CN111112629A - 一种基于3d打印石墨烯增强钛基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于3D打印石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，采用低能量球磨方法将石墨烯和钛粉末均匀混合，将混合后粉末干燥后利用3D打印立体成型。本发明制备的复合材料具有优良的综合性能，无裂纹开裂倾向。

Description

一种基于3D打印石墨烯增强钛基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于钛合金材料领域，尤其涉及一种基于3D打印石墨烯增强钛基复合材料的制备方法。
背景技术
钛合金由于具有密度小、强度高、耐腐蚀、耐高温等优点，已经在航空航天领域得到广泛的应用，尤其是作为航空发动机材料。石墨具有具有超高的比表面积(约2600m2/g),轻质高强度(约1060GPa)、超高的导热性(3000-5000Wm-1K-1)等性能，是功能复合材料最理想的增强体之一。石墨烯理论上可以进一步提高钛及其合金的强度、导电导热性能、降低密度，但石墨烯与钛之间的表面润湿性和化学兼容性差，制约着二者之间的复合效应；3D打印对粉末流动性的要求，要求粉末具有一定的球形度等问题，主要体现在以下3点：
1.石墨烯与钛之间的密度差大以及石墨烯之间较强的范德华力，石墨烯难以在Ti基体中分布均匀。
2.石墨烯与钛易反应生成TiC，破坏石墨烯的结构
3.碳原子在长时间高温停留易发生扩散，石墨烯缺陷增加
中国专利，公开号为CN110405207A，发明了一种PE-CVD辅助SPS烧结制备石墨烯增强钛基复合材料的方法。该方法利用PE-CVD原位生长技术使得石墨烯原位生长在 Ti粉末颗粒表面，然后将复合粉末高能球磨至薄片状，低温快速放电等离子烧结(SPS) 成型，获得石墨烯-钛复合材料。但PE-CVD原位生长耗时长，生长中易引入化合物，且石墨烯的量不易控制；低温放电等离子烧结只能进行简单形状、小试样的成型制备，无法达到近净成型、中大型复杂形状结构件的工业应用要求。
中国专利，公开号为CN108251838B，发明了一种氩弧熔敷石墨烯增强钛基复合涂层的制备方法，通过超声分散和磁力搅拌等方法将石墨烯分散在钛基体粉末中，然后通过真空电弧熔覆将石墨烯-钛粉末熔覆在基体表面，制备石墨烯-钛复合涂层。但是该工艺仅适用于涂层，无法构建成结构材料。
中国专利，公开号为CN107652599A，发明钛基石墨烯高强聚合材料的制备方法，该发明通过超声分散将石墨烯和钛粉末分散，将聚合物和复合粉末按一定比例注入真空反应炉模具中烧结成型。但该聚合物制备过程十分繁琐，工艺流程复杂，成分组元多，准备时间较长，且难以二次加工为特定外形。
中国专利，公开号为CN106756161A，发明了一种海绵钛添加石墨烯复合材料及其制备方法，该发明利用超声分散石墨烯纳米片分散在海绵钛粉末中，然后冷压固形，真空烧结成型。该发明无法保证石墨烯增强钛复合材料的致密度以及石墨烯的分散性。
发明内容
本发明解决的技术问题在于现有方法制成的复合材料存在裂纹或裂倾向的问题。
本发明是通过以下技术方案来实现：一种基于3D打印石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：复合粉末的制备
将0.01～10vol.％的石墨烯纳米片层和基体粉末混合，通过低能量球磨的方式进行球磨，球磨转速为100-600r/min，球料比为1：0.5～10，间歇式正反转球磨1～48h，均匀混合后得到复合粉末；
步骤2：3D打印成型
将复合粉末真空干燥，装入3D打印设备送粉容器，Ar气氛围保护，利用3D打印立体成型技术制备出石墨烯增强钛基复合材料，所述石墨烯增强钛基复合材料在3D打印腔室中炉冷至室温。
优选的是：所述步骤1中石墨烯纳米片层的体积百分比是0.01～2vol.％。
优选的是：所述步骤1中石墨烯纳米片为单层、少层或多层。
优选的是：所述步骤1中基体粉末为纯钛或钛合金粉末。
优选的是：所述步骤1中低能量球磨的能量密度小于0.09J/cm3，采用ZrO2研磨球进行研磨，气氛采用氩气保护。
优选的是：所述步骤2中真空干燥的温度为50～200℃，真空干燥时间为1～4h。
优选的是：激光体能量密度在50J/mm3～100J/mm3。
优选的是：所述步骤2中3D打印立体成型技术步骤中：光扫描速度<800mm/s时，采用条带式扫描策略，并加热基底；当扫描速度>800mm/s时，采用棋盘式扫描策略，棋盘单元格<5mm，棋盘单元格尺寸随扫描速度增加而减小。
优选的是：所述步骤2中3D打印立体成型技术步骤包括采用铺粉式粉末床选择激光沉积，激光功率为50J/mm3～100J/mm3，定点熔覆，近净成型。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
石墨烯和钛粉末均匀混合，粉末无较大变形，3D打印制备近净成型后，该复合材料具有优良的综合性能，无裂纹开裂倾向，成型后的石墨烯增强钛基复合材料的强度大幅度提高。
本发明采用低能量球磨，不仅将石墨烯均匀的分布在钛合金基体粉末中，而且保证了粉末的球形度，且所制备的粉末适用于3D打印工艺，流程简单；
石墨烯和钛粉末容易发生反应，选用3D打印激光热输入能够控制石墨烯和钛的反应，激光体能量密度在50J/mm3～100J/mm3，石墨烯与基体结合紧密，基体致密度高且无严重反应。
附图说明
图1是本发明工艺示意图；
图2是石墨烯-Ti-6Al-V合金复合材料的初始粉末表征示意图；
图3为低能量球磨后，复合粉末中石墨烯依附在粉末颗粒表面的示意图；
图4为1vol.％石墨烯-Ti-6Al-V合金复合材料成型后的组织，其中a为所制备试样3D组织，b-e为X-Y平面的组织形貌图及对应的EDS能谱线扫，f-i为Z-Y平面的组织形貌图；
图5为1vol.％石墨烯增强钛基复合材料试样的拉伸力学性能图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：一种基于3D打印石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，本方法采用行星式球磨，球磨包括低能量球磨和高能量球磨，高能量球磨在分散石墨烯时，球磨过程中粉末变形严重，石墨烯的缺陷增加，粉末的流动性变差，最终影响到复合材料的成型性因此本发明选用低能量球磨，低能量球磨和高能球磨的区别在于能量密度的不同，低能量球磨能量密度的范围计算方式如下所示：
低能量球磨在球磨时产生的能量和能量密度可分别由式(1)和(2)表示:
Figure BDA0002349116830000041
Figure BDA0002349116830000042
其中mb为磨球的总质量；vb为磨球的速度，可近似约球磨机瞬时切向速度： vB＝2πRΩ(其中R为行星式球磨机轮盘的直径)，Ω为球磨罐角速度。Vp为粉末的体积，可表示为
Figure BDA0002349116830000043
结合(1)和(2)式可以计算出能量密度ρE<0.09J/cm3。
石墨烯增强钛基复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1，复合粉末的制备：不同体积分数(0.01～10vol.％)含量单层、少层或多层石墨烯纳米片和球形度好的钛合金粉末，采用行星式球磨(氩气保护，球磨速度50～600rpm，间歇式正反转球磨1～48h，球料比为1：(0.5～10)，均匀混合，使得石墨烯均匀分布在基体粉末之中，粉末无变形或仅发生微量变形，复合粉末颗粒呈球形或近球形。球磨参数如下所示：
混合粉料/g 球料比 转速/rpm 球磨时间
100～200 1:(0.5～2) 100～150 1-8h
200-400 1:(1～4) 150～270 6-12h
400～600 1：(3～10) 250～600 12～48h
球磨间隔时间(5min～30min)随着能量密度的升高和球磨时间延长而增加。粉料少时，采用高球料比，低转速和较短球磨时间；粉料增多，降低球磨比，适当延长球磨时间，球磨时间与体能量密度呈正相关。
步骤2，3D打印成型：将混合好的粉末真空干燥(50～200℃，1～4h)，装入3D打印设备送粉容器，Ar气氛围保护，基台加热0～200℃，激光成型工艺如下表所示：
Figure BDA0002349116830000051
激光能量过高，石墨烯在温度过高的情况下与钛易反应生成TiC，破坏石墨烯的结构，激光能量较低，致密性较差，因此本发明选用激光体能量密度在50J/mm3～100J/mm3，石墨烯与基体结合紧密，基体致密度高且无严重反应。
激光扫描速度较低时(<800mm/s)采用条带式扫描策略，并加热基底(基底温度随扫描速度增高)。当扫描速度较高时，采用棋盘式扫描策略(棋盘单元格<5mm)，棋盘单元格尺寸随扫描速度增加而减小。
混合均匀的复合粉末利用3D打印立体成型，采用铺粉式粉末床选择激光沉积，激光功率为50J/mm3～100J/mm3，定点熔覆，近净成型。成型后的石墨烯增强钛基复合材料在3D打印腔室中炉冷至室温。
实施例2：一种基于3D打印石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，(石墨烯增强钛基复合材料的名义成分为1vol.％Gr/Ti64，粉末粒径为15-53μm)包括以下步骤：
步骤1：采用低能量球磨技术将石墨烯分布在Ti64基体粉末中(如图1所示)；其中每个球磨罐中装有石墨烯1g，TC4粉末200g，研磨球10mm ZrO2200g，200rmp球磨4h (球磨间隔时间10min)。
步骤2：混合后的粉末采用选区激光熔覆工艺(如图1所示)，参数如下表所示：
Figure BDA0002349116830000052
基板温度为200℃，成型后的石墨烯增强钛基复合材料在3D打印腔室内炉冷至室温。
成型后的石墨烯增强钛基复合材料的强度大幅度提高。如图5所示，3D打印0.5wt.％石墨烯增强钛基复合材料的抗拉强度可达1521MPa，硬度可达450HV以上，杨氏模量可达140.7GPa
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
以上给出的实施例是实现本发明较优的例子，本发明不限于上述实施例。本领域的技术人员根据本发明技术方案的技术特征所做出的任何非本质的添加、替换，均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种基于3D打印石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：复合粉末的制备
将0.01～10vol.％的石墨烯纳米片层和基体粉末混合，通过低能量球磨的方式进行球磨，球磨转速为100-600r/min，球料比为1：0.5～10，间歇式正反转球磨1～48h，均匀混合后得到复合粉末；
步骤2：3D打印成型
将复合粉末真空干燥，装入3D打印设备送粉容器，Ar气氛围保护，利用3D打印立体成型技术制备出石墨烯增强钛基复合材料，石墨烯增强钛基复合材料在3D打印腔室中炉冷至室温。
2.根据权利要求1所述的一种基于3D打印石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中石墨烯纳米片层的体积百分比是0.01～2vol.％。
3.根据权利要求2所述的一种基于3D打印石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中石墨烯纳米片为单层、少层或多层。
4.根据权利要求1所述的一种基于3D打印石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中基体粉末为纯钛或钛合金粉末。
5.根据权利要求1所述的一种基于3D打印石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中低能量球磨的能量密度小于0.09J/cm3，采用ZrO2研磨球进行研磨，气氛采用氩气保护。
6.根据权利要求1所述的一种基于3D打印石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中真空干燥的温度为50～200℃，真空干燥时间为1～4h。
7.根据权利要求1所述的一种基于3D打印石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2的3D打印立体成型技术步骤中：激光体能量密度在50J/mm3～100J/mm3。
8.根据权利要求1所述的一种基于3D打印石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2的3D打印立体成型技术步骤中：光扫描速度<800mm/s时，采用条带式扫描策略，并加热基底；当扫描速度>800mm/s时，采用棋盘式扫描策略，棋盘单元格<5mm，棋盘单元格尺寸随扫描速度增加而减小。
9.根据权利要求1所述的一种基于3D打印石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2的3D打印立体成型技术步骤中：采用铺粉式粉末床选择激光沉积，激光功率为50J/mm3～100J/mm3，定点熔覆，近净成型。
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