CN109825744B - 原位生成纳米三碳化四铝增强铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及颗粒增强铝基复合材料技术领域，具体的说是原位生成纳米三碳化四铝增强铝基复合材料及其制备方法。复合材料以原位生成纳米三碳化四铝颗粒为增强粒子，以铝为基体，其中纳米三碳化四铝颗粒的体积分数为6～10Vol.%，其余为铝基体。本发明利用市场上普遍的碳黑粉和铝粉，通过较简单的粉末冶金工艺原位生成纳米三碳化四铝颗粒增强铝基复合材料，较好的解决纳米材料的分散性和界面结合问题，成为碳纳米管/石墨烯增强铝基复合材料替代材料。并使制备流程简单易于生产，兼顾功能性、强度及塑韧性的一种纳米三碳化四铝增强铝基复合材料得以实现。
Description
技术领域
本发明涉及颗粒增强铝基复合材料技术领域，具体的说是一种原位生成纳米三碳化四铝增强铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
航空航天技术的发展对材料性能提出了新的要求和挑战，在普通的单一材料已越来越难以满足新型机械结构对零件性能要求的背景下，集多种材料优点于一身的颗粒增强铝基复合材料由于其高比刚度、比强度、良好的导热性、低热膨胀系数等许多优异特性受到了广泛的关注，在航空、航天、汽车、电子等领域展示了广阔的应用前景。但如何进一步发挥复合材料的性能潜力，仍是材料科学工作者关注的问题。
随着纳米技术的兴起，发现纳米颗粒内部缺陷少、表面活性高，与基体的切合强度高，当其弥散分布于基体中时，能起到弥散强化作用，其表现出优异的性能收到越来越多的关注。以碳纳米管和石墨烯为代表的纳米碳材料因为具有巨大的比表面积、优异的力学性能和导热性能在新型能源、生物、电子信息和功能材料领域备受关注。材料性能从根本上取决于其内部的微观结构，其形成并固化于复合材料的成型过程之中。目前，纳米碳复合材料的发展日新月异，但仍然面临的难题是纳米复合材料内部三维宏观有序碳结构的形成和控制。以碳纳米管为例，碳纳米管具有非常大的比表面积和极高的长径比，存在较强的范德华力，使得碳纳米管之间团聚和缠绕现象严重，另外碳纳米管与铝基体界面结合强度弱，而弱的界面结合强度会严重破坏复合材料的性能，因此，碳纳米管在铝基复合材料中的分散程度和碳纳米管在铝基体中界面结合情况，成为制约碳纳米管增强铝基复合材料性能的关键因素。现有技术中，无论是碳纳米管，还是纳米碳化硅颗粒，石墨烯，碳纤维等等，超过4%后的团聚问题非常严重，必须在表面包覆后进行大变形量的二次加工或进行热等静压才能获得较高的密度或者需要复杂的处理工艺去克服这一困难。
发明内容
本发明旨在提供原位生成纳米三碳化四铝增强铝基复合材料及其制备方法，利用市场上普遍的碳黑粉和铝粉，通过较简单的粉末冶金工艺原位生成纳米三碳化四铝颗粒增强铝基复合材料，较好的解决纳米材料的分散性和界面结合问题，成为碳纳米管/石墨烯增强铝基复合材料替代材料。并使制备流程简单易于生产，兼顾功能性、强度及塑韧性的一种纳米三碳化四铝增强铝基复合材料得以实现。
为了解决以上技术问题，本发明采用的技术方案为：一种原位生成纳米三碳化四铝增强铝基复合材料，复合材料以原位生成纳米三碳化四铝颗粒为增强粒子，以铝为基体，其中纳米三碳化四铝颗粒的体积分数为6～10Vol.%，其余为铝基体。
原位生成纳米三碳化四铝增强铝基复合材料的方法，包括以下步骤：
1）、取质量分数1.5～2.5wt.%的碳黑粉和97.5～98.5wt.%的铝粉混合后置于球磨罐中，将球磨罐抽真空后再充入氩气，得到混合料；
2）、将步骤1）所配混合料在球磨罐中进行球磨，制得球磨料；
3）、将步骤2）中制得的球磨料装入耐热钢模具，经580-620MPa压力下冷压，使球磨料的致密度达到75%以上，得预成型件；将制得的预成型件放入真空热处理炉中，在真空条件下，加热除气，然后在540～580℃温度下热处理3h；
4）、将步骤3）中经热处理过的预成型件在580～600℃温度下进行热挤压，挤压比25～30:1；
5）将步骤4）中热挤压过的预成型件在250℃～620℃的真空或惰性气氛中热处理5小时，得体积分数为体积分数为6～10Vol.%的原位生成纳米三碳化四铝颗粒增强铝基复合材料的成型件，即制得最终产品。
优选的，步骤1）中，铝粉纯度大于99.9%，其粒径为8～12μm；碳黑粉、纯铝粉、磨球以及作为过程控制剂的硬脂酸均在惰性气体保护下量取，并在惰性气体的保护下投入球磨罐中，将球磨罐中经抽真空和充氩气循环2-5次后，得到混合料。
优选的，步骤1）中抽真空后球磨罐内的压力低于1×10-2Pa，充入氩气后球磨罐内的压力为1×105～1.5×105Pa。
优选的，步骤2）中，将装有步骤1）所配的混合料的球磨罐在室温条件下进行球磨6～10h得球磨料，且在球磨过程中每隔2h停机一次，冷却0.5h后继续球磨。
优选的，步骤2）中的磨球为玛瑙球，直径为5～15mm；球料比为10:1～20:1；球磨的转速为220～330r/min。
优选的，步骤3）中的真空条件为真空度≤1×10-2Pa；加热除气方法为：在60min内加热至250～300℃，除气时间为90～120min；热处理方式为：在真空条件下加热至540～580℃温度下热处理3h；
优选的，步骤4）中热挤压过程为：将经热处理过的预成型件在真空或惰性气体保护气氛加热炉中加热至580～600℃，并保温2h至锭坯内外温度均匀一致；与此同时将挤压模进行预热，并采用25～30:1的挤压比进行热挤压。
优选的，步骤5）中热处理后，使经热处理的成型件随炉自然冷却至室温，即制得最终产品。
有益效果
本发明的一种原位生成纳米三碳化四铝颗粒增强铝基复合材料，其纳米三碳化四铝颗粒的体积分数高达（6～10）Vol.%，除了因高纳米三碳化四铝颗粒含量从而具有优异的功能性外，还具有如下性能：抗拉强度420～560MPa，伸长率大于10 %，即比强度高，塑性高；已知的应用领域中，航天领域一般要求结构材料的伸长率超过5%，故本发明的复合材料凭借其高强度，结构稳定，热稳定性好，良好的塑性等等可与多种材料匹配，可广泛用于航空航天、汽车等行业。
本发明的一种纳米三碳化四铝颗粒增强铝基复合材料，粉末处理是保证复合材料质量的一个重要环节，铝粉末与碳黑粉的均匀混合以及防止纯铝粉末的氧化是粉末处理的关键。利用高能球磨的方法实现铝粉末与碳黑粉粒的均匀混合，是保证纳米三碳化四铝颗粒能够原位生成后均匀分散的基础。真空环境下进行热处理，保证在纳米三碳化四铝颗粒原位生长的基础上，避免铝粉氧化形成氧化铝。
本发明的一种纳米三碳化四铝颗粒增强铝基复合材料的制备方法，首先将低含量的碳黑粉末通过高能机械球磨均匀分布于铝基体中；制备过程在氩气保护下防止铝粉的氧化；玛瑙球与原料密度相当，避免行星球磨过程中粉末卡底现象，保证充分混合；粉料除气及反应热处理全部在真空条件下原位进行，有效防止铝粉的氧化，保证了充分原位反应生成纳米三碳化四铝颗粒，并与基体形成良好结合；通过热挤压提高复合材料密度，提高纳米三碳化四铝颗粒均匀分散，从而制得一种纳米三碳化四铝颗粒增强铝基复合材料。
附图说明
图1为本发明中制备方法的工艺流程图；
图2及图3为本发明实施例1中三碳化四铝/铝复合材料的透射电镜照片。
具体实施方式
下面以6个实施例对本发明的制备方法进一步详细描述：
实施例1，本发明提供了一种纳米三碳化四铝颗粒增强铝基复合材料及其制备方法，本发明材料纳米三碳化四铝颗粒含量的体积分数约为6vol.%；其原料为质量分数为1.5wt.%的碳黑粉末及质量分数为98.5wt.%的纯铝粉，铝粉粒径为10μm，其制备方法为：
（1）在氩气保护下，取1.5份碳黑粉和98.5份纯铝粉，直径为5～15mm的玛瑙球磨球，硬脂酸1.5份（作为过程控制剂），球料比为10:1，在氩气保护下置于球磨罐中，将密封球磨罐抽真空后再充入氩气，抽真空后球磨罐内的压力低于1×10-2Pa，充入氩气后球磨罐内的压力为1×105～1.5×105Pa。经抽真空及充入氩气循环3次，得到混合料；
（2）将装有步骤一所配的混合料的密封球磨罐在室温条件下进行球磨8h得球磨料，球磨的转速为220r/min且在球磨过程中每隔2h停机一次，冷却0.5h后继续球磨，得混合料；
（3）将混合料装入钢模具，经600MPa压力下冷压，使球磨料的致密度达到75%以上，得预成型件；将制得的预成型件放入真空热处理炉中，在真空条件下（真空度≤1×10-2Pa），加热到300℃除气60min，然后在580℃温度下热处理3h；
（4）将热处理过的预成型件在真空加热炉中加热至600℃，并保温2h至锭坯内外温度均匀一致；与此同时将挤压模进行预热；然后采用25:1的挤压比在600℃温度下热挤压，制得体积分数为6Vol.%的纳米三碳化四铝颗粒增强铝基复合材料的成型件。即制得最终产品。
实施例2
本发明提供了一种纳米三碳化四铝颗粒增强铝基复合材料及其制备方法，本发明材料纳米三碳化四铝颗粒含量的体积分数约为6vol.%；其原料为质量分数为1.5wt.%的碳黑粉末及质量分数为98.5wt.%的纯铝粉，铝粉粒径为10μm，其制备方法为：（1）在氩气保护下，取1.5份碳黑粉和98.5份纯铝粉，直径为5～15mm的玛瑙球磨球，硬脂酸1.5份（作为过程控制剂），球料比为12:1，在氩气保护下置于球磨罐中，将密封球磨罐抽真空后再充入氩气，抽真空后球磨罐内的压力低于1×10-2Pa，充入氩气后球磨罐内的压力为1×105～1.5×105Pa。抽真空及充入氩气循环3次，得到混合料；（2）将装有步骤一所配的混合料的密封球磨罐在室温条件下进行球磨8h得球磨料，球磨的转速为250r/min，且在球磨过程中每隔2h停机一次，冷却0.5h后继续球磨，得混合料；（3）将混合料装入钢模具，经580MPa压力下冷压，使球磨料的致密度达到75%以上，得预成型件；将制得的预成型件放入真空热处理炉中，在真空条件下（真空度≤1×10-2Pa），加热到300℃除气60min，然后在550℃温度下热处理3h。（4）将热处理过的预成型件在真空加热炉中加热至600℃，并保温2h至锭坯内外温度均匀一致；与此同时将挤压模进行预热；采用25:1的挤压比将坯在590℃温度下热挤压，制得体积分数为6Vol.%的纳米三碳化四铝颗粒增强铝基复合材料的成型件。（5）将成型件置于真空热处理炉中，真空气氛中在250℃保温5小时，然后自然冷却到室温，取出即制得最终产品。
实施例3
本发明提供了一种纳米三碳化四铝颗粒增强铝基复合材料及其制备方法，本发明材料纳米三碳化四铝颗粒含量的体积分数约为6vol.%；其原料为质量分数为1.5wt.%的碳黑粉末及质量分数为98.5wt.%的纯铝粉，铝粉粒径为10μm，其制备方法为：
（1）在氩气保护下，取1.5份碳黑粉和98.5份纯铝粉，直径为5～15mm的玛瑙球磨球，硬脂酸1.5份（作为过程控制剂），球料比为15:1，在氩气保护下置于球磨罐中，将密封球磨罐抽真空后再充入氩气，抽真空后球磨罐内的压力低于1×10-2Pa，充入氩气后球磨罐内的压力为1×105～1.5×105Pa。经抽真空及充入氩气循环3次，得到混合料；
（2）将装有步骤一所配的混合料的密封球磨罐在室温条件下进行球磨8h得球磨料，球磨的转速为280r/min，且在球磨过程中每隔2h停机一次，冷却0.5h后继续球磨，得混合料；
（3）将混合料装入钢模具，经600MPa压力下冷压，使球磨料的致密度达到75%以上，得预成型件；将制得的预成型件放入真空热处理炉中，在真空条件下（真空度≤1×10-2Pa），加热到300℃除气60min，然后在550℃温度下热处理3h。
（4）将热处理过的预成型件在真空加热炉中加热至600℃，并保温2h至锭坯内外温度均匀一致；与此同时将挤压模进行预热；采用30:1的挤压比将坯在600℃温度下热挤压，得体积分数为6Vol.%的纳米三碳化四铝颗粒增强铝基复合材料的成型件。
（5）将成型件置于真空热处理炉中，真空气氛中在500℃保温5小时，然后自然冷却到室温，取出即制得最终产品。
实施例4
本发明提供了一种纳米三碳化四铝颗粒增强铝基复合材料及其制备方法，本发明材料纳米三碳化四铝颗粒含量的体积分数约为6vol.%；其原料为质量分数为1.5wt.%的碳黑粉末及质量分数为98.5wt.%的纯铝粉，铝粉粒径为10μm，其制备方法为：（1）在氩气保护下，取1.5份碳黑粉和98.5份纯铝粉，直径为5～15mm的玛瑙球磨球，硬脂酸1.5份（作为过程控制剂），球料比为12:1，在氩气保护下置于球磨罐中，将密封球磨罐抽真空后再充入氩气，抽真空后球磨罐内的压力低于1×10-2Pa，充入氩气后球磨罐内的压力为1×105～1.5×105Pa。抽真空及充入氩气循环3次，得到混合料；（2）将装有步骤一所配的混合料的密封球磨罐在室温条件下进行球磨8h得球磨料，球磨的转速为300r/min，且在球磨过程中每隔2h停机一次，冷却0.5h后继续球磨，得混合料；（3）将混合料装入钢模具，经320MPa压力下冷压，使球磨料的致密度达到75%以上，得预成型件；将制得的预成型件放入真空热处理炉中，在真空条件下（真空度≤1×10-2Pa），加热到300℃除气60min，然后在550℃温度下热处理3h。（4）将热处理过的预成型件在真空加热炉中加热至600℃，并保温2h至锭坯内外温度均匀一致；与此同时将挤压模进行预热；采用25:1的挤压比将坯在600℃温度下热挤压，制得体积分数为6Vol.%的纳米三碳化四铝颗粒增强铝基复合材料的成型件。（5）将成型件置于真空热处理炉中，真空气氛中在620℃保温5小时，然后自然冷却到室温，取出即制得最终产品。
实施例5
本发明提供了一种纳米三碳化四铝颗粒增强铝基复合材料及其制备方法，本发明材料纳米三碳化四铝颗粒含量的体积分数约为8vol.%；其原料为质量分数为2wt.%的碳黑粉末及质量分数为98wt.%的纯铝粉，铝粉粒径为10μm，其制备方法为：
（1）在氩气保护下，取2份碳黑粉和98份纯铝粉，直径为5～15mm的玛瑙球磨球，硬脂酸1.5份（作为过程控制剂），球料比为17:1，在氩气保护下置于球磨罐中，将密封球磨罐抽真空后再充入氩气，抽真空后球磨罐内的压力低于1×10-2Pa，充入氩气后球磨罐内的压力为1×105～1.5×105Pa。经抽真空及充入氩气循环3次，得到混合料；
（2）将装有步骤一所配的混合料的密封球磨罐在室温条件下进行球磨8h得球磨料，球磨的转速为310r/min，且在球磨过程中每隔2h停机一次，冷却0.5h后继续球磨，得混合料；
（3）将混合料装入钢模具，经600MPa压力下冷压，使球磨料的致密度达到75%以上，得预成型件；将制得的预成型件放入真空热处理炉中，在真空条件下（真空度≤1×10-2Pa），加热到300℃除气60min，然后在550℃温度下热处理3h。
（4）将热处理过的预成型件在真空加热炉中加热至580℃，并保温2h至锭坯内外温度均匀一致；与此同时将挤压模进行预热；采用28:1的挤压比将坯在600℃温度下热挤压，得体积分数为8Vol.%的纳米三碳化四铝颗粒增强铝基复合材料的成型件。
（5）将成型件置于真空热处理炉中，真空气氛中在250℃保温5小时，然后自然冷却到室温，取出即制得最终产品。
实施例6
本发明提供了一种纳米三碳化四铝颗粒增强铝基复合材料及其制备方法，本发明材料纳米三碳化四铝颗粒含量的体积分数约为10vol.%；其原料为质量分数为2.5wt.%的碳黑粉末及质量分数为97.5wt.%的纯铝粉，铝粉粒径为10μm，其制备方法为：
（1）在氩气保护下，取2.5份碳黑粉和97.5份纯铝粉，直径为5～15mm的玛瑙球磨球，硬脂酸1.5份（作为过程控制剂），球料比为20:1，在氩气保护下置于球磨罐中，将密封球磨罐抽真空后再充入氩气，抽真空后球磨罐内的压力低于1×10-2Pa，充入氩气后球磨罐内的压力为1×105～1.5×105Pa。经抽真空及充入氩气循环3次，得到混合料；
（2）将装有步骤一所配的混合料的密封球磨罐在室温条件下进行球磨8h得球磨料，球磨的转速为330r/min，且在球磨过程中每隔2h停机一次，冷却0.5h后继续球磨，得混合料；
（3）将混合料装入钢模具，经600MPa压力下冷压，使球磨料的致密度达到75%以上，得预成型件；将制得的预成型件放入真空热处理炉中，在真空条件下（真空度≤1×10-2Pa），加热到300℃除气60min，然后在540℃温度下热处理3h。
（4）将热处理过的预成型件在真空加热炉中加热至600℃，，并保温2h至锭坯内外温度均匀一致；与此同时将挤压模进行预热；采用25:1的挤压比将坯在600℃温度下热挤压，得体积分数为10Vol.%的纳米三碳化四铝颗粒增强铝基复合材料的成型件。
（5）将成型件置于真空热处理炉中，真空气氛中在250℃保温5小时，然后自然冷却到室温，取出即制得最终产品。
对实施例1～6所制得的纳米三碳化四铝颗粒增强铝基复合材料的强度及伸长率的实验数据如下表一所示：
由表一所示可知，本发明的一种纳米三碳化四铝颗粒增强铝基复合材料的强度高，且伸长率≥10%，而在航天领域一般要求结构材料的伸长率超过5%。可见，通过本发明制备的一种纳米三碳化四铝颗粒增强铝基复合材料因纳米三碳化四铝颗粒含量高且分散性好，因此兼顾强度及塑韧性。
Claims (8)
1.原位生成纳米三碳化四铝增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：复合材料以原位生成纳米三碳化四铝颗粒为增强粒子，以铝为基体，其中纳米三碳化四铝颗粒的体积分数为6～10Vol.%，其余为铝基体；
其制备方法包括以下步骤：
1）、取质量分数1.5～2.5wt.%的碳黑粉和97.5～98.5wt.%的铝粉混合后置于球磨罐中，将球磨罐抽真空后再充入氩气，得到混合料；
2）、将步骤1）所配混合料在球磨罐中进行球磨，制得球磨料；
3）、将步骤2）中制得的球磨料装入耐热钢模具，经580-620MPa压力下冷压，使球磨料的致密度达到75%以上，得预成型件；将制得的预成型件放入真空热处理炉中，在真空条件下，加热除气，然后在540～580℃温度下热处理3h；
4）、将步骤3）中经热处理过的预成型件在580～600℃温度下进行热挤压，挤压比25～30:1；
5）将步骤4）中热挤压过的预成型件在250℃～620℃的真空或惰性气氛中热处理5小时，得体积分数为6～10Vol.%的原位生成纳米三碳化四铝颗粒增强铝基复合材料的成型件，即制得最终产品。
2.根据权利要求1所述的原位生成纳米三碳化四铝增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中，铝粉纯度大于99.9%，其粒径为8～12μm；碳黑粉、纯铝粉、磨球以及作为过程控制剂的硬脂酸均在惰性气体保护下量取，并在惰性气体的保护下投入球磨罐中，将球磨罐中经抽真空和充氩气循环2-5次后，得到混合料。
3.根据权利要求2所述的原位生成纳米三碳化四铝增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中抽真空后球磨罐内的压力低于1×10-2Pa，充入氩气后球磨罐内的压力为1×105～1.5×105Pa。
4.根据权利要求1所述的原位生成纳米三碳化四铝增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2）中，将装有步骤1）所配的混合料的球磨罐在室温条件下进行球磨6～10h得球磨料，且在球磨过程中每隔2h停机一次，冷却0.5h后继续球磨。
5.根据权利要求4所述的原位生成纳米三碳化四铝增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2）中的磨球为玛瑙球，直径为5～15mm；球料比为10:1～20:1；球磨的转速为220～330r/min。
6.根据权利要求1所述的原位生成纳米三碳化四铝增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3）中的真空条件为真空度≤1×10-2Pa；加热除气方法为：在60min内加热至250～300℃，除气时间为90～120min；热处理方式为：在真空条件下加热至540～580℃温度下热处理3h。
7.根据权利要求1所述的原位生成纳米三碳化四铝增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤4）中热挤压过程为：将经热处理过的预成型件在真空或惰性气体保护气氛加热炉中加热至580～600℃，并保温2h至锭坯内外温度均匀一致；与此同时将挤压模进行预热，并采用25～30:1的挤压比进行热挤压。
8.根据权利要求1所述的原位生成纳米三碳化四铝增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤5）中热处理后，使经热处理的成型件随炉自然冷却至室温，即制得最终产品。
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