CN102206079B - 一种大尺寸Ti3SiC2陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大尺寸Ti3SiC2陶瓷材料的制备方法，首先采用干压法将Ti5Si3和TiC的混合粉末压制成前驱块，然后将Si粉压制成与前驱块同直径的Si块，再将前驱块置于Si块上方进行热处理，随炉冷却后得到Ti3SiC2陶瓷材料。本发明具有合成工艺技术简单、操作简单易行，制备效率高、花费成本低等特点，通过引入低于Si熔点的共晶液相Ti5Si3作为反应物，使复杂的Ti3SiC2反应由一步反应直接制得，缩短反应时间，同时提高了材料的密度和硬度。突破了目前广泛采用SPS、PDS等方法制备小尺寸Ti3SiC2陶瓷块材的局限，为开发制备大尺寸Ti3SiC2陶瓷材料提供了新的思路。
Description
技术领域
本发明属于材料学技术领域，具体涉及一种大尺寸Ti3SiC2陶瓷材料的制备方法。
背景技术
新型层状陶瓷材料Ti3SiC2集金属和陶瓷的优良性能于一身。金属特性表现为在常温下具有良好的导电导热性能，相对较低的维式硬度和较高的弹性模量，具有延展性，可以像金属一样进行加工，在高温下具有塑性；陶瓷特性表现为高的屈服强度、高熔点、高热稳定性和良好的抗氧化性能，高温下能保持高强度。另外，它还具有比传统的固体润滑剂石墨和二硫化钼更低的摩擦系数和良好的自润滑性能。在高温结构陶瓷、电刷和电极材料、可加工陶瓷材料、自润滑材料、抗腐蚀涂层材料等领域有广泛的应用前景。如何制备大尺寸，高纯度，高密度的Ti3SiC2陶瓷材料，已成为制备实用化Ti3SiC2陶瓷材料的关键技术。
目前制备Ti3SiC2块材的主要技术包括放电等离子烧结(SPS)、脉冲电流烧结(PDS)、等热静压(HIP)等方法，这些技术可制备出高纯度，高密度的Ti3SiC2块材。但受到实验设备的局限，上述方法制备的块材在尺寸上并不能满足工程上对大尺度Ti3SiC2陶瓷材料的应用。高温下，利用液相在毛细力作用下熔渗进入多孔的固态前驱块来制备大尺寸的Ti3SiC2块材是一种有效可行的方法。
制备Ti3SiC2陶瓷材料选用的粉末种类主要包括Ti/Si/C、Ti/Si/TiC、Ti/SiC/C、Ti/SiC/TiC等。大量文献报道在Ti3SiC2成相过程中，并不是由反应物直接生成Ti3SiC2，而是先形成中间相Ti5Si3，再Ti5Si3+10TiC+2Si＝5Ti3SiC2。当块体的尺寸大于80mm时，生成中间相Ti5Si3释放出的热量导致前驱块中温度场发生变化，由此产生的应力致使块体容易发生破碎。因此直接引入Ti5Si3作为反应物来制备大尺度的Ti3SiC2块材将大大促进Ti3SiC2陶瓷材料的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种简单易行，低成本制备大尺寸的Ti3SiC2陶瓷材料的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种大尺寸Ti3SiC2陶瓷材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将粒度为200目，质量纯度大于95％的Ti5Si3粉末和商业TiC粉末按1∶10的摩尔比混合均匀，然后在3MPa～5MPa的压力下采用干压法将均匀混合的粉末压制成直径为50mm～100mm的前驱块；
(2)在步骤(1)中所述前驱块的各元素含量的基础上，按原子比Ti∶Si∶C＝3∶1.2∶2或Ti∶Si∶C＝3∶1.5∶2称取Si粉，向Si粉中加入无水乙醇混合，然后将Si粉与无水乙醇的混合物在10MPa压力下压制成与步骤(1)中所述前驱块同直径的Si块；所述无水乙醇的加入量为每5克Si粉加入无水乙醇1mL～2mL；
(3)将步骤(1)中所述前驱块和步骤(2)中所述Si块一同置于热处理炉中进行热处理，其中前驱块位于Si块上方，随炉冷却得到Ti3SiC2陶瓷材料。
上述步骤(3)中所述Ti3SiC2陶瓷材料的直径为45mm～85mm。
上述步骤(3)中所述热处理的制度为：在真空度不高于10-3Pa条件下或质量纯度为99.999％的氩气保护下，以10℃/min的升温速率升温至1200℃，再换以5℃/min的升温速率升温至1500℃后保温1.5h～2.5h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明具有合成工艺技术简单、操作简单易行，制备效率高、花费成本低等特点。
2、本发明突破了目前广泛采用SPS、PDS等方法制备小尺寸Ti3SiC2陶瓷块材的局限，利用高温下液相在毛细力作用下渗入多孔的固态前驱块方法来制备大尺寸Ti3SiC2块材，为开发制备大尺寸Ti3SiC2陶瓷材料提供了新的思路。
3、本发明直接利用1330℃时处于共晶液相的Ti5Si3作为反应物，使复杂的Ti3SiC2反应由一步反应Ti5Si3+10TiC+2Si＝5Ti3SiC2直接制得，缩短了反应时间；本发明引入更多液相，有利于提高材料的密度和硬度，制备的材料纯度可达95％。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
(1)将200目，质量纯度大于95％的Ti5Si3粉末和商业TiC粉末按1∶10的摩尔比混合均匀，然后采用150T压力机，在3MPa的压力下用干压法将均匀混合的粉末压制成直径为50mm的前驱块；其中Ti5Si3粉末是利用自蔓延高温合成反应方法制得，具体为：将粒度均为40μm～45μm的Ti粉和Si粉按原子比Ti∶Si＝5∶3均匀混合，混合粉末在5MPa压力下压成圆柱状坯体，在200℃预热1h，然后放入自蔓延反应器中抽真空并通入纯度为99.999％的氩气作为保护气体，升温速率为100℃/min，最终经球磨获得粒度为200目，纯度大于95％的Ti5Si3粉末；
(2)在步骤(1)中所述前驱块的各元素含量的基础上，按原子比Ti∶Si∶C＝3∶1.2∶2称取Si粉，向Si粉中加入无水乙醇混合，然后采用150T压力机，将Si粉与无水乙醇的混合物在10MPa压力下压制成直径为50mm的Si块；所述无水乙醇的加入量为每5克Si粉加入无水乙醇1mL；
(3)将步骤(1)中所述前驱块和步骤(2)中所述Si块一同置于热处理炉中进行热处理，在质量纯度为99.999％的氩气保护下，以10℃/min的升温速率升温至1200℃，再换以5℃/min的升温速率升温至1500℃后保温1.5h，其中前驱块位于Si块上方，随炉冷却得到直径为45mm的Ti3SiC2陶瓷材料。
本实施例采用一步反应直接制备Ti3SiC2陶瓷材料，缩短了反应时间，制备的材料纯度可达95％。
实施例2
(1)将200目，质量纯度大于95％的Ti5Si3粉末和商业TiC粉末按1∶10的摩尔比混合均匀，然后采用150T压力机，在5MPa的压力下用干压法将均匀混合的粉末压制成直径为56mm的前驱块；其中Ti5Si3粉末的制备方法同实施例1；
(2)在步骤(1)中所述前驱块的各元素含量的基础上，按原子比Ti∶Si∶C＝3∶1.5∶2称取Si粉，向Si粉中加入无水乙醇混合，然后采用150T压力机，将Si粉与无水乙醇的混合物在10MPa压力下压制成直径为56mm的Si块；所述无水乙醇的加入量为每5克Si粉加入无水乙醇2mL；
(3)将步骤(1)中所述前驱块和步骤(2)中所述Si块一同置于热处理炉中进行热处理，在真空度不高于10-3Pa条件下，以10℃/min的升温速率升温至1200℃，再换以5℃/min的升温速率升温至1500℃后保温1.5h，其中前驱块位于Si块上方，随炉冷却得到直径为50mm的Ti3SiC2陶瓷材料。
本实施例采用一步反应直接制备Ti3SiC2陶瓷材料，缩短了反应时间，制备的材料纯度可达95％。
实施例3
(1)将200目，质量纯度大于95％的Ti5Si3粉末和商业TiC粉末按1∶10的摩尔比混合均匀，然后采用150T压力机，4MPa的压力下用干压法将均匀混合的粉末压制成直径为100mm的前驱块；其中Ti5Si3粉末的制备方法同实施例1；
(2)在步骤(1)中所述前驱块的各元素含量的基础上，按原子比Ti∶Si∶C＝3∶1.2∶2称取Si粉，向Si粉中加入无水乙醇混合，然后采用150T压力机，将Si粉与无水乙醇的混合物在10MPa压力下压制成直径为100mm的Si块；所述无水乙醇的加入量为每5克Si粉加入无水乙醇1.5mL；
(3)将步骤(1)中所述前驱块和步骤(2)中所述Si块一同置于热处理炉中进行热处理，在质量纯度为99.999％的氩气保护下，以10℃/min的升温速率升温至1200℃，再换以5℃/min的升温速率升温至1500℃后保温2.5h，其中前驱块位于Si块上方，随炉冷却得到直径为85mm的Ti3SiC2陶瓷材料。
本实施例采用一步反应直接制备Ti3SiC2陶瓷材料，缩短了反应时间，制备的材料纯度可达95％。
实施例4
(1)将200目，质量纯度大于95％的Ti5Si3粉末和商业TiC粉末按1∶10的摩尔比混合均匀，然后采用150T压力机，在5MPa的压力下采用干压法将均匀混合的粉末压制成直径为75mm的前驱块；其中Ti5Si3粉末的制备方法同实施例1；
(2)在步骤(1)中所述前驱块的各元素含量的基础上，按原子比Ti∶Si∶C＝3∶1.5∶2称取Si粉，向Si粉中加入无水乙醇混合，然后采用150T压力机，将Si粉与无水乙醇的混合物在10MPa压力下压制成直径为75mm的Si块；所述无水乙醇的加入量为每5克Si粉加入无水乙醇2mL；
(3)将步骤(1)中所述前驱块和步骤(2)中所述Si块一同置于热处理炉中进行热处理，在真空度不高于10-3Pa条件下，以10℃/min的升温速率升温至1200℃，再换以5℃/min的升温速率升温至1500℃后保温2.0h，其中前驱块位于Si块上方，随炉冷却得到直径为65mm的Ti3SiC2陶瓷材料。
本实施例采用一步反应直接制备Ti3SiC2陶瓷材料，缩短了反应时间，制备的材料纯度可达95％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (1)
1.一种大尺寸Ti3SiC2陶瓷材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将粒度为200目，质量纯度大于95%的Ti5Si3粉末和商业TiC粉末按1∶10的摩尔比混合均匀，然后在3MPa～5MPa的压力下采用干压法将均匀混合的粉末压制成直径为50mm～100mm的前驱块；
（2）在步骤（1）中所述前驱块的各元素含量的基础上，按原子比Ti∶Si∶C = 3∶1.2∶2或Ti∶Si∶C = 3∶1.5∶2称取Si粉，向Si粉中加入无水乙醇混合，然后将Si粉与无水乙醇的混合物在10MPa压力下压制成与步骤（1）中所述前驱块同直径的Si块；所述无水乙醇的加入量为每5克Si粉加入无水乙醇1mL～2mL；
（3）将步骤（1）中所述前驱块和步骤（2）中所述Si块一同置于热处理炉中进行热处理，其中前驱块位于Si块上方，随炉冷却得到Ti3SiC2陶瓷材料，所述Ti3SiC2陶瓷材料的直径为45mm～85mm；所述热处理的制度为：在真空度不高于10-3Pa条件下或质量纯度为99.999%的氩气保护下，以10℃/min的升温速率升温至1200℃，再换以5℃/min的升温速率升温至1500℃后保温1.5h～2.5h。
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