CN110157947A - 一种SPS烧结Ti-18Mo-0.5Si-xGNP复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种SPS烧结Ti-18Mo-0.5Si-xGNP复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种SPS烧结的Ti‑18Mo‑0.5Si‑xGNP复合材料及其制备方法，其特征在于：它的制备原料为Ti粉、Mo粉、Si粉和纳米GNP粉末；制备方法为首先，将Ti粉、Mo粉、Si粉和纳米GNP粉末混合均匀后进行高能球磨，使其部分合金化，再将球磨所得的粉料过筛，干燥，然后将混合粉末倒入ø30 mm的石墨模具中，在DR.SINTER型SPS‑3.20设备中进行放电等离子烧结，使得Ti、Mo、Si粉和纳米GNP粉末进一步合金化。本发明提供的SPS烧结的Ti‑18Mo‑0.5Si‑xGNP复合材料成分均匀和抗氧化性等均有一定程度的提高，在航空航天、军事工业、航海、汽车等领域具有广泛的应用前景。

Description

一种SPS烧结Ti-18Mo-0.5Si-xGNP复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料技术，尤其是一种高能球磨-放电等离子烧结制备Ti-18Mo-0.5Si-xGNP复合材料的技术，具体地说是一种提高硬度和抗氧化性能的Ti-18Mo-0.5Si-xGNP复合材料及其制备方法。
背景技术
钛及钛合金是非常重要的金属结构材料，具有高比强度、优良的耐腐蚀性能等特点，在航空航天、军事工业、航海、汽车、石油化工、生物医药等领域有着广泛的应用。然而，随着航天领域对高性能材料需求的不断提高，如超高音速飞行器、轨道飞行器、航天飞机等高技术航天装备对轻质高强材料的需求，钛及钛合金材料已难以满足高性能的要求，因此，钛及钛合金的发展逐渐向钛基复合材料(TMCs)转移并已成功应用于要求较高的航空装备部件上。经过几十年的发展，钛基复合材料主要发展了连续纤维增强钛基复合材料和非连续增强复合材料两大类。连续纤维增强钛基复合材料由于纤维价格昂贵、各向异性、制备复杂、二次加工难等缺点，应用范围大大受限，而具有各向同性、易于加工的非连续增强钛基复合材料以其机械性能提高幅度大，成本低等特点，已成为钛基复合材料的重要研究方向。非连续增强钛基复合材料中添加的高比强度、比模量的增强体可显著提高材料的比强度、比模量，同时还可以赋予材料优良的机械性能，可以满足航天高科技装备对材料的要求。
目前常用的增强体主要有B4C、TiB2、ZrB2、TiC、TiB和SiC等，近年来又发展了碳纳米管、GNP等材料作为钛基复合材料的增强体。在这些增强体材料中，GNP具有较高的弹性模量(1.0TPa)、较高的强度(130GPa)，同时还具有更大的比表面积，可以与复合材料基体之间形成更大的界面。此外，添加GNP可以原位生成SiC增强体，提高复合材料的综合性能。因此，选择GNP作为钛基复合材料的增强体具有很高的应用价值和广阔的研究前景。
发明内容
本发明的目的是针对现有的钛合金整体性能不高的问题，发明一种采用“高能球磨-放电等离子烧结”工艺制备的Ti-18Mo-0.5Si-xGNP复合材料。该方法操作简单，成本低廉，获得的钛基复合材料钛硅和钼硅金属间化合物含量较高，综合性能较好。
本发明的技术方案之一是：
一种SPS烧结Ti-18Mo-0.5Si-xGNP复合材料，其特征在于：由Ti粉、Mo粉、Si粉和纳米GNP粉末复合烧结制备而成，Ti-18Mo-0.5Si-xGNP复合粉末的组分是以质量百分比计算，其中，Ti粉：81.5wt.%，Mo粉：18wt.%，Si粉：0.5wt.%，纳米GNP粉末：xwt.%（基体混合粉末百分比），x的取值范围为0.02-0.08，最佳为0.02、0.04、0.06和0.08；各组分之和为100%。
本发明的技术方案之二是：
一种基于高能球磨-放电等离子烧结制备的Ti-18Mo-0.5Si-xGNP复合材料的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
（1）高能球磨混粉：先按成份配制Ti-18Mo-0.5Si混合粉末，放入球磨罐，置于球磨机内以一定球磨参数球磨，使得Ti、Mo和Si粉末三种粉末部分合金化；其次，加入xwt.%混合粉末质量的纳米GNP粉末，采用无水乙醇湿磨，使得纳米GNP粉末充分分散，混合粉末烘干之后再置于球磨罐中干磨，使得Ti、Mo、Si和纳米GNP四种粉末充分合金化，将球磨后所得混合粉末过300目筛，置于真空干燥箱内烘干。
（2）放电等离子烧结：混合粉末倒入ø30 mm的石墨模具中，在DR.SINTER型SPS-3.20设备中进行放电等离子烧结，使得Ti、Mo、Si及其与纳米GNP进一步合金化。
所述的干磨工艺为：球料比(8~12):1，转速300~500 r/min，球磨时间至少6 h，每球磨50 min停机10 min；这样的球料比可以使得混合金属粉末足够均匀细化，并且在高转速下可以保证混合粉末先达到合金化；其次，为了保证后续取粉的安全性，在球磨过程中，需要足够的时间让整个球磨体系暂停缓冲，减少合金粉中的能量。
所述的湿磨工艺为：加入适量的无水乙醇将磨球淹没，转速300~500 r/min，球磨时间至少6h，每球磨50 min停机10 min。
所述的球磨后的合金粉料置于真空干燥箱，随干燥箱升温至60~80 ℃后保温至少4 h，过300目筛。这样可以去除合金粉中的多余水分，有利于后续胚体成型的质量。
所述的放电等离子烧结工艺为：升温速率为100±10℃/min，烧结温度至1200±100℃，并在此温度下保温5min，压力为50±5Mpa，加热结束后随炉冷却，速率为25±5℃/min。压制时采用的工作压力为550~650MPa，压块为Φ30±5mm、厚3~5 mm的圆块。迅速升温，可以节约整个体系的反应时间，特别是其中的保压工序，可以提高元素扩散的速率，进一步提高合金化；同时，保压可以提高烧结的成型质量，提高合金的致密度。
本发明的有益效果是：
（1）本发明创新性地提出了一种新型“高能球磨-放电等离子烧结”制备工艺，在混粉阶段通过高能球磨使Ti，Mo、Si和GNP粉末部分合金化，烧结过程中，进一步合金化。与普通粉末冶金工艺相比，本工艺使得四种粉末合金化更加充分，为钛基复合材料提供了一种工业化生产的制备方法。
（2）本发明提供的“高能球磨-放电等离子烧结”制备Ti-18Mo-0.5Si-xGNP复合材料的方法：操作简单、易实现，经济性优良。
（3）本发明制备的Ti-18Mo-0.5Si-xGNP复合材料相较于普通的钛钼合金材料，其硬度和抗氧化性能等均有一定程度的提高。
（4）很好地解决了对高强，耐氧化性能等高性能钛合金的需求难题。
（5）从实施例可以看出，同样工艺条件下增加纳米GNP粉末的复合材料的硬度至少提高27%以上，800℃下平均氧化速率K+为降低了21.4%以上。而未采用本发明高能球磨-放电等离子烧结工艺的复合材料（不论加与不加纳米GNP粉末）其硬度和800℃下平均氧化速率K+均存在数量级的差别。由此可以看出采用本发明的高能球磨-放电等离子烧结工艺制备所得的Ti-18Mo-0.5Si-xGNP复合材料具备优良的性能，是钛合金性能改进的理想措施。材料的成分均匀和抗氧化性等均有一定程度的提高，在航空航天、军事工业、航海、汽车等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为发明对比例Ti-18Mo-0.5Si（a）和实施例Ti-18Mo-0.5Si-0.02GNP(b)烧结复合材料的烧结微观形貌。
图2是本发明对比例Ti-18Mo-0.5Si和实施例中Ti-18Mo-0.5Si-0.04GNP复合材料氧化动力学曲线。
图3是本发明对比例Ti-18Mo-0.5Si（a）和实施例中Ti-18Mo-0.5Si-0.06GNP(b)复合材料的烧结微观形貌。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但本发明不仅限于实施例。
实施例1。
如图1所示。
一种基于高能球磨-放电等离子烧结的Ti-18Mo-0.5Si-0.02GNP复合材料，由以下方法制备而成：
首先，配制30 g的Ti、Si和Mo粉的混合粉末，其中Ti粉质量为81.5wt.%（24.45 g），Mo粉质量为18wt.%（5.4 g），Si粉质量为0.5wt.%（0.15 g），将混合粉末置于烧杯中搅拌均匀；
其次，先按照球料比8:1称量240 g玛瑙球置于500 ml尼龙球磨罐中，再将混合粉末置于尼龙球磨罐中，加盖密封；
然后，将球磨罐安装在行星球磨机上，开始球磨，球磨参数设置为500 r/min，球磨50min停机10 min，球磨6 h后，取出球磨罐中的粉料；
在制得基体混合粉末的基础上，加入0.02wt.% 混合粉末质量的纳米GNP粉末（0.006g），采用无水乙醇湿磨，球磨参数设置为500 r/min，球磨50 min停机10 min，球磨6h后，置于干燥箱中60~80 ℃真空干燥至少4 h；
混合粉末冷却之后再进行干磨，球磨参数设置为500 r/min，球磨50 min停机10 min，球磨1 h后，取出球磨罐中的粉料；
进一步地，将取出的混合粉末过300目筛，得到颗粒度均匀的粉料后，将其置于真空干燥箱中60~80 ℃真空干燥至少4 h，得到所需粉料；
最后，混合粉末倒入ø30±5 mm的石墨模具中（具体实施时石墨模具的尺寸可根据需要自行设计），在DR.SINTER型SPS-3.20设备中进行放电等离子烧结，使得Ti、Mo和Si粉末进一步合金化。放电等离子烧结工艺为：升温速率为100±10℃/min，烧结温度至1200±100℃，并在此温度下保温5min，压力为50±5Mpa，加热结束后随炉冷却，速率为25±5℃/min。压制时采用的工作压力为550~650MPa，压块为Φ30±5mm、厚3~5 mm的圆块。
对比例。
按现有方法（搅拌混合加放电等离子烧结）制备Ti-18Mo-0.5Si合金，所得到的Ti-18Mo-0.5Si合金的硬度为1032.4Hv，Ti-18Mo-0.5Si合金在800℃下平均氧化速率K+为0.14g·m-2·h-1。
图1（a）是发明对比例Ti-18Mo-0.5Si复合材料烧结微观形貌, 图1（b）是本发明实施例一的Ti-18Mo-0.5Si-0.02GNP复合材料烧结微观形貌。经分析，Ti-18Mo-0.5Si合金在烧结过程中主要发生Ti-Si和Mo-Si之间的固-固扩散反应，合金表面的白色颗粒很有可能是球磨过程中引入的杂质。添加GNP后的复合材料致密性有些许的提高，一方面是由于石墨烯与Si在高温下会发生反应生成碳化物存在基体中，填充了合金的气孔；对比实施例1与对比例发现，添加0.02wt.%GNP之后制得的复合材料的综合性能更优异，其中，Ti-18Mo-0.5Si-0.02GNP复合材料的硬度比基体提高了27.9%（1217.3Hv VS 1032.4Hv），在800℃下平均氧化速率K+为降低了21.4%（0.11 g·m-2·h-1VS 0.14 g·m-2·h-1）。
实施例2。
如图2所示。
一种Ti-18Mo-0.5Si-0.04GNP复合材料由以下方法制备而成：
本实施例与实施例1类同，不同之处在于将GNP粉的质量分数由0.02wt.%（0.006g）提高至0.04wt.%（0.012g）。
对比例。
按现有方法（搅拌混合加放电等离子烧结）制备Ti-18Mo-0.5Si合金。
图2中包括对比例的Ti-18Mo-0.5Si复合材料的氧化动力学曲线和实施例二中的Ti-18Mo-0.5Si-0.04GNP复合材料的氧化动力学曲线；经分析，氧化大体分为3个阶段，氧化初期属于氧化加速阶段，增重较快，这是因为各元素在高温作用下迅速扩散而被氧化；随后进入氧化过渡阶段，此时元素之间的化学反应受阻，扩散阻力继续增大，氧化膜继续增厚；随着氧化时间的增加，曲线趋于平缓，氧化进入“钝氧化”阶段。对比实施例2与对比例发现，添加0.04wt.%GNP之后制得的复合材料合金材料的综合性能比Ti-18Mo-0.5Si更优异，其中，硬度提高了26%（1298.7Hv VS 1032.4Hv），在800℃下平均氧化速率K+为比Ti-18Mo-0.5Si合金降低了35.7%（0.09 g·m-2·h-1 VS 0.14 g·m-2·h-1）。
实施例3。
一种Ti-18Mo-0.5Si-0.06GNP由以下方法制备而成：
首先，配制30 g的Ti、Si和Mo粉的混合粉末，其中Ti粉质量为81.5wt.%（24.45 g），Mo粉质量为18wt.%（5.4 g），Si粉质量为0.5wt.%（0.15 g），将混合粉末置于烧杯中搅拌均匀；
其次，先按照球料比10:1称量300 g玛瑙球置于500 ml尼龙球磨罐中，再将混合粉末置于尼龙球磨罐中，加盖密封；
然后，将球磨罐安装在行星球磨机上，开始球磨，球磨参数设置为500 r/min，球磨50min停机10 min，球磨6 h后，取出球磨罐中的粉料；
在制得基体混合粉末的基础上，加入0.06wt.% 混合粉末质量的纳米GNP粉末（0.018g），采用无水乙醇湿磨，球磨参数设置为400 r/min，球磨50 min停机10 min，球磨6h后，过300目筛，置于干燥箱中60~80 ℃真空干燥至少4 h；
混合粉末冷却之后再进行干磨，球磨参数设置为400 r/min，球磨50 min停机10 min，球磨1 h后，取出球磨罐中的粉料；
进一步地，将取出的混合粉末过300目筛，得到颗粒度均匀的粉料后，将其置于真空干燥箱中60~80 ℃真空干燥至少4 h，得到所需粉料；
最后，混合粉末倒入ø30 mm的石墨模具中，在DR.SINTER型SPS-3.20设备中进行放电等离子烧结，使得Ti、Mo和Si粉末进一步合金化。放电等离子烧结工艺为：升温速率为100℃/min，烧结温度至1200℃，并在此温度下保温5min，压力为50Mpa，加热结束后随炉冷却，速率为25℃/min。压制时采用的工作压力为550~650MPa，压块为Φ30mm、厚3~5 mm的圆块。
对比例。
按现有方法（搅拌混合加放电等离子烧结）制备Ti-18Mo-0.5Si合金。
图3是本发明对比例Ti-18Mo-0.5Si和实施例中Ti-18Mo-0.5Si-0.06GNP复合材料烧结微观形貌，对比实施例3与对比例发现，添加0.06wt.%GNP之后制得的复合材料的综合性能比Ti-18Mo-0.5Si基体合金更优异，其中，Ti-18Mo-0.5Si-0.06GNP复合材料的硬度比基体提高了27.6%（1317.4Hv VS 1032.4Hv），在800℃下平均氧化速率K+为比Ti-18Mo-0.5Si合金降低了33.3%（0.12 g·m-2·h-1 VS 0.14 g·m-2·h-1）。
实施例四。
本实施例与实施例三的区别在于在制得基体混合粉末的基础上，加入0.08wt.%混合粉末质量的纳米GNP粉末（0.024g），采用无水乙醇湿磨，球磨参数设置为400 r/min，球磨50 min停机10 min，球磨6 h后，过300目筛，置于干燥箱中60~80 ℃真空干燥至少4 h。硬度比基体提高了28%（1317.4Hv VS 1032.4Hv），在800℃下平均氧化速率K+为比Ti-18Mo-0.5Si合金降低了31.3%（0.12 g·m-2·h-1 VS 0.14 g·m-2·h-1）。
实施例五。
一种Ti-18Mo-0.5Si-0.06GNP由以下方法制备而成：
首先，配制30 g的Ti、Si和Mo粉的混合粉末，其中Ti粉质量为81.5wt.%（24.45 g），Mo粉质量为18wt.%（5.4 g），Si粉质量为0.5wt.%（0.15 g），将混合粉末置于烧杯中搅拌均匀；
其次，先按照球料比12:1称量360 g玛瑙球置于500 ml尼龙球磨罐中，再将混合粉末置于尼龙球磨罐中，加盖密封；
然后，将球磨罐安装在行星球磨机上，开始球磨，球磨参数设置为300 r/min，球磨50min停机10 min，球磨6 h后，取出球磨罐中的粉料；
在制得基体混合粉末的基础上，加入0.06wt.% 混合粉末质量的纳米GNP粉末（0.018g），采用无水乙醇湿磨，球磨参数设置为300 r/min，球磨50 min停机10 min，球磨6h后，过300目筛，置于干燥箱中60~80 ℃真空干燥至少4 h；
混合粉末冷却之后再进行干磨，球磨参数设置为300 r/min，球磨50 min停机10 min，球磨1 h后，取出球磨罐中的粉料；
进一步地，将取出的混合粉末过300目筛，得到颗粒度均匀的粉料后，将其置于真空干燥箱中60~80 ℃真空干燥至少4 h，得到所需粉料；
最后，混合粉末倒入ø30±5 mm的石墨模具中，在DR.SINTER型SPS-3.20设备中进行放电等离子烧结，使得Ti、Mo和Si粉末进一步合金化。放电等离子烧结工艺为：升温速率为100±10℃/min，烧结温度至1200±100℃，并在此温度下保温5min，压力为50±5Mpa，加热结束后随炉冷却，速率为25±5℃/min。压制时采用的工作压力为550~650MPa，压块为Φ30±5mm、厚3~5 mm的圆块。
本实施例的硬度及在800℃下平均氧化速率改进情况与实施例三大致相同。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。

Claims (5)

1.一种SPS烧结Ti-18Mo-0.5Si-xGNP复合材料，其特征在于：由Ti粉、Mo粉、Si粉和纳米GNP粉末复合烧结制备而成，Ti-18Mo-0.5Si-xGNP复合粉末的组分是以质量百分比计算，其中，Ti粉：81.5wt.%，Mo粉：18wt.%，Si粉：0.5wt.%，纳米GNP粉末：xwt.%,基体混合粉末百分比，x的取值范围为0.02-0.08，各组分之和为100%。
2.一种权利要求1所述的SPS烧结Ti-18Mo-0.5Si-xGNP复合材料的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
（1）高能球磨混粉：先按成份配制Ti-18Mo-0.5Si混合粉末，放入球磨罐，置于球磨机内以一定球磨参数进行干磨，使得Ti、Mo和Si粉末三种粉末部分合金化；其次，加入xwt.%混合粉末质量的纳米GNP粉末，采用无水乙醇湿磨，使得纳米GNP粉末充分分散，混合粉末烘干之后再置于球磨罐中干磨，使得Ti、Mo、Si和纳米GNP四种粉末充分合金化，将球磨后所得混合粉末过300目筛，置于真空干燥箱内烘干；
（2）放电等离子烧结：混合粉末倒入ø30 mm的石墨模具中，在DR.SINTER型SPS-3.20设备中进行放电等离子烧结，使得Ti、Mo、Si及其与纳米GNP进一步合金化。
3.如权利要求2所述的方法，其特征是所述的高能球磨、干磨工艺为：球料比(8~12):1，转速300~500 r/min，球磨时间至少6 h，每球磨50 min停机10 min；湿磨工艺为：加入适量的无水乙醇将磨球淹没，转速300~500 r/min，球磨时间至少6h，每球磨50 min停机10 min。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征是所述的球磨后的复合粉料置于真空干燥箱，随干燥箱升温至60~80 ℃后保温至少4 h，过300目筛。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征是所述的放电等离子烧结工艺为：升温速率为100±10℃/min，烧结温度至1200±100℃，并在此温度下保温5min，压力为50±5Mpa，加热结束后随炉冷却，速率为25±5℃/min；压制时采用的工作压力为550~650MPa，压块为Φ30±5mm、厚3~5 mm的圆块。
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