CN105568034A - 一种颗粒混合增强铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种颗粒混合增强铝基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种颗粒混合增强铝基复合材料的制备方法，通过搅拌加入SiC或B4C颗粒、K2TiF6和Ti颗粒的混合物，利用Ti颗粒与铝合金熔体发生原位反应生成Al3Ti颗粒，制备出SiC或B4C颗粒与Al3Ti颗粒混合增强铝基复合材料。本发明利用K2TiF6去除了铝合金熔体表面的氧化膜，使得颗粒分布均匀；利用Ti/Al3Ti颗粒与反应物Al4C3/AlB2之间的化学反应作用，减少了有害界面反应物的含量；同时，反应生成的TiC和TiB2具有细化基体材料晶粒的作用，在B4C颗粒表面形成的致密TiB2细晶层提高了颗粒与铝合金基体的界面结合强度，得到力学性能优良的颗粒混合增强铝基复合材料。

Description

一种颗粒混合增强铝基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及铝基复合材料的制备领域，特别涉及一种颗粒混合增强铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
颗粒增强铝基复合材料PAMCs(Particlereinforcedaluminummatrixcomposites，简称PAMCs)具有比强度高、比刚度高、良好的耐磨性和减震性等优点，并且可通过改变增强颗粒的种类、含量、尺寸等实现不同的力学性能和使用性能，近年来得到了较快的发展。SiC和B4C颗粒是颗粒增强铝基复合材料较为常用的两种增强颗粒，SiC和B4C颗粒均具有高硬度、高强度和耐磨的优点；此外，B4C颗粒还因具有良好的中子吸收能力，使得B4C颗粒增强铝基复合材料在核工业具有很好的应用。
搅拌铸造法具有所需设备简单、操作方便、成本低、生产效率高的特点，同时适合于大规模大批量的工业生产，是最具发展潜力的PAMCs制备方法，受到研究者的高度关注。但是，在利用搅拌铸造法制备颗粒增强铝基复合材料的过程中，由于铝合金熔体表面极易氧化形成氧化膜，且颗粒与铝合金熔体的润湿性较差，导致颗粒加入到铝合金熔体后容易出现分布不均匀的现象；同时，由于SiC和B4C颗粒还会与熔体发生化学反应，生成大量有害的界面反应物如Al4C3、Al3BC和AlB2。研究表明，增强颗粒分布不均匀及大量的界面反应物都将严重降低PAMCs熔体质量及材料的力学性能。
文献OxidationtreatmentsforSiCparticlesusedasreinforcementinaluminummatrixcomposites(CompositesScienceandTechnology2004,64,1843–54)指出SiC颗粒与铝合金熔体润湿后，SiC颗粒与液态铝发生了化学反应，且生成的界面反应物Al4C3的含量随熔体保温时间的延长而显著增加，导致结合界面发生脆变；文献EffectoftitaniumonmicrostructureandfluidityofAl–B4Ccomposites(JournalofMaterialsScience2011,46,3176–85)表明750℃高温条件下B4C颗粒易于铝液反应并产生大量有害的界面反应物如Al3BC和AlB2，严重降低了复合材料熔体的质量。
发明内容
本发明的目的在于针对现有颗粒增强铝基复合材料搅拌铸造制备过程中SiC或B4C颗粒润湿性差、分布不均匀、易生成有害界面反应物的问题，提供一种颗粒混合增强铝基复合材料的制备方法，原材料成本低、来源方便、制备工艺简单；得到的颗粒混合增强铝基复合材料增强颗粒分布均匀、有害界面反应物少、力学性能优良。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法得到的颗粒混合增强铝基复合材料。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种颗粒混合增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取铝合金原料、碳化物颗粒、K2TiF6颗粒、Ti颗粒，将碳化物颗粒和K2TiF6颗粒置于干燥箱中干燥；所述碳化物颗粒为SiC颗粒或B4C颗粒；
其中，碳化物颗粒的质量为铝合金原料的5～15％；Ti颗粒的质量为铝合金原料的0.4～2％；碳化物颗粒与K2TiF6颗粒的质量比为1:0.3～0.7；
(2)将碳化物颗粒与K2TiF6颗粒混合均匀后，加入Ti颗粒混合至均匀，得到增强颗粒混合物；
(3)对铝合金原料进行熔炼，得到铝合金熔体；
(4)在搅拌条件下将步骤(2)得到的增强颗粒混合物添加到铝合金熔体中，均匀化搅拌、除去表面夹渣，得到颗粒混合增强铝基复合材料。
步骤(4)所述在搅拌条件下将步骤(2)得到的增强颗粒混合物添加到铝合金熔体中，均匀化搅拌、除去表面浮渣，得到颗粒混合增强铝基复合材料，具体为：
(4-1)将铝合金熔体温度控制在780～850℃，并将搅拌速度控制在350～450rpm，将步骤(2)得到的增强颗粒混合物匀速加入搅拌形成的漩涡中，完成增强颗粒的添加；
(4-2)将铝合金熔体温度降至700～730℃，调整搅拌速度为200～350rpm，均匀化搅拌20～40min，除去表面浮渣，得到颗粒混合增强铝基复合材料。
所述碳化物颗粒的平均粒径为5～50μm；所述Ti颗粒平均粒径为20～50μm。
所述步骤(1)所述干燥，具体为：
在180～220℃下干燥1～2h，脱除颗粒表面吸附的水分。
步骤(3)所述对铝合金原料进行熔炼，具体为：
对铝合金原料的表面进行清洁，采用电阻炉进行熔炼，然后在720～740℃进行常规精炼。
所述铝合金原料包括纯铝块和普通铝合金块。
所述的颗粒混合增强铝基复合材料的制备方法得到的颗粒混合增强铝基复合材料，碳化物颗粒的含量为铝合金的5～12vol.％；Al3Ti颗粒的含量为铝合金的1～5vol.％。
本发明的原理为：通过添加K2TiF6及Ti颗粒促进SiC或B4C颗粒与铝合金熔体润湿及均匀分布，减少制备过程中颗粒的分解及界面反应物的生成，同时利用原位反应法生成TiAl3颗粒与SiC或B4C颗粒进行混合增强，从而提高PAMCs熔体质量及材料的力学性能；
本发明的制备方法，制备过程中涉及化学反应如下：
Ti+3Al→Al3Ti(1)
4Al+3SiC→Al4C3+3Si(2)
Al4C3+3Ti→3TiC+4Al(3)
9Al+2B4C→2Al3BC+3AlB2(4)
AlB2+Ti→TiB2+Al(5)
3Al3Ti+B4C→2TiB2+TiC+9Al(6)
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
1、本发明采用液态搅拌铸造法，将SiC或B4C颗粒、K2TiF6和Ti颗粒的混合物一次性搅拌加入，设备简单操作方便，实现了颗粒混合增强复合材料的高效制备。
2、本发明利用原位反应法涉及上述化学反应(1)制得Al3Ti颗粒，颗粒尺寸小、分布均匀、增强效果良好，既提高了铝合金基体的抗拉强度，又保持了基体材料较好的塑性。
3、本发明利用K2TiF6去除了铝合金熔体表面的氧化膜和熔体中卷入的气体，有效地提高了SiC或B4C颗粒与铝合金熔体的润湿性，防止了颗粒–气孔团的产生，使得颗粒分布均匀，制备的复合材料孔隙率保持在较低的水平。
4、本发明Ti颗粒与界面反应物发生上述化学反应(3)和(5)，有效减少了上述化学反应(2)和(4)产生的有害界面反应物Al4C3和AlB2的含量，同时反应生成的TiC和TiB2具有细化铝合金基体材料晶粒的作用。
5、对于B4C增强颗粒，上述化学反应(6)生成的TiB2以层状包覆在B4C颗粒表面，阻止了B4C颗粒与铝液发生上述化学反应(4)，有效防止了B4C颗粒的分解和有害界面反应物的产生；同时TiB2层还增强了B4C颗粒与铝合金基体的界面结合强度。
6、本发明原材料成本低、来源方便、制备工艺简单，制备的复合材料具有颗粒分布均匀、力学性能良好，可以进行液态铸轧、压铸、连铸、熔模铸造等后续成型加工。
附图说明
图1(a)为本发明的实施例1的颗粒混合增强铝基复合材料组织放大150倍数的扫描电镜照片。
图1(b)为本发明的实施例1的颗粒混合增强铝基复合材料组织放大300倍数的扫描电镜照片。
图2(a)为本发明的实施例1的颗粒混合增强铝基复合材料组织的透射电镜照片。
图2(b)为本发明的实施例1的颗粒混合增强铝基复合材料的连续的TiB2层的多晶电子衍射花样。
图3(a)为本发明的实施例2的对照组的扫描电镜照片。
图3(b)为本发明的实施例2的颗粒混合增强铝基复合材料组织的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例制备的(B4C，Al3Ti)/Al颗粒混合增强铝基复合材料，其中B4C颗粒为8vol.％(相对于铝基体，下同)，Al3Ti颗粒为3vol.％。
所用原料如表1所示。
表1
本实施例的颗粒混合增强铝基复合材料的制备过程如下：
(1)颗粒预处理
分别将B4C和K2TiF6颗粒在200℃条件下保温2h脱除水分，然后将10wt.％的B4C颗粒与K2TiF6颗粒按质量比为1:0.5进行均匀混合，再与称取1.2wt.％的Ti颗粒进行均匀混合，得到B4C、K2TiF6和Ti颗粒的混合物。
(2)基体铝合金的熔炼
将坩埚电阻炉温度升至400℃保温一段时间，待温度稳定后加入处理好的高纯铝块，升高炉温至720℃使其完全熔化；采用精炼剂在720～730℃下精炼除气、除渣。
(3)颗粒的加入
将熔体温度升至850℃，以450rpm的搅拌速度搅拌形成漩涡，将颗粒混合物匀速加入搅拌形成的漩涡中完成增强颗粒的添加；然后，以350rpm的搅拌速度均匀化搅拌30min。
(4)将熔体温度降至730℃，去除浮渣，将熔体浇入到金属模具中，制备出(B4C，Al3Ti)/Al颗粒混合增强复合材料。
本实施例制备的(B4C，Al3Ti)/Al颗粒混合增强铝基复合材料组织的扫描电镜照片如图1(a)和图1(b)所示。其中图1(a)为放大150倍数的照片，所示B4C颗粒和Al3Ti颗粒宏观分布均匀。图1(b)为放大300倍数的照片，所示A1为B4C颗粒，保持了原尖角形貌，所示B1为TiAl3颗粒，所示基体组织中未发现反应物。
本实施例制备的(B4C，Al3Ti)/Al颗粒混合增强铝基复合材料组织的透射电镜照片如图2(a)所示，其中A2为铝基体，B2为B4C颗粒，C2为连续的TiB2层；可知B4C颗粒被一层连续的TiB2细晶包围。图2(b)为连续的TiB2层的多晶电子衍射花样，A3—(100)，B3—(101)，C3—(002)，D3—(110)，E3—(102)。
本实施例制备出的(B4C，Al3Ti)/Al颗粒混合增强铝基复合材料的力学性能可达到：硬度46HB，抗拉强度100MPa，伸长率14.2％；测定孔隙率为1.5％。
实施例2
本实施例制备的(B4C，Al3Ti)/A356颗粒混合增强复合材料，其中B4C颗粒为5vol.％，Al3Ti颗粒为1vol.％。
所用原料如下：
表2
材料 规格
A356 A356.2
高纯铝锭 纯度99.95％
B4C颗粒 纯度99.7％，颗粒尺寸7μm
Ti颗粒 纯度99.7％，颗粒尺寸20μm
K2TiF6 纯度99.5％
本实施例的颗粒混合增强铝基复合材料的制备过程如下：
(1)颗粒预处理
分别将B4C和K2TiF6颗粒在200℃条件下保温2h脱除水分，然后将7wt.％的B4C颗粒与K2TiF6颗粒按质量比为1:0.3进行均匀混合，再与称取0.4wt.％的Ti颗粒进行均匀混合，得到B4C、K2TiF6和Ti颗粒的混合物。
(2)基体铝合金的熔炼
将坩埚电阻炉温度升至400℃保温一段时间，待温度稳定后加入处理好的A356和高纯铝块，将炉温升至700℃使其完全熔化；采用精炼剂在720～730℃下精炼除气、除渣。
(3)颗粒的加入
将A356熔体温度升至820℃，以350rpm的搅拌速度搅拌形成漩涡，将颗粒混合物匀速加入搅拌形成的漩涡中完成增强颗粒的添加；然后，以230rpm的搅拌速度均匀化搅拌20min。
(4)将熔体温度降至700℃，去除表面浮渣，然后进行压铸成型，制得(B4C，Al3Ti)/A356颗粒混合增强铝基复合材料压铸件。
不添加TiAl3颗粒，其他工艺步骤与上述制备过程相同，得到对照组。
本实施例制备的对照组的扫描电镜照片如图3(a)所示，图中A4为B4C颗粒，B4为反应物。本实施例制备的(B4C，Al3Ti)/A356颗粒混合增强复合材料的扫描电镜照片如图3(b)所示，图中，A5为B4C颗粒，B5为TiB2层。可知，不含TiAl3颗粒的B4C/A356复合材料组织，B4C颗粒分解严重，基体组织中存在大量反应物；本实施例制备出(B4C，Al3Ti)/A356组织，B4C颗粒被TiB2细晶层包围，基体组织中未发现反应物。
实施例3
本实施例制备的颗粒混合增强铝基复合材料为(SiC，Al3Ti)/6061颗粒混合增强复合材料，其中SiC颗粒为铝基的12vol.％，Al3Ti颗粒为铝基的5vol.％。
所用材料如表3所示：
表3
材料 规格
6061 自行配制
高纯铝锭 纯度99.95％
SiC颗粒 纯度99.7％，颗粒尺寸50μm
Ti颗粒 纯度99.7％，颗粒尺寸50μm
K2TiF6 纯度99.5％
本实施例的颗粒混合增强铝基复合材料的制备过程如下：
(1)颗粒预处理
分别将SiC和K2TiF6颗粒在200℃条件下保温2h脱除水分，然后将15wt.％的SiC颗粒与K2TiF6颗粒按质量比为1:0.7进行均匀混合，再与称取2wt.％的Ti颗粒进行均匀混合，得到SiC、K2TiF6和Ti颗粒的混合物。
(2)基体铝合金的熔炼
将坩埚电阻炉温度升至400℃保温一段时间，待温度稳定后加入处理好的6061和高纯铝块，将炉温升至710℃使其完全熔化；采用精炼剂在720～730℃下精炼除气、除渣。
(3)颗粒的加入
将6061熔体温度升至780℃，以400rpm的搅拌速度搅拌形成漩涡，将颗粒混合物匀速加入搅拌形成的漩涡中完成增强颗粒的添加；然后，以300rpm的搅拌速度均匀化搅拌40min。
(4)将熔体温度降至710℃，去除表面浮渣，然后进行液态铸轧，制备出(SiC，Al3Ti)/6061颗粒混合增强铝基复合材料板坯。
本实施例的测试结果与实施例1类似，在此不再赘述。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种颗粒混合增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取铝合金原料、碳化物颗粒、K2TiF6颗粒、Ti颗粒，并将碳化物颗粒和K2TiF6颗粒置于干燥箱中干燥；所述碳化物颗粒为SiC颗粒或B4C颗粒；
其中，碳化物颗粒的质量为铝合金原料的5～15％；Ti颗粒的质量为铝合金原料的0.4～2％；碳化物颗粒与K2TiF6颗粒的质量比为1:0.3～0.7；
(2)将碳化物颗粒与K2TiF6颗粒混合均匀后，加入Ti颗粒混合至均匀，得到增强颗粒混合物；
(3)对铝合金原料进行熔炼，得到铝合金熔体；
(4)在搅拌条件下将步骤(2)得到的增强颗粒混合物添加到铝合金熔体中，均匀化搅拌、除去表面夹渣，得到颗粒混合增强铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的颗粒混合增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述在搅拌条件下将步骤(2)得到的增强颗粒混合物添加到铝合金熔体中，均匀化搅拌、除去表面浮渣，得到颗粒混合增强铝基复合材料，具体为：
(4-1)将铝合金熔体温度控制在780～850℃，并将搅拌速度控制在350～450rpm，将步骤(2)得到的增强颗粒混合物匀速加入搅拌形成的漩涡中，完成增强颗粒的添加；
(4-2)将铝合金熔体温度降至700～730℃，调整搅拌速度为230～350rpm，均匀化搅拌20～40min，除去表面浮渣，得到颗粒混合增强铝基复合材料。
3.根据权利要求1所述的颗粒混合增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳化物颗粒的平均粒径为5～50μm；所述Ti颗粒平均粒径为20～50μm。
4.根据权利要求1所述的颗粒混合增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)所述干燥，具体为：
在180～220℃下保温干燥1～2h，脱除颗粒表面吸附的水分。
5.根据权利要求1所述的颗粒混合增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述对铝合金原料进行熔炼，具体为：
对铝合金原料的表面进行清洁，采用电阻炉进行熔炼，然后在720～740℃进行常规精炼。
6.权利要求1～5任一项所述的颗粒混合增强铝基复合材料的制备方法得到的颗粒混合增强铝基复合材料，其特征在于，碳化物颗粒的含量为铝合金的5～12vol.％，Al3Ti颗粒的含量为铝合金的1～5vol.％。
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