CN109295344B - 一种Ti2AlC增强钛基复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Ti2AlC增强钛基复合材料及其制备方法，该复合材料主要由钛合金作基体，Ti2AlC作为增强相，通过粉末冶金工艺得到块体复合材料。Ti2AlC作为MAX相陶瓷材料代表之一具有三元层状结构，其综合了陶瓷材料和金属材料的优点，包括低密度、高模量、高韧性、良好的导电和导热性能、抗热震性、低摩擦系数、自润滑等，与钛基体的界面结合良好，能够使钛合金的硬度、强度、弹性模量和耐磨性能有显著提升并保持较高的塑形。本发明所制得的复合材料可应用于汽车制造及航空航天制造工业。

Description

一种Ti2AlC增强钛基复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种Ti2AlC增强钛基复合材料及其制备方法和应用，属于金属基复合材料技术领域。
背景技术
钛及钛合金是制造客运大飞机、军机等航空航天工业方面的重要金属材料，具有强度好、密度低、抗蚀性好等优点。钛合金的密度在4.6g/cm3左右，在应用于航空航方面时，在降低机体重量的同时，可以提升其强度，使得制造的飞机达到轻量化的要求，适合于对于重量有着敏感要求的机体构件制造。同时，金属钛可与氧反应，在其表面形成一层致密的氧化膜，使得金属本身不受到外界环境的腐蚀，从而获得良好的抗腐蚀性能，在海水、大气以及大多数酸碱盐中仍具有良好的抗蚀性。
MAX相是一种三元层状金属性陶瓷材料，一般通式为Mn+1AXn，其中M为过渡金属元素，一般为Sc、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf和Ta；A为在元素周期表13-16列的主族元素，一般为Al、Si、P、S、Ga、Ge、In、Sn、Tl和Pb，另外Cd也可作为MAX相中A的元素；X为C或者N；n＝1-3。MAX相综合了陶瓷材料和金属材料的一些优点，包括低密度、高模量、良好的导电和导热性能、抗热震性、低摩擦系数、自润滑等，这一系列优良的性质使其具有较为广阔的前景。
钛基复合材料通常所使用的增强相有TiB2、TiC、SiC、Al2O3、Y2O3等陶瓷材料，这些陶瓷材料属于硬脆性材料，可显著提高钛合金的强度和模量，提高基体的耐磨损性能，但基体钛与陶瓷材料的界面反应使得两者之间的相容性差，以及陶瓷材料的本质脆性大，因此使得陶瓷增强钛基复合材料的延展性较大幅度降低。MAX金属性陶瓷材料增强的金属基复合材料已经有报道，如黄振莺等的专利“一种Ti3AlC2增强Fe基复合材料及其原位热挤压制备方法” (CN104060173A)中，Ti3AlC2通过热挤压的方式添加到Fe基体中，两者结合良好，其屈服强度、拉伸强度和硬度都有明显的提高。翟洪祥等的专利“一种 Ti3AlC2/Fe基复合材料的无压渗透制备”(CN104862575A)中，Ti3AlC2通过无压高温浸渗的方式添加至Fe基体中，形成空间连续分布，界面结合良好，屈服强度、压缩强度和硬度都有提升。将MAX相作为金属基复合材料增强相具有广阔的应用前景，然而目前还没有Ti2AlC增强钛基复合材料的报道。
发明内容
发明目的：为解决上述技术问题，本发明提供一种Ti2AlC增强钛基复合材料及其制备方法和应用。Ti2AlC作为MAX相之一，具有陶瓷的硬度和强度以及金属的韧性和耐冲击性能，且与钛及钛合金具有良好的界面相容性。因此使用 Ti2AlC做为钛基复合材料的增强相，能够提高钛及钛合金的力学性能。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明公开了一种Ti2AlC增强钛基复合材料，其主要是由Ti2AlC和基体钛组成；其中Ti2AlC为增强体，均匀地或呈网络状分散在基体钛中。
本发明所述的Ti2AlC增强钛基复合材料是把Ti2AlC颗粒作为增强相加入金属钛基体中。Ti2AlC颗粒作为增强相，具有低密度和高强韧性，且与基体钛具有较好的界面状态，Ti2AlC颗粒分散在基体钛中，可以提高钛的硬度、强度和弹性模量(刚性)并保持塑性，使得Ti2AlC增强钛基复合材料具有优异的综合力学性能。
作为优选，以质量比计，所述Ti2AlC的添加比例为基体钛质量的 0.01％-3.0％，更优选0.5％-2％。
作为另一种优选，所述Ti2AlC的颗粒尺寸为1-50μm，所述基体钛的颗粒尺寸为1-200μm。
作为另一种优选，所述基体钛为纯钛，TC4钛合金，TA15钛合金，TC21 钛合金等。
本发明还提供了所述Ti2AlC增强钛基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)液相化学混合：取Ti2AlC粉末，加入无水乙醇，超声波振荡10-30min，然后加入基体钛颗粒，再振荡10-30min，得到混合的Ti2AlC与基体钛溶液；
(2)球磨机械混合：将步骤(1)所得产品以球料比5:1-20:1的比例置于球磨罐中，在球磨机上以转速为100-300r/min的转速，正反交替旋转，球磨3-10h；
(3)干燥：将球磨混合好的粉末抽真空干燥5-20h，干燥温度为60-120℃，完全干燥后的粉末用80-400目的筛子过筛；
(4)烧结成型：根据需要的产品的尺寸参数，去步骤(3)所得产品，进行烧结成型，即得。
作为优选，步骤(4)中：
所述烧结成型工艺，可以选择真空无压烧结，热压烧结，放电等离子烧结或气压烧结，所用的烧结气氛为真空或者高纯氩气，轴向机械压力为10-100MPa (优选30-60MPa)，升温速度为5-200℃/min(优选10-100℃/min)，温度为 900-1350℃(优选1050-1350℃)，在最高温度的保温时间为5-120min。
具体制备流程如下：
(1)计算称量原始粉末：称量相应质量的钛粉末和Ti2AlC粉，Ti2AlC粉末相对于钛基体的质量分数分别为0.01wt％-3.0wt％。
(2)液相化学混合：取步骤(1)中的相应质量分数的Ti2AlC粉末置于烧杯中，加入无水乙醇，超声波振荡10-30min，然后加入步骤(1)中称量的基体钛颗粒，再振荡10-30min，得到混合的Ti2AlC与基体钛溶液。
(3)球磨机械混合：将步骤(2)所得产品以球料比5:1-20:1(优选10:1) 的比例置于球磨罐中，在球磨机上以转速为100-300r/min(优选180-250r/min) 的转速，正反交替旋转，球磨3-10h(优选5-6h)。
(4)干燥：将球磨混合好的粉末抽真空干燥5-20h，干燥温度为60-120℃，完全干燥后的粉末用80-400目的筛子过筛。
(5)烧结成型：根据需要的产品的尺寸参数，去步骤(4)所得产品，进行烧结成型即得。
(6)组织结构分析与性能测试：对样品分别用X射线衍射仪进行物相分析，应用显微硬度计测量显微硬度，微机控制电子万能试验进行压缩试验，最后采用扫描电子显微镜对断口形貌进行观测分析。
本发明所得钛基复合材料中，Ti2AlC作为MAX相陶瓷材料代表之一具有三元层状结构，其综合了陶瓷材料和金属材料的优点，包括低密度、高模量、高韧性、良好的导电和导热性能、抗热震性、低摩擦系数、自润滑等，与钛基体的界面结合良好，能够使钛合金的硬度、强度、弹性模量和耐磨性能有显著提升并保持较高的塑形。所得复合材料能够应用于汽车制造及航空航天制造工业，包括制造飞机承力框、壁板、承载梁，以及航天器的轻质刚性构件，性能优异。
技术效果:相对于现有普遍采用陶瓷颗粒作为增强相的技术现状，本发明的优势在于，以金属性陶瓷Ti2AlC作为钛合金的增强相，利用Ti2AlC的高强度、高韧性以及与钛良好的界面润湿状态，使Ti2AlC能在基体钛中均匀的或者网络状分布，使得Ti2AlC增强钛基复合材料具有较高的硬度、强度、弹性模量和耐磨性能，并大幅的减少塑性的降低，获得优异的综合力学性能。制备方法简单易行，取得良好的强韧化效果。
附图说明
图1为不同Ti2AlC含量的钛基复合材料的X射线衍射仪图谱；
图2为不同Ti2AlC含量的钛基复合材料的显微硬度趋势图；
图3为不同Ti2AlC含量的钛基复合材料的压缩应力应变趋势图
图4为Ti2AlC增强钛基复合材料的金相显微镜图；
图5为Ti2AlC增强钛基复合材料的扫描电子显微镜图；
图6为Ti2AlC增强钛基复合材料的压缩断面的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合附图进一步描述本发明的技术解决方案。
实施例1
放电等离子技术烧结生产Ti2AlC增强钛基复合材料，采用Ti2AlC粉末与球形TA1纯钛粉末为原料。制备直径为20mm以及高度为12mm的圆柱形复合材料烧结体。
具体步骤如下：
(1)称量10gTA1粉末(纯度为99.5％)与质量分数为0.5wt％的Ti2AlC 粉末，首先称取好的Ti2AlC粉末置于烧杯中，加入无水乙醇，通过超声波振荡仪振荡20min，再将称取好的TA1粉末加入以上溶液，重复上述振荡操作20min。
(2)取初步混合好的粉末溶液，按球料比为10:1的比例置于球磨罐中，球磨介质为无水乙醇，在行星球磨机上以250r/min的转速，先后正反转2.5h的程序，球磨时间为5h，充分球磨，使其均匀混合。
(3)将球磨好的原始粉末置于真空干燥箱中抽真空干燥6h，干燥温度为 120℃，完全干燥后用80目筛子过筛。
(4)确定烧结后的产品的尺寸参数：直径为20mm，高度为12mm。按照密度公式计算所需粉末质量为16.96g。
(5)称取16.96g筛好的粉末，，用放电等离子烧结技术(SPS)烧结制备 Ti2AlC增强钛基复合材料，烧结参数为：在真空气氛、压力60MPa、温度为 1050℃，测温方式为红外测温的条件下烧结10min。其中升温速度为100℃/min。将烧结后的产品用阿基米德法测相对密度，计算得致密度为99.37％。
实施例2
热压烧结生产Ti2AlC增强钛基复合材料，采用Ti2AlC粉末与球形TA15粉末为原料。制备直径为20mm以及高度为12mm的圆柱形复合材料烧结体。
具体步骤如下：
(1)称量10gTA15粉末(纯度为99％)与质量分数为1.0wt％的Ti2AlC粉末，首先称取好的Ti2AlC粉末置于烧杯中，加入无水乙醇，通过超声波振荡仪振荡15min，再将称取好的TA15粉末加入以上溶液，重复上述振荡操作30min。
(2)取初步混合好的粉末溶液，按球料比为10:1的比例置于球磨罐中，球磨介质为无水乙醇，在行星球磨机上以250r/min的转速，先后正反转2.5h的程序，球磨时间为5h，充分球磨，使其均匀混合。
(3)将球磨好的原始粉末置于真空干燥箱中抽真空干燥5h，干燥温度为 100℃，完全干燥后用80目筛子过筛。
(4)确定烧结后的产品的尺寸参数：直径为20mm，高度为12mm。按照密度公式计算所需粉末质量为16.92g。
(5)称取16.92g筛好的粉末，用热压烧结制备Ti2AlC增强钛基复合材料，烧结参数为：在真空气氛、压力30MPa、温度为1300℃，测温方式为红外测温的条件下烧结60min。其中升温速度为5℃/min。将烧结后的产品用阿基米德法测相对密度，计算得致密度为99.34％。
实施例3
真空无压烧结生产Ti2AlC增强钛基复合材料，采用Ti2AlC粉末与球形TC4 粉末为原料。制备直径为20mm以及高度为15mm的圆柱形复合材料烧结体。具体步骤如下：
(1)称量10gTC4粉末(纯度为99％)与质量分数为1.5wt％的Ti2AlC粉末，首先称取好的Ti2AlC粉末置于烧杯中，加入无水乙醇，通过超声波振荡仪振荡10min，再将称取好的TC4粉末加入以上溶液，重复上述振荡操作25min。
(2)取初步混合好的粉末溶液，按球料比为10:1的比例置于球磨罐中，球磨介质为无水乙醇，在行星球磨机上以200r/min的转速，先后正反转3h的程序，球磨时间为6h，充分球磨，使其均匀混合。
(3)将球磨好的原始粉末置于真空干燥箱中抽真空干燥8h，干燥温度为 80℃，完全干燥后用80目筛子过筛。
(4)确定烧结后的产品的尺寸参数：直径为20mm，高度为12mm。按照密度公式计算所需粉末质量为16.92g。
(5)称取16.92g筛好的粉末，，用无压烧结制备Ti2AlC增强钛基复合材料，烧结参数为：在真空气氛、温度为1350℃，测温方式为红外测温的条件下烧结 120min。其中升温速度为10℃/min。将烧结后的产品用阿基米德法测相对密度，计算得致密度为99.39％。
实施例4
气压烧结生产Ti2AlC增强钛基复合材料，采用Ti2AlC粉末与球形TC21粉末为原料。制备直径为20mm以及高度为10mm的圆柱形复合材料烧结体。
具体步骤如下：
(1)称量10g TC21粉末(纯度为99％)与质量分数为2.0wt％的Ti2AlC 粉末，首先称取好的Ti2AlC粉末置于烧杯中，加入无水乙醇，通过超声波振荡仪振荡30min，再将称取好的TC21粉末加入以上溶液，重复上述振荡操作15min。
(2)取初步混合好的粉末溶液，按球料比为10:1的比例置于球磨罐中，球磨介质为无水乙醇，在行星球磨机上以180r/min的转速，先后正反转2.5h的程序，球磨时间为5h，充分球磨，使其均匀混合。
(3)将球磨好的原始粉末置于真空干燥箱中抽真空干燥12h，干燥温度为 60℃，完全干燥后用80目筛子过筛。
(4)确定烧结后的产品的尺寸参数：直径为20mm，高度为12mm。按照密度公式计算所需粉末质量为16.92g。
(5)称取16.92g筛好的粉末，，用气压烧结制备Ti2AlC增强钛基复合材料，烧结参数为：在高纯氩气气氛、气体压力30MPa、温度为1300℃，测温方式为红外测温的条件下烧结60min。其中升温速度为20℃/min。将烧结后的产品用阿基米德法测相对密度，计算得致密度为98.80％。
图1为加入不同含量的Ti2AlC增强钛基复合材料的XRD图谱，可见得到产品为钛，由于所加Ti2AlC含量较少，无法检测到Ti2AlC的峰。
图2为不同Ti2AlC含量复合材料的显微硬度趋势图，可见随着Ti2AlC含量的增加，硬度逐渐升高，当Ti2AlC含量达到1.5wt％时，其硬度达到最大值，但当Ti2AlC含量达到2.0wt％时，硬度降低，这可能是由于随着Ti2AlC含量的增加，Ti2AlC发生团聚，孔隙增加，导致硬度降低。
图3为不同Ti2AlC含量的钛基复合材料的压缩应力应变趋势图，从图中可以看出，添加量在1.0wt％以下时，材料的强度有所提高，而塑性的下降很小，
图4为Ti2AlC含量为1.5wt％的钛基复合材料的金相显微镜图，可见增强体均匀地分布在基体颗粒周围。
图5为Ti2AlC含量为2.0wt％的钛基复合材料的扫描电子显微镜图，可见增强体与基体界面反应良好，两者有很好地相容，能切实增强其力学性能。
图6为Ti2AlC含量为1.5wt％的钛基复合材料的压缩断面的扫描电子显微镜图，可见在断口处有较多韧窝存在，由此可以判断为韧性断裂。

Claims (4)

1.一种Ti2AlC增强钛基复合材料，其特征在于，其主要由Ti2AlC陶瓷材料和基体钛所制成；其中，所述Ti2AlC作为增强相，均匀的或呈网络状分散在基体钛中；所述Ti2AlC为颗粒状，尺寸为1-50μm，以质量比计，Ti2AlC的添加比例为0.01％-3.0％，所述基体钛的颗粒尺寸为1-200μm；所述基体钛为纯钛、TC4钛合金、TA15钛合金或TC21钛合金。
2.根据权利要求1所述的Ti2AlC增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)液相化学混合：取Ti2AlC粉末，加入无水乙醇，超声波振荡10-30min，然后加入基体钛颗粒，再振荡10-30min，得到混合的Ti2AlC与基体钛溶液；
(2)球磨机械混合：将步骤(1)所得产品以球料比5:1-20:1的比例置于球磨罐中，在球磨机上以转速为100-300r/min的转速，正反交替旋转，球磨3-10h；
(3)干燥：将球磨混合好的粉末抽真空干燥5-20h，干燥温度为60-120℃，完全干燥后的粉末用80-400目的筛子过筛；
(4)烧结成型：根据需要的产品的尺寸参数，取步骤(3)所得产品，进行烧结成型，即得。
3.根据权利要求2所述的Ti2AlC增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中：所述烧结所用的保护气氛为真空或者高纯氩气，轴向机械压力为10-100MPa，升温速度为5-200℃/min，温度为900-1400℃，在最高温度的保温时间为5-120min。
4.权利要求1所述的Ti2AlC增强钛基复合材料作为汽车制造材料、或航空航天材料的应用。
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