CN112899531A - 一种高熵合金颗粒增强铝基复合材料及磁场辅助制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高熵合金颗粒增强铝基复合材料及磁场辅助制备方法，所述复合材料以纯铝或铝合金作为基体，添加FeCoCrCuNimRn高熵合金作复合相，实现性能增强及赋予材料吸波性及可焊接性，复合材料中FeCoCrCuNimRn高熵合金复合相的质量分数为5~20%。本发明的复合材料的制备方法采用以下主要制备步骤：（1）制备高熵合金粉末；（2）制备高熵合金和纯铝或铝合金的复合粉末；（3）冷等静压成型；（4）磁场辅助微波烧结固化。本发明基于烧结时磁场的存在加速了反应和扩散过程、降低了反应温度，从而避免了合金晶粒在高温下的长大，最终得到具有良好综合性能的复合材料，具有较高的实用价值。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备领域，涉及颗粒增强铝基复合材料的制备方法，尤其涉及一种高熵合金颗粒增强铝基复合材料及磁场辅助制备方法。
背景技术
铝基复合材料具有高比强度和比刚度、热稳定性好、良好的导热性、耐腐蚀等优点，因此被广泛用于航空航天、光学仪器、电子封装等先进技术中。增强颗粒在基体中均匀分散可以获得具有组织均匀性能均匀的复合材料。增强颗粒含量和尺寸是影响颗粒分布的两个重要因素，粒径小的颗粒有助于复合材料性能的提高，一定范围内颗粒越多材料的力学性能越好。但粒径较小的颗粒难以分散，纳米级的颗粒十分容易团聚，颗粒含量超过一定量时同样难以分散，会使得复合材料难以得到预期性能。
磁场作用的实质是一种能量的传递过程，这一特点与传统的能量场（如温度、应力场等）类似。但与它们相比，磁场作用机理又有所不同，磁场是通过影响物质中电子的运动状态而对各种现象发生作用。特别是当磁场的磁感应强度为10T数量级时，能够将高强度的能量无接触地传递到各种物质的原子尺度，改变原子的排列、匹配和迁移等行为，从而对材料的组织和性能产生巨大而深刻的影响。尤其是在强磁场作用下能够明显改变材料的热力学和动力学等条件，从而对材料的组织和性能产生影响。利用强磁场和加热源提供的能量，使各原料颗粒之间发生交互作用，其反应过程是一种固固扩散反应，磁场的存在加速了反应和扩散过程、降低了反应温度，从而避免了合金晶粒在高温下的长大，因此在强磁场辅助烧结下有助于增强颗粒在基体中分散均匀，颗粒细小，最终得到具有良好综合性能的复合材料。
近年来，高熵合金以及颗粒增强铝基复合材料的发现和研究。一方面，作为一种新型合金，合金化是提高磁性金属材料电磁吸波性能的重要途径使得高熵合金展示良好的电磁吸波性能。利用机械合金化法制备高熵合金粉末，可以在高熵合金粉末引入大量晶体缺陷，这些缺陷可以作为极化中心，增强极化作用，从而提高材料的电磁吸波性能。另一方面为异种金属材料的可靠连接提供了可能性，基于铝在高熵合金中具有较大固溶度的现象，可利用高熵合金作为铝/钢焊接时的过渡层合金，以实现其在界面处使铝原子能够与高熵合金形成单一的固溶体结构，从而显著减少金属间化合物的形成，大幅度提高铝钢异种焊接接头的性能。
基于高熵合金特殊的吸波优异性能，采用吸波性高熵合金颗粒作为增强相来增强铝基复合材料，同时烧结时采用强磁场辅助烧结达到增强颗粒细小弥散强化以实现复合材料的同步强韧化和综合性能优异。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高熵合金颗粒增强铝基复合材料及磁场辅助制备方法，提高材料强韧性的同时实现材料吸波和可焊接等综合性能提升。
一种高熵合金颗粒增强铝基复合材料，其特征在于：以纯铝或铝合金作为基体，添加FeCoCrCuNimRn高熵合金颗粒作复合相，实现性能增强及赋予材料吸波性及可焊接性，其中1.2≤m≤2.0；0.5≤n≤1.0，FeCoCrCuNimRn高熵合金复合相的添加量占材料总质量分数的5~20%。
所述的高熵合金颗粒增强铝基复合材料，其特征在于，所述的FeCoCrCuNimRn高熵合金颗粒中R为稀土元素Gd、Er、Tm、Yb中的任一种。
所述的高熵合金颗粒增强铝基复合材料，其特征在于，所述的基体为纯铝或铝合金，铝合金是指铸造铝合金或形变铝合金。
所述高熵合金颗粒增强铝基复合材料的磁场辅助制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以高纯的金属粉末Fe、Co、Ni、Cu、Cr、Gd、Er、Tm、Yb为原料，按照设计的配比称重混粉；
（2）将配比好的混合粉末放入球磨罐中球磨，采用机械合金化的方法制备高熵合金粉末，球磨时抽真空，并通入氩气进行保护；
（3）将制得的高熵合金粉末进行真空干燥处理，将所述高熵合金粉末颗粒和基体铝或铝合金粉末颗粒混合，采用球磨机低能球磨，得到混合粉末，球磨时抽真空，通氩气进行保护；
（4）将所述复合粉末利用冷等静压工艺成型，制成块状固体复合材料；
（5）将所述块状固体复合材料放入坩埚中，采用磁场辅助微波烧结技术进行烧结固化，得到高熵合金颗粒增强铝基复合材料。
所述的步骤（1）中，各种元素的粉末纯度应为99.99wt %，粉末粒径
20μm。
所述的步骤（2）中，球磨过程实验参数为：球料质量比为10:1~15:1，球磨分为干磨和湿磨，先进行干磨，后进行湿磨，湿磨用无水乙醇作为过程控制剂，质量分数为10%~20%；其中干磨转速100~300r/min，时间20~40h。湿磨转速200~400r/min，时间10~20h；球磨后的粉末粒径范围为0.1~5μm，球磨结束后将粉体真空干燥40~60h后取出。
所述的步骤（3）中，球磨参数为：球料质量比为5:1~10:1，湿磨10~30h，过程控制剂为无水乙醇，质量分数15~25%，转速120~180r/min。
所述的步骤（4）中，压制成型过程的实验参数为：保压时间1~5min，成型压强为200~300Mpa。
所述的步骤（5）中，微波烧结过程的工艺参数为：烧结温度为400℃~600℃，保温30~40min，升温速率10℃/min~50℃/min，真空度<20Pa；所施加磁场为竖直方向、强度为0~14T。
所述磁场的发生装置位于微波马弗炉的保温腔外侧，将超导材料制成的线圈冷却至超导态，然后在线圈中通入直流电，在超导磁体的工作空间中产生竖直方向的稳定的超强磁场，磁场中心的磁感应强度在0~14T之间连续可调；同时在微波马弗炉保温腔与超导磁体之间安置水循环系统。
与现有技术相比较本发明的有益效果体现如下
本发明利用FeCoCrCuNimRn系新型高熵合金粉末颗粒作为增强相。一方面，利用金属基增强体与铝合金基体之间良好的界面润湿，使增强体颗粒与铝合金基体之间产生稳定有效的界面，解决了现有非金属颗粒增强体与铝基难以生成有效界面和金属基增强相所存在的自身脆性以及烧结温度受到限制的问题。另一方面，在合金元素中加入具有高强吸波性能的稀土元素Gd、Er、Tm、Yb元素，提高了高熵合金的吸波性能。同时，利用铝在高熵合金中具有较大固溶度的现象，可利用高熵合金作为铝/钢焊接时的过渡层合金，以实现其在界面处使铝原子能够与高熵合金形成单一的固溶体结构，从而显著减少金属间化合物的形成，大幅度提高铝钢异种焊接接头的性能。
在制备方法上利用强磁场和加热源提供的能量，使各原料颗粒之间发生交互作用，其反应过程是一种固固扩散反应，磁场的存在加速了反应和扩散过程、降低了反应温度，从而避免了合金晶粒在高温下的长大，以提高高熵合金颗粒在基体中的均匀分布，同时利用磁场能量使得增强颗粒进一步细化。实现在提高材料强度的同时提高了复合材料的塑性，极大地提高了复合材料的强韧性。最终得到具有良好综合性能的复合材料。
附图说明
图1是实施例1制备的复合材料的SEM图。
图2是实施例2制备的复合材料的SEM图。
具体实施方式
实施例1：
制备以FeCoCrCuNi1.5Gd0.8高熵合金颗粒作复合相的高熵合金颗粒增强铝基复合材料。
（1）制备高熵合金粉末步骤：增强基选用FeCoCrCuNi1.5Gd0.8高熵合金，按照原子数1:1:1:1:1.5:0.8配比，计算并称量出相应质量的金属粉末，将混合好的粉末置于球磨罐中，抽真空并通入氩气，然后高能球磨机械合金化。球磨参数为，球料质量比12:1，先干磨30h，转速150r/min,后加入无水乙醇作为过程控制剂，湿磨12h，转速250r/min。干燥45h得到高熵合金粉末。
（2）制备复合粉末步骤：将所述高熵合金粉末颗粒和纯铝粉末以质量分数为15:85进行混合，采用球磨机球磨，得到复合粉末，球磨在真空氩气保护下进行。球磨参数为：球料质量比比为6:1，湿磨15h，过程控制剂为无水乙醇，质量分数20%，转速150r/min。
（3）冷等静压成型步骤：压制成型过程的实验参数为：保压时间2min，成型压强为250Mpa。
（4）磁场辅助微波烧结固化成型步骤：将所述块状固体复合材料放入坩埚中，采用微波烧结，保温腔外磁场中心的磁感应强度在5T。同时开启微波马弗炉保温腔与超导磁体之间水循环系统。微波烧结过程的实验参数为：烧结温度为480℃，保温35min，升温速率60℃/min，真空度<20Pa。
图1是该实施例制备的复合材料SEM图，由图可以看出，增强颗粒与基体界面结合较好，磁场施加的情况下相较于无磁场条件下烧结颗粒分布更加均匀，无团聚现象。复合材料的性能值为：硬度：95.1HV，抗压强度：286.5MPa，屈服强度：260.2MPa，有效吸波频宽为0.86GHz。
实施例2：
制备以FeCoCrCuNi1.5Gd0.8高熵合金颗粒作复合相的高熵合金颗粒增强铝基复合材料。
（1）制备高熵合金粉末步骤：增强基选用FeCoCrCuNi1.5Gd0.8高熵合金，按照原子数1:1:1:1:1.5:0.8配比，计算并称量出相应质量的金属粉末，将混合好的粉末置于球磨罐中，抽真空并通入氩气，然后高能球磨机械合金化。球磨参数为，球料质量比12:1，先干磨30h，转速150r/min,后加入无水乙醇作为过程控制剂，湿磨12h，转速250r/min。干燥45h得到高熵合金粉末。
（2）制备复合粉末步骤：将所述高熵合金粉末颗粒和纯铝粉末以质量分数为15:85进行混合，采用球磨机球磨，得到复合粉末，球磨在真空氩气保护下进行。球磨参数为：球料质量比比为6:1,湿磨15h，过程控制剂为无水乙醇，质量分数20%，转速150r/min。
（3）冷等静压成型步骤：压制成型过程的实验参数为：保压时间2min，成型压强为250Mpa。
（4）磁场辅助微波烧结固化成型步骤：将所述块状固体复合材料放入坩埚中，采用微波烧结，保温腔外磁场中心的磁感应强度在10T。同时开启微波马弗炉保温腔与超导磁体之间水循环系统。微波烧结过程的实验参数为：烧结温度为480℃，保温35min，升温速率60℃/min，真空度<20Pa。
图二是该实施例制备的复合材料SEM图，可以看出，复合材料在磁场强度增强到10T的条件下比实施例1制备的复合材料中增强颗粒进一步细化，分布均匀，材料致密性更好。有效的改善了复合材料的微观组织以达到提高材料的综合力学性能。复合材料的性能值为：硬度：96.3HV，抗压强度：287.0MPa，屈服强度：265.7MPa，有效吸波频宽为0.92GHz。
实施例3：
制备以FeCoCrCuNi1.5Yb高熵合金颗粒作复合相的高熵合金颗粒增强铝基复合材料。
（1）制备高熵合金粉末步骤：增强基选用FeCoCrCuNi1.5Yb高熵合金，按照原子数1:1:1:1:1.5:1配比，计算并称量出相应质量的金属粉末，将混合好的粉末置于球磨罐中，抽真空并通入氩气，然后高能球磨机械合金化。球磨参数为，球料质量比12:1，先干磨30h，转速150r/min,后加入无水乙醇作为过程控制剂，湿磨12h，转速250r/min。干燥45h得到高熵合金粉末。
（2）制备复合粉末步骤：将所述高熵合金粉末颗粒和纯铝粉末以质量分数为15:85进行混合，采用球磨机球磨，得到复合粉末，球磨在真空氩气保护下进行。球磨参数为：球料质量比比为6:1,湿磨15h，过程控制剂为无水乙醇，质量分数20%，转速150r/min。
（3）冷等静压成型步骤：压制成型过程的实验参数为：保压时间2min，成型压强为250Mpa。
（4）磁场辅助微波烧结固化成型步骤：将所述块状固体复合材料放入坩埚中，采用微波烧结，保温腔外磁场中心的磁感应强度在5T。同时开启微波马弗炉保温腔与超导磁体之间水循环系统。微波烧结过程的实验参数为：烧结温度为480℃，保温35min，升温速率60℃/min，真空度<20Pa。
复合材料的性能值为：硬度：112.3HV，抗压强度：336.8MPa，屈服强度：310.4MPa，有效吸波频宽为 0.87GHz。
实施例4：
制备以FeCoCrCuNi1.5Er1.2高熵合金颗粒作复合相的高熵合金颗粒增强铝基复合材料。
（1）制备高熵合金粉末步骤：增强基选用FeCoCrCuNi1.5Er1.2高熵合金，按照原子数1:1:1:1:1.5:1.2配比，计算并称量出相应质量的金属粉末，将混合好的粉末置于球磨罐中，抽真空并通入氩气，然后高能球磨机械合金化。球磨参数为，球料质量比12:1，先干磨30h，转速150r/min,后加入无水乙醇作为过程控制剂，湿磨12h，转速250r/min。干燥45h得到高熵合金粉末。
（2）制备复合粉末步骤：将所述高熵合金粉末颗粒和纯铝粉末以质量分数为15:85进行混合，采用球磨机球磨，得到复合粉末，球磨在真空氩气保护下进行。球磨参数为：球料质量比比为6:1,湿磨15h，过程控制剂为无水乙醇，质量分数20%，转速150r/min。
（3）冷等静压成型步骤：压制成型过程的实验参数为：保压时间2min，成型压强为250Mpa。
（4）磁场辅助微波烧结固化成型步骤：将所述块状固体复合材料放入坩埚中，采用微波烧结，保温腔外磁场中心的磁感应强度在10T。同时开启微波马弗炉保温腔与超导磁体之间水循环系统。微波烧结过程的实验参数为：烧结温度为480℃，保温35min，升温速率60℃/min，真空度<20Pa。
复合材料的性能值为：硬度：110.9HV，抗压强度：335.8MPa，屈服强度：309.8MPa，有效吸波频宽为0.99GHz。
Claims (10)
1.一种高熵合金颗粒增强铝基复合材料，其特征在于：以纯铝或铝合金作为基体，添加FeCoCrCuNimRn高熵合金颗粒作复合相，实现性能增强及赋予材料吸波性及可焊接性，其中1.2≤m≤2.0；0.5≤n≤1.0；FeCoCrCuNimRn高熵合金复合相的添加量占材料总质量分数的5~20%。
2.根据权利要求1所述的高熵合金颗粒增强铝基复合材料，其特征在于，所述的FeCoCrCuNimRn高熵合金颗粒中R为稀土元素Gd、Er、Tm、Yb中的任一种。
3.根据权利要求1所述的高熵合金颗粒增强铝基复合材料，其特征在于，所述的基体为纯铝或铝合金，铝合金是指铸造铝合金或形变铝合金。
4.权利要求1所述高熵合金颗粒增强铝基复合材料的磁场辅助制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以高纯的金属粉末Fe、Co、Ni、Cu、Cr、Gd、Er、Tm、Yb为原料，按照分子式的配比称重、混粉；
（2）将配比好的混合粉末放入球磨罐中球磨，采用机械合金化的方法制备高熵合金粉末，球磨时抽真空，并通入氩气进行保护；
（3）将制得的高熵合金粉末进行真空干燥处理，将所述高熵合金粉末颗粒和基体铝或铝合金粉末颗粒，采用球磨机低能球磨，得到混合粉末，球磨时抽真空，通氩气进行保护；
（4）将所述复合粉末利用冷等静压工艺成型，制成块状固体复合材料；
（5）将所述块状固体复合材料放入坩埚中，采用磁场辅助微波烧结技术进行烧结固化，得到高熵合金颗粒增强铝基复合材料。
5.如权利要求4所述的高熵合金颗粒增强铝基复合材料的磁场辅助制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，各种元素的粉末纯度应为99.99wt %，粉末粒径
20μm。
6.如权利要求4所述的高熵合金颗粒增强铝基复合材料的磁场辅助制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，球磨过程实验参数为：球料质量比为10:1~15:1，球磨分为干磨和湿磨，先进行干磨，后进行湿磨，湿磨用无水乙醇作为过程控制剂，质量分数为10%~20%；其中干磨转速100~300r/min，时间20~40h；湿磨转速200~400r/min，时间10~20h；球磨后的粉末粒径范围为0.1~5μm，球磨结束后将粉体真空干燥40~60h后取出。
7.如权利要求4所述的高熵合金颗粒增强铝基复合材料的磁场辅助制备方法，其特征在于：所述的步骤（3）中，球磨参数为：球料质量比为5:1~10:1，湿磨10~30h，过程控制剂为无水乙醇，质量分数15~25%，转速120~180r/min。
8.如权利要求4所述的高熵合金颗粒增强铝基复合材料的磁场辅助制备方法，其特征在于：所述的步骤（4）中，压制成型过程的实验参数为：保压时间1~5min，成型压强为200~300MPa。
9.如权利要求4所述的高熵合金颗粒增强铝基复合材料的磁场辅助制备方法，其特征在于：所述的步骤（5）中，微波烧结过程的工艺参数为：烧结温度为400℃~600℃，保温30~40min，升温速率10℃/min~50℃/min，真空度<20Pa；所施加磁场为竖直方向、强度为0~14T。
10.如权利要求9所述的高熵合金颗粒增强铝基复合材料的磁场辅助制备方法，其特征在于：所述磁场的发生装置位于微波马弗炉的保温腔外侧，将超导材料制成的线圈冷却至超导态，然后在线圈中通入直流电，在超导磁体的工作空间中产生竖直方向的稳定的超强磁场，磁场中心的磁感应强度在0~14T之间连续可调；同时在微波马弗炉保温腔与超导磁体之间安置水循环系统。
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