CN110172604A - 一种原位自生微纳米颗粒增强TiAl基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原位自生微纳米颗粒增强TiAl基复合材料的制备方法，该方法以石墨烯为碳源，将石墨烯与TiAl合金的粉末经机械球磨混合均匀后得到混合粉末，然后对混合粉末进行放电等离子烧结，冷却后得到原位自生微纳米颗粒增强TiAl基复合材料。本发明利用石墨烯的二维结构特征和高表面活性，使石墨烯与TiAl合金的粉末混匀后进经放电等离子烧结，混合粉末中的碳原子沿着晶界和α2/γ板条扩散，固溶于α相和γ相的间隙位置，冷却形成微纳米级碳化物Ti2AlC并均匀析出，作为增强相弥散分布在TiAl基复合材料中，改善了TiAl基复合材料的室温和高温力学性能。
Description
技术领域
本发明属于金属材料加工技术领域，具体涉及一种原位自生微纳米颗粒增强TiAl基复合材料的制备方法。
背景技术
TiAl合金具有优异的性能，比如高弹性比、较高高温强度、低密度和良好抗蠕变性能等，成为能够应用到未来航空航天推进系统和实现高温结构材料发展关键材料之一。随着航空航天及现代工业发展，极端服役环境对航空航天结构件室温和高温性能提出更高要求。在过去二十多年，国内外对TiAl合金研究取得一些重要成果，并在航空航天领域有了一定的应用，有效地促进了TiAl合金的进一步发展和应用。然而，在800℃以上温度条件下，TiAl合金的高温性能仍需要进一步提高，以扩大其工程应用。随着复合材料技术的研究和发展，弥补单一材料存在的不足并获得综合性能优异的复合材料成为热点。利用复合技术添加或者原位自生增强相，并且利用增强相和基体之间“协同作用”特点制备TiAl合金复合材料。TiAl合金复合材料既具有金属间化合物的特点，又保留了增强相的一些优点，从而获得优异的综合性能，为TiAl合金的发展和应用提供了新的思路。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种原位自生微纳米颗粒增强TiAl基复合材料的制备方法。该方法利用石墨烯的二维结构特征和高表面活性，使石墨烯与TiAl合金的粉末混匀后进经放电等离子烧结，混合粉末中的碳原子沿着晶界和α2/γ板条扩散，固溶于α相和γ相的间隙位置，冷却过程中形成微纳米级碳化物Ti2AlC并均匀析出，作为增强相弥散分布在TiAl基复合材料中，改善了TiAl基复合材料的室温和高温力学性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种原位自生微纳米颗粒增强TiAl基复合材料的制备方法，其特征在于，该方法以石墨烯为碳源，将石墨烯与TiAl合金的粉末经机械球磨混合均匀后得到混合粉末，然后对混合粉末进行放电等离子烧结，冷却后得到原位自生微纳米颗粒增强TiAl基复合材料。
本发明将石墨烯与TiAl合金的粉末混匀后采用放电等离子烧结法(SPS)法进行烧结，得到原位自生微纳米颗粒增强TiAl基复合材料，本发明利用石墨烯的二维结构特征和高表面活性，首先使石墨烯与TiAl合金的粉末混合均匀，以确保析出相均匀析出，然后对混合粉末进行放电等离子烧结，利用放电等离子烧结的升温速率快、致密化程度高、过程易控制等特点，使混合粉末中的碳原子沿着晶界和α2/γ板条扩散，固溶于α相和γ相的间隙位置，为Ti2AlC相的弥散析出提供了动力学条件，冷却过程中当达到α相和γ相最大固溶度时析出微纳米级碳化物Ti2AlC，形成近片层或者全片层TiAl合金组织，获得原位自生Ti2AlC增强TiAl基复合材料，微纳米级碳化物Ti2AlC作为增强相弥散分布在TiAl基复合材料中，改善了TiAl基复合材料的室温和高温力学性能，原位自生Ti2AlC增强TiAl基复合材料的室温压缩性能达到2.4GPa，850℃压缩强度达到650MPa。
上述的一种原位自生微纳米颗粒增强TiAl基复合材料的制备方法，其特征在于，所述混合粉末中石墨烯的质量百分数为0.1％～0.5％。随着石墨烯含量的提高，Ti2AlC相的含量也随之增加，但过高的石墨烯含量则不利于得到晶粒尺寸细小、弥散的Ti2AlC相，因此通过控制调整混合粉末中石墨烯的质量范围，实现了对原位自生微纳米颗粒增强TiAl基复合材料中Ti2AlC相含量的调控，有利于得到性能优异的原位自生微纳米颗粒增强TiAl基复合材料。
上述的一种原位自生微纳米颗粒增强TiAl基复合材料的制备方法，其特征在于，所述混合机械球磨混合的过程中球磨机的转速为200r/min～300r/min，混合的时间不小于360min。通过控制球磨机的转速和球磨时间，促进了石墨烯与TiAl合金的粉末的均匀混合，进一步确保了增强相Ti2AlC相的均匀析出，同时避免了球磨的转速过高和时间过长导致粉末变形，影响Ti2AlC相的生成。
上述的一种原位自生微纳米颗粒增强TiAl基复合材料的制备方法，其特征在于，所述放电等离子烧结的温度为1250℃～1350℃，时间为5min～10min，压力为45MPa～120MPa。放电等离子烧结的温度越高、时间越长，可提高Ti2AlC相的生成速率，但同时也导致Ti2AlC相的晶粒快速长大，不利于改善材料的性能。采用上述放电等离子烧结的工艺参数，在提高Ti2AlC相生成量的同时，避免了Ti2AlC相的晶粒快速长大，得到细小、弥散、高体积含量的Ti2AlC相，进一步提高了原位自生微纳米颗粒增强TiAl基复合材料的性能。
上述的一种原位自生微纳米颗粒增强TiAl基复合材料的制备方法，其特征在于，所述原位自生微纳米颗粒增强TiAl基复合材料中弥散分布着纳米级和微米级尺度的Ti2AlC增强相。原位自生微纳米颗粒增强TiAl基复合材料中Ti2AlC增强相主要有两种：微米级尺度通常为1μm～2μm的Ti2AlC增强相和纳米级尺度通常为100nm～200nm的Ti2AlC增强相，两种增强相均对TiAl基复合材料具有强化效果，其中纳米级Ti2AlC增强相与位错交作用更强，强化效果更好，两种不同尺度的Ti2AlC增强相的析出共存，进一步提高了原位自生微纳米颗粒增强TiAl基复合材料的室温和高温力学性能。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明利用石墨烯的二维结构特征和高表面活性，使石墨烯与TiAl合金的粉末混匀，然后进行放电等离子烧结，使得混合粉末中的碳原子沿着晶界和α2/γ板条扩散，固溶于α相和γ相的间隙位置，冷却过程中形成微纳米级碳化物Ti2AlC并均匀析出，作为增强相弥散分布在TiAl基复合材料中，改善了TiAl基复合材料的室温和高温力学性能，获得的原位自生微纳米颗粒增强TiAl基复合材料的室温压缩性能达到2.4GPa，850℃压缩强度达到650MPa。
2、本发明可通过调节碳源石墨烯的加入比例及混粉、放电等离子烧结的工艺参数，来控制Ti2AlC相的生成数量和形态，灵活方便，简单有效。
3、本发明采用的碳源石墨烯为商业化产品，易于采购，采用的混粉和放电等离子烧结工艺易于实行，确保了本发明方法的可重复性，提高了本发明方法的应用价值。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明实施例1的原位自生微纳米颗粒增强Ti-48Al-2Cr-2Nb合金复合材料的金相组织图。
图2a是本发明实施例1的原位自生微纳米颗粒增强Ti-48Al-2Cr-2Nb合金复合材料的SEM微观组织图(1000×)。
图2b是本发明实施例1的原位自生微纳米颗粒增强Ti-48Al-2Cr-2Nb合金复合材料的SEM微观组织图(5000×)。
图3是本发明实施例1的原位自生微纳米颗粒增强Ti-48Al-2Cr-2Nb合金复合材料的真应力-真应变曲线图。
图4a是本发明实施例2的原位自生微纳米颗粒增强Ti-48Al-2Cr-2Nb合金复合材料的金相组织图。
图4b是本发明实施例2的原位自生微纳米颗粒增强Ti-48Al-2Cr-2Nb合金复合材料的SEM微观组织图(1000×)
具体实施方式
实施例1
本实施例的制备方法以石墨烯为碳源，将1g石墨烯与199g的Ti-48Al-2Cr-2Nb合金的粉末放置于球磨机的球磨罐中，在球磨机的转速为300r/min的条件下机械球磨混合360min，得到混合粉末，然后在温度为1350℃，压力为45MPa的条件下对混合粉末进行放电等离子烧结5min，得到原位自生微纳米颗粒增强Ti-48Al-2Cr-2Nb合金复合材料。
图1是本实施例的原位自生微纳米颗粒增强Ti-48Al-2Cr-2Nb合金复合材料的金相组织图，从图1可以看出，本实施例的原位自生微纳米颗粒增强Ti-48Al-2Cr-2Nb合金复合材料的金相组织为全片层结构，片层团的尺寸为100μm，且材料的结构致密无明显孔洞。
图2a、图2b分别是本实施例的原位自生微纳米颗粒增强Ti-48Al-2Cr-2Nb合金复合材料的1000×、5000×的SEM微观组织图，从图2a和图2b可知，本实施例的原位自生微纳米颗粒增强Ti-48Al-2Cr-2Nb合金复合材料的α2相与γ相形成的α2/γ片层间弥散分布着微纳米颗粒Ti2AlC增强相，其中，微米级Ti2AlC增强相的尺寸为1μm～2μm，纳米级Ti2AlC增强相的尺寸为100nm～200nm。
将本实施例的原位自生微纳米颗粒增强Ti-48Al-2Cr-2Nb合金复合材料置于Gleeble-3800热模拟试验机上进行高温压缩试验，高温压缩试验的变形量为50％，变形速率为0.001s-1，变形温度为800℃～900℃，采用K型热电偶测温，得到的本实施例的原位自生微纳米颗粒增强Ti-48Al-2Cr-2Nb合金复合材料在不同热压缩下(800℃、850℃和900℃)的真应力-应变曲线，结果如图3所示。图3是本实施例的原位自生微纳米颗粒增强Ti-48Al-2Cr-2Nb合金复合材料的真应力-真应变曲线图，从图3可以看出，本实施例的原位自生微纳米颗粒增强Ti-48Al-2Cr-2Nb合金复合材料力学性能得到大幅提高，尤其是本实施例的原位自生微纳米颗粒增强Ti-48Al-2Cr-2Nb合金复合材料在850℃的压缩强度可达650MPa，与其他TiAl合金相比大大提高，如Ti-48Al-2Cr-2Nb-0.1B合金在850℃的压缩强度仅为380MPa，说明本实施例的原位自生微纳米颗粒增强Ti-48Al-2Cr-2Nb合金复合材料中的微纳米颗粒Ti2AlC增强相大大改善了材料的高温力学性能。
实施例2
本实施例的制备方法以石墨烯为碳源，将1g石墨烯与199g的Ti-48Al-2Cr-2Nb合金的粉末放置于球磨机的球磨罐中，在球磨机的转速为200r/min的条件下机械球磨混合480min，得到混合粉末，然后在温度为1250℃，压力为120MPa的条件下对混合粉末进行放电等离子烧结5min，得到原位自生微纳米颗粒增强Ti-48Al-2Cr-2Nb合金复合材料。
图4a是本实施例的原位自生微纳米颗粒增强Ti-48Al-2Cr-2Nb合金复合材料的金相组织图，图4b是本实施例的原位自生微纳米颗粒增强Ti-48Al-2Cr-2Nb合金复合材料的SEM微观组织图(1000×)，从图4a和图4b可以看出，本实施例的原位自生微纳米颗粒增强Ti-48Al-2Cr-2Nb合金复合材料的金相组织为近片层结构，基体中弥散分布着微纳米Ti2AlC增强相。
实施例3
本实施例的制备方法以石墨烯为碳源，将0.2g石墨烯与199.8g的Ti-48Al-2Cr-2Nb合金的粉末放置于球磨机的球磨罐中，在球磨机的转速为300r/min的条件下机械球磨混合360min，得到混合粉末，然后在温度为1300℃，压力为45MPa的条件下对混合粉末进行放电等离子烧结10min，得到原位自生微纳米颗粒增强Ti-48Al-2Cr-2Nb合金复合材料。
实施例4
本实施例的制备方法以石墨烯为碳源，将0.6g石墨烯与199.4g的Ti-48Al-2Cr-2Nb合金的粉末放置于球磨机的球磨罐中，在球磨机的转速为250r/min的条件下机械球磨混合420min，得到混合粉末，然后在温度为1300℃，压力为80MPa的条件下对混合粉末进行放电等离子烧结8min，得到原位自生微纳米颗粒增强Ti-48Al-2Cr-2Nb合金复合材料。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.一种原位自生微纳米颗粒增强TiAl基复合材料的制备方法，其特征在于，该方法以石墨烯为碳源，将石墨烯与TiAl合金的粉末经机械球磨混合均匀后得到混合粉末，然后对混合粉末进行放电等离子烧结，冷却后得到原位自生微纳米颗粒增强TiAl基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种原位自生微纳米颗粒增强TiAl基复合材料的制备方法，其特征在于，所述混合粉末中石墨烯的质量百分数为0.1％～0.5％。
3.根据权利要求1所述的一种原位自生微纳米颗粒增强TiAl基复合材料的制备方法，其特征在于，所述混合机械球磨混合的过程中球磨机的转速为200r/min～300r/min，混合的时间不小于360min。
4.根据权利要求1所述的一种原位自生微纳米颗粒增强TiAl基复合材料的制备方法，其特征在于，所述放电等离子烧结的温度为1250℃～1350℃，时间为5min～10min，压力为45MPa～120MPa。
5.根据权利要求1所述的一种原位自生微纳米颗粒增强TiAl基复合材料的制备方法，其特征在于，所述原位自生微纳米颗粒增强TiAl基复合材料中弥散分布着纳米级和微米级尺度的Ti2AlC增强相。
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