CN117721357A - MAX/MXene复合增强金属基复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MAX/MXene复合增强金属基复合材料，按照质量百分比由以下组分组成：0.5％‑4.5％MAX相颗粒、0.5％‑4.5％MXene相颗粒、不大于0.1％的杂质，其余为纯金属基体，纯金属基体为铜、铝、钛、钼中的其中一种。以上组分质量分数之和为100％。本发明还公开了一种MAX/MXene复合增强金属基复合材料的制备方法。本发明MAX/MXene复合增强金属基复合材料组织均匀致密，晶粒尺寸细小，同时具备高强度和高延性。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料技术领域，具体涉及一种MAX/MXene复合增强金属基复合材料，本发明还涉及一种MAX/MXene复合增强金属基复合材料的制备方法。
背景技术
颗粒增强金属基复合材料是以金属为基体，颗粒为增强相，通过一定工艺复合而成的一种新型材料。目前，已经发展出铝基、镁基、钛基、铜基、难熔金属基等系列金属基复合材料。通过对金属基体和增强颗粒的优化组合与结构设计，可以获得既具有金属基体的良好塑韧性、易加工性及导电导热性，又具有增强颗粒的高硬度、高耐磨、良好的热稳定性等优点的复合材料。因此，金属基复合材料在军事、汽车、航空航天、核能和船舶工业中得到了广泛应用。最常见的金属基材料颗粒增强相包括氧化物、碳化物、氮化物等硬质陶瓷(Al2O3、ZrO2、SiC、TiC、Si3N4)，而传统上在金属基体中添加单一颗粒增强相的方法在提高材料强度的同时往往会导致塑韧性的大幅下降，难以实现材料强韧性协同提高的设计目标。
近年来，兼具陶瓷和金属诸多优点的Mn+1AXn相成为了研究热点。MAX相中M代表过渡族金属元素，A代表主族元素，X代表C或者N元素，是一种具有类似岩盐型结构的层状陶瓷，具有高模量、低比重以及良好的导电导热性、可加工性、抗热震性、损伤容限性、热稳定性、抗蠕变和抗氧化性。另外，由于M和X之间以强的共价键和离子键结合；M和A之间以较弱的共价键或金属键结合，这就使MAX相容易沿基面[0001]发生滑移。因此，与传统的陶瓷颗粒相比，MAX相颗粒以其独特的微尺度塑性变形能力作为金属基材料的增强相更具优势。
Mo2TiAlC2是一种新型的MAX相陶瓷，在该相中原子层以Mo-Ti-Mo-Al-Mo-Ti-Mo的顺序堆叠，Mo原子处于最外层，C原子层处于Mo和Ti原子层之间的八面体间隙中。Mo2TiAlC2相比同具MAX相结构的Ti3AlC2具有更高的电导率(4.26×106Ω-1·m-1)、杨氏模量(329.4GPa)、硬度(7.3GPa)、断裂韧性(8.1MPa·m1/2)以及更低的热膨胀系数(8.2×10-6K-1)。另外，Mo2TiC2是Mo2TiAlC2经过选择性刻蚀Al原子层而获得的一种二维层状结构MXene相材料，具有比前驱体MAX相更大的比表面积。迄今为止，已在钼基金属中单独添加Mo2TiAlC2或Mo2TiC2有效提高了材料的力学性能，其中Mo2TiAlC2的强化作用更为明显，Mo2TiC2的韧化作用更为突出。因此，开发一种MAX/MXene复合增强金属基复合材料，借助两类增强相在强韧化方面的优势解决金属基复合材料强韧性失配的技术问题，对提升金属基复合材料的性能和扩大其应用范围具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种MAX/MXene复合增强金属基复合材料，组织均匀致密，晶粒尺寸细小，同时具备高强度和高延性。
本发明的另一目的是提供一种MAX/MXene复合增强金属基复合材料的制备方法。
本发明所采用的第一技术方案是，MAX/MXene复合增强金属基复合材料，按照质量百分比由以下组分组成：0.5％-4.5％MAX相颗粒、0.5％-4.5％MXene相颗粒、不大于0.1％的杂质，其余为纯金属基体，以上组分质量分数之和为100％。
本发明的第一技术方案特点还在于，
MAX相颗粒的尺寸为500nm-4.5μm，MXene相颗粒的尺寸为500nm-4μm，MAX相颗粒和MXene相颗粒均匀弥散分布在纯金属基体中。
纯金属基体为铜、铝、钛、钼中的其中一种。
MAX相颗粒为Mo2TiAlC2颗粒，所述MXene相颗粒为Mo2TiC2颗粒。
在钛或钼基复合材料中，MXene相颗粒为MAX相颗粒质量百分比的2-3倍，在铜或铝基金属中，MAX相颗粒为MXene相颗粒质量百分比的2-3倍。
本发明所采用的第二技术方案是，MAX/MXene复合增强金属基复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、配料：按质量百分数比，称取纯金属粉94-98％，MAX相粉0.5％-4.5％，MXene相粉0.5％-4.5％，进行配料；
步骤2、混料：先将步骤1称取的纯金属粉与MAX相粉球磨混合，再将得到的混合粉末与MXene相粉球磨混合得到最终的混合粉末；
步骤3、热压烧结：将步骤2得到的最终混合粉末经过200-300目泰勒筛筛分处理后装入石墨模具中进行热压烧结，然后随炉冷却，最终脱模后即得到MAX/MXene复合增强金属基复合材料。
本发明的第二技术方案特点还在于，
步骤1中纯金属粉为铜、铝、钛、钼粉中的其中一种，纯金属粉的纯度≥99.9wt％；MAX相粉为Mo2TiAlC2粉，MAX相粉粒径为500nm-4.5μm，MXene相粉为Mo2TiC2粉，MXene相粉粒径为500nm-4μm，在制备钛或钼基复合材料时，称取的MXene相粉为MAX相粉质量百分比的2-3倍，在制备铜或铝基复合材料时，称取的MAX相粉为MXene相粉质量百分比的2-3倍，MXene相粉是通过采用氢氟酸刻蚀MAX相粉中的Al原子层所得到。
步骤2中混料在行星式球磨机中进行，使用的球磨罐及磨球均为玛瑙材质，球料比为(1-3)∶1，球磨机的转速为300r/min-400r/min，球磨混合的时间为6-10h，且球磨的过程中通入Ar气气氛，球磨罐内气体压强为0.3MPa-0.6MPa。
步骤3中，不同金属基复合材料的热压烧结温度有所不同，但热压烧结均在充有Ar气的热压烧结炉中进行，且热压烧结工艺过程均分为两步：首先是从室温以5-10℃/min升温速率升温至烧结温度的1/2-3/4温度区间，轴向施压15-30MPa，保温保压30-60min，再从烧结温度的1/2-3/4温度区间以5-10℃/min升温速率升温至最终烧结温度，轴向施压40-45MPa，保温保压3-5h，之后降温降压并随炉冷却。
本发明的有益效果是，MAX/MXene相颗粒复合增强金属基(铜、铝、钛、钼)复合材料，所述金属基复合材料组织均匀致密，晶粒尺寸细小，MAX相和MXene相颗粒均匀弥散分布在纯金属基体中。MAX相和MXene相颗粒均与金属基体的润湿性好，界面结合强度高。在铜、铝基复合材料中MAX相的质量分数相比MXene相高，可更多发挥MAX相的强化作用，在钛、钼基复合材料中MXene相的质量分数相比MAX相高，可更多发挥MXene相的韧化作用，使得所述金属基复合材料相比纯金属或单一颗粒增强金属基复合材料具有更好的强韧性匹配。本发明在一定程度上解决了金属基复合材料中强度和韧性这对矛盾，使该类材料的综合性能得到了提升。本发明所述制备方法中的两步球磨混料工艺可大幅提高MAX相和MXene相在金属基体中的分散性，同时配以两步热压烧结技术可适当降低复合材料的烧结温度，避免高温下出现增强相分解、增强相与金属基体之间元素扩散、金属基体晶粒过分长大等现象。本发明方法制备工艺简单，操作方便，成本低，对设备要求低，易于实现工业化生产。
附图说明
图1是本发明MAX/MXene复合增强铜基复合材料及制备方法的微观组织金相照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明MAX/MXene复合增强金属基复合材料，按照质量百分比由以下组分组成：0.5％-4.5％MAX相颗粒、0.5％-4.5％MXene相颗粒、不大于0.1％的杂质，其余为纯金属基体，以上组分质量分数之和为100％。
MAX相颗粒的尺寸为500nm-4.5μm，MXene相颗粒的尺寸为500nm-4μm，MAX相颗粒和MXene相颗粒均匀弥散分布在纯金属基体中。
纯金属基体为铜、铝、钛、钼中的其中一种。
MAX相颗粒为Mo2TiAlC2颗粒，所述MXene相颗粒为Mo2TiC2颗粒。
在钛或钼基复合材料中，MXene相颗粒为MAX相颗粒质量百分比的2-3倍，在铜或铝基金属中，MAX相颗粒为MXene相颗粒质量百分比的2-3倍。
MAX/MXene复合增强金属基复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、配料：按质量百分数比，称取纯金属粉94-98％，MAX相粉0.5％-4.5％，MXene相粉0.5％-4.5％，进行配料；
步骤1中纯金属粉为铜、铝、钛、钼粉中的其中一种，纯金属粉的纯度≥99.9wt％；MAX相粉为Mo2TiAlC2粉，MAX相粉粒径为500nm-4.5μm，MXene相粉为Mo2TiC2粉，MXene相粉粒径为500nm-4μm，在制备钛或钼基复合材料时，称取的MXene相粉为MAX相粉质量百分比的2-3倍，在制备铜或铝基复合材料时，称取的MAX相粉为MXene相粉质量百分比的2-3倍，MXene相粉是通过采用氢氟酸刻蚀MAX相粉中的Al原子层所得到。
步骤2、混料：先将步骤1称取的纯金属粉与MAX相粉球磨混合，再将得到的混合粉末与MXene相粉球磨混合得到最终的混合粉末；
步骤2中混料在行星式球磨机中进行，使用的球磨罐及磨球均为玛瑙材质，球料比为(1-3)∶1，球磨机的转速为300r/min-400r/min，球磨混合的时间为6-10h，且球磨的过程中通入Ar气气氛，球磨罐内气体压强为0.3MPa-0.6MPa。
步骤3、热压烧结：将步骤2得到的最终混合粉末经过200-300目泰勒筛筛分处理后装入石墨模具中进行热压烧结，然后随炉冷却，最终脱模后即得到MAX/MXene复合增强金属基复合材料。
步骤3中，不同金属基复合材料的热压烧结温度有所不同，但热压烧结均在充有Ar气的热压烧结炉中进行，且热压烧结工艺过程均分为两步：首先是从室温以5-10℃/min升温速率升温至烧结温度的1/2-3/4温度区间，轴向施压15-30MPa，保温保压30-60min，再从烧结温度的1/2-3/4温度区间以5-10℃/min升温速率升温至最终烧结温度，轴向施压40-45MPa，保温保压3-5h，之后降温降压并随炉冷却。
实施例1
一种MAX/MXene复合增强铜基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，配料，称取纯度≥99.9wt％的铜粉194g，粒径为500nm-4.5μm的Mo2TiAlC2粉4g，粒径为500nm-4μm的Mo2TiC2粉2g。
步骤2，混料，先将步骤1称取的铜粉和Mo2TiAlC2粉放入行星式球磨机中球磨混合6h，再将得到的混合粉末与Mo2TiC2粉球磨混合6h得到最终的混合粉末；球磨时使用的球磨罐及磨球均为玛瑙材质，球料比为1∶1，球磨机的转速为300r/min，且球磨的过程中通入Ar气气氛，球磨罐内气体压强为0.3MPa；
步骤3，将步骤2得到的最终混合粉末经过200目泰勒筛筛分处理后装入石墨模具中，并在充有Ar气的热压烧结炉中进行热压烧结，热压烧结工艺采用两步法进行升温，首先是从室温以10℃/min升温速率升温至650℃，轴向施压15MPa，保温保压30min，再从650℃以10℃/min升温速率升温至900℃，轴向施压45MPa，保温保压4h，之后降温降压并随炉冷却，最终脱模后即得到MAX/MXene复合增强铜基复合材料。
该铜基复合材料中含有2wt％的Mo2TiAlC2颗粒、1wt％的Mo2TiC2颗粒和97wt％的铜基体；Mo2TiAlC2的颗粒尺寸为500nm-4.5μm，Mo2TiC2的颗粒尺寸为500nm-4μm，铜的晶粒尺寸为3-8μm；Mo2TiAlC2和Mo2TiC2颗粒均匀弥散分布在铜基体中。
力学性能测试结果表明，该铜基复合材料的屈服强度为210MPa，延伸率为31％。
实施例2
一种MAX/MXene复合增强铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，配料，称取纯度≥99.9wt％的铝粉196g，粒径为500nm-4.5μm的Mo2TiAlC2粉3g，粒径为500nm-4μm的Mo2TiC2粉1g。
步骤2，混料，先将步骤1称取的铝粉和Mo2TiAlC2粉放入行星式球磨机中球磨混合8h，再将得到的混合粉末与Mo2TiC2粉球磨混合8h得到最终的混合粉末；球磨时使用的球磨罐及磨球均为玛瑙材质，球料比为2∶1，球磨机的转速为350r/min，且球磨的过程中通入Ar气气氛，球磨罐内气体压强为0.35MPa；
步骤3，将步骤2得到的最终混合粉末经过200目泰勒筛筛分处理后装入石墨模具中，并在充有Ar气的热压烧结炉中进行热压烧结，热压烧结工艺采用两步法进行升温，首先是从室温以5℃/min升温速率升温至430℃，轴向施压20MPa，保温保压40min，再从430℃以5℃/min升温速率升温至575℃，轴向施压42MPa，保温保压3.5h，之后降温降压并随炉冷却，最终脱模后即得到MAX/MXene复合增强铝基复合材料。
该铝基复合材料中含有1.5wt％的Mo2TiAlC2颗粒、0.5wt％的Mo2TiC2颗粒和98wt％的铝基体；Mo2TiAlC2的颗粒尺寸为500nm-4.5μm，Mo2TiC2的颗粒尺寸为500nm-4μm，铝的晶粒尺寸为5-10μm；Mo2TiAlC2和Mo2TiC2颗粒均匀弥散分布在铝基体中。
力学性能测试结果表明，该铝基复合材料的屈服强度为143MPa，延伸率为21.5％。
实施例3
一种MAX/MXene复合增强铜基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，配料，称取纯度≥99.9wt％的铜粉196g，粒径为500nm-4.5μm的Mo2TiAlC2粉3g，粒径为500nm-4μm的Mo2TiC2粉1g。
步骤2，混料，先将步骤1称取的铜粉和Mo2TiAlC2粉放入行星式球磨机中球磨混合7h，再将得到的混合粉末与Mo2TiC2粉球磨混合7h得到最终的混合粉末；球磨时使用的球磨罐及磨球均为玛瑙材质，球料比为1.5∶1，球磨机的转速为400r/min，且球磨的过程中通入Ar气气氛，球磨罐内气体压强为0.4MPa；
步骤3，将步骤2得到的最终混合粉末经过200目泰勒筛筛分处理后装入石墨模具中，并在充有Ar气的热压烧结炉中进行热压烧结，热压烧结工艺采用两步法进行升温，首先是从室温以8℃/min升温速率升温至680℃，轴向施压25MPa，保温保压35min，再从680℃以8℃/min升温速率升温至920℃，轴向施压43MPa，保温保压5h，之后降温降压并随炉冷却，最终脱模后即得到MAX/MXene复合增强铜基复合材料。
该铜基复合材料中含有1.5wt％的Mo2TiAlC2颗粒、0.5wt％的Mo2TiC2颗粒和98wt％的铜基体。Mo2TiAlC2的颗粒尺寸为500nm-4.5μm，Mo2TiC2的颗粒尺寸为500nm-4μm，铜的晶粒尺寸为3-8μm；Mo2TiAlC2和Mo2TiC2颗粒均匀弥散分布在铜基体中。
力学性能测试结果表明，该铜基复合材料的屈服强度为180MPa，延伸率为32％。
实施例4
一种MAX/MXene复合增强铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，配料，称取纯度≥99.9wt％的铝粉194g，粒径为500nm-4.5μm的Mo2TiAlC2粉4g，粒径为500nm-4μm的Mo2TiC2粉2g。
步骤2，混料，先将步骤1称取的铝粉和Mo2TiAlC2粉放入行星式球磨机中球磨混合9h，再将得到的混合粉末与Mo2TiC2粉球磨混合9h得到最终的混合粉末；球磨时使用的球磨罐及磨球均为玛瑙材质，球料比为1.5∶1，球磨机的转速为380r/min，且球磨的过程中通入Ar气气氛，球磨罐内气体压强为0.5MPa；
步骤3，将步骤2得到的最终混合粉末经过200目泰勒筛筛分处理后装入石墨模具中，并在充有Ar气的热压烧结炉中进行热压烧结，热压烧结工艺采用两步法进行升温，首先是从室温以6℃/min升温速率升温至400℃，轴向施压26MPa，保温保压30min，再从400℃以5℃/min升温速率升温至565℃，轴向施压40MPa，保温保压4h，之后降温降压并随炉冷却，最终脱模后即得到MAX/MXene复合增强铝基复合材料。
该铝基复合材料中含有2wt％的Mo2TiAlC2颗粒、1wt％的Mo2TiC2颗粒和97wt％的铝基体；Mo2TiAlC2的颗粒尺寸为500nm-4.5μm，Mo2TiC2的颗粒尺寸为500nm-4μm，铝的晶粒尺寸为5-10μm；Mo2TiAlC2和Mo2TiC2颗粒均匀弥散分布在铝基体中。
力学性能测试结果表明，该铝基复合材料的屈服强度为151MPa，延伸率为29％。
实施例5
一种MAX/MXene复合增强钼基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，配料，称取纯度≥99.9wt％的钼粉194g，粒径为500nm-4.5μm的Mo2TiAlC2粉1g，粒径为500nm-4μm的Mo2TiC2粉3g。
步骤2，混料，先将步骤1称取的铝粉和Mo2TiAlC2粉放入行星式球磨机中球磨混合10h，再将得到的混合粉末与Mo2TiC2粉球磨混合10h得到最终的混合粉末；球磨时使用的球磨罐及磨球均为玛瑙材质，球料比为3∶1，球磨机的转速为330r/min，且球磨的过程中通入Ar气气氛，球磨罐内气体压强为0.6MPa；
步骤3，将步骤2得到的最终混合粉末经过200目泰勒筛筛分处理后装入石墨模具中，并在充有Ar气的热压烧结炉中进行热压烧结，热压烧结工艺采用两步法进行升温，首先是从室温以10℃/min升温速率升温至1200℃，轴向施压35MPa，保温保压60min，再从1200℃以10℃/min升温速率升温至1700℃，轴向施压40MPa，保温保压3h，之后降温降压并随炉冷却，最终脱模后即得到MAX/MXene复合增强钼基复合材料。
该钼基复合材料中含有0.5wt％的Mo2TiAlC2颗粒、1.5wt％的Mo2TiC2颗粒和98wt％的钼基体；Mo2TiAlC2的颗粒尺寸为500nm-4.5μm，Mo2TiC2的颗粒尺寸为500nm-4μm，钼的晶粒尺寸为10-14μm；Mo2TiAlC2和Mo2TiC2颗粒均匀弥散分布在钼基体中。
力学性能测试结果表明，该钼基复合材料的屈服强度为350MPa，延伸率为43％。
Claims (9)
1.MAX/MXene复合增强金属基复合材料，其特征在于，按照质量百分比由以下组分组成：0.5％-4.5％MAX相颗粒、0.5％-4.5％MXene相颗粒、不大于0.1％的杂质，其余为纯金属基体，以上组分质量分数之和为100％。
2.根据权利要求1所述的MAX/MXene复合增强金属基复合材料，其特征在于，所述MAX相颗粒的尺寸为500nm-4.5μm，MXene相颗粒的尺寸为500nm-4μm，MAX相颗粒和MXene相颗粒均匀弥散分布在纯金属基体中。
3.根据权利要求1所述的MAX/MXene复合增强金属基复合材料，其特征在于，所述纯金属基体为铜、铝、钛、钼中的其中一种。
4.根据权利要求1所述的MAX/MXene复合增强金属基复合材料，其特征在于，所述MAX相颗粒为Mo2TiAlC2颗粒，所述MXene相颗粒为Mo2TiC2颗粒。
5.根据权利要求1所述的MAX/MXene复合增强金属基复合材料，其特征在于，在钛或钼基复合材料中，MXene相颗粒为MAX相颗粒质量百分比的2-3倍，在铜或铝基金属中，MAX相颗粒为MXene相颗粒质量百分比的2-3倍。
6.MAX/MXene复合增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、配料：按质量百分数比，称取纯金属粉94-98％，MAX相粉0.5％-4.5％，MXene相粉0.5％-4.5％，进行配料；
步骤2、混料：先将步骤1称取的纯金属粉与MAX相粉球磨混合，再将得到的混合粉末与MXene相粉球磨混合得到最终的混合粉末；
步骤3、热压烧结：将步骤2得到的最终混合粉末经过200-300目泰勒筛筛分处理后装入石墨模具中进行热压烧结，然后随炉冷却，最终脱模后即得到MAX/MXene复合增强金属基复合材料。
7.根据权利要求6所述的MAX/MXene复合增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中纯金属粉为铜、铝、钛、钼粉中的其中一种，纯金属粉的纯度≥99.9wt％；MAX相粉为Mo2TiAlC2粉，MAX相粉粒径为500nm-4.5μm，MXene相粉为Mo2TiC2粉，MXene相粉粒径为500nm-4μm，在制备钛或钼基复合材料时，称取的MXene相粉为MAX相粉质量百分比的2-3倍，在制备铜或铝基复合材料时，称取的MAX相粉为MXene相粉质量百分比的2-3倍，MXene相粉是通过采用氢氟酸刻蚀MAX相粉中的Al原子层所得到。
8.根据权利要求6所述的MAX/MXene复合增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中混料在行星式球磨机中进行，使用的球磨罐及磨球均为玛瑙材质，球料比为(1-3)∶1，球磨机的转速为300r/min-400r/min，球磨混合的时间为6-10h，且球磨的过程中通入Ar气气氛，球磨罐内气体压强为0.3MPa-0.6MPa。
9.根据权利要求6所述的MAX/MXene复合增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，热压烧结均在充有Ar气的热压烧结炉中进行，且热压烧结工艺过程均分为两步：首先是从室温以5-10℃/min升温速率升温至烧结温度的1/2-3/4温度区间，轴向施压15-30MPa，保温保压30-60min，再从烧结温度的1/2-3/4温度区间以5-10℃/min升温速率升温至最终烧结温度，轴向施压40-45MPa，保温保压3-5h，之后降温降压并随炉冷却。
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