CN114669743B - 一种碳化硼增强泡沫铝复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料技术领域，涉及一种碳化硼增强泡沫铝复合材料及其制备方法。该复合材料具体包括铝合金基体和碳化硼增强颗粒以及开孔泡沫结构；其中铝合金粉占复合材料固相质量的77.1~88.9%，B4C粉末占复合材料固相质量的10~20%，Ti粉末占复合材料固相质量的1.1~2.9%；B4C与熔融铝合金发生原位合成反应生成Al3BC和AlB2相，同时聚氨酯分解释放出气体，在复合材料中产生联通的开孔结构。该复合材料综合了铝和B4C陶瓷颗粒的原位增强相及网络互穿开孔结构的优势，具有低密度、吸能减振等特性，同时，加入的碳化硼颗粒及原位增强相使复合材料具有更高的硬度和强度，使其在吸能减振领域发挥更大的应用潜能。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种碳化硼增强泡沫铝复合材料及其制备方法。
背景技术
随着社会发展和科学技术的不断发展，人们对生活、学习、工作领域的要求不断提高；同时伴随着资源短缺、噪声污染、能源浪费等重大问题，新能源和新型材料的研发、使用已经迫在眉睫。泡沫铝具有质轻、比表面积大、吸声减噪、阻尼、隔热阻燃、抗腐蚀、良好的导热和导电性、电磁屏蔽等多种优点，但其机械强度较低，限制了其广泛应用。研究者们尝试通过在泡沫铝中添加一些硬质陶瓷颗粒或纤维来提高泡沫材料的强度或稳定孔结构，如碳化硅、氧化铝颗粒、晶须和碳纤维等，这种材料即为泡沫铝复合材料。泡沫铝复合材料是由气孔和相互连接的气孔壁组成的，泡沫铝复合材料根据气孔的结构可以分为闭孔泡沫材料和开孔泡沫材料，当孔隙独立存在于金属基体内部时，形成闭合结构，即为闭孔泡沫铝基材料；当金属基体内部的气孔相互连通时，形成开孔结构，即为开孔泡沫铝基材料。这种独特的结构使得泡沫铝复合材料具有轻质、高比强度、阻尼减震和吸能隔热等特性，同时也是一种环保节能材料。目前，泡沫铝复合材料已经在航空航天工业、建筑、环保、兵器、电子和光学仪器、汽车轻量化等领域大量应用。
研究发现，添加合适的增强相后泡沫材料的脆性增加了，但其孔壁稳定性及性能均得到了显著提高，选择合适的增强相对于实现泡沫复合材料强度和刚度的平衡至关重要。碳化硼(B4C)有较高的弹性模量、硬度、优异的化学稳定性、良好的耐磨性及中子吸收性能，且碳化硼密度与铝相近，因此，近年来常被应用于金属基复合材料的制备。目前，传统泡沫金属复合材料的制备技术主要包括粉末冶金法、溶体渗流法、压力浸渗法等，这些制备方法对工艺设备的密封性、可施加压力等要求较高，工艺过程较为复杂，制备成本较高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种通过聚氨酯发泡法结合原位合成技术制备B4C/Al泡沫复合材料，本方法无需复杂的设备，制备成本低廉，过程简洁高效，并且制品近终成型。但是该方法的前提是铝与增强相之间具有良好的润湿性。已有研究表明，碳化硼和铝在低温下润湿性不好，润湿性差导致孔结构不稳定；一般来说，提高制备温度有助于润湿性的改善，但制备温度过高又会导致脆性相Al4C3的产生，从而导致泡沫金属复合材料强度的降低。本方法通过加入微量Ti颗粒改善碳化硼与铝基体的润湿性；同时，B4C与Al发生原位反应，生成韧性较高AlB2相，硬度较高的Al3BC相；利用聚氨酯发泡技术形成开孔泡沫结构，最终制备出网络互穿状泡沫铝复合材料。利用该技术不仅可以有效改善B4C/Al复合材料体系的润湿性和界面反应问题，而且可以制备出具有优良吸能减振性能的B4C/Al泡沫复合材料。
本发明采用的技术方案是，一种碳化硼增强泡沫铝复合材料，组成包括铝合金基体和碳化硼增强颗粒以及开孔泡沫结构；其中铝合金粉占复合材料固相质量的77.1~88.9%，B4C粉末占复合材料固相质量的10~20%，Ti粉末占复合材料固相质量的1.1~2.9%；B4C与熔融铝合金发生原位合成反应生成Al3BC和AlB2相，同时聚氨酯分解释放出气体，在复合材料中产生联通的开孔结构。
本发明的另外一个技术方案是，一种碳化硼增强泡沫铝复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、取B4C粉末、6061铝合金粉末以及Ti粉末机械搅拌混合均匀，得到混合粉末。
步骤2、称取异氰酸酯、聚醚多元醇和二甲基硅油，将上述溶剂与步骤1的混合粉末混合后机械搅拌，得到混合浆料。
步骤3、向步骤2的混合浆料中加入催化剂，待体系粘度增大，出现“爬杆”现象前，加入去离子水，快速搅拌，停止搅拌，室温下静置完成发泡，静置24小时，预制体制备完成。
步骤4、将预制体放入排胶炉内进行排胶、烧结，得到碳化硼增强泡沫铝复合材料。
进一步地，所述步骤1中B4C粉末平均粒度为5~28μm，6061铝合金粉末平均粒度为38μm，Ti粉末平均粒度为5μm。
进一步地，所述步骤2中异氰酸酯为棕色液体，NCO值为7.44mmol/g，官能度f=2.65。
进一步地，所述步骤2中聚醚多元醇为无色液体，其分子量为300g/mol，官能度f=3，羟值为1mmol/g。
进一步地，所述步骤2中异氰酸酯和聚醚多元醇的质量比例为1.1:1，异氰酸酯和聚醚多元醇的质量占混合浆料的35%，B4C粉末、铝合金粉末、Ti粉的质量占混合浆料的65%。
进一步地，所述步骤2中二甲基硅油为整个聚氨酯质量体系的0.1%。
进一步地，所述步骤2中机械搅拌速率为300~330r/min，时间为5~6min。
进一步地，所述步骤3中机械搅拌速率为700~730r/min，时间为10~15s。
进一步地，所述步骤3中催化剂为二月桂酸二丁基锡T-12和三乙烯二胺A；其中三乙烯二胺常用聚乙二醇稀释，配置成33wt%的三乙烯二胺溶液，简称A33；催化剂为整个聚氨酯质量体系的0.1%，其中T-12与A33质量比以3:1混合。
进一步地，所述步骤4中排胶、烧结的过程中以0.2~0.8℃/min速率升温到670~730℃，保温60min，随后以0.2~0.8℃/min速率降温冷却得到碳化硼增强泡沫铝复合材料。
本发明方法依据的原理是。
1、对于碳化硼增强泡沫铝复合材料来说，当温度逐渐升高，熔融铝与B4C陶瓷颗粒发生原位合成反应(反应方程式为9Al+2B4C=3AlB2+2Al3BC)。主要的反应产物为Al3BC，Al3BC沿着碳化硼和铝的界面生长、增厚，并逐渐包围碳化硼颗粒；AlB2相生成的数量相对较少，但是AlB2的存在能有效地抑制碳化硼晶体的长大，并在材料受到冲击时起到增韧的作用。综上所述，在碳化硼增强泡沫铝复合材料中B4C以及界面反应产物构成连续骨架，而铝相以连续基体的形式存在，和增强相构成了双连续骨架结构；生成的Al3BC和AlB2能使碳化硼增强增韧，良好的界面结合有利于孔结构的稳定，并保证泡沫铝复合材料具有一定的机械强度。
2、聚氨酯发泡法主要是由甲苯二异氰酸酯(TDI)或者二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)等异氰酸酯和聚醚多元醇为原料，同时加入相应的催化剂、发泡剂去离子水、泡沫稳定剂硅油共同反应制备的轻质发泡合成材料。该反应保证了网络互穿开孔泡沫结构的产生，最终保证复合材料具有优异的减振降噪和吸能性。
3、对于B4C/Al复合材料来说，铝和B4C颗粒的润湿性也是要注意的地方，即采用微量Ti颗粒改善该体系的润湿性，同时原位合成产物也可以在一定程度上改善整个体系的润湿性。
4、B4C陶瓷的密度低，仅为2.52g/cm3，并且是一种耐磨性极高和抗中子辐射能力极强的材料，铝的密度也很低，为2.7g/cm3，而泡沫结构又保证了其低密度性。因此，B4C增强泡沫铝复合材料密度仍然较低，仍然是一种理想的轻质、吸能减振性能良好的复合材料体系。
与现有技术相比，本发明的有益效果为。
1、本发明提供了一种碳化硼增强泡沫铝复合材料，该复合材料综合了铝和B4C陶瓷颗粒的原位增强相及网络互穿开孔结构的优势，具有低密度、吸能减振等特性，同时，加入的碳化硼颗粒及原位增强相使复合材料具有更高的硬度和强度，使其在吸能减振领域发挥更大的应用潜能。
2、利用本发明的制备方法，B4C陶瓷颗粒增强相和铝合金可以完成金属熔体与陶瓷颗粒的原位反应，生成的Al3BC和AlB2能使化硼增强泡沫铝复合材料具有更高的结合强度。
3、利用本发明的制备方法，可以获得吸能减震性能良好的网络互穿开孔结构泡沫铝复合材料，为低成本泡沫铝复合材料的制备及应用奠定了基础，也为利用原位反应体系制备具有一定强度、吸能和减振性能优异泡沫金属复合材料提供了参考。
附图说明
图1实施例1中制备的碳化硼增强泡沫铝复合材料显微组织照片图。
图2实施例1中制备的碳化硼增强泡沫铝复合材料显微组织照片图；图中黑亮的粒子为B4C颗粒，灰色的部分为Al基体，Ti颗粒体积很少，几乎观察不到。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种碳化硼增强泡沫铝复合材料，组成包括铝合金基体和碳化硼增强颗粒以及开孔泡沫结构；其中铝合金粉占复合材料固相质量的77.1~88.9%，B4C粉末占复合材料固相质量的10~20%，Ti粉末占复合材料固相质量的1.1~2.9%；B4C与熔融铝合金发生原位合成反应生成Al3BC和AlB2相，同时聚氨酯分解释放出气体，在复合材料中产生联通的开孔结构。
一种碳化硼增强泡沫铝复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、取B4C粉末、6061铝合金粉末以及Ti粉末机械搅拌混合均匀，得到混合粉末。
步骤2、称取异氰酸酯、聚醚多元醇和二甲基硅油，将上述溶剂与步骤1的混合粉末混合后机械搅拌，得到混合浆料。
步骤3、向步骤2的混合浆料中加入催化剂，待体系粘度增大，出现“爬杆”现象前，加入去离子水，快速搅拌，停止搅拌，室温下静置完成发泡，静置24小时，预制体制备完成。
步骤4、将预制体放入排胶炉内进行排胶、烧结，得到碳化硼增强泡沫铝复合材料。
进一步地，所述步骤1中B4C粉末平均粒度为5~28μm，6061铝合金粉末平均粒度为38μm，Ti粉末平均粒度为5μm。
进一步地，所述步骤2中异氰酸酯为棕色液体，NCO值为7.44mmol/g，官能度f=2.65。
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进一步地，所述步骤2中二甲基硅油为整个聚氨酯质量体系的0.1%。
进一步地，所述步骤2中机械搅拌速率为300~330r/min，时间为5~6min。
进一步地，所述步骤3中机械搅拌速率为700~730r/min，时间为10~15s。
进一步地，所述步骤3中催化剂为二月桂酸二丁基锡T-12和三乙烯二胺A；其中三乙烯二胺常用聚乙二醇稀释，配置成33wt%的三乙烯二胺溶液，简称A33；催化剂为整个聚氨酯质量体系的0.1%，其中T-12与A33质量比以3:1混合。
进一步地，所述步骤4中排胶、烧结的过程中以0.2~0.8℃/min速率升温到670~730℃，保温60min，随后以0.2~0.8℃/min速率降温冷却得到碳化硼增强泡沫铝复合材料。
本发明实施例中B4C粉为市购产品；B4C粉的重量纯度≥99.95%。
本发明实施例中Ti粉为市购产品；Ti粉的重量纯度≥99.5%。
本发明实施例中的铝合金为市购产品，铝合金的重量纯度≥99.95%。
本发明实施例中的异氰酸酯为市购产品，异氰酸酯的重量纯度≥99.95%。
本发明实施例中的聚醚多元醇为市购产品，聚醚多元醇的重量纯度≥99.95%。
本发明实施例中的二甲基硅油为市购产品，二甲基硅油的重量纯度≥99.95%。
实施例1。
一种陶瓷颗粒增强泡沫铝复合材料的制备方法，步骤如下：
1、取平均粒度为5μmB4C粉末12.2g、平均粒度38μm的6061铝合金粉末46.85 g、平均粒度为5μm Ti粉末1.75 g机械搅拌混合均匀，得到混合粉末。
2、称取17.1g异氰酸酯PM200、15.6g聚醚多元醇R2305和0.09g二甲基硅油，将上述溶剂与混合粉末混合后机械搅拌300r/min×5min，得到混合浆料。
3、向混合浆料中加入二月桂酸二丁基锡T-12和三乙烯二胺A33共0.09g，其中T-12为0.0675g、A33为0.0225g。待体系粘度增大，出现“爬杆”现象前，加入去离子水，快速搅拌700r/min×10s，停止搅拌，室温下静置完成发泡，静置24小时，预制体制备完成。
4、将预制体放入排胶炉内进行排胶、烧结工序，在排胶的过程中以0.2℃/min速率升温到670℃，保温60min，随后同样以0.2℃/min速率降温冷却得到碳化硼增强泡沫铝复合材料。
该陶瓷颗粒增强铝基复合材料由Al基体和陶瓷增强颗粒组成，二者体积比为80%：20%，原位生成的增强相为Al3BC和AlB2，增强相与铝基体共同构成网络互穿开孔结构连续骨架，该复合材料的密度为2.72 g/cm3。
实施例2。
一种陶瓷颗粒增强泡沫铝复合材料的制备方法，步骤如下：
1、取平均粒度为5μmB4C粉末8.6g、平均粒度38μm的6061铝合金粉末47.52 g、平均粒度为5μm Ti粉末1.08 g机械搅拌混合均匀，得到混合粉末。
2、称取16.1g异氰酸酯PM200、14.7g聚醚多元醇R2305和0.087g二甲基硅油，将上述溶剂与混合粉末混合后机械搅拌300r/min×5min，得到混合浆料。
3、向混合浆料中加入二月桂酸二丁基锡T-12和三乙烯二胺A33共0.087g，其中T-12为0.06525g、A33为0.02175g。待体系粘度增大，出现“爬杆”现象前，加入去离子水，快速搅拌700r/min×10s，停止搅拌，室温下静置完成发泡，静置24小时，预制体制备完成。
4、将预制体放入排胶炉内进行排胶、烧结等工序，在排胶的过程中以0.5℃/min速率升温到700℃，保温60min，随后同样以0.5℃/min速率降温冷却得到碳化硼增强泡沫铝复合材料。
该陶瓷颗粒增强铝基复合材料由Al基体和陶瓷增强颗粒组成，二者体积比为85%：15%，原位生成的增强相为Al3BC和AlB2，增强相与铝基体共同构成网络互穿开孔结构连续骨架，该复合材料的密度为2.71 g/cm3。
实施例3。
一种陶瓷颗粒增强泡沫铝复合材料的制备方法，步骤如下：
1、取平均粒度为5μmB4C粉末5.4g、平均粒度38μm的6061铝合金粉末48.02 g、平均粒度为5μm Ti粉末0.58 g机械搅拌混合均匀，得到混合粉末。
2、称取15.4g异氰酸酯PM200、13.9g聚醚多元醇R2305和0.083g二甲基硅油，将上述溶剂与混合粉末混合后机械搅拌300r/min×5min，得到混合浆料。
3、向混合浆料中加入二月桂酸二丁基锡T-12和三乙烯二胺A33共0.083g，其中T-12为0.06225g、A33为0.02075g。待体系粘度增大，出现“爬杆”现象前，加入去离子水，快速搅拌700r/min×10s，停止搅拌，室温下静置完成发泡，静置24小时，预制体制备完成。
4、将预制体放入排胶炉内进行排胶、烧结等工序，在排胶的过程中以0.8℃/min速率升温到730℃，保温60min，随后同样以0.8℃/min速率降温冷却得到碳化硼增强泡沫铝复合材料。
该陶瓷颗粒增强泡沫铝复合材料由Al基体和陶瓷增强颗粒组成，二者体积比为90%：10%；原位生成的增强相为Al3BC和AlB2，增强相与铝基体共同构成网络互穿结构的开孔结构连续骨架；该复合材料的密度为2.68 g/cm3。
Claims (1)
1.一种碳化硼增强泡沫铝复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤1、取平均粒度为5μmB4C粉末5.4g、平均粒度38μm的6061铝合金粉末48.02 g、平均粒度为5μm Ti粉末0.58 g机械搅拌混合均匀，得到混合粉末；
步骤2、称取15.4g异氰酸酯PM200、13.9g聚醚多元醇R2305和0.083g二甲基硅油，将上述溶剂与步骤1的混合粉末混合后机械搅拌300r/min×5min，得到混合浆料；
步骤3、向步骤2的混合浆料中加入催化剂二月桂酸二丁基锡T-12和三乙烯二胺A33共0.083g，其中二月桂酸二丁基锡T-12为0.06225g、三乙烯二胺A33为0.02075g，待体系粘度增大，出现“爬杆”现象前，加入去离子水，快速搅拌700r/min×10s，停止搅拌，室温下静置完成发泡，静置24小时，预制体制备完成；
步骤4、将预制体放入排胶炉内进行排胶、烧结工序，在排胶的过程中以0.8℃/min速率升温到730℃，保温60min，随后同样以0.8℃/min速率降温冷却得到碳化硼增强泡沫铝复合材料；
其中三乙烯二胺常用聚乙二醇稀释，配置成33wt%的三乙烯二胺溶液，简称A33。
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