CN108220642A - 一种CoCrCuFeMoNi高熵合金颗粒增强铜基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种CoCrCuFeMoNi高熵合金颗粒增强铜基复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域。根据CoCrCuFeMoNi高熵合金根据等摩尔比分别称取Co、Cr、Cu、Fe、Mo和Ni粉末并混合均匀得到混合粉末，然后加入过程控制剂，在氩气条件下球磨制备CoCrCuFeMoNi高熵合金粉末；将球磨后的CoCrCuFeMoNi高熵合金粉末冷却，然后加入松节油和酒精，继续球磨，待球磨结束后，干燥得到粉末；将得到的粉末与纯铜粉末均匀混合然后采用真空热压烧结工艺进行烧结，最终制得CoCrCuFeMoNi高熵合金颗粒增强铝基复合材料。本方法制备得到的CoCrCuFeMoNi高熵合金颗粒增强铜基复合材料具有高强高硬和较好的塑性和力学性能，性质稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种CoCrCuFeMoNi高熵合金颗粒增强铜基复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域。
背景技术
铜是人类发现最早的金属之一，也是最实用的金属之一，有很好的延展性，其导电性仅次于银，导热性仅次于金和银。但铜的硬度和屈服强度较低，抗蠕变性能较差，制约了它在工业和军事中的应用。早在20世纪60年代就有研究者开展了向铜基体中加入增强相从而制备出铜基复合材料的研究，制得的材料既保留了铜的优点，又弥补了铜的不足。
铜中引入增强体的目的是提高铜材料的室温力学性能和高温力学性能同时尽可能保留铜本身优异的导电性和导热性。因此增强材料首先在高温下具有良好的化学稳定性，在复合材料的制备和使用中结构和性能不能发生明显的变化。其次要有良好的耐磨性，高的强度以及与基体良好的匹配性和界面润湿性。
颗粒增强体一般选用陶瓷颗粒和金属间化合物颗粒,常用的陶瓷颗粒增强体主要包括氧化物、碳化物、氮化物、硼化物，如Al2O3、ZrO2、SiC、WC、AlN、Si3N4、TiB2。另外石墨，金属间化合物MoSi2都可以作为颗粒增强体加入基体铜中改善材料的性能。
传统的增强体如SiC和Al2O3有许多缺点例如基体与颗粒界面发生不良的界面反应会使界面出现剥离的现象并且会造成复合材料的致密度以及力学性能出现下降的趋势。
传统的合金均以一种或两种元素为主，通过添加少量的其他元素以达到某些特定的性能要求。台湾的叶均蔚教授，提出了全新的合金体系，即多主元高熵合金：“多主元高熵合金就是多种元素为主，主要元素五种以上。其中每种主要元素的原子百分比介于5%与35%之间，没有一种组元在原子百分比上会超过50%进而成为唯一主要元素。”该合金在热力学上具有很高的熵值，动力学上具有原子迟缓扩散效应，晶体结构上具有晶格扭曲效应此外多种元素的特性和它们之间的复杂作用使高熵合金呈一种鸡尾酒效应。这些特性是高熵合金相比传统合金更不倾向于形成金属间化合物且更容易形成简单的固溶体结构和纳米结构甚至非晶结构。多主元高熵合金具有较高的强度，良好的耐磨性、高加工硬化、耐高温软化、耐高温氧化、耐腐蚀和高电阻率等优异性能，这是许多传统合金所无法比拟的。但是如何选择具体的多主元高熵合金与具体的金属基配合对于本领域技术人员来说是个难题。
朱智轩等人发表了CoCrCuFeMoNi系高熵合金的组织与性能研究，具体公开了CoCrCuFeMoNi系高熵合金的组织和具体性能，但是并没有公开如何制备多主元高熵合金增强金属基复合材料。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种CoCrCuFeMoNi高熵合金颗粒增强铜基复合材料的制备方法。本方法制备得到的CoCrCuFeMoNi高熵合金颗粒增强铜基复合材料具有高强高硬和较好的塑性和力学性能，性质稳定，本发明通过以下技术方案实现。
一种CoCrCuFeMoNi高熵合金颗粒增强铜基复合材料的制备方法，其具体步骤如下：
步骤1、根据CoCrCuFeMoNi高熵合金根据等摩尔比分别称取Co、Cr、Cu、Fe、Mo和Ni粉末并混合均匀得到混合粉末，然后加入过程控制剂，在氩气条件下球磨制备CoCrCuFeMoNi高熵合金粉末；
步骤2、在氩气气氛下，将步骤1球磨后的CoCrCuFeMoNi高熵合金粉末冷却，然后加入松节油和酒精，继续球磨，待球磨结束后，干燥得到粉末；
步骤3、将步骤2得到的粉末与纯铜粉末均匀混合然后采用真空热压烧结工艺进行烧结，最终制得CoCrCuFeMoNi高熵合金颗粒增强铝基复合材料。
所述步骤1中球磨介质为硬质合金球，球料比为20:1。
所述步骤1中过程控制剂为硬脂酸，加入量为与步骤1混合粉末质量的0.15%~0.3%。
所述步骤1中球磨转速为350~400r/min，并设置为顺时针转20~30min后再逆时针转20~30min，每工作1~2h后停机，停机时间为工作时间的一半，且待球磨工作10~15h后，将球磨罐在氩气氛围下打开，将粘在罐壁的粉末刮下，继续球磨，制得高熵合金粉末的球磨时间共70~100h。
所述步骤2中加入松节油和酒精后球磨的时间为30~60min，球磨转速为100~150r/min。
所述步骤3中粉末与纯铜粉末放到尼龙球磨罐，用球料比5:1的玛瑙球以50~100r/min的球磨速度球磨30~60min。
所述步骤3中真空热压烧结具体过程为，首先在5Mpa、以10k/min升温速率升温至350~450℃预烧结保温10~15min，然后在20Mpa、以5k/min升温速率升温至800~900℃预烧结保温50~70min。
本发明的有益效果是：利用本发明制得的CoCrCuFeMoNi高熵合金颗粒增强铜基复合材料具有高强高硬和较好的塑性和力学性能，性质稳定，具有较广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该CoCrCuFeMoNi高熵合金颗粒增强铜基复合材料的制备方法，其具体步骤如下：
步骤1、根据CoCrCuFeMoNi高熵合金根据等摩尔比分别称取Co、Cr、Cu、Fe、Mo和Ni粉末并混合均匀得到混合粉末，然后将混合粉末放入球磨罐中，并向球磨罐中加入过程控制剂（过程控制剂为硬脂酸，加入量为与步骤1混合粉末质量比为的0.3%，当氩气充满球磨罐后封闭球磨罐，将球磨罐放入球磨机中进行球磨，制备CoCrCuFeMoNi高熵合金粉末；其中球磨介质为硬质合金球，球料比为20:1；球磨转速为350r/min，并设置为顺时针转20min后再逆时针转20min，每工作1h后停机，停机时间为工作时间的一半，且待球磨工作10h后，将球磨罐在氩气氛围下打开，将粘在罐壁的粉末刮下，继续球磨，制得高熵合金粉末的球磨时间共70h；
步骤2、在氩气气氛下，将步骤1球磨后的CoCrCuFeMoNi高熵合金粉末冷却，然后加入松节油（加入量为CoCrCuFeMoNi高熵合金粉末质量的1%）和酒精（加入量为CoCrCuFeMoNi高熵合金粉末质量的1%），继续球磨，待球磨结束后，在50℃干燥72h得到粉末；加入松节油和酒精后球磨的时间为30min，球磨转速为100r/min；
步骤3、将步骤2得到的粉末与纯铜粉末均匀混合（粉末与纯铜粉末按照质量比为2:98放到尼龙球磨罐，用球料比5:1的玛瑙球以50r/min的球磨速度球磨30min）然后采用真空热压烧结工艺进行烧结，最终制得CoCrCuFeMoNi高熵合金颗粒增强铝基复合材料；真空热压烧结具体过程为，首先在5Mpa、以10k/min升温速率升温至350℃预烧结保温10min，然后在20Mpa、以5k/min升温速率升温至800℃预烧结保温50min。
经烧结制得Φ40×30mm致密的合金锭（CoCrCuFeMoNi高熵合金颗粒增强铝基复合材料）。对该成分的合金的力学性能进行分析。实验结果表明该新型合金在室温下硬度可达105.3HV，抗拉强度168.63MPa，磨损率11.061m3/J×10-14，导电率80.3%IACS，热导率212.79W/mK。
实施例2
该CoCrCuFeMoNi高熵合金颗粒增强铜基复合材料的制备方法，其具体步骤如下：
步骤1、根据CoCrCuFeMoNi高熵合金根据等摩尔比分别称取Co、Cr、Cu、Fe、Mo和Ni粉末并混合均匀得到混合粉末，然后将混合粉末放入球磨罐中，并向球磨罐中加入过程控制剂（过程控制剂为硬脂酸，加入量为与步骤1混合粉末质量的0.15%，当氩气充满球磨罐后封闭球磨罐，将球磨罐放入球磨机中进行球磨，制备CoCrCuFeMoNi高熵合金粉末；其中球磨介质为硬质合金球，球料比为20:1；球磨转速为370r/min，并设置为顺时针转25min后再逆时针转25min，每工作1.5h后停机，停机时间为工作时间的一半，且待球磨工作12h后，将球磨罐在氩气氛围下打开，将粘在罐壁的粉末刮下，继续球磨，制得高熵合金粉末的球磨时间共90h；
步骤2、在氩气气氛下，将步骤1球磨后的CoCrCuFeMoNi高熵合金粉末冷却，然后加入松节油（加入量为CoCrCuFeMoNi高熵合金粉末质量的1.2%）和酒精（加入量为CoCrCuFeMoNi高熵合金粉末质量的1.5%），继续球磨，待球磨结束后，在70℃干燥50h得到粉末；加入松节油和酒精后球磨的时间为40min，球磨转速为120r/min；
步骤3、将步骤2得到的粉末与纯铜粉末均匀混合（粉末与纯铜粉末按照质量比为4:96放到尼龙球磨罐，用球料比5:1的玛瑙球以80r/min的球磨速度球磨40min）然后采用真空热压烧结工艺进行烧结，最终制得CoCrCuFeMoNi高熵合金颗粒增强铝基复合材料；真空热压烧结具体过程为，首先在5Mpa、以10k/min升温速率升温至375℃预烧结保温12min，然后在20Mpa、以5k/min升温速率升温至825℃预烧结保温60min。
经烧结制得Φ40×30mm致密的合金锭（CoCrCuFeMoNi高熵合金颗粒增强铝基复合材料）。对该成分的合金的力学性能进行分析。实验结果表明该新型合金在室温下硬度可达128.7HV，抗拉强度175.86MPa，磨损率9.783m3/J×10-14，导电率78.2%IACS，热导率207.83W/mK。
实施例3
该CoCrCuFeMoNi高熵合金颗粒增强铜基复合材料的制备方法，其具体步骤如下：
步骤1、根据CoCrCuFeMoNi高熵合金根据等摩尔比分别称取Co、Cr、Cu、Fe、Mo和Ni粉末并混合均匀得到混合粉末，然后将混合粉末放入球磨罐中，并向球磨罐中加入过程控制剂（过程控制剂为硬脂酸，加入量为与步骤1混合粉末质量的1%，当氩气充满球磨罐后封闭球磨罐，将球磨罐放入球磨机中进行球磨，制备CoCrCuFeMoNi高熵合金粉末；其中球磨介质为硬质合金球，球料比为20:1；球磨转速为400r/min，并设置为顺时针转30min后再逆时针转30min，每工作2h后停机，停机时间为工作时间的一半，且待球磨工作15h后，将球磨罐在氩气氛围下打开，将粘在罐壁的粉末刮下，继续球磨，制得高熵合金粉末的球磨时间共100h；
步骤2、在氩气气氛下，将步骤1球磨后的CoCrCuFeMoNi高熵合金粉末冷却，然后加入松节油（加入量为CoCrCuFeMoNi高熵合金粉末质量的0.5%）和酒精（加入量为CoCrCuFeMoNi高熵合金粉末质量的2%），继续球磨，待球磨结束后，在70℃干燥50h得到粉末；加入松节油和酒精后球磨的时间为60min，球磨转速为150r/min；
步骤3、将步骤2得到的粉末与纯铜粉末均匀混合（粉末与纯铜粉末按照质量比为6:94放到尼龙球磨罐，用球料比5:1的玛瑙球以100r/min的球磨速度球磨60min）然后采用真空热压烧结工艺进行烧结，最终制得CoCrCuFeMoNi高熵合金颗粒增强铝基复合材料；真空热压烧结具体过程为，首先在5Mpa、以10k/min升温速率升温至450℃预烧结保温15min，然后在20Mpa、以5k/min升温速率升温至900℃预烧结保温70min。
经烧结制得Φ40×30mm致密的合金锭（CoCrCuFeMoNi高熵合金颗粒增强铝基复合材料）。对该成分的合金的力学性能进行分析。实验结果表明该新型合金在室温下硬度可达147.6HV，抗拉强度185.94MPa，磨损率9.371m3/J×10-14，导电率75.2%IACS，热导率205.79W/mK。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (7)
1.一种CoCrCuFeMoNi高熵合金颗粒增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
步骤1、根据CoCrCuFeMoNi高熵合金根据等摩尔比分别称取Co、Cr、Cu、Fe、Mo和Ni粉末并混合均匀得到混合粉末，然后加入过程控制剂，在氩气条件下球磨制备CoCrCuFeMoNi高熵合金粉末；
步骤2、在氩气气氛下，将步骤1球磨后的CoCrCuFeMoNi高熵合金粉末冷却，然后加入松节油和酒精，继续球磨，待球磨结束后，干燥得到粉末；
步骤3、将步骤2得到的粉末与纯铜粉末均匀混合然后采用真空热压烧结工艺进行烧结，最终制得CoCrCuFeMoNi高熵合金颗粒增强铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的CoCrCuFeMoNi高熵合金颗粒增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中球磨介质为硬质合金球，球料比为20:1。
3.根据权利要求1所述的CoCrCuFeMoNi高熵合金颗粒增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中过程控制剂为硬脂酸，加入量为与步骤1混合粉末质量的0.15%~0.3%。
4.根据权利要求1所述的CoCrCuFeMoNi高熵合金颗粒增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中球磨转速为350~400r/min，并设置为顺时针转20~30min后再逆时针转20~30min，每工作1~2h后停机，停机时间为工作时间的一半，且待球磨工作10~15h后，将球磨罐在氩气氛围下打开，将粘在罐壁的粉末刮下，继续球磨，制得高熵合金粉末的球磨时间共70~100h。
5.根据权利要求1所述的CoCrCuFeMoNi高熵合金颗粒增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中加入松节油和酒精后球磨的时间为30~60min，球磨转速为100~150r/min。
6.根据权利要求1所述的CoCrCuFeMoNi高熵合金颗粒增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中粉末与纯铜粉末放到尼龙球磨罐，用球料比5:1的玛瑙球以50~100r/min的球磨速度球磨30~60min。
7.根据权利要求1所述的CoCrCuFeMoNi高熵合金颗粒增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中真空热压烧结具体过程为，首先在5Mpa、以10k/min升温速率升温至350~450℃预烧结保温10~15min，然后在20Mpa、以5k/min升温速率升温至800~900℃预烧结保温50~70min。
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