CN115608992A - 一种原位陶瓷相增强高熵合金涂层的粉末制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原位陶瓷相增强高熵合金涂层的粉末制备方法，具体步骤包括以下几方面：纳米AlN使用超声清洗仪进行超声分散，分散介质为无水乙醇；得到纳米AlN悬浮液；将纳米AlN悬浮液与Al、Nb、Ti、V、Cr粉末混合，在行星式球磨机中球磨后得到复合粉末；将球磨后的复合粉末在真空干燥箱中保温干燥；进行低能球磨，制得用于激光原位自生陶瓷相增强轻质高熵合金涂层的复合粉末；纳米AlN紧密吸附在其它微米级粉末表面，在后续激光熔覆过程中可以提高轻质高熵合金粉末整体的激光吸收系数，有利于激光熔覆制备轻质高熵合金涂层。
Description
技术领域
本发明属于激光熔覆轻质高熵合金复合粉末制备领域，具体涉及一种原位陶瓷相增强高熵合金涂层的粉末制备方法。
背景技术
2004年，叶均蔚首次提出高熵合金的概念。高熵合金一般包括五种或者五种以上主元素，且各元素之间按等原子比或近等原子比组成。区别于传统合金，高熵合金由于高的混合熵使其容易形成单一固溶体相，且具有四大显著效应：热力学上的高熵效应、动力学上的迟缓扩散效应、结构上的晶格畸变效应、性能上的“鸡尾酒效应”。独特的晶体结构和四大效应使得高熵合金具有优异的耐磨耐腐蚀性能及高温抗氧化性能。
轻质合金在减轻构件重量的同时，可以节约能源，减少环境污染，被广泛应用于汽车交通、航空航天、电子零件等领域。高熵合金概念的提出为轻质合金的发展提供了新的方向。马爱斌等在2020年公开了一种低成本的轻质高强耐蚀高熵合金及其制备方法(专利号CN110714156A)，其通过熔炼得到了AlMgZnCuSi系块体轻质高熵合金。结果表明，该系轻质高熵合金具有优异的耐腐蚀性能。
激光熔覆作为制备涂层的一种技术，具有快速凝固的特点。其热输入量均匀、热影响区小，可得到致密度较高的涂层，并且可以精确控制尺寸形状。然而，利用激光熔覆制备轻质高熵合金涂层，存在激光能量利用率低，涂层表面粗糙度大，轻质元素如Al由于自身极低的激光吸收系数导致制备过程中易出现粉末飞溅、蒸发等现象，其纳米陶瓷粉末不能很好的均匀吸附在微米混合粉末表面。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种原位陶瓷相增强高熵合金涂层的粉末制备方法，解决轻质高熵合金涂层粉末制备过程中，纳米陶瓷粉末不能很好的均匀吸附在微米混合粉末表面的问题。
为了达到解决上述技术问题的技术效果，本发明是通过以下技术方案实现的：一种原位陶瓷相增强高熵合金涂层的粉末制备方法，具体步骤包括以下几方面：
S1纳米AlN使用超声清洗仪进行超声分散，分散介质为无水乙醇；得到纳米AlN悬浮液；
S2将纳米AlN悬浮液与Al、Nb、Ti、V、Cr粉末混合，在行星式球磨机中球磨后得到复合粉末；
S3将球磨后的复合粉末在真空干燥箱中保温干燥；
S4进行低能球磨，制得用于激光原位自生陶瓷相增强轻质高熵合金涂层的复合粉末；
进一步的，所述S2中的所有粉末均为球形粉末，纯度均不低于99.99％，其中各组分的粒径为：Al：10～12μm、Nb：13～52μm、Ti：13～52μm、V：13～52μm、Cr：13～52μm、AIN：50～100nm，各组分含量为：Al：9.90～10.03wt％、Nb：34.06～35.00wt％、Ti：17.55～17.59wt％、V：18.67～18.71wt％、Cr：19.06～19.10wt％；
进一步的，所述S2中球磨方式为湿磨，球磨转速为180～200rpm，球料比为4:1，球磨时间为4～6h；
进一步的，所述S3中真空干燥箱里70℃保温8～10h；
进一步的，所述S4中球磨破碎时间为2～3h，转速为120～150rpm，球料比4:1；
本发明的有益效果：
纳米AlN紧密吸附在其它微米级粉末表面，由于纳米粉末的粒径小，比表面积大，比表面能高，因此具有良好的吸附性能，可以吸附在微米级粉末表面；纳米AlN的激光吸收系数大于其它单质粉末。其吸附在其它微米级粉末表面时，改变了微米级粉末的表面化学成分和表面粗糙度；当激光能量进入高激光吸收率的AlN时，表面粗糙度的提高使光反射形式更加倾向于漫反射，降低了激光的反射率，从而提高复合粉末整体的激光吸收系数，即在后续激光熔覆过程中可以提高轻质高熵合金粉末整体的激光吸收系数，有利于激光熔覆制备轻质高熵合金涂层，有助于提高轻质高熵合金涂层的摩擦磨损和高温抗氧化性能；
(2)纳米AlN可与混合粉末中的Ti发生原位反应，提高热输入量，使熔池温度场分布更加均匀，涂层组织更加致密；
(3)纳米AlN可与Ti发生原位反应生成TiN陶瓷增强相，可提高轻质高熵合金涂层的摩擦磨损和高温抗氧化性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为采用本发明方法制备的轻质高熵合金复合粉末的SEM形貌。
图2为实例2制备的轻质高熵合金复合粉末的SEM形貌。
图3为实例3制备的轻质高熵合金复合粉末的SEM形貌。
图4为实例1与未添加纳米AlN制备的粉末的激光吸收系数对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种原位陶瓷相增强高熵合金涂层的粉末制备方法，具体包括以下步骤：
(1)用精确度为±0.1mg的电子天平称量出0.76wt％的纳米AlN粉末、9.90wt％的Al粉、34.06wt％的Nb粉、17.55wt％的Ti粉、18.67wt％的V粉、19.06wt％的Cr粉。其中所有粉末均为球形粉，纳米AlN的粒径为50～100nm，Al粉的粒径为10～12μm，其余粉末粒径均为13～52μm；
(2)将纳米AlN放入超声波清洗仪中进行超声分散，分散介质为无水乙醇，超声清洗仪参数为：功率500W，频率80Hz。超声分散30min；
(3)将纳米AlN悬浮液和其它粉末放入球磨罐中，随后加入磨球使得球料比为4:1，其中球磨罐与磨球均为不锈钢材质。将球磨罐装进行星式球磨机中进行球磨，球磨转速为180rpm，球磨时间为4h。其中每正转15min暂停5min，随后反转15min暂停5min，以此往复循环8次后停止球磨；
(4)将球磨后的轻质高熵合金复合粉末在真空干燥箱中70℃干燥8h；
(5)将干燥后的轻质高熵合金复合粉末放入行星式球磨机中低能球磨2h，球磨转速为120rpm，球料比为4:1。其中每正转15min暂停5min，随后反转15min暂停5min，以此往复循环4次后停止球磨。最终制得用于激光原位自生陶瓷相增强轻质高熵合金涂层的粉末。
实施例2
一种原位陶瓷相增强高熵合金涂层的粉末制备方法，具体包括以下步骤：
(1)用精确度为±0.1mg的电子天平称量出0.76wt％的纳米AlN粉末、9.90wt％的Al粉、34.06wt％的Nb粉、17.55wt％的Ti粉、18.67wt％的V粉、19.06wt％的Cr粉。其中所有粉末均为球形粉，纳米AlN的粒径为50～100nm，Al粉的粒径为10～12μm，其余粉末粒径均为13～52μm。
(2)将纳米AlN放入超声波清洗仪中进行超声分散，分散介质为无水乙醇，超声清洗仪参数为：功率500W，频率80Hz。超声分散30min。
(3)将纳米AlN悬浮液和其它粉末放入球磨罐中，随后加入磨球使得球料比为4:1，其中球磨罐与磨球均为不锈钢材质。将球磨罐装进行星式球磨机中进行球磨，球磨转速为180rpm，球磨时间为5h。其中每正转15min暂停5min，随后反转15min暂停5min，以此往复循环10次后停止球磨。
(4)将球磨后的轻质高熵合金复合粉末在真空干燥箱中70℃干燥8h。
(5)将干燥后的轻质高熵合金复合粉末放入行星式球磨机中低能球磨2h，球磨转速为120rpm，球料比为4:1。其中每正转15min暂停5min，随后反转15min暂停5min，以此往复循环4次后停止球磨。最终制得用于激光原位自生陶瓷相增强轻质高熵合金涂层的复合粉末。
实施例3
一种原位陶瓷相增强高熵合金涂层的粉末制备方法，具体包括以下步骤：
(1)用精确度为±0.1mg的电子天平称量出0.76wt％的纳米AlN粉末、9.90wt％的Al粉、34.06wt％的Nb粉、17.55wt％的Ti粉、18.67wt％的V粉、19.06wt％的Cr粉。其中所有粉末均为球形粉，纳米AlN的粒径为50～100nm，Al粉的粒径为10～12μm，其余粉末粒径均为13～52μm。
(2)将纳米AlN放入超声波清洗仪中进行超声分散，分散介质为无水乙醇，超声清洗仪参数为：功率500W，频率80Hz。超声分散30min。
(3)将纳米AlN悬浮液和其它粉末放入球磨罐中，随后加入磨球使得球料比为4:1，其中球磨罐与磨球均为不锈钢材质。将球磨罐装进行星式球磨机中进行球磨，球磨转速为180rpm，球磨时间为6h。其中每正转15min暂停5min，随后反转15min暂停5min，以此往复循环12次后停止球磨。
(4)将球磨后的轻质高熵合金复合粉末在真空干燥箱中70℃干燥8h。
(5)将干燥后的轻质高熵合金复合粉末放入行星式球磨机中低能球磨2h，球磨转速为120rpm，球料比为4:1。其中每正转15min暂停5min，随后反转15min暂停5min，以此往复循环4次后停止球磨。最终制得用于激光原位自生陶瓷相增强轻质高熵合金涂层的复合粉末。
随着球磨时间的增加，纳米AlN的吸附效果逐渐变好(如图1至3所示)；当球磨时间达到4h时，纳米AlN能很好地吸附在微米级粉末上；此外，随着球磨时间的增加，有些粉末表面形貌发生不同程度的改变，粉末球形度降低；从吸附效果与球形度两个方面综合考虑，纳米粉的吸附行为对于激光制备轻质高熵合金的有益影响在一要大于粉末球形度的影响。综合上述两方面考虑，得到了最优的用于激光原位自生陶瓷相增强轻质高熵合金涂层的粉末。
综上所述，1、纳米AlN紧密吸附在其它微米级粉末表面，由于纳米粉末的粒径小，比表面积大，比表面能高，因此具有良好的吸附性能，可以吸附在微米级粉末表面；纳米AlN的激光吸收系数大于其它单质粉末。其吸附在其它微米级粉末表面时，改变了微米级粉末的表面化学成分和表面粗糙度；当激光能量进入高激光吸收率的AlN时，表面粗糙度的提高使光反射形式更加倾向于漫反射，降低了激光的反射率，从而提高复合粉末整体的激光吸收系数，即在后续激光熔覆过程中可以提高轻质高熵合金粉末整体的激光吸收系数，有利于激光熔覆制备轻质高熵合金涂层，有助于提高轻质高熵合金涂层的摩擦磨损和高温抗氧化性能；
2、纳米AlN可与混合粉末中的Ti发生原位反应，提高热输入量，使熔池温度场分布更加均匀，涂层组织更加致密；
3、纳米AlN可与Ti发生原位反应生成TiN陶瓷增强相，可提高轻质高熵合金涂层的摩擦磨损和高温抗氧化性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (5)
1.一种原位陶瓷相增强高熵合金涂层的粉末制备方法，具体步骤包括以下几方面：
S1纳米AlN使用超声清洗仪进行超声分散，分散介质为无水乙醇；得到纳米AlN悬浮液；
S2将纳米AlN悬浮液与Al、Nb、Ti、V、Cr粉末混合，在行星式球磨机中球磨后得到复合粉末；
S3将球磨后的复合粉末在真空干燥箱中保温干燥；
S4进行低能球磨，制得用于激光原位自生陶瓷相增强轻质高熵合金涂层的复合粉末。
2.根据权利要求1所述一种原位陶瓷相增强高熵合金涂层的粉末制备方法，其特征在于，所述S2中的所有粉末均为球形粉末，纯度均不低于99.99％，其中各组分的粒径为：Al：10～12μm、Nb：13～52μm、Ti：13～52μm、V：13～52μm、Cr：13～52μm、AIN：50～100nm，各组分含量为：Al：9.90～10.03wt％、Nb：34.06～35.00wt％、Ti：17.55～17.59wt％、V：18.67～18.71wt％、Cr：19.06～19.10wt％。
3.根据权利要求1所述一种原位陶瓷相增强高熵合金涂层的粉末制备方法，其特征在于，所述S2中球磨方式为湿磨，球磨转速为180～200rpm，球料比为4:1，球磨时间为4～6h。
4.根据权利要求1所述一种原位陶瓷相增强高熵合金涂层的粉末制备方法，其特征在于，所述S3中真空干燥箱里70℃保温8～10h。
5.根据权利要求1所述一种原位陶瓷相增强高熵合金涂层的粉末制备方法，其特征在于，所述S4中球磨破碎时间为2～3h，转速为120～150rpm，球料比4:1。
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