CN105695786A - 一种采用3d打印技术制备钛基石墨烯复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种采用3D打印技术制备钛基石墨烯复合材料的方法，步骤：首先采用高能球磨的方式将钛及其合金粉末与石墨烯粉末混合均匀，得到钛基/石墨烯复合粉末，其中石墨烯的加入量占总质量的0.1-3wt％；将硬脂酸酒精溶液加入混合均匀的复合粉末中再次球磨，将再次球磨的复合粉末过筛造粒，得到粒径为10～70μm的钛基/石墨烯复合粉末；将混合粉末分批装入供粉箱，用丙酮擦拭基材表面，除去油污，最后采用3D打印技术制备出钛基石墨烯复合材料。本发明采用3D打印技术进行制备，可根据实际需求制备出形状复杂的钛基石墨烯复合材料实用件，且制备出的块体材料体积大，形状可控，石墨烯加入量在0.1-3wt％的范围内精确控制，同时制备工艺简单、操作方便，制备效率较高。

Description

一种采用3D打印技术制备钛基石墨烯复合材料的方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，涉及一种钛基石墨烯复合材料的制备方法，尤其涉及一种采用3D打印技术制备钛基石墨烯复合材料的方法。
背景技术
钛及钛合金具有高的比强度、比刚度、抗高温性等优点，已成为工业、民用和军用领域重要的结构材料，但是其热导问题，限制了钛及钛合金在许多领域中的应用。石墨烯基材料具有优良的导热性，将会成为合适的增强材料，它可同时改善钛合金的热导和力学特性。
传统的钛基石墨烯复合材料的制备方法为电化学法、气相沉积法、化学还原法、热压扩散结合法和原位生长法，多以薄膜，涂层为主，也可以制作少量的形状简单、体积较小的块体材料，石墨烯添加量不可精确控制，且工艺方法比较繁复，易形成“眼角”空洞缺陷，同时材料的塑性、断裂韧性、疲劳性能有所降低。
3D打印技术出现在20世纪90年代中期，实际上是利用光固化和纸层叠等技术的最新快速成型装置。它与普通打印工作原理基本相同，打印机内装有液体或粉末等“打印材料”，与电脑连接后，通过电脑控制把“打印材料”一层层叠加起来，最终把计算机上的蓝图变成实物。目前已经有将3D打印技术用于制备石墨烯气凝胶材料，如专利号为CN201510375733.8的中国专利《一种利用3D打印技术打印石墨烯气凝胶材料的方法》，也有用来制备立体石墨烯，如专利号为CN201410237601.4的中国专利《一种基于3D打印泡沫金属制备立体石墨烯的方法》，但是对于制备钛基石墨烯复合材料采用3D打印技术还未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种采用3D打印技术制备钛基石墨烯复合材料的方法，具有工艺简单、易操作的特点，制备的块体材料体积大，形状可控，且石墨烯的添加量可实现精确控制。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种采用3D打印技术制备钛基石墨烯复合材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)首先采用高能球磨的方式将钛及其合金粉末与石墨烯粉末混合均匀，得到钛基/石墨烯复合粉末，其中石墨烯的加入量占总质量的0.1-3wt％；
2)将硬脂酸酒精溶液加入混合均匀的复合粉末中再次球磨，将再次球磨的复合粉末过筛造粒，得到粒径为10～70μm的钛基/石墨烯复合粉末；
3)将混合粉末分批装入供粉箱，用丙酮擦拭基材表面，除去油污，最后采用3D打印技术制备出大块致密的钛基石墨烯复合材料，其最大尺寸可达250×250×300mm，致密度＞99％。
作为改进，所述钛及其钛合金粉末可为球状、片状或不规则形状，粒径为10～50μm。
作为改进，所述石墨烯粉末具有单层或多层结构，厚度小于30nm。
作为改进，所述步骤1)的高能球磨的方式为行星式高能球磨，球磨机转速为100～300rpm，每转1h停15～25min，再反转1h停15～25min，共计2～4个循环，其中球磨介质为WC硬质合金球，球料比为3～5:1。
再改进，所述球磨机转速每转1h停20min，再反转1h停20min，共计3个循环，球料比为4:1。
再改进，所述步骤2)的再次球磨的球磨时间为4～6min。球磨机转速为100～300rpm。
再改进，所述步骤2)的硬脂酸酒精溶液是将硬脂酸加入到温度大于50℃的酒精溶液中配制而成，其浓度为0.05～0.3g/ml。
进一步改进，所述步骤2)的过筛造粒是指将再次球磨的混合粉末通过180～220目筛，得到粒度为10～70μm的钛基/石墨烯混合粉末。
最后，所述步骤3)的3D打印技术是指采用SLM-I型激光立体成型设备在高纯(纯度＞99.999％，含氧量≤1.5ppm)氩气环境下，采用激光铺粉方式，其工艺参数为激光功率为300～400W，光斑直径为0.08～0.12mm，扫描速度为1000-1250mm/s，供粉量为0.09-0.12mm/层，层高为0.03-0.06mm。
与现有技术相比，本发明的优点在于：采用3D打印技术进行制备，可以根据实际需求制备出形状复杂的钛基石墨烯复合材料实用件，且制备出的块体材料体积大，最大尺寸为250×250×300mm，致密度＞99％，形状可控，石墨烯的加入量在0.1-3wt％的范围内精确控制，同时制备工艺简单、实验操作方便，制备效率较高。
附图说明
图1是本发明实施例的流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
取100g钛粉(平均粒径20μm)和1.0g石墨烯(多层石墨烯，厚度20nm)，共同放入到行星式高能球磨机中球磨，球磨机转速为200rpm，每1h停20min，再反转1h停20min，共计3个循环，其中球磨介质为WC硬质合金球，球料比为4:1，从而得到钛基石墨烯混合粉末。
取1g硬脂酸加入加热到60℃的10ml酒精中，得到硬脂酸酒精溶液。将硬脂酸酒精溶液加入钛基石墨烯混合粉末中，并再次以200rpm的转速球磨5min，将钛基石墨烯混合粉末过200目筛网，得到平均粒径为20μm的钛基石墨烯混合粉末。将混合粉末分批装入供粉箱，用丙酮擦拭基材表面，除去油污。
采用3D打印技术制备钛基石墨烯复合材料，3D打印技术采用SLM-I型激光立体成型设备在高纯(纯度＞99.999％，含氧量≤1.5ppm)氩气环境下，采用激光铺粉方式，具体工艺参数表1所示。
表13D打印技术制备钛基石墨烯复合材料工艺参数
钛基石墨烯复合材料最大尺寸为250×250×300mm，致密度＞99％。
实施例2
取100g钛粉(平均粒径40μm)和0.1g石墨烯(多层石墨烯，厚度15nm)，共同放入到行星式高能球磨机中球磨，球磨机转速为100rpm。每球磨1h，停20min，再反转1h，停20min为一个循环，共计2个循环，其中球磨介质为WC硬质合金球，球料比为4:1，从而得到钛基石墨烯混合粉末。
取0.5g硬脂酸加入加热到60℃的10ml酒精中，得到硬脂酸酒精溶液。将硬脂酸酒精溶液加入钛基石墨烯混合粉末中，并再次以200rpm的转速球磨5min，将钛基石墨烯混合粉末过200目筛网，得到平均粒径为40μm的钛基石墨烯混合粉末。将混合粉末分批装入供粉箱，用丙酮擦拭基材表面，除去油污。
采用3D打印技术制备钛基石墨烯复合材料，3D打印技术采用SLM-I型激光立体成型设备在高纯(纯度＞99.999％，含氧量≤1.5ppm)氩气环境下，采用激光铺粉方式，具体工艺参数如表2所示。
表23D打印技术制备钛基石墨烯复合材料工艺参数
钛基石墨烯复合材料最大尺寸为250×250×300mm，致密度＞99％。
实施例3
取100g钛粉(平均粒径60μm)和3g石墨烯(多层石墨烯，厚度20nm)，共同放入到行星式高能球磨机中球磨，球磨机转速为300rpm。每球磨1h，停20min，再反转1h，停20min为一个循环，共计4个循环，其中球磨介质为WC硬质合金球，球料比为4:1，从而得到钛基石墨烯混合粉末。
取3g硬脂酸加入加热到60℃的10ml酒精中，得到硬脂酸酒精溶液。将硬脂酸酒精溶液加入钛基石墨烯混合粉末中，并再次以200rpm的转速球磨5min，将钛基石墨烯混合粉末过200目筛网，得到平均粒径为60μm的钛基石墨烯混合粉末。将混合粉末分批装入供粉箱，用丙酮擦拭基材表面，除去油污。
采用3D打印技术制备钛基石墨烯复合材料，3D打印技术采用SLM-I型激光立体成型设备在高纯(纯度＞99.999％，含氧量≤1.5ppm)氩气环境下，采用激光铺粉方式，具体工艺参数如表3所示。
表33D打印技术制备钛基石墨烯复合材料工艺参数
钛基石墨烯复合材料最大尺寸为250×250×300mm，致密度＞99％。

Claims (9)

1.一种采用3D打印技术制备钛基石墨烯复合材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)首先采用高能球磨的方式将钛及其合金粉末与石墨烯粉末混合均匀，得到钛基/石墨烯复合粉末，其中石墨烯的加入量占总质量的0.1-3wt％；
2)将硬脂酸酒精溶液加入混合均匀的复合粉末中再次球磨，将再次球磨的复合粉末过筛造粒，得到粒径为10～70μm的钛基/石墨烯复合粉末；
3)将混合粉末分批装入供粉箱，用丙酮擦拭基材表面，除去油污，最后采用3D打印技术制备出大块致密的钛基石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述钛及其钛合金粉末可为球状、片状或不规则形状，粒径为10～70μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述石墨烯粉末具有单层或多层结构，厚度小于30nm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)的高能球磨的方式为行星式高能球磨，球磨机转速为100～300rpm，每转1h停15～25min，再反转1h停15～25min，共计2～4个循环，其中球磨介质为WC硬质合金球，球料比为3～5:1。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述球磨机转速每转1h停20min，再反转1h停20min，共计3个循环，球料比为4:1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2)的再次球磨的球磨时间为4～6min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2)的硬脂酸酒精溶液是将硬脂酸加入到温度大于50℃的酒精溶液中配制而成，其浓度为0.05～0.3g/ml。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2)的过筛造粒是指将再次球磨的混合粉末通过180～220目筛，得到粒度为10～70μm的钛基/石墨烯混合粉末。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤3)的3D打印技术是指采用SLM-I型激光立体成型设备在高纯氩气环境下，采用激光铺粉方式，其工艺参数为激光功率为300～400W，光斑直径为0.08～0.12mm，扫描速度为1000-1250mm/s，供粉量为0.09-0.12mm/层，层高为0.03-0.06mm。
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