CN111763842A - 低氧粉末冶金TiAl合金制件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低氧粉末冶金TiAl合金制件及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：原料准备，选取块体TiH2、Al‑Ti中间合金以及Al与其他合金元素的中间合金为原料；破碎处理，将所述原料混合后进行低温机械破碎处理，得到破碎后粉末；将所述破碎后粉末依次进行成形、真空烧结及无包套热等静压处理，得到TiAl合金制件。本发明通过对改进原料种类、破碎方式及优化制备流程实现了低氧含量高致密度的TiAl合金，制备得到的TiAl合金致密度大于99％，氧含量低于0.15wt.％。

Description

低氧粉末冶金TiAl合金制件及其制备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，具体涉及一种低氧粉末冶金TiAl合金制件及其制备方法。
背景技术
传统Ni基高温合金材料由于密度高、比重大，已逐渐不能满足航空航天技术对于蒙皮以及发动机材料的要求。TiAl金属间化合物(又称TiAl合金)因其具有优异的高温力学性能和更低的密度等本征特性，已成为轻质高温结构材料研究的首选对象。制约TiAl合金广泛应用的因素主要包括合金性能问题和生产成本。粉末冶金法制备TiAl合金有效的克服了熔铸法制备TiAl合金宏观偏析严重，组织粗大不均，缩松缩孔等问题，是一种有效制备TiAl合金的近净成形技术，且有效的节省成本。
目前大多数粉末TiAl合金均采用预合金法，其制备的TiAl合金致密度高，微观组织细小，室温塑性较好，但预合金粉末高昂的成本及后续的强化烧结工艺都大幅度增加了材料成本。混合元素法有效地克服了上述缺点，根据需要还可以任意添加合金元素。专利CN201310099463.3、CN102888530A就提供了一种直接采用单质Ti粉和Al粉制备获得TiAl合金的方法，但受制于Ti和Al之间的不均匀扩散产生的Kirkendall效应，使得很难获得高致密的合金材料，甚至出现烧结坯的开裂等。因此专利CN102825259A等提出了采用TiH2和Al粉进行预烧结制备TiAl合金粉的方法，该方法克服了Kirkendall效应，利于制备高致密度的TiAl合金。但另一方面，单质铝粉由于表面Al2O3钝化层的存在使得用单质粉末进行预反应制备的合金粉末氧含量(>0.3wt.％)过高，这会极具恶化TiAl合金的性能。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种低氧粉末冶金TiAl合金制件及其制备方法，该制备方法采用低温破碎方式，实现了中间合金微细粉末的制备，并且通过Al-Ti合金引入铝元素降低了单质Ti粉及Al粉间产生的柯肯达尔孔洞，增加了烧结致密度，同时降低了由单质Al粉表面钝化膜引入的氧元素，以解决现有技术的粉末冶金TiAl合金的制备过程中存在的粉末氧含量较高的技术问题。
为了实现上述目的，根据本发明的第一方面，提供了一种低氧粉末冶金TiAl合金制件的制备方法。
该低氧粉末冶金TiAl合金制件的制备方法包括以下步骤：
S1：原料准备，选取块体TiH2、Al-Ti中间合金以及Al与其他合金元素的中间合金为原料；
S2：破碎处理，将所述原料混合后进行低温机械破碎处理，得到破碎后粉末；
S3：将步骤S2得到的所述破碎后粉末依次进行成形、真空烧结及无包套热等静压处理，得到TiAl合金制件。
进一步的，步骤S1中，所述其他元素为Cr、Nb、V、Y或Si。
进一步的，步骤S1中，所述Ti-Al中间合金的Al质量分数为40～65wt.％。
进一步的，步骤S2中，所述低温机械破碎处理中的低温介质为液氩。
进一步的，步骤S2中，所述破碎后粉末的粒度为10～75μm。
进一步的，步骤S2中，所述破碎后粉末的粒度为10～30μm。
进一步的，步骤S3中，所述成形处理采用冷等静压成形工艺；其中，压制压力为150～200MPa，保压时间为10～30s。
进一步的，步骤S3中，所述真空烧结处理具体为：将经过所述冷等静压成形得到的坯料进行真空烧结致密化；其中，烧结温度为1300～1400℃，烧结时间为2～5h。
进一步的，步骤S3中，所述无包套热等静压处理具体为：将经过所述真空烧结处理后的坯料直接进行热等静压；其中，无包套热等静压温度为1200～1300℃，压力为150～200MPa，烧结时间为2～5h。
为了实现上述目的，根据本发明的第二方面，提供了一种低氧粉末冶金TiAl合金制件。
采用上述的低氧粉末冶金TiAl合金制件的制备方法制得的低氧粉末冶金TiAl合金制件，其特征在于，所述的TiAl合金制件的氧含量低于0.15wt.％。
本发明中，采用Al-Ti中间合金引入铝元素，避免了单质铝粉带来氧含量的增加，同时为了增加Al-Ti合金的脆性，创新性引入低温破碎技术，从而获得粒度更细的合金粉末。
此外，Al-Ti合金中Al元素以TiAl2、TiAl3、TiAl相存在，大幅度降低后续烧结过程中的柯肯达尔孔洞，增加了烧结致密度。真空烧结后连通孔洞消失，能够直接进行热等静压实现完全致密化。
因此本发明了通过对改进原料种类、破碎方式及优化制备流程实现了低氧含量高致密度的TiAl合金，实验表明该方法制备的TiAl合金致密度大于99％，氧含量低于0.15wt.％。
具体实施方式
下面将更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
本发明公开了一种低氧粉末冶金TiAl合金制件的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1：原料准备，选取块体TiH2(+80目)、Al-Ti中间合金(+80目)和Al与其他合金元素的中间合金作为原料，其中，其他元素为Cr、Nb、V、Y或Si；Ti-Al中间合金的Al质量分数为40～65wt.％。
S2：破碎处理，将原料按照合金成分配比混合后进行低温机械破碎处理，其中，低温介质为液氩，得到破碎后粉末；破碎后粉末的粒度为10～75μm；优选为10～30μm。
S3：成形处理，将步骤S2得到的破碎后粉末进行成形处理，具体采用冷等静压成形工艺；其中，压制压力为150～200MPa，保压时间为10～30s。
S4：真空烧结，将经过冷等静压成形得到的坯料进行真空烧结致密化；其中，烧结温度为1300～1400℃，烧结时间为2～5h。
S5：无包套热等静压处理，将经过真空烧结处理后的坯料直接进行热等静压，得到TiAl合金制件；其中，无包套热等静压温度为1200～1300℃，压力为150～200MPa，烧结时间为2～5h。
以下将通过具体实施例对本申请中低氧粉末冶金TiAl合金制件的制备方法进行详细说明。
实施例1：
Ti-48Al-2Cr-2Nb合金的制备
S1：原料准备，按照合金成分配比称取块体TiH2(+80目)、Al-Ti中间合金(+80目，铝含量为55wt.％)、Al-Cr合金(+80目，铝含量为45wt.％)、Al-Nb合金(+80目，铝含量为40wt.％)。
S2：破碎处理，将上述原料混合后进行低温机械破碎，低温介质为液氩，破碎后粉末粒度为10～75μm，优选为D50＝10μm。
S3：成形处理，将破碎后的粉末在手套箱中装入橡胶包套，采用冷等静压成形，压制压力为180MPa，保压时间30s。
S4：真空烧结，将冷等静压坯料进行真空烧结致密化，温度为1350℃，烧结时间为5h。
S5：无包套热等静压，将真空烧结后坯料直接进行热等静压，温度1250℃，压力为150MPa，烧结时间为5h。
实施例2：
Ti-45Al-8Nb合金的制备
S1：原料准备，按照合金成分配比称取块体TiH2(+80目)、Al-Ti中间合金(+80目，铝含量为55wt.％)、Al-Nb合金(+80目，铝含量为40wt.％)。
S2：破碎处理，将上述原料混合后进行低温机械破碎，低温介质为液氩，破碎后粉末粒度为10～75μm，优选为D50＝10μm。
S3：成形处理，将破碎后的粉末在手套箱中装入橡胶包套，采用冷等静压成形，压制压力为180MPa，保压时间30s。
S4：真空烧结，将冷等静压坯料进行真空烧结致密化，温度为1370℃，烧结时间为5h。
S5：无包套热等静压，将真空烧结后坯料直接进行热等静压，温度1270℃，压力为200MPa，烧结时间为2h。
实施例3：
Ti-45Al-8Nb合金的制备
S1：原料准备，按照合金成分配比称取块体TiH2(+80目)、Al-Ti中间合金(+80目，铝含量为40wt.％)、Al-Nb合金(+80目，铝含量为40wt.％)。
S2：破碎处理，将上述原料混合后进行低温机械破碎，低温介质为液氩，破碎后粉末粒度为10～75μm，优选为D50＝15μm。
S3：成形处理，将破碎后的粉末在手套箱中装入橡胶包套，采用冷等静压成形，压制压力为150MPa，保压时间10s。
S4：真空烧结，将冷等静压坯料进行真空烧结致密化，温度为1300℃，烧结时间为2h。
S5：无包套热等静压，将真空烧结后坯料直接进行热等静压，温度1200℃，压力为180MPa，烧结时间为3h。
实施例4：
Ti-48Al-2Cr-2Nb合金的制备
S1：原料准备，按照合金成分配比称取块体TiH2(+80目)、Al-Ti中间合金(+80目，铝含量为65wt.％)、Al-Cr合金(+80目，铝含量为45wt.％)、Al-Nb合金(+80目，铝含量为40wt.％)。
S2：破碎处理，将上述原料混合后进行低温机械破碎，低温介质为液氩，破碎后粉末粒度为10～75μm，优选为D50＝15μm。
S3：成形处理，将破碎后的粉末在手套箱中装入橡胶包套，采用冷等静压成形，压制压力为200MPa，保压时间20s。
S4：真空烧结，将冷等静压坯料进行真空烧结致密化，温度为1400℃，烧结时间为3h。
S5：无包套热等静压，将真空烧结后坯料直接进行热等静压，温度1300℃，压力为170MPa，烧结时间为4h。
采用上述实施例1～4中的制备方法制得的低氧粉末冶金TiAl合金制件的氧含量低于0.15wt.％，致密度大于99％。
以下将对采用实施例1～4中制备方法制得的低氧粉末冶金TiAl合金制件与采用传统制备工艺制得的TiAl合金制件进行性能对比实验。
一、实验对象
实施例1～4中制备得到的低氧粉末冶金TiAl合金制件以及对比实施例1～4中制备得到的TiAl合金制件，其中：
对比实施例1：
对比实施例1中的原料选取氢化脱氢Ti粉、Al粉、Cr粉、Nb粉或者氢化脱氢Ti粉、Al粉、Al-Cr粉和Al-Nb粉的混合粉末体系；其余制备工艺按照实施例1中的制备工艺进行。
对比实施例2：
对比实施例1中的原料如同实施例1中的原料，不同之处在于对比实施例1中二元Ti-Al合金的Al含量为30wt.％；其余制备工艺按照实施例1中的制备工艺进行。
对比实施例3：
对比实施例1中的原料如同实施例1中的原料，不同之处在于对比实施例1中二元Ti-Al合金的Al含量为70wt.％；其余制备工艺按照实施例1中的制备工艺进行。
对比实施例4：
对比实施例1中的破碎处理采用常温机械破碎工艺；其余制备工艺按照实施例1中的制备工艺进行。
二、实验方法
采用现有技术的常规检查方法对实施例1～4以及对比实施例1～4制备得到的制件进行性能测定。
相对密度测试：对实施例1～4以及对比实施例1～4制备得到的制品分别进行相对密度测定。
三、试验结果
对实施例1～4以及对比实施例1～4的实验结果进行汇总，详见表1～表4。
表1实施例1～4的制备工艺及制件的性能汇总
Figure BDA0002502648870000091
从表1中可以得出，采用本申请实施例1～4中的制备方法得到的钛或钛合金制件的致密度较高，大于99％，并且氧含量较低，低于0.15wt.％。
表2实施例1与对比实施例1的制件性能对比
Figure BDA0002502648870000101
从表2可以得出，由于对比实施例1中的原料为氢化脱氢Ti粉、Al粉、Cr粉、Nb粉或者氢化脱氢Ti粉、Al粉、Al-Cr粉和Al-Nb粉的混合粉末体系，对比实施例1最终获得的Ti-48Al-2Cr-2Nb合金制件的氧含量大于0.3wt.％。
表3实施例1与对比实施例2～3的制件性能对比
Figure BDA0002502648870000102
从表3可以看出，对比实施例2中粉末破碎粒度较粗，细粉(<30μm)收得率小于50％，用该粉末制备的Ti-48Al-2Cr-2Nb合金致密度小于95％；对比实施例3中物料材料存在冷焊、黏连等现象，基本无法破碎成粉，因此后续制备过程无法继续。
表4实施例1与对比实施例4的制备工艺及制件性能的对比
Figure BDA0002502648870000111
从表4可以得出，由于对比实施例4中采用常温机械破碎工艺，对比实施例4中细粉(<30μm)收得率小于50％，最终制备的Ti-48Al-2Cr-2Nb合金致密度小于95％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种低氧粉末冶金TiAl合金制件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：原料准备，选取块体TiH2、Al-Ti中间合金以及Al与其他合金元素的中间合金为原料；
S2：破碎处理，将所述原料混合后进行低温机械破碎处理，得到破碎后粉末；
S3：将步骤S2得到的所述破碎后粉末依次进行成形、真空烧结及无包套热等静压处理，得到TiAl合金制件。
2.根据权利要求1所述的低氧粉末冶金TiAl合金制件的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述其他元素为Cr、Nb、V、Y或Si。
3.根据权利要求1所述的低氧粉末冶金TiAl合金制件的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述Ti-Al中间合金的Al质量分数为40～65wt.％。
4.根据权利要求1所述的低氧粉末冶金TiAl合金制件的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述低温机械破碎处理中的低温介质为液氩。
5.根据权利要求1所述的低氧粉末冶金TiAl合金制件的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述破碎后粉末的粒度为10～75μm。
6.根据权利要求5所述的低氧粉末冶金TiAl合金制件的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述破碎后粉末的粒度为10～30μm。
7.根据权利要求1所述的低氧粉末冶金TiAl合金制件的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述成形处理采用冷等静压成形工艺；其中，压制压力为150～200MPa，保压时间为10～30s。
8.根据权利要求7所述的低氧粉末冶金TiAl合金制件的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述真空烧结处理具体为：将经过所述冷等静压成形得到的坯料进行真空烧结致密化；其中，烧结温度为1300～1400℃，烧结时间为2～5h。
9.根据权利要求1所述的低氧粉末冶金TiAl合金制件的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述无包套热等静压处理具体为：将经过所述真空烧结处理后的坯料直接进行热等静压；其中，无包套热等静压温度为1200～1300℃，压力为150～200MPa，烧结时间为2～5h。
10.采用权利要求1～9任一项所述的低氧粉末冶金TiAl合金制件的制备方法制得的低氧粉末冶金TiAl合金制件，其特征在于，所述的TiAl合金制件的氧含量低于0.15wt.％。
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