 유지하고,
    상기 소결하는 단계는, 인시츄 반응에 의한 분산상이 형성되는 것인,
    석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재의 제조방법.
  14. 제10항에 있어서,
    상기 열처리하는 단계는, 1 ℃/min 내지 20 ℃/min의 승온속도로 가열하고, 100 ℃내지 2000 ℃ 온도에서 1분 이상 동안 유지하는 것인,
    석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재의 제조방법.
  15. 제10항에 있어서,
    상기 열처리하는 단계는, 제1 열처리 단계 및 제2 열처리 단계를 포함하고,
    상기 제1 열처리단계는, 1000 ℃ 내지 2000 ℃ 온도에서 0.1 시간 내지 10 시간 동안 유지하고,
    상기 제2 열처리단계는, 1000 ℃ 내지 1600 ℃ 온도에서 0.1시간 내지 5 시간 동안 유지한 이후에 600 ℃ 내지 1000 ℃ 온도에서 0.1 시간 내지 100시간 동안 유지하는 것인,
    석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재의 제조방법.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 제2 열처리단계는, 1 ℃/min 이상의 냉각속도로 600 ℃ 내지 1000 ℃ 온도까지 온도를 낮추는 것인,
    석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재의 제조방법.
  17. 제15항에 있어서,
    상기 제1 열처리 단계 이후에 400 ℃ 내지 1000 ℃ 온도까지 1 ℃/min 이상의 냉각 속도로 냉각한 이후에 10 ℃/s 이하의 냉각 속도로 급냉하고,
    상기 제2 열처리 단계 이후에 10 ℃/s 이하의 냉각 속도로 급냉하는 것인,
    석출/분산강화형 하이엔트로피 초내열합금 복합소재의 제조방법.
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111996435A (zh) * 2020-08-31 2020-11-27 重庆理工大学 高熵合金复合粉末及超高速激光熔覆强化镁合金的方法
CN112899531A (zh) * 2021-01-19 2021-06-04 江苏大学 一种高熵合金颗粒增强铝基复合材料及磁场辅助制备方法
KR102319905B1 (ko) * 2020-10-20 2021-11-01 주식회사 포휴먼사이언스 고온용 합금 및 그 제조 방법
WO2021261609A1 (ko) * 2020-06-23 2021-12-30 엘지전자 주식회사 고엔트로피 합금 및 이의 열처리 방법
KR20220102766A (ko) * 2021-01-14 2022-07-21 국방과학연구소 다중 나노-상분리 고엔트로피 내화금속-산화물 복합재 및 이의 제조방법
CN115302124A (zh) * 2022-06-30 2022-11-08 中国人民解放军陆军装甲兵学院 一种NiCrNbMoTa难熔高熵合金及其制备方法
KR20230029178A (ko) * 2021-08-24 2023-03-03 공주대학교 산학협력단 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금 및 이의 제조방법
CN116103592A (zh) * 2023-04-12 2023-05-12 北京中辰至刚科技有限公司 一种高熵合金的热处理方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000063969A (ja) * 1998-08-13 2000-02-29 Toshiba Corp Ｎｉ基超合金、その製造方法およびガスタービン部品
KR20170124441A (ko) * 2016-05-02 2017-11-10 한국과학기술원 고강도 초내열 고엔트로피 합금기지 복합소재 및 이의 제조방법

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000063969A (ja) * 1998-08-13 2000-02-29 Toshiba Corp Ｎｉ基超合金、その製造方法およびガスタービン部品
KR20170124441A (ko) * 2016-05-02 2017-11-10 한국과학기술원 고강도 초내열 고엔트로피 합금기지 복합소재 및 이의 제조방법

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2021261609A1 (ko) * 2020-06-23 2021-12-30 엘지전자 주식회사 고엔트로피 합금 및 이의 열처리 방법
CN111996435A (zh) * 2020-08-31 2020-11-27 重庆理工大学 高熵合金复合粉末及超高速激光熔覆强化镁合金的方法
KR102319905B1 (ko) * 2020-10-20 2021-11-01 주식회사 포휴먼사이언스 고온용 합금 및 그 제조 방법
KR20220102766A (ko) * 2021-01-14 2022-07-21 국방과학연구소 다중 나노-상분리 고엔트로피 내화금속-산화물 복합재 및 이의 제조방법
CN112899531A (zh) * 2021-01-19 2021-06-04 江苏大学 一种高熵合金颗粒增强铝基复合材料及磁场辅助制备方法
CN112899531B (zh) * 2021-01-19 2021-11-23 江苏大学 一种高熵合金颗粒增强铝基复合材料及磁场辅助制备方法
KR20230029178A (ko) * 2021-08-24 2023-03-03 공주대학교 산학협력단 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금 및 이의 제조방법
CN115302124A (zh) * 2022-06-30 2022-11-08 中国人民解放军陆军装甲兵学院 一种NiCrNbMoTa难熔高熵合金及其制备方法
CN116103592A (zh) * 2023-04-12 2023-05-12 北京中辰至刚科技有限公司 一种高熵合金的热处理方法

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