CN116174726A - 一种制备低成本生物医用钛合金球形粉的方法 - Google Patents
一种制备低成本生物医用钛合金球形粉的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116174726A CN116174726A CN202211102556.2A CN202211102556A CN116174726A CN 116174726 A CN116174726 A CN 116174726A CN 202211102556 A CN202211102556 A CN 202211102556A CN 116174726 A CN116174726 A CN 116174726A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- titanium
- hydrogen
- niobium
- zirconium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 151
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 47
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 21
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 50
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 50
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 50
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 43
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims abstract description 43
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 31
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000010955 niobium Substances 0.000 claims abstract description 20
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 claims abstract description 16
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 16
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000006356 dehydrogenation reaction Methods 0.000 claims abstract description 12
- 229910001257 Nb alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 229910001362 Ta alloys Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- UGJMVKGHAJNSHF-UHFFFAOYSA-N [Ta].[Zr].[Nb].[Ti] Chemical compound [Ta].[Zr].[Nb].[Ti] UGJMVKGHAJNSHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- PZQADQWPBJVVGH-UHFFFAOYSA-N niobium titanium zirconium Chemical compound [Ti].[Zr].[Nb] PZQADQWPBJVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 8
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 20
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 18
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 9
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 7
- 238000012216 screening Methods 0.000 claims description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 10
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 6
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 5
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 4
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 230000035876 healing Effects 0.000 description 1
- 238000000713 high-energy ball milling Methods 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 238000002513 implantation Methods 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 238000010309 melting process Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000010080 roll forging Methods 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 229910000601 superalloy Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 zirconium metals Chemical class 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/06—Metallic powder characterised by the shape of the particles
- B22F1/065—Spherical particles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/14—Treatment of metallic powder
- B22F1/142—Thermal or thermo-mechanical treatment
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/14—Treatment of metallic powder
- B22F1/145—Chemical treatment, e.g. passivation or decarburisation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/023—Hydrogen absorption
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/14—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes using electric discharge
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
- B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
- B33Y40/00—Auxiliary operations or equipment, e.g. for material handling
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
- B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
- B33Y70/00—Materials specially adapted for additive manufacturing
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
- B22F2009/043—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by ball milling
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/25—Process efficiency
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本发明提供了一种制备低成本生物医用钛合金球形粉的方法，它包括如下步骤：S1:低能球磨：取钛、锆、铌或者钛、锆、铌、钽的单质粉或氢化物粉，按设计成分比例进行球磨得到复合粉体；S2:氢化：将复合粉体进行高温真空烧结实现预合金化，再通过氢化得到含氢合金粉末；S3:对含氢合金粉末进行射频等离子体球化和脱氢处理。该方法可以实现短流程制备成本低、球形度好且杂质含量低的钛锆铌合金粉或钛锆铌钽合金粉。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备低成本生物医用钛合金球形粉的方法，属于医用钛合金球形粉的制备技术领域。
背景技术
钛锆铌合金和钛锆铌钽合金弹性模量低、耐腐蚀性好、无毒性、生物相容性好，被证明是优秀的生物医用钛合金。传统的粉末冶金工艺虽成本低廉，但由于铌、钽在钛基体中的扩散速率很低，因此，采用该工艺制备的钛锆铌合金和钛锆铌钽合金微观组织普遍存在孔隙率低、组织成分均匀性差的问题，并且需要通过辊锻、轧制、热处理等手段愈合孔隙、调节组织均匀性才能达到最终产品对材料性能的要求，但却造成生产效率和成本的恶化。
增材制造法具有周期短、成形和组织调控一体化、支持个性化订制等特征，一直以来被用于人工植入关节等复杂构型的零件制造。然而该方法对原材料球形粉末的化学成分、球形度、流动性等性能要求很高，且钛合金粉末不同于镍基高温合金等常规金属粉末，其极强的室温吸氧特性及高温反应活性，使得钛合金粉末制备工艺异于常规金属粉末。另一方面，传统非球形钛粉的制备工艺(如氢化脱氢工艺(HDH)等)难以满足金属增材制造对球形度、流动性的要求。
等离子旋转电极法(PREP)和氩气雾化法(GA)均需要首先得到熔融态的合金液，铌、钽等高熔点金属与钛、锆金属的高温活性使得其熔融工序复杂且难以控制。而且，等离子旋转电极法难以实现对气氛的有效控制，且可制备粉末粒径受限，生产成本高昂；氩气雾化法制备的粉末虽可降低制备过程对粉末的杂质含量影响，但却存在空心粉等问题；等离子体球化法可制备内部致密的球形粉，但粉末氧含量较高；这就是现有技术所存在的不足之处。
发明内容
本发明要解决的技术问题，就是针对现有技术所存在的不足，而提供一种制备低成本生物医用钛合金球形粉的方法，该方法可以实现短流程制备成本低、球形度好且杂质含量低的钛锆铌合金粉或钛锆铌钽合金粉。
本方案是通过如下技术措施来实现的：一种制备低成本生物医用钛合金球形粉的方法，它包括如下步骤：
S1:低能球磨：取钛、锆、铌或者钛、锆、铌、钽的单质粉或氢化物粉，按设计成分比例进行球磨得到复合粉体；
S2:氢化：将复合粉体进行高温真空烧结实现预合金化，再通过氢化得到含氢合金粉末；
S3:对含氢合金粉末进行射频等离子体球化和脱氢处理。
优选的，所述步骤S1中低能球磨的过程为：取平均粒径小于100μm的钛、锆、铌或者钛、锆、铌、钽的单质粉或氢化物粉，按设计成分比例在惰性气体保护下或真空环境下以100-250rpm/min的转速进行低转速球磨1-2h，得到复合粉体。
优选的，所述步骤S2中氢化的过程为：将步骤S1得到的复合粉体置于真空烧结炉中，真空烧结炉内抽真空到1.0×10-3Pa后加热到1200℃并保温2-3h，真空烧结炉冷却到650℃后，向真空烧结炉内通入高纯氢气，使炉膛氢气分压保持在0.5MPa并保温1-2h后冷却,得到含氢预合金粉体，经过筛分得到平均粒径小于100μm的含氢合金粉末。
优选的，所述步骤S3中，射频等离子体球化过程中含氢合金粉末迅速吸收热量氢爆并冷却生成微细球形合金粉，再经过脱氢处理后，得到平均粒径为50μm的球形钛锆铌合金粉或钛锆铌钽合金粉。
优选的，所述步骤S3的射频等离子体球化过程中，含氢合金粉末的送粉速率为50-100g/min，等离子体输出功率为40kw。
优选的，所述步骤S3的脱氢处理过程为：将球化粉末置于真空烧结炉中，当真空度达到1.0×10-3Pa以下后，以5-15℃/min升温至750℃，保温60-120min后，炉冷。
本发明的有益效果：本发明通过球磨工艺实现对不同种类粉末间的机械结合并提高复合粉体整体的成分均匀性，利用真空烧结-氢化工艺实现对复合粉体的预合金化和氢化。含氢合金粉末的脱氢行为可有效抑制球磨工艺对粉体的污染和粉末氧化的问题，而射频等离子体球化过程的高真空环境、瞬时高温-冷却以及含氢合金粉的氢爆现象有利于进一步提升合金粉末的成分均匀化程度和粒径细化程度，并最终得到粒径细小、成分均匀、分散性和流动性好、球化率高、氧含量低的钛锆铌合金粉或钛锆铌钽合金粉。由此可见，本发明与现有技术相比，具有突出的实质性特点和显著的进步，其实施的有益效果也是显而易见的。
附图说明
图1为本发明具体实施方式的工艺流程图。
具体实施方式
为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，并结合其附图，对本方案进行阐述。
一种制备低成本生物医用钛合金球形粉的方法，它包括如下步骤：
S1:低能球磨：取钛、锆、铌或者钛、锆、铌、钽的单质粉或氢化物粉，按设计成分比例进行球磨得到复合粉体；具体来说，低能球磨的过程为：取平均粒径小于100μm的钛、锆、铌或者钛、锆、铌、钽的单质粉或氢化物粉，按设计成分比例在惰性气体(如氩气)保护下或真空环境下以100-250rpm/min的转速进行低转速球磨1-2h，得到复合粉体；
S2:氢化：将复合粉体进行高温真空烧结实现预合金化，再通过氢化得到含氢合金粉末；具体来说，氢化的过程为：将步骤S1得到的复合粉体置于真空烧结炉中，真空烧结炉内抽真空到1.0×10-3Pa后加热到1200℃并保温2-3h，真空烧结炉冷却到650℃后，向真空烧结炉内通入高纯氢气，使炉膛氢气分压保持在0.5MPa并保温1-2h后冷却,得到含氢预合金粉体，经过筛分得到平均粒径小于100μm的含氢合金粉末；
S3:对含氢合金粉末进行射频等离子体球化和脱氢处理，射频等离子体球化过程中含氢合金粉末迅速吸收热量氢爆并冷却生成微细球形合金粉，再经过脱氢处理后，得到平均粒径为50μm的球形钛锆铌合金粉或钛锆铌钽合金粉，其中，射频等离子体球化过程中，含氢合金粉末的送粉速率为50-100g/min，等离子体输出功率为40kw；脱氢处理过程为：将球化粉末置于真空烧结炉中，当真空度达到1.0×10-3Pa以下后，以5-15℃/min升温至750℃，保温60-120min后，炉冷。
实施例1(制备钛锆铌合金粉)
一种制备低成本生物医用钛合金球形粉的方法，它包括如下步骤：
S1:按55.5Ti-26Zr-18.5Nb的原子比将对应质量的TiH2、ZrH2、Nb粉在惰性气体保护下以200rpm/min球磨90min得到复合粉体；
S2:将球磨后的复合粉体送入真空烧结炉，当真空烧结炉内的真空度达到1.0×10-3Pa后，开始以10℃/min的速度升温至1200℃并保温120min；随后炉冷至650℃开始向真空烧结炉内通入氢气，使炉膛氢气分压保持在0.5Mpa并保温1h后冷却，得到含氢预合金粉体，通过筛分得到平均粒径小于100μm的含氢合金粉末。
S3:将平均粒径小于100μm的含氢合金粉末进行射频等离子体球化，该过程中含氢合金粉末迅速吸收热量氢爆并冷却生成微细球形合金粉，等离子体输出功率为40kw；将球化粉末置于真空烧结炉中，当真空度达到1.0×10-3Pa以下后，开始以5℃/min升温至750℃并保温90min后，炉冷，最终得到球形55.5Ti-26Zr-18.5Nb合金粉。
实施例2(制备钛锆铌钽合金粉)
一种制备低成本生物医用钛合金球形粉的方法，它包括如下步骤：
S1:按Ti-35Nb-7Zr-5Ta的原子比将对应质量的TiH2、Nb、ZrH2、Ta粉在惰性气体保护下以200rpm/min球磨120min得到复合粉体；
S2:将球磨后的复合粉体送入真空烧结炉，当真空烧结炉内的真空度达到1.0×10-3Pa后，开始以10℃/min的速度升温至1200℃并保温180min；随后炉冷至650℃开始向真空烧结炉内通入氢气，使炉膛氢气分压保持在0.5Mpa并保温2h后冷却，得到含氢预合金粉体，通过筛分得到平均粒径小于100μm的含氢合金粉末。
S3:将平均粒径小于100μm的含氢合金粉末进行射频等离子体球化，该过程中含氢合金粉末迅速吸收热量氢爆并冷却生成微细球形合金粉，等离子体输出功率为40kw；将球化粉末置于真空烧结炉中，当真空度达到1.0×10-3Pa以下后，开始以15℃/min升温至750℃并保温120min后，炉冷，最终得到球形Ti-35Nb-7Zr-5Ta合金粉。
对比例1(制备钛锆铌合金粉)
一种制备低成本生物医用钛合金球形粉的方法，它包括如下步骤：
S1:按55.5Ti-26Zr-18.5Nb的原子比将对应质量的TiH2、ZrH2、Nb粉在惰性气体保护下以350rpm/min球磨90min得到复合粉体；
S2:将球磨后的复合粉体送入真空烧结炉，当真空烧结炉内的真空度达到1.0×10-3Pa后，开始以10℃/min的速度升温至1200℃并保温120min；随后炉冷；通过筛分得到平均粒径小于100μm的含氢合金粉末。
S3:将平均粒径小于100μm的合金粉末进行射频等离子体球化，等离子体输出功率为40kw；最终得到球形55.5Ti-26Zr-18.5Nb合金粉。
对比例2(制备钛锆铌钽合金粉)
一种制备低成本生物医用钛合金球形粉的方法，它包括如下步骤：
S1：按Ti-35Nb-7Zr-5Ta的原子比将对应质量的TiH2、Nb、ZrH2、Ta粉在惰性气体保护下以350rpm/min球磨120min得到复合粉体；
S2：将球磨后的复合粉体送入真空烧结炉，当真空烧结炉内的真空度达到1.0×10-3Pa后，开始以10℃/min的速度升温至1200℃并保温180min；随后炉冷；通过筛分得到平均粒径小于100μm的合金粉末。
S3：将平均粒径小于100μm的合金粉末进行射频等离子体球化，等离子体输出功率为40kw；得到球形Ti-35Nb-7Zr-5Ta合金粉。
| 实施例编号 | 球磨条件 | 氢化 | 粒径(D90) | 流动性 | 氧含量(％) | 氮含量(％) | 氢含量(％) |
| 实施例1 | 200rpm 90min | 是 | ～55μm | 38s/50g | 0.16 | 0.03 | 0.012 |
| 实施例2 | 200rpm 120min | 是 | ～51μm | 37s/50g | 0.18 | 0.04 | 0.009 |
| 对比例1 | 350rpm 90min | 否 | ～75μm | 55s/50g | 0.26 | 0.09 | 0.012 |
| 对比例2 | 350rpm 120min | 否 | ～73μm | 57s/50g | 0.31 | 0.11 | 0.01 |
表1.实施例的工艺条件与粉末性能
通过表1可知，高能球磨导致粉体杂质含量提升；与之相比，低速球磨可有效抑制粉体杂质含量提升；氢化使射频等离子体球化过程中含氢合金粉末迅速吸收热量产生氢爆生成更微细球形合金粉，从而使粉体细化和球化效果明显提高，流动性显著增强；脱氢处理进一步降低了粉体的杂质含量。
本发明中未经描述的技术特征可以通过现有技术实现，在此不再赘述。本发明并不仅限于上述具体实施方式，本领域普通技术人员在本发明的实质范围内做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种制备低成本生物医用钛合金球形粉的方法，其特征是：它包括如下步骤：
S1:低能球磨：取钛、锆、铌或者钛、锆、铌、钽的单质粉或氢化物粉，按设计成分比例进行球磨得到复合粉体；
S2:氢化：将复合粉体进行高温真空烧结实现预合金化，再通过氢化得到含氢合金粉末；
S3:对含氢合金粉末进行和脱氢处理。
2.根据权利要求1所述的制备低成本生物医用钛合金球形粉的方法，其特征是：所述步骤S1中低能球磨的过程为：取平均粒径小于100μm的钛、锆、铌或者钛、锆、铌、钽的单质粉或氢化物粉，按设计成分比例在惰性气体保护下或真空环境下以100-250rpm/min的转速进行低转速球磨1-2h，得到复合粉体。
3.根据权利要求2所述的制备低成本生物医用钛合金球形粉的方法，其特征是：所述步骤S2中氢化的过程为：将步骤S1得到的复合粉体置于真空烧结炉中，真空烧结炉内抽真空到1.0×10-3Pa后加热到1200℃并保温2-3h，真空烧结炉冷却到650℃后，向真空烧结炉内通入高纯氢气，使炉膛氢气分压保持在0.5MPa并保温1-2h后冷却,得到含氢预合金粉体，经过筛分得到平均粒径小于100μm的含氢合金粉末。
4.根据权利要求3所述的制备低成本生物医用钛合金球形粉的方法，其特征是：所述步骤S3中，射频等离子体球化过程中含氢合金粉末迅速吸收热量氢爆并冷却生成微细球形合金粉，再经过脱氢处理后，得到平均粒径为50μm的球形钛锆铌合金粉或钛锆铌钽合金粉。
5.根据权利要求4所述的制备低成本生物医用钛合金球形粉的方法，其特征是：所述步骤S3的射频等离子体球化过程中，含氢合金粉末的送粉速率为50-100g/min，等离子体输出功率为40kw。
6.根据权利要求5所述的制备低成本生物医用钛合金球形粉的方法，其特征是：所述步骤S3的脱氢处理过程为：将球化粉末置于真空烧结炉中，当真空度达到1.0×10-3Pa以下后，以5-15℃/min升温至750℃，保温60-120min后，炉冷。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211102556.2A CN116174726A (zh) | 2022-09-09 | 2022-09-09 | 一种制备低成本生物医用钛合金球形粉的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211102556.2A CN116174726A (zh) | 2022-09-09 | 2022-09-09 | 一种制备低成本生物医用钛合金球形粉的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116174726A true CN116174726A (zh) | 2023-05-30 |
Family
ID=86442952
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211102556.2A Pending CN116174726A (zh) | 2022-09-09 | 2022-09-09 | 一种制备低成本生物医用钛合金球形粉的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116174726A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102717086A (zh) * | 2012-07-04 | 2012-10-10 | 北京科技大学 | 一种短流程制备高铌钛铝合金球形微粉的方法 |
| CN103752836A (zh) * | 2014-01-16 | 2014-04-30 | 北京科技大学 | 一种制备细粒径球形铌钛基合金粉末的方法 |
| CN107363262A (zh) * | 2017-06-06 | 2017-11-21 | 中国航天空气动力技术研究院 | 一种高纯致密球形钛锆合金粉末的制备方法及应用 |
| CN109136600A (zh) * | 2018-07-18 | 2019-01-04 | 昆明理工大学 | 一种抗菌钛铌锆铜生物材料的制备方法 |
| CN109295336A (zh) * | 2018-12-12 | 2019-02-01 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种网状结构钛硅合金相增强TiAl基复合材料的制备方法 |
| US20210016348A1 (en) * | 2019-07-19 | 2021-01-21 | Global Advanced Metals Usa, Inc. | Spherical Tantalum-Titanium Alloy Powder, Products Containing The Same, And Methods Of Making The Same |
-
2022
- 2022-09-09 CN CN202211102556.2A patent/CN116174726A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102717086A (zh) * | 2012-07-04 | 2012-10-10 | 北京科技大学 | 一种短流程制备高铌钛铝合金球形微粉的方法 |
| CN103752836A (zh) * | 2014-01-16 | 2014-04-30 | 北京科技大学 | 一种制备细粒径球形铌钛基合金粉末的方法 |
| CN107363262A (zh) * | 2017-06-06 | 2017-11-21 | 中国航天空气动力技术研究院 | 一种高纯致密球形钛锆合金粉末的制备方法及应用 |
| CN109136600A (zh) * | 2018-07-18 | 2019-01-04 | 昆明理工大学 | 一种抗菌钛铌锆铜生物材料的制备方法 |
| CN109295336A (zh) * | 2018-12-12 | 2019-02-01 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种网状结构钛硅合金相增强TiAl基复合材料的制备方法 |
| US20210016348A1 (en) * | 2019-07-19 | 2021-01-21 | Global Advanced Metals Usa, Inc. | Spherical Tantalum-Titanium Alloy Powder, Products Containing The Same, And Methods Of Making The Same |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108103381B (zh) | 一种高强度FeCoNiCrMn高熵合金及其制备方法 | |
| CN110373561B (zh) | 一种粉末锻造制备高致密度细晶钛合金的方法 | |
| CN106319463B (zh) | 一种轧制加工钨钛合金靶材的制备方法 | |
| CN111893348B (zh) | 一种镍钛合金材料的制备方法 | |
| EP4012060A1 (en) | Titanium-based alloy powder and preparation method, and preparation method for titanium-based alloy workpiece | |
| CN111118325B (zh) | 一种细晶铌钛合金的制备方法 | |
| CN112063869B (zh) | 一种氢辅粉末冶金钛基复合材料的制备方法 | |
| CN112662929B (zh) | 难熔高熵合金及其制备方法 | |
| CN109207762A (zh) | 一种以微波烧结制备钨钼铜复合材料的方法 | |
| CN111139390A (zh) | 一种铬掺杂改性Mo2NiB2基金属陶瓷及其制备方法 | |
| CN114635069A (zh) | 一种高强韧性中熵合金粘结相Ti(C,N)基金属陶瓷及其制备方法 | |
| CN114592138B (zh) | 一种纳米氧化铝颗粒增强铜基复合材料及其制备方法 | |
| CN113817971B (zh) | 一种NbMoTaW系难熔高熵合金的热处理方法 | |
| CN115194152A (zh) | 一种多孔Ni-Mn-Ga形状记忆合金的制备方法 | |
| CN114367669A (zh) | 一种3D打印用TaW10合金球形粉末的制备方法 | |
| CN116815139A (zh) | 一种钛铌合金溅射靶材及其制备方法与应用 | |
| CN113430439A (zh) | 一种高强韧活性钨合金的相分布均匀性控制方法 | |
| CN116555653A (zh) | 一种k泡与纳米氧化物复合强化的w基材料及其制备方法 | |
| CN116174726A (zh) | 一种制备低成本生物医用钛合金球形粉的方法 | |
| CN111621659A (zh) | 一种粉末冶金法制备Ti2AlNb合金的方法 | |
| KR102314078B1 (ko) | 산화물분산강화 합금 제조방법 | |
| CN114645230A (zh) | 一种可避免中温低塑性的粉末Ti2AlNb合金构件热处理工艺 | |
| CN106810236B (zh) | 一种超细晶(Ti,Mo,W)(C,N)复合固溶体粉料的制备方法 | |
| CN111151762A (zh) | 一种低成本细粒度低氧钛及钛合金粉末的制备方法 | |
| CN112809013B (zh) | 一种Ti-6Al-4V合金粉的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |