CN112962000A - 一种石墨烯增强多孔钛复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯增强多孔钛复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1、将石墨烯和球形钛粉放入球磨罐中，加入酒精进行球磨混合，球磨后的混合物保温干燥，得到石墨烯/钛复合粉体；S2、利用ConceptMlabcusingR选区激光熔化3D打印多孔钛；S3、使用线切割方法将步骤S2所得的成型多孔钛从基板上切割下来，即得。本发明采用选区激光熔化成型3D工艺技术，过程易控制、快速、节能；所得石墨烯多孔钛复合材料的晶粒形态、尺寸均匀，孔结构丰富且孔径、孔形态均匀，抗压强度、硬度和耐腐蚀性能等综合性能优异，能够满足多孔钛材料的应用要求。

Description

一种石墨烯增强多孔钛复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于微纳复合粉体制备和3D打印技术领域，具体地说，涉及一种石墨烯增强多孔钛复合材料的制备方法。
背景技术
多孔钛材料兼具多孔材料和致密钛的双重特性，具有比重小、良好的刚性和比强度、高的吸振吸音性能、优异的耐腐蚀性能和生物相容性等特点，而被广泛应用于航空航天、生物医学、轻工、化工等领域。然而，一方面，多孔钛材料中掺杂的Al、V等金属元素在长期使用过程中易发生溶解并在有机体中沉积，严重损害有机体的机能。另一方面，传统工艺如粉末冶金技术、泡沫浸渍法、纤维烧结法、发泡法等制备的多孔钛材料，存在孔隙率低、孔分布无序、孔形态和尺寸不均等问题，造成产品的强度、耐腐蚀等力学和化学性能差等缺陷，导致多孔钛材料结构与性能之间的构-效问题难调，极大地限制了其在上述领域中的应用。因此，解决多孔钛材料的化学稳定性和微观孔结构调控问题是实现其在有机体和工程中应用的前提，对高强多孔钛材料的制备和性能优化研究具有重要的意义。
目前，改善多孔钛材料结构-性能的途径主要有：第一种是通过网层叠烧结工艺制备具有空间拓扑结构的多孔钛，实现错孔分布和孔径尺寸控制，但是该方法对其强度的改善有限，且往往又引起应力集中，导致其力学性能的恶化，存在较大的局限性。第二种是通过表面工程的方法在多孔钛表面制备几百纳米的金属或金属氧化物活性涂层，提高材料的生物相容性，但是易引起材料表面三维孔隙结构形貌发生不可控的变化，影响材料的力学性能。第三种有效的途径是通过增强相与钛金属基体复合形成金属基复合材料，利用增强相特性有效提高金属基体的强度等力学性能。
近年来，国内外研究人员选择碳化钛(TiC)、硼化钛(TiB)、氮化钛(TiN)、碳化硅(SiC)等为增强相，采用等离子电火花烧结技术制备了硬度、强度等综合性能良好的钛基复合材料。通过该工艺可以提高钛材料的性能，但难以实现微观孔隙结构的人工调控，不满足多孔钛材料的应用要求。而且，TiB、TiC等纳米陶瓷颗粒与金属的润湿性较差，易造成增强相与金属基体结合差的缺陷，使得在提高材料的综合性能方面有很大局限性。由此可见，如能通过一种有效的方法实现钛材料的化学组分、微观结构、孔隙分布、尺寸、形貌、界面结合等诸多因素的调控，仍然是多孔钛材料结构与性能研究亟待解决的主要问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯增强多孔钛复合材料的制备方法，制备的二硅多孔钛材料晶粒均匀且呈双尺度交替分布、孔结构丰富、孔形态和孔径分布均匀，且具有高的强度和耐腐蚀性能。
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种石墨烯增强多孔钛复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将石墨烯和球形钛粉放入球磨罐中，加入酒精进行球磨混合，球磨后的混合物保温干燥，得到石墨烯/钛复合粉体；
S2、利用Solid Works软件设计可控多孔结构模型，通过分层软件进行分层并输入到成型设备中，将步骤S1所得的石墨烯/钛复合粉体放入设备中的送样器中，氩气作为惰性保护气体，氧气含量小于0.02％并预热基板，利用Concept Mlab cusing R选区激光熔化3D打印多孔钛；
S3、使用线切割方法将步骤S2所得的成型多孔钛从基板上切割下来，得到石墨烯增强多孔钛复合材料。
本发明技术方案的特点还在于：
进一步地，步骤S1中，石墨烯的厚度为30-50nm、片尺寸5-50μm；球形钛粉的粒径为15～100μm。
进一步地，步骤S1中，石墨烯与球形钛粉的质量比为0.001～0.1：1。
进一步地，步骤S1中，酒精的体积为石墨烯和球形钛粉的1.5～10％。
进一步地，步骤S1中，球磨罐中球料比为5～10：1，球磨时间为60～240min，球磨转速为100～300r/min。
进一步地，步骤S1中，保温干燥的温度为60～80℃，时间为2～8h。
进一步地，步骤S2中，3D打印的参数为：激光功率为70～80W、扫描速度为500～650mm/s、铺粉层厚为25～35μm、扫描间距为40～60μm、光斑直径为30～50μm。
与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：
1)本发明石墨烯增强多孔钛复合材料的制备方法，以多层石墨烯纳米片(厚度30-50nm、片尺寸5-50μm)为增强相，选用不同尺寸(15～100μm)的球形钛粉为原料，通过机械球磨混合法制备石墨烯/钛复合粉体，然后采用选区激光熔化成型3D打印技术(SLM)制备石墨烯增强多孔钛功能材料。原料选择避免引入或者生成其他杂质和有害物质，对环境无污染；采用选区激光熔化成型3D工艺技术，过程易控制、快速、节能；通过调整原料石墨烯与钛粉之间的质量配比可以实现多孔钛微观组织结构—性能的调控；所得石墨烯多孔钛复合材料的晶粒形态、尺寸均匀，孔结构丰富且孔径、孔形态均匀，抗压强度、硬度和耐腐蚀性能等综合性能优异，能够满足多孔钛材料的应用要求。
2)本发明设备要求低、操作简单、实验参数范围可调且易于控制，产品产率高，制得的石墨烯多孔钛功能材料多孔结构可控、性能优异，适合大规模工业生产和商业推广。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明制备的(0.01)石墨烯多孔钛复合材料的XRD物相图谱，并与未添加石墨烯样品、纯钛粉、石墨烯的XRD图谱进行对比；
图2为本发明制备的(0.01)石墨烯多孔钛复合材料的微观组织形貌照片；
图3为本发明制备的(0.01)石墨烯多孔钛复合材料的压缩应力应变曲线图，并与未添加石墨烯的多孔钛进行对比；
图4为本发明制备的(0.01)石墨烯多孔钛复合材料的腐蚀极化曲线。
具体实施方式
以下将配合实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
本发明公开了一种石墨烯增强多孔钛复合材料的制备方法，先按质量配比称取石墨烯和球形钛粉，根据体积比量取酒精分散剂，并按照球料比称量磨球，放于球磨罐中密封、设置混合时间和球磨机转速，结束后取出物料并烘干备用，然后设置不同的选区激光熔化成型参数，3D打印制备石墨烯多孔钛功能材料。
本发明一种石墨烯增强多孔钛功能材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取石墨烯(厚度30-50nm、片尺寸5-50μm)与球形钛粉(15～100μm)，质量比为0.001～0.1：1，量取酒精，其体积为物料(石墨烯和球形钛粉)的1.5～10％，设置球料比5～10：1并称取磨球，均放入球磨罐中进行球磨混合，时间设定为60～240min、球磨转速为100～300r/min；
S2、将步骤S1所得的物料粉在60～80℃下保温干燥2～8h，得到石墨烯/钛复合粉体；
S3、利用Solid Works软件设计可控多孔结构模型，通过分层软件进行分层并输入到成型设备中，将步骤S2所得的复合粉体放入设备中的送样器中，氩气作为惰性保护气体，氧气含量小于0.02％并预热基板；
S4、设置打印参数：激光功率70～80W、扫描速度500～650mm/s、铺粉层厚25～35μm、扫描间距40～60μm、光斑直径30～50μm，利用Concept Mlab cusing R选区激光熔化3D打印多孔钛；
S5、使用线切割方法将步骤S4所得的成型多孔钛从基板上切割下来，得到石墨烯多孔钛复合材料。
需要说明的是，步骤S1中机械球磨混合操作简单，可用于获得良好的石墨烯/钛复合粉体，便于工业生产；设置石墨烯和球形钛粉的质量比为0.001～0.1：1，能够保证多孔钛的高结晶度和物相纯度；设置机械球磨混合时间60～240min、球磨转速100～300r/min、球料比5～10：1、分散剂(酒精，体积为物料的1.5～10％)等参数，能够保证石墨烯与钛粉之间充分均匀接触。
本申请的原料比例、机械球磨参数、打印参数等范围较广泛，对于后面大范围的生产具有易于控制的意义。
本发明石墨烯增强多孔钛复合材料的制备方法，以多层石墨烯纳米片(厚度30-50nm、片尺寸5-50μm)为增强相，选用不同尺寸(15～100μm)的球形钛粉为原料，通过机械球磨混合法制备石墨烯/钛复合粉体，然后采用选区激光熔化成型3D打印技术(SLM)制备石墨烯增强多孔钛功能材料。原料选择避免引入或者生成其他杂质和有害物质，对环境无污染；采用选区激光熔化成型3D工艺技术，过程易控制、快速、节能；通过调整原料石墨烯与钛粉之间的质量配比可以实现多孔钛微观组织结构—性能的调控；所得石墨烯多孔钛复合材料的晶粒形态、尺寸均匀，孔结构丰富且孔径、孔形态均匀，抗压强度、硬度和耐腐蚀性能等综合性能优异，能够满足多孔钛材料的应用要求。
本发明设备要求低、操作简单、实验参数范围可调且易于控制，产品产率高，制得的石墨烯多孔钛功能材料多孔结构可控、性能优异，适合大规模工业生产和商业推广。
实施例1
S1、称取石墨烯(厚度50nm、片尺寸50μm)与球形钛粉(15μm)，质量比为0.001：1，量取酒精，其体积为物料的5％，设置球料比5：1并称取磨球，均放入球磨罐中进行球磨混合，时间设定为60min、球磨转速为100r/min；
S2、将步骤S1所得的物料粉在80℃下保温干燥2h，备用；
S3、利用Solid Works软件设计可控多孔结构模型，通过分层软件进行分层并输入到成型设备中，将步骤S2所得的复合粉体放入设备中的送样器中，氩气作为惰性保护气体，氧气含量小于0.02％并预热基板；
S4、设置打印参数：激光功率75W、扫描速度650mm/s、铺粉层厚35μm、扫描间距60μm、光斑直径30μm，利用Concept Mlab cusing R选区激光熔化3D打印多孔钛；
S5、使用线切割方法将步骤S4所得的成型多孔钛从基板上切割下来，得到石墨烯多孔钛复合材料。
实施例2
S1、称取石墨烯(厚度30nm、片尺寸5μm)与球形钛粉(100μm)，质量比为0.1：1，量取酒精，其体积为物料的10％，设置球料比10：1并称取磨球，均放入球磨罐中进行球磨混合，时间设定为240min、球磨转速为300r/min；
S2、将步骤S1所得的物料粉在60℃下保温干燥8h，备用；
S3、利用Solid Works软件设计可控多孔结构模型，通过分层软件进行分层并输入到成型设备中，将步骤S2所得的复合粉体放入设备中的送样器中，氩气作为惰性保护气体，氧气含量小于0.02％并预热基板；
S4、设置打印参数：激光功率70W、扫描速度500mm/s、铺粉层厚25μm、扫描间距40μm、光斑直径50μm，利用Concept Mlab cusing R选区激光熔化3D打印多孔钛；
S5、使用线切割方法将步骤S4所得的成型多孔钛从基板上切割下来，得到石墨烯多孔钛复合材料。
实施例3
S1、称取石墨烯(厚度38nm、片尺寸40μm)与球形钛粉(30μm)，质量配比为0.01：1，量取酒精，其体积为物料的1.5％，设置球料比5：1并称取磨球，均放入球磨罐中进行球磨混合，时间设定为120min、球磨转速为200r/min；
S2、将步骤S1所得的物料粉在70℃下保温干燥2h，备用；
S3、利用Solid Works软件设计可控多孔结构模型，通过分层软件进行分层并输入到成型设备中，将步骤S2所得的复合粉体放入设备中的送样器中，氩气作为惰性保护气体，氧气含量小于0.02％并预热基板；
S4、设置打印参数：激光功率80W、扫描速度600mm/s、铺粉层厚25μm、扫描间距60μm、光斑直径45μm，利用Concept Mlab cusing R选区激光熔化3D打印多孔钛；
S5、使用线切割方法将步骤S4所得的成型多孔钛从基板上切割下来，得到石墨烯多孔钛复合材料。
实施例4
S1、称取石墨烯(厚度45nm、片尺寸45μm)与球形钛粉(75μm)，质量比为0.05：1，量取酒精，其体积为物料的7％，设置球料比6：1并称取磨球，均放入球磨罐中进行球磨混合，时间设定为180min、球磨转速为200r/min；
S2、将步骤S1所得的物料粉在70℃下保温干燥4h，备用；
S3、利用Solid Works软件设计可控多孔结构模型，通过分层软件进行分层并输入到成型设备中，将步骤S2所得的复合粉体放入设备中的送样器中，氩气作为惰性保护气体，氧气含量小于0.02％并预热基板；
S4、设置打印参数：激光功率70W、扫描速度550mm/s、铺粉层厚30μm、扫描间距45μm、光斑直径35μm，利用Concept Mlab cusing R选区激光熔化3D打印多孔钛；
S5、使用线切割方法将步骤S4所得的成型多孔钛从基板上切割下来，得到石墨烯多孔钛复合材料。
参阅图1，本发明所得的石墨烯多孔钛复合材料，结晶度高，可以明显观察到碳化钛TiC的特征峰，说明选区激光熔化成型(SLM)过程中，钛粉与石墨烯之间发生了扩散反应，形成与石墨烯和钛基体均有良好结合性的增强相。
参阅图2，石墨烯多孔钛组织可分为细晶区、粗晶区和热影响区三个区域，这是由3D打印过程中激光的累加差异造成的，可以明显看出粗晶与细晶呈双尺度交错分布，点状第二相弥散分布于整个区域，点状第二相的发现与XRD物相分析一致；双尺度交错分布对强度等综合性能的提高具有关键作用。
参阅图3，本发明所得添加了石墨烯后的多孔钛抗压强度增加，从277MPa提高到316MPa。这与图2的分析一致。
参阅图4，石墨烯多孔钛复合材料的耐腐蚀性能比纯钛的有显著提高，腐蚀电位从-0.412V提高到-0.325V，腐蚀电流从4.32×10-7A/cm2降低到3.28×10-7A/cm2。这是由于石墨烯纳米片以及石墨烯纳米片与纯钛反应生成的碳化钛均匀分布于钛的基体中，进而提高材料的耐腐蚀性能，与图2的分析一致。
上述说明示出并描述了发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离发明的精神和范围，则都应在发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种石墨烯增强多孔钛复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将石墨烯和球形钛粉放入球磨罐中，加入酒精进行球磨混合，球磨后的混合物保温干燥，得到石墨烯/钛复合粉体；
S2、利用Solid Works软件设计可控多孔结构模型，通过分层软件进行分层并输入到成型设备中，将步骤S1所得的石墨烯/钛复合粉体放入设备中的送样器中，氩气作为惰性保护气体，氧气含量小于0.02％并预热基板，利用Concept Mlab cusing R选区激光熔化3D打印多孔钛；
S3、使用线切割方法将步骤S2所得的成型多孔钛从基板上切割下来，得到石墨烯增强多孔钛复合材料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯增强多孔钛复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，石墨烯的厚度为30-50nm、片尺寸5-50μm；球形钛粉的粒径为15～100μm。
3.根据权利要求1或2所述的石墨烯增强多孔钛复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，石墨烯与球形钛粉的质量比为0.001～0.1：1。
4.根据权利要求1所述的石墨烯增强多孔钛复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，酒精的体积为石墨烯和球形钛粉的1.5～10％。
5.根据权利要求1所述的石墨烯增强多孔钛复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，球磨罐中球料比为5～10：1，球磨时间为60～240min，球磨转速为100～300r/min。
6.根据权利要求1所述的石墨烯增强多孔钛复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，保温干燥的温度为60～80℃，时间为2～8h。
7.根据权利要求1所述的石墨烯增强多孔钛复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，3D打印的参数为：激光功率为70～80W、扫描速度为500～650mm/s、铺粉层厚为25～35μm、扫描间距为40～60μm、光斑直径为30～50μm。
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Title
亢宁宁: "石墨烯调控3D打印高强高孔隙率功能钛的研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士) 工程科技Ⅰ辑》 *

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