CN109295336B - 一种网状结构钛硅合金相增强TiAl基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种网状结构钛硅合金相增强TiAl基复合材料的制备方法，该方法是指按质量分数计，将65%~85%的预合金化的Ti‑46Al‑2Cr‑2Nb粉体与15%~35%的Ti5Si3粉末依次经机械混匀、真空热压烧结成型、室温下冷却，即得网状结构Ti5Si3增强TiAl基复合材料。本发明制备工艺简单、成本较低、产品性能稳定，所制备的网状结构Ti5Si3增强TiAl基复合材料具有较高的压缩强度和优异的抗磨损性能，可用作新型结构和抗磨损材料。

Description

一种网状结构钛硅合金相增强TiAl基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及金属基复合材料制备技术领域，尤其涉及一种网状结构钛硅合金相（Ti5Si3）增强TiAl基复合材料的制备方法。
背景技术
TiAl基金属间化合物具有轻质、高比强、高比刚、优异的高温力学、抗氧化性能和抗蠕变性能、良好的阻燃能力等优点，是一种应用前景广泛的新型轻质耐高温结构材料。近年来通过合金化、热处理和热机械处理大大改善了TiAl金属间化合物的室温塑性和高温性能（稀有金属材料与工程，2011, 44（12）：2060-2064）。但单一的TiAl金属间化合物难以满足航空、航天结构部件对高温强度、蠕变抗力及持久性能、塑性的综合要求，造成TiAl合金很难大规模实际应用。与之相比，陶瓷颗粒增强TiAl基复合材料能够兼顾TiAl合金和陶瓷的优点，在保持TiAl合金轻质特性的基础上进一步改善其高温强度、抗蠕变和抗氧化性能及塑性性能，且所制备材料具有各向同性性质，使TiAl合金的真正工程化应用成为可能（宇 航材料与工艺，2012，1：20-29）。另一方面，在工程化应用中，材料的摩擦磨损性能是部件设计时一个重要的技术指标，然而单一TiAl基合金在室温至400℃温度范围内耐磨损性能较差，利用陶瓷颗粒相复合同时能够提高TiAl基合金的耐磨损性能。
TiAl基复合材料陶瓷增强/抗磨相多选用与基体化学相容性好、热膨胀系数和密度相近的TiB2、Ti2AlC、Ti2AlN和Ti5Si3等增强相来进行复合，期望能起到高强、耐磨、轻质多重功效。在现有设计层面，高含量增强相是提高抗磨损性能的前提，但其在基体中主要以颗粒和团聚状形态分布，往往导致强度下降。中科院兰州化物所杨军等人利用粉末冶金工艺分别制备了高含量TiB2和Ti2AlC增强TiAl基复合材料，室温抗磨性能有所提高但强度降低（Tribology Letters 2014;53;457-467; Tribology International 2013;62;91-99）。哈尔滨工业大学孙东立等人报道了30%Ti2AlN/TiAl材料磨损较低（Wear 2010;268;693-69）。
近年来，研究者提出一种基于网状结构的新型增强机制，其设计思路是：在基体中构筑三维网状增强相，利用其刚性承载作用起到增强效果。哈尔滨工业大学孙东立等人以Al和Ti(N)为原料热压合成出具有良好高温压缩强度的网状结构20 Vol.%Ti2AlN/TiAl材料，并提出了网状结构的形成机制（Materials Characterization;2013;80:28-35.）。孔凡涛等用10 Vol.%碳纳米管与Ti-50Al复合（SPS烧结）制备的网状结构Ti2AlC/TiAl材料，压缩强度和硬度分别为2058MPa和6.12GPa（Journal of Alloys and Compounds;2010;496:462-466）。吉林大学姜启川等人用Ti、Al、B单质粉末燃烧合成后快速加压制备出网状结构纳米TiB2（6 Vol.%）增强TiAl基材料，压缩强度达到1892MPa（Materials Science andEngineering A;2013;560:596-600）。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、成本低、产品性能稳定的网状结构钛硅合金相（Ti5Si3）增强TiAl基复合材料的制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种网状结构钛硅合金相增强TiAl基复合材料的制备方法，其特征在于：按质量分数计，将65%~85%的预合金化的Ti-46Al-2Cr-2Nb粉体与15%~35%的Ti5Si3粉末依次经机械混匀、真空热压烧结成型、室温下冷却，即得网状结构Ti5Si3增强TiAl基复合材料。
所述预合金化的Ti-46Al-2Cr-2Nb粉体是指按原子百分比50:46:2:2称取Ti、Al、Cr、Nb元素粉末在低能球磨机中以350 r/min的转速混合8h；混合均匀后，将混合粉末置于热压炉中，在温度为1000~1200℃，保温时间1~2h的条件下进行无压热处理；最后，将热处理后Ti-46Al-2Cr-2Nb粉体未加惰性气氛保护，在高能球磨机中以250~350r/min的转速进行机械合金化和细化处理8~12h即得。
所述Ti5Si3粉体是指按原子百分比5:3称取Ti、Si元素粉末在低能球磨机中以400r/min的转速混合8h；混合均匀后，将混合粉末置于氧化铝坩埚，在氩气环境下利用钼丝将其点燃，收集产物；最后将所述产物在氩气环境下、高能球磨机中以250 r/min的转速进行细化处理12h即得。
所述机械混合的条件是指转速为300~400r/min，时间为8~12h。
所述真空热压烧结成型的条件是指烧结温度为1300~1400℃，压力为20~30MPa，保温保压时间为30min~2h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明利用自蔓延合成技术制备了Ti5Si3粉体材料，经XRD技术测试，所制备的Ti5Si3粉体材料具有较高纯度（参见图1）。
2、本发明未加惰性气氛保护，采用热处理和机械合金化制备了高活性Ti-46Al-2Cr-2Nb预合金粉体，并通过调控预合金Ti-46Al-2Cr-2Nb粉体和Ti5Si3粉体的制备工艺，成功获得一种网状结构Ti5Si3增强TiAl基复合材料。该复合材料经XRD技术、扫描电子显微镜技术（SEM）测试显示，主要由TiAl和Ti5Si3两相组成，说明二者具有较佳的化学相容性，同时Ti5Si3增强相以网状结构均匀分散于TiAl基体中（参见图2~3）。另外，该复合材料还具有较高的压缩强度和优异的抗磨损性能（参见图4~5）。
3、现有技术中，网状结构Ti2AlC/TiAl复合材料制备工艺（Journal of MaterialsScience and Technology; 2018; 34: 670-678; Journal of Alloys and Compounds;2010;496: 462-466）：利用纳米TiC复合粉体（4500元/公斤）或成本更高的碳纳米管与预合金TiAl粉体混合8h或20h后热压成型获得。网状结构TiB2/TiAl和Ti5Si3/TiAl复合材料制备工艺（Materials Science and Engineering A;2013;560:596-600）：将Ti、Al元素与B粉或Si粉球磨8h，后采用特殊的自蔓延+同步热压设备获得块体材料，所使用仪器非领域公知常用设备，大规模应用困难且增强相含量低，难以大幅度提高抗磨损性能；另外所制备的网状Ti5Si3/TiAl复合材料虽然Ti5Si3含量（6 Vol. %）较本发明复合材料低，但强度没有明显优势且抗磨损性能难以大幅度提升。网状结构Ti2AlN/TiAl复合材料制备工艺（MaterialsCharacterization;2013;80:28-35）：Ti粉需在高温（500~600℃）和流通氮气环境下（纯度99.999%，1atm，500ml/min）处理4～24 h，然后与Al粉球磨混合8h后热压烧结获得。
而本发明与现有技术相比，制备工艺简单、成本较低且产品性能稳定，可用作新型结构和抗磨损材料。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例所制备Ti5Si3粉体的XRD图片。
图2为本发明实施例1所制备网状结构Ti5Si3增强TiAl基复合材料的XRD图片。
图3为本发明实施例1所制备网状结构Ti5Si3增强TiAl基复合材料的SEM图片。
图4为本发明实施例1所制备网状结构Ti5Si3增强TiAl基复合材料的压缩应力-应变曲线。
图5为本发明实施例1所制备网状结构Ti5Si3增强TiAl基复合材料的磨损率数据。利用CFT-1摩擦磨损试验机表征网状结构Ti5Si3增强TiAl基复合材料抗磨损性能，摩擦对偶为SiC陶瓷球，速度0.1 m/s，载荷 20 N~60 N。利用三维轮廓仪表征材料的磨损体积。
具体实施方式
实施例1 一种网状结构钛硅合金相增强TiAl基复合材料的制备方法，按质量分数计，将85%的预合金化的Ti-46Al-2Cr-2Nb粉体与15%的Ti5Si3粉末在低能球磨机中混合均匀，转速为300r/min，时间为8h。将混合均匀后的TiAl-Ti5Si3粉体材料装入石墨模具中，并置于真空热压烧结炉中，烧结温度为1300℃，压力为28MPa，保温保压时间为30min。真空热压烧结成型后室温下冷却，即得网状结构Ti5Si3增强TiAl基复合材料。
其中：预合金化的Ti-46Al-2Cr-2Nb粉体是指按原子百分比50:46:2:2称取Ti、Al、Cr、Nb元素粉末在低能球磨机中以350 r/min的转速混合8h；混合均匀后，将混合粉末置于热压炉中，在温度为1100℃，保温时间1.5h的条件下进行无压热处理；最后，将热处理后Ti-46Al-2Cr-2Nb粉体未加惰性气氛保护，在高能球磨机中以250r/min的转速进行机械合金化和细化处理8h即得。
实施例2 一种网状结构钛硅合金相增强TiAl基复合材料的制备方法，按质量分数计，将70%的预合金化的Ti-46Al-2Cr-2Nb粉体与30%的Ti5Si3粉末在低能球磨机中混合均匀，转速为350r/min，时间为12h。将混合均匀后的TiAl-Ti5Si3粉体材料装入石墨模具中，并置于真空热压烧结炉中，烧结温度为1350℃，压力为30MPa，保温保压时间为60min。真空热压烧结成型后室温下冷却，即得网状结构Ti5Si3增强TiAl基复合材料。
其中：预合金化的Ti-46Al-2Cr-2Nb粉体是指按原子百分比50:46:2:2称取Ti、Al、Cr、Nb元素粉末在低能球磨机中以350 r/min的转速混合8h；混合均匀后，将混合粉末置于热压炉中，在温度为1150℃，保温时间2h的条件下进行无压热处理；最后，将热处理后Ti-46Al-2Cr-2Nb粉体未加惰性气氛保护，在高能球磨机中以350r/min的转速进行机械合金化和细化处理12h即得。
实施例3 一种网状结构钛硅合金相增强TiAl基复合材料的制备方法，按质量分数计，将65%的预合金化的Ti-46Al-2Cr-2Nb粉体与35%的Ti5Si3粉末在低能球磨机中混合均匀，转速为400r/min，时间为10h。将混合均匀后的TiAl-Ti5Si3粉体材料装入石墨模具中，并置于真空热压烧结炉中，烧结温度为1400℃，压力为20MPa，保温保压时间为2h。真空热压烧结成型后室温下冷却，即得网状结构Ti5Si3增强TiAl基复合材料。
其中：预合金化的Ti-46Al-2Cr-2Nb粉体是指按原子百分比50:46:2:2称取Ti、Al、Cr、Nb元素粉末在低能球磨机中以350 r/min的转速混合8h；混合均匀后，将混合粉末置于热压炉中，在温度为1200℃，保温时间1h的条件下进行无压热处理；最后，将热处理后Ti-46Al-2Cr-2Nb粉体未加惰性气氛保护，在高能球磨机中以300r/min的转速进行机械合金化和细化处理10h即得。
上述实施例1~3中，Ti5Si3粉体是指按原子百分比5:3称取Ti、Si元素粉末在低能球磨机中以400 r/min的转速混合8h；混合均匀后，将混合粉末置于氧化铝坩埚，在氩气环境下利用钼丝将其点燃，收集产物；最后将该产物在氩气环境下、高能球磨机中以250 r/min的转速进行细化处理12h即得。

Claims (1)

1.一种网状结构钛硅合金相增强TiAl基复合材料的制备方法，其特征在于：按质量分数计，将65%~85%的预合金化的Ti-46Al-2Cr-2Nb粉体与15%~35%的Ti5Si3粉末依次经机械混匀、真空热压烧结成型、室温下冷却，即得网状结构钛硅合金相增强TiAl基复合材料；所述预合金化的Ti-46Al-2Cr-2Nb粉体是指按原子百分比50:46:2:2称取Ti、Al、Cr、Nb元素粉末在低能球磨机中以350 r/min的转速混合8h；混合均匀后，将混合粉末置于热压炉中，在温度为1000~1200℃，保温时间1~2h的条件下进行无压热处理；最后，将热处理后Ti-46Al-2Cr-2Nb粉体未加惰性气氛保护，在高能球磨机中以250~350r/min的转速进行机械合金化和细化处理8~12h即得；所述Ti5Si3粉末是指按原子百分比5:3称取Ti、Si元素粉末在低能球磨机中以400 r/min的转速混合8h；混合均匀后，将混合粉末置于氧化铝坩埚，在氩气环境下利用钼丝将其点燃，收集产物；最后将所述产物在氩气环境下、高能球磨机中以250 r/min的转速进行细化处理12h即得；所述机械混匀的条件是指转速为300~400r/min，时间为8~12h；所述真空热压烧结成型的条件是指烧结温度为1300~1400℃，压力为20~30MPa，保温保压时间为30min~2h。
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