CN102717086A - 一种短流程制备高铌钛铝合金球形微粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种短流程制备高铌钛铝合金球形微粉的方法,属于粉末制备技术领域。采用TiH2、Al、NbAl中间合金三种金属粉末为主要原料,在氩气保护气氛下进行高能球磨,再将球磨粉末进行脱氢及合金化热处理,最后经过射频等离子球化制备高铌钛铝合金球形微粉。该方法的优点在于:缩短了高铌钛铝合金粉末制备工艺流程、提高了生产效率、节约能源、降低了生产成本。同时所制备粉末具有致密、粒度细小、粒度分布窄、成分均匀、球形度高、流动性好、纯度高等优点,可满足注射成形、凝胶注模成形及热喷涂等工业生产的技术要求。
Description
技术领域
本发明属于粉末制备技术领域,特别是提供了一种短流程制备高铌钛铝合金球形微粉的方法。
技术背景
TiAl基合金具有较低的密度,在高温下具有较高的强度和良好的抗氧化性和抗蠕变性,因此成为新一代最具潜质的轻质高温合金,在航空航天、汽车工业、体育用品、环境保护等诸多技术领域具有广阔应用前景。而高铌钛铝合金与传统的钛铝基合金相比,除了保留了低密度的优良性能外,大幅度提高了合金的使用温度和高温强度,已成为国际公认的高温TiAl合金的主要发展方向。但是高Nb-TiAl基材料目前工业化应用的最大障碍仍然是普遍存在的室温延性低、塑性加工困难等问题,尤其大量高熔点Nb的加入,也进一步增加了材料的制备成本及难度。针对该问题,粉末冶金制备工艺则具有独特优势,它不仅可以获得均匀细晶组织,而且可以直接制备出具有或接近最终形状的零件,因此成为解决高Nb-TiAl基合金发展瓶颈的有效途径之一。
高质量的原料粉末是发展粉末冶金TiAl基合金的基础。近年来,随着粉末注射成形、微注射成形、金属快速成形、凝胶注模成形等新型粉末冶金技术及热喷涂等技术的高速发展,对粉体材料的性能特征提出了更加苛刻的要求。因此,制备出微细、粒度形貌可控、高纯度、低成本的TiAl基合金粉末对材料的开发和应用至关重要。目前,有关高Nb-TiAl基合金粉末的制备工艺报道仍然较少,文献1(航空材料学报,2007,27(5):34)报道,采用无坩埚感应加热连续惰性气体雾化工艺制备出高Nb-TiAl合金粉末,但粉末粒度大(平均粒度一般在100~150μm以上),分布范围宽泛;中国发明专利2(ZL 201010192205.6)公开了一种微细球形TiAl基合金粉末的制备方法,以高纯铝和海绵钛为主要原料,熔炼成合金铸锭,然后经粗破碎、涡流气流磨研磨制成不规则微细合金粉末,最后经射频(RF)等离子体球化处理后制备出微细球形钛铝基合金粉,该方法制备工艺流程较为复杂,制备成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高铌钛铝合金球形微粉的制备方法,实现短流程、低成本制备高性能高钛铝合金球形微粉,以满足粉末注射成形、凝胶注模成形及热喷涂等工艺需求。
本发明以TiH2、Al、NbAl中间合金三种金属粉末为主要原料,将混合粉末进行高能球磨及热处理,最后经射频(RF)等离子体球化处理后制备出高铌钛铝合金球形微粉。
具体工艺流程和参数如下:
1、以TiH2粉、Al粉和NbAl中间合金粉为主要原料,其特征为:各原料粉末粒度均为40~600μm;其中NbAl中间合金粉末中Nb原子百分比含量为25~80%;混合粉末成分配比为Al原子百分含量为 43~49%,Nb原子百分含量为5~10%,余量为Ti和其他微量合金元素。
2、将原料混合粉末进行高能球磨,球磨过程在惰性气体保护下进行,球料比1~50:1,转速200~1500r/min,球磨时间为0.5~50h。通过调整工艺参数可以得到平均粒度在2~20μm,粒度可控且成分均匀分布的复合粉末。
3、将球磨粉末进行热处理,以实现球磨复合粉末的脱氢及合金化。热处理在真空度≤10-1Pa的真空条件或惰性气体保护下进行,脱氢温度为400~700℃,保温时间为0.5~10h,扩散温度800~1200℃,保温时间0.5~10h,升温速度≤50℃/min,保温后随炉冷却至室温。通过调整热处理工艺参数可以在实现颗粒合金化的同时,防止粉末颗粒间发生过分固结长大,而保持球磨粉末的粒度特征。
4、对于部分热处理后出现固结的粉末进行研磨打散,将得到的不规则合金粉末进行射频等离子球化处理。将细粉装入料筒,设置好球化参数及分级参数后进行球化即可得到球形度高、流动性好、粒度均匀的球形粉末。射频等离子球化处理工艺参数设定如下,功率20~60KW,氩气工作气流量15~35slpm,氩气保护气流量120~200slpm,粉末携带气流量2~8slpm,送粉速率15~60g/min,系统负压60~200mm汞柱。所制备合金微细球粉的平均粒度小于30μm。
本发明的特点在于:
(1)此工艺缩短了高铌钛铝合金粉末制备工艺流程,提高了生产效率,节约能源,降低了生产成本。
(2)根据不同的性能需要,可灵活添加各种微量合金元素。
(3)以TiH2及NbAl合金粉末为原料,代替韧性较好的Ti及Nb粉末,显著提高了球磨效率,加速粉末细化及成分均匀化,从而有助于提高所制备粉末纯度。此外,利用TiH2脱氢而产生的高活性Ti,可促进热处理过程中复合粉末的合金化。
(4)所制备粉末具有致密、粒度细小、粒度分布窄、成分均匀、球形度高、流动性好、纯度高等优点。
附图说明
图1为本发明制备的微细球形钛铝基合金粉末的扫描电镜照片。
具体实施方式
例1 以TiH2、Al、Al-30at%Nb合金粉末为原料,粒度均为-200目,混合粉末名义成分为Ti-45Al-6Nb。使用振动式球磨机,球磨过程在高纯氩气保护下进行,球料比10:1,转速1000r/min。球磨1h后收集到平均粒度为8.6μm左右的复合粉末。对复合粉末进行真空热处理,真空度为10-3Pa,升温速度为3℃/min,其具体热处理工艺为:室温→450℃(1h)→550℃(1h)→700℃(1h)→1100℃(2h),之后炉冷至室温。将热处理后的粉末研磨打散后,送入射频等离子体球化系统进行球化处理,等离子稳定功率为45KW,氩气工作气流量为26slpm,氩气保护气流量为160slpm,系统负压为100mm汞柱。以流量为7slpm的氩气作为载气,将不规则微细合金粉末送入高温等离子体中,输送粉末速率为30g/min,球化处理后经旋风分离即可收到平均粒径为13.2μm的高铌钛铝合金球形微粉,其物相由α2-Ti3Al相与少量γ-TiAl相组成,粉末扫描电镜照片见附图1所示。
例2 以TiH2、Al、Al-75at%Nb合金粉末为原料,其中TiH2与Al粉的粒度为-200目,Al-Nb合金粉末粒度为-80目,混合粉末名义成分为Ti-45Al-8.5Nb。使用振动式球磨机,球磨过程在高纯氩气保护下进行,球料比10:1,转速800r/min。球磨30h后收集到平均粒度为2.4μm左右的复合粉末。对复合粉末进行真空热处理,真空度为10-3Pa,升温速度为3℃/min,其具体热处理工艺为:室温→450℃(1h)→550℃(1h)→700℃(1h)→900℃(2h),之后炉冷至室温。将热处理后的粉末研磨打散后,送入射频等离子体球化系统进行球化处理,等离子稳定功率为35KW,氩气工作气流量为23slpm,氩气保护气流量为130slpm,系统负压为80mm汞柱。以流量为5slpm的氩气作为载气,将不规则微细合金粉末送入高温等离子体中,输送粉末速率为25g/min,球化处理后经旋风分离即可收到平均粒径为5.2μm的高铌钛铝合金球形微粉,其物相由α2-Ti3Al相与少量γ-TiAl相组成。
Claims (5)
1.一种短流程制备高铌钛铝合金球形微粉的方法,其特征在于:以TiH2、Al、NbAl中间合金三种金属粉末为主要原料,将混合粉末进行高能球磨,之后将球磨粉末进行热处理,以实现球磨复合粉末的脱氢及合金化,得到不规则高铌钛铝合金微粉,最后经射频RF等离子体球化处理后制备出高铌钛铝合金球形微粉;
所制备的高铌钛铝合金粉末的成分为Al原子百分含量为43~49%,Nb原子百分比为5~10%,余量为Ti和其他微量合金元素;所制备合金微细球粉的平均粒度小于30μm。
2.按照权利要求1所述的短流程制备高铌钛铝合金球形微粉方法,其特征在于:所述各原料粉末粒度均为40~600μm;其中NbAl中间合金粉末中Nb原子百分比含量为25~80%。
3.按照权利要求1所述的短流程制备高铌钛铝合金球形微粉方法,其特征在于:所述高能球磨主要工艺参数为:球磨过程在惰性气体保护下进行,球料比1~50:1,转速200~1500r/min,球磨时间为0.5~50h。
4.按照权利要求1所述的短流程制备高铌钛铝合金球形微粉方法,其特征在于:所述热处理过程主要工艺参数为:热处理在真空度≤10-1Pa的真空条件或惰性气体保护下进行,脱氢温度为400~700℃,保温时间为0.5~10h,扩散温度800~1200℃,保温时间0.5~10h,升温速度≤50℃/min,保温后随炉冷却至室温。
5.按照权利要求1所述的短流程制备高铌钛铝合金球形微粉方法,其特征在于:射频等离子球化处理工艺参数设定为,功率20~60KW,氩气工作气流量15~35slpm,氩气保护气流量120~200slpm,粉末携带气流量2~8slpm,送粉速率15~60g/min,系统负压60~200mm汞柱。
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