CN111378871A - 一种球磨混粉-放电等离子烧结钛基复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种球磨混粉‑放电等离子烧结钛基复合材料及制备方法，其特征在于：它的制备原料为Ti‑15Mo‑3Al‑2.7Nb‑0.2Si粉和纳米GNP粉末；制备方法为首先，将纳米GNP粉末分散均匀，再将Ti‑15Mo‑3Al‑2.7Nb‑0.2Si粉和纳米GNP粉末进行湿磨，混合均匀后将球磨所得的粉料过筛，干燥，然后将混合粉末倒入ø30 mm的石墨模具中，在DR.SINTER型LABOX325设备中进行放电等离子烧结，使得Ti‑15Mo‑3Al‑2.7Nb‑0.2Si粉和纳米GNP粉末进一步合金化。本发明提供的SPS烧结的Ti‑15Mo‑3Al‑2.7Nb‑0.2Si‑xGNP复合材料成分均匀和抗氧化性等均有一定程度的提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料技术，尤其是一种球磨-放电等离子烧结制备Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si-xGNP复合材料的技术，具体地说是一种提高抗氧化性能的Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si-xGNP复合材料及其制备方法。
背景技术
钛合金及其复合材料具有轻质高强、优良的抗氧化和耐腐蚀性能等特点，在航空、航天、航海、军事工业、石油化工等高温领域有着广泛的应用。随着钛合金及其复合材料使用温度的不断提高，传统的钛及钛合金材料在高温环境下已难以满足使用要求，因此，在高温领域，钛合金及其复合材料逐渐向高温高性能方向发展。钛基复合材料经过几十年的发展，主要可分为连续纤维增强钛基复合材料和非连续增强复合材料两大类。连续纤维增强钛基复合材料由于纤维价格昂贵、各向异性、二次加工难等缺点，应用范围大大受限，而非连续增强钛基复合材料具有成本低、各向同性、易于加工等特点，是钛基复合材料发展的重要研究方向。非连续增强钛基复合材料中添加的增强体不仅可显著提高材料的强度、弹性模量等机械性能，同时还可以提升材料的功能特性，可以满足航空、航天、军事工业等领域的高技术装备对结构功能一体化材料的高要求。
常用的钛基复合材料增强体主要有TiB2，TiN，B4C，ZrC，SiC，TiB，TiC，Si3N4和Al2O3等，近年来又发展了碳纳米管、石墨烯等碳基材料作为增强体。与其他增强体相比，石墨烯具有较高的强度(130GPa)、较高的弹性模量(1.0TPa)、更大的比表面积等，在复合材料中可以提供更大的界面。此外，添加石墨烯后可以原位生成TiC等碳化物颗粒，可以进一步提高复合材料的综合性能。因此，选用石墨烯作为钛基复合材料的增强体具有很高的应用价值和广阔的研究前景。
发明内容
本发明的目的是针对现有的钛基复合材料制备工艺复杂，性能难以提高的问题，发明一种采用“球磨混粉-放电等离子烧结”工艺制备Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si-xGNP复合材料的方法。该方法操作简单，成本低廉，所获得的钛基复合材料具有优良的抗氧化性能。
本发明的技术方案之一是：
一种SPS烧结Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si-xGNP复合材料，其特征在于：由Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si粉和纳米GNP粉末复合烧结制备而成，Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si-xGNP复合粉末的组成如下，其中，Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si粉以20g为一个当量，纳米GNP粉末的重量是：x wt.%当量， x的取值范围为0.2-0.8。
本发明的技术方案之二是：
一种SPS烧结Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si-xGNP复合材料的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
（1）球磨混粉：先将石墨烯（GNP）按照比例放入球磨罐中，置于全方位球磨机内以一定球磨参数采用无水乙醇进行单质湿磨，使得纳米GNP粉末充分分散；随后，将Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si粉末倒入球磨罐中，与分散好的石墨烯-乙醇溶液进行混合，使得Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si粉末和纳米GNP粉末继续进行混合湿磨，充分混合，将球磨后所得混合粉末过300目筛，置于真空干燥箱内干燥；最后，混合粉末烘干之后再置于球磨罐中进行干磨；
（2）放电等离子烧结：混合粉末倒入石墨模具中，在等离子烧结炉中进行放电等离子烧结，使得Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si粉末与纳米GNP烧结成型。
所述的单质湿磨工艺为：加入适量的无水乙醇将磨球淹没，球料比(800-2400):1，转速150~300 r/min，球磨时间至少6h，每球磨30 min停机5 min；混合湿磨工艺为球料比(800-2400):1，转速300-450 r/min，球磨时间至少6h，每球磨30 min停机5 min。
所述的干磨工艺为：转速300~500 r/min，球磨时间至少1 h，每球磨30 min停机5min。
所述的球磨后的复合粉料置于真空干燥箱，随干燥箱升温至60~80 ℃后保温至少6 h，过300目筛。
所述的放电等离子烧结工艺为：升温速率为100±10℃/min，烧结温度至1500±100℃，并在此温度下保温10min，压力为50±5Mpa，加热结束后随炉冷却，速率为25±5℃/min。迅速升温，可以节约整个体系的反应时间，特别是其中的保压工序，可以提高元素扩散的速率，进一步提高合金化；同时，保压可以提高烧结的成型质量，提高材料的致密度。
所述的石墨模具的直径为ø30 mm。
所述的等离子烧结炉最好采用型号为LABOX 325的烧结炉。
所述的无水乙醇的加入量为30~75ml。
本发明的有益效果是：
（1）本发明创新性地提出了一种新型“球磨混粉-放电等离子烧结”制备工艺，在混粉阶段通过高转速、高球料比使GNP粉末充分分散，同时可以使Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si粉末和GNP粉末部分合金化，烧结过程中，进一步合金化。与普通粉末冶金工艺相比，本工艺使得粉末合金化更加充分，为钛基复合材料提供了一种工业化生产的制备方法。
（2）本发明提供的“球磨混粉-放电等离子烧结”制备Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si-xGNP复合材料的方法：操作简单、易实现，经济性优良。
（3）本发明制备的Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si-xGNP复合材料相较于普通的钛基复合材料，其抗氧化性能有一定程度的提高。很好地解决了对高抗氧化性能等高性能钛合金的需求难题。
（4）从实施例可以看出，同样工艺条件下制备得到的Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si-xGNP复合材料随着纳米GNP粉末含量的升高，在 800℃下平均氧化速率K+逐渐降低，由此可以看出采用本发明的高能球磨-放电等离子烧结工艺制备所得的Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si-xGNP复合材料具备优良的性能，是钛合金性能改进的理想措施。材料的成分均匀性和抗氧化性等均有一定程度的提高，在航空航天、军事工业、航海、汽车等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例一的复合材料的烧结微观形貌。
图2是本发明实施例二的复合材料的烧结微观形貌。
图3是本发明实施例三的复合材料的烧结微观形貌。
图4是本发明实施例四的复合材料的烧结微观形貌。
图5是本发明实施例一至四的复合材料氧化动力学曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但本发明不仅限于实施例。
实施例1。
如图1、5所示。
一种基于高能球磨-放电等离子烧结的Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si-0.2GNP复合材料，由以下方法制备而成：
首先，以20gTi-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si为基础，配制钛合金粉末质量分数的0.2wt.%（0.04g）的纳米GNP粉末，将0.04g GNP放入球磨罐中并加入30ml的无水乙醇，置于全方位球磨机内进行湿磨，球磨参数设置为球料比为800:1，转速为150r/min，球磨30 min停机5min，球磨时间6 h，使得纳米GNP粉末充分分散；
其次，将Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si粉末倒入球磨罐中，与分散好的石墨烯-乙醇溶液继续进行湿磨，将转速调整为300r/min，时间为6h，使得Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si粉末和纳米GNP粉末充分混合；
然后，将湿磨后所得的混合粉末，置于真空干燥箱内，随干燥箱升温至60~80 ℃后保温至少4 h干燥；
最后，烘干之后的混合粉末再置于球磨罐中进行干磨，球磨参数设置为300 r/min，球磨30 min停机5 min，球磨时间1 h后，取出球磨罐中的粉料。
进一步地，将取出的混合粉末过300目筛，得到颗粒度均匀的粉料后，将其置于真空干燥箱中60~80 ℃真空干燥至少4 h，得到所需粉料；
最后，混合粉末倒入ø30±5 mm的石墨模具中（具体实施时石墨模具的尺寸可根据需要自行设计），在DR.SINTER型LABOX325设备中进行放电等离子烧结，使得Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si粉末和GNP粉末进一步合金化。放电等离子烧结工艺为：升温速率为100±10℃/min，烧结温度至1500±100℃，并在此温度下保温10min，压力为50±5Mpa，加热结束后随炉冷却，速率为25±5℃/min。烧结所得的复合材料的微观形貌图如图1所示。
所得到的Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si-0.2GNP复合材料在800℃，氧化100 h后平均氧化速率K+为0.0005163 g·m-2·h-1。如图5所示。
实施例2。
如图3、5所示。
一种Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si-0.4GNP复合材料，由以下方法制备而成：
首先，以20gTi-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si为基础，配制钛合金粉末质量分数的0.4wt.%（0.08g）的纳米GNP粉末，将0.08g GNP放入球磨罐中并加入45ml无水乙醇，置于全方位球磨机内进行湿磨，球磨参数设置为球料比为1200:1，转速为200r/min，球磨30 min停机5 min，球磨时间7 h，使得纳米GNP粉末充分分散；
其次，将Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si粉末倒入球磨罐中，与分散好的石墨烯-乙醇溶液继续进行湿磨，将转速调整为350r/min，时间为6h，使得Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si粉末和纳米GNP粉末充分混合；
然后，将湿磨后所得的混合粉末，置于真空干燥箱内，随干燥箱升温至60~80 ℃后保温5 h干燥；
最后，烘干之后的混合粉末再置于球磨罐中进行干磨，球磨参数设置为350 r/min，球磨30 min停机5 min，球磨时间1 h后，取出球磨罐中的粉料。
进一步地，将取出的混合粉末过300目筛，得到颗粒度均匀的粉料后，将其置于真空干燥箱中60~80 ℃真空干燥至少4 h，得到所需粉料；
最后，混合粉末倒入ø30±5 mm的石墨模具中（具体实施时石墨模具的尺寸可根据需要自行设计），在DR.SINTER型LABOX325设备中进行放电等离子烧结，使得Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si粉末和GNP粉末进一步合金化。放电等离子烧结工艺为：升温速率为100±10℃/min，烧结温度至1500±100℃，并在此温度下保温10min，压力为50±5Mpa，加热结束后随炉冷却，速率为25±5℃/min。烧结所得的复合材料的微观形貌图如图3所示。
所得到的Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si-0.4GNP复合材料在800℃，氧化100 h后平均氧化速率K+为0.0002263 g·m-2·h-1。如图5所示。
实施例3。
如图2、5所示。
一种Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si-0.6GNP由以下方法制备而成：
首先，以20gTi-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si为基础，配制钛合金粉末质量分数的0.6wt.%（0.12g）的纳米GNP粉末，将0.12g GNP放入球磨罐中并加入60ml无水乙醇，置于全方位球磨机内进行湿磨，球磨参数设置为球料比为1600:1，转速为250r/min，球磨30 min停机5 min，球磨时间8 h，使得纳米GNP粉末充分分散；
其次，将Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si粉末倒入球磨罐中，与分散好的石墨烯-乙醇溶液继续进行湿磨，将转速调整为400r/min，时间为6h，使得Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si粉末和纳米GNP粉末充分混合；
然后，将湿磨后所得的混合粉末，置于真空干燥箱内，随干燥箱升温至60~80 ℃后保温6 h干燥；
最后，烘干之后的混合粉末再置于球磨罐中进行干磨，球磨参数设置为400 r/min，球磨30 min停机5 min，球磨时间1 h后，取出球磨罐中的粉料。
进一步地，将取出的混合粉末过300目筛，得到颗粒度均匀的粉料后，将其置于真空干燥箱中60~80 ℃真空干燥至少4 h，得到所需粉料；
最后，混合粉末倒入ø30±5 mm的石墨模具中（具体实施时石墨模具的尺寸可根据需要自行设计），在DR.SINTER型LABOX325设备中进行放电等离子烧结，使得Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si粉末和GNP粉末进一步合金化。放电等离子烧结工艺为：升温速率为100±10℃/min，烧结温度至1500±100℃，并在此温度下保温10min，压力为50±5Mpa，加热结束后随炉冷却，速率为25±5℃/min。烧结所得的复合材料的微观形貌图如图4所示。
所得到的Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si-0.6GNP复合材料在800℃，氧化100 h后平均氧化速率K+为0.0002523 g·m-2·h-1。如图5所示。
实施例四。
如图4、5所示。
首先，以20gTi-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si为基础，配制钛合金粉末质量分数的0.8wt.%（0.16g）的纳米GNP粉末，将0.16g GNP放入球磨罐中并加入75ml无水乙醇，置于全方位球磨机内进行湿磨，球磨参数设置为球料比为2000:1，转速为300r/min，球磨30 min停机5 min，球磨时间9 h，使得纳米GNP粉末充分分散；
其次，将Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si粉末倒入球磨罐中，与分散好的石墨烯-乙醇溶液继续进行湿磨，将转速调整为450r/min，时间为6h，使得Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si粉末和纳米GNP粉末充分混合；
然后，将湿磨后所得的混合粉末，置于真空干燥箱内，随干燥箱升温至60~80 ℃后保温7 h干燥；
最后，烘干之后的混合粉末再置于球磨罐中进行干磨，球磨参数设置为450 r/min，球磨30 min停机5 min，球磨时间1 h后，取出球磨罐中的粉料。
进一步地，将取出的混合粉末过300目筛，得到颗粒度均匀的粉料后，将其置于真空干燥箱中60~80 ℃真空干燥至少4 h，得到所需粉料；
最后，混合粉末倒入ø30±5 mm的石墨模具中（具体实施时石墨模具的尺寸可根据需要自行设计），在DR.SINTER型LABOX325设备中进行放电等离子烧结，使得Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si粉末和GNP粉末进一步合金化。放电等离子烧结工艺为：升温速率为100±10℃/min，烧结温度至1500±100℃，并在此温度下保温10min，压力为50±5Mpa，加热结束后随炉冷却，速率为25±5℃/min。烧结所得的复合材料的微观形貌图如图4所示。
所得到的Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si-0.8GNP复合材料在800℃，氧化100 h后平均氧化速率K+为0.0001672 g·m-2·h-1。如图5所示。
对比例
本对比例基体粉末由90wt.% Ti合金粉末（Ti-14.26Mo-2.45Nb-2.86A1-0.18Si）和10wt.%纯Ti粉末组成，增强体为CNTs。采用冷压成型-氩气保护烧结工艺制备的基体和添加不同含量CNTs的复合材料在750℃氧化100h后，基体合金平均氧化速率K+为0.625g·m-2·h-1；CNTs含量为0.5wt.%的复合材料平均氧化速率K+为0.381g·m-2·h-1；CNTs含量为1.0wt.%的复合材料平均氧化速率K+为0.221g·m-2·h-1；CNTs含量为1.5wt.%的复合材料平均氧化速率K+为0.273g·m-2·h-1。
采用机械球磨与SPS技术结合的工艺制备的基体及复合材料在750℃下恒温氧化100h后，基体合金平均氧化速率K+为0.216g·m-2·h-1；CNTs含量为1.0wt.%的复合材料平均氧化速率K+为0.156g·m-2·h-1。
对比采用两种工艺制备材料的平均氧化速率可以发现，通过SPS工艺制备的材料氧化增重明显低于冷压成型-氩气保护烧结工艺制备的材料氧化增重。
通过对比例可见，只有采用本实施例的工艺才能达到最佳的效果。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
Claims (9)
1.一种SPS烧结Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si-xGNP复合材料，其特征在于：由Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si粉和纳米GNP粉末复合烧结制备而成，Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si-xGNP复合粉末的组成如下，其中，Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si粉以20g为一个当量，纳米GNP粉末的重量是：x wt.%当量， x的取值范围为0.2-0.8。
2.一种权利要求1所述的SPS烧结Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si-xGNP复合材料的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
（1）球磨混粉：先将石墨烯（GNP）按照比例放入球磨罐中，置于全方位球磨机内以一定球磨参数采用无水乙醇进行单质湿磨，使得纳米GNP粉末充分分散；随后，将Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si粉末倒入球磨罐中，与分散好的石墨烯-乙醇溶液进行混合，使得Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si粉末和纳米GNP粉末继续进行混合湿磨，充分混合，将球磨后所得混合粉末过300目筛，置于真空干燥箱内干燥；最后，混合粉末烘干之后再置于球磨罐中进行干磨；
（2）放电等离子烧结：混合粉末倒入石墨模具中，在等离子烧结炉中进行放电等离子烧结，使得Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si粉末与纳米GNP烧结成型。
3.如权利要求2所述的方法，其特征是所述的单质湿磨工艺为：加入适量的无水乙醇将磨球淹没，球料比(800-2400):1，转速150~300 r/min，球磨时间至少6h，每球磨30 min停机5 min；混合湿磨工艺为球料比(800-2400):1，转速300-450 r/min，球磨时间至少6h，每球磨30 min停机5 min。
4.如权利要求2所述的方法，其特征是所述的干磨工艺为：转速300~500 r/min，球磨时间至少1 h，每球磨30 min停机5 min。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征是所述的球磨后的复合粉料置于真空干燥箱，随干燥箱升温至60~80 ℃后保温至少6 h，过300目筛。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征是所述的放电等离子烧结工艺为：升温速率为100±10℃/min，烧结温度至1500±100℃，并在此温度下保温10min，压力为50±5Mpa，加热结束后随炉冷却，速率为25±5℃/min。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征是所述的石墨模具的直径为ø30 mm。
8.如权利要求2所述的制备方法，其特征是所述的等离子烧结炉的型号为LABOX 325。
9.如权利要求2所述的制备方法，其特征是所述的无水乙醇的加入量为30~75ml。
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