RU2610380C2 - Способ получения композиционного материала на основе карбосилицида титана - Google Patents
Способ получения композиционного материала на основе карбосилицида титана Download PDFInfo
- Publication number
- RU2610380C2 RU2610380C2 RU2015128393A RU2015128393A RU2610380C2 RU 2610380 C2 RU2610380 C2 RU 2610380C2 RU 2015128393 A RU2015128393 A RU 2015128393A RU 2015128393 A RU2015128393 A RU 2015128393A RU 2610380 C2 RU2610380 C2 RU 2610380C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- powder
- titanium
- particle size
- mixture
- cold pressing
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/12—Both compacting and sintering
- B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C29/00—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
Изобретение относится к получению композиционного материала на основе карбосилицида титана. Способ включает приготовление порошковой смеси, состоящей из порошков титана, карбида кремния и графита и нанопорошка оксида алюминия, механосинтез порошковой смеси и холодное прессование смеси. Используют порошок титана с размером частиц 100-300 мкм, порошок карбида кремния с размером частиц 10-100 мкм и порошок графита с размером частиц 1-10 мкм. Холодное прессование смеси проводят при давлении 300 МПа, а после холодного прессования проводят плазменно-искровое спекание при температуре 1300-1500°С и давлении 30 МПа. Обеспечивается снижение содержания примесей карбидов и силицидов титана, снижение пористости материала. 2 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 пр.
Description
Изобретение относится к производству высокотемпературных композиционных материалов, работающих в условиях экстремальных температур, повышенных нагрузок и агрессивных, ядовитых и радиоактивных сред, может найти применение в порошковой металлургии, в химической, энергетической, нефтедобывающей и газодобывающей промышленности, в машиностроении.
Известно получение карбосилицида титана при твердофазном синтезе в условиях вакуума и при избытке кремниевой составляющей. На промежуточных стадиях синтеза из материала испарением удаляют избыток элементарного кремния (Получение Ti3SiC2 / П.В. Истомин, А.В. Надуткин, Ю.И. Рябков, Б.А. Голдин // Неорганические материалы, 2006, том 42, №3. С. 292-297). Недостатком является сложность регулирования содержания примесных фаз за счет введения в исходную шихту избытка кремниевой составляющей, а также необходимость последующих операций измельчения, прессования и спекания, или горячего прессования для получения изделий.
Для получения материалов на основе карбосилицида титана могут быть использованы методы реакционного горячего прессования (Synthesis and Characterization of a Remarkable Ceramic: Ti3SiC2 / Barsoum M.W., El-Raghy T. // J.Am.Ceram.Soc. l996. V. 79. P. 1953-1956). Недостатком являются высокие энергозатраты при получении материала.
Известен синтез 312-фаз и композитов на их основе по патенту США №5942455, С01В 35/04, 1999. Процесс получения продукта включает создание смеси из переходного металла, в качестве которого используется титан или гидрид титана, соединения кремния и соединения углерода. Вторым этапом процесса получения продукта на основе карбосилицида титана является реакционное горячее прессование указанной смеси, максимальная температура которого 1800°C, максимальное давление - 200 МПа. Конечный продукт содержит примесей около 5%, имеет плотность, близкую к теоретической плотности. Недостатком являются высокие энергозатраты и сложность технологического оборудования, обеспечивающего данные режимы.
В качестве ближайшего аналога заявляемому техническому решению выбран способ получения композиционного материала, в котором порошковую смесь, состоящую из титана, карбида кремния, углерода и 3-7 мас. % наноразмерного оксида алюминия, подвергают механосинтезу в вакуумированной мельнице, после чего проводят холодное прессование и горячее прессование при 5-15 МПа (см. патент РФ №2410197, МПК B22F 3/14; C22G 1/05; С22С 29/18; В82В 3/00, опубл. 27.01.08 г.).
Недостатками способа-прототипа является высокое содержание примесей карбидов и силицидов титана, а также трудоемкость и энергоемкость процесса.
Задачей создания изобретения является разработка более простого способа получения высокотемпературного композиционного материала на основе карбосилицида титана, содержащего нанопорошки оксидов алюминия, свободного от недостатков прототипа.
Поставленная задача решается с помощью признаков 1-го пункта формулы изобретения, общих с прототипом, таких как способ получения композиционного материала на основе карбосилицида титана, включающий приготовление порошковой смеси, состоящей из порошков титана, карбида кремния и графита и нанопорошка оксида алюминия, механосинтез порошковой смеси и холодное прессование смеси, и отличительных существенных признаков, таких как используют порошок титана с размером частиц 100-300 мкм, порошок карбида кремния с размером частиц 10-100 мкм, порошок графита с размером частиц 1-10 мкм, при этом холодное прессование смеси проводят при давлении 300 МПа, а после холодного прессования проводят плазменно-искровое спекание при температуре 1300-1500 град. С.и давлении 30 МПа.
Согласно п. 2 формулы изобретения в качестве нанопорошка оксида алюминия используют порошок α-Al2O3 с размером частиц 20 нм, при этом механосинтез ведут в вакуумируемой планетарной мельнице.
Согласно п. 3 формулы изобретения механосинтез порошковой смеси ведут в течение 2-3 ч в вакуумируемой мельнице при частоте вращения барабана мельницы 320 об/мин в прерывистом режиме, с размолом в течение 20-30 мин и перерывом в течение 1 часа.
Вышеперечисленная совокупность существенных признаков позволяет получить следующий технический результат - упрощение способа, снижение содержания примесей карбидов и силицидов титана, снижение пористости материала, а также снижение энерго- и трудоемкость процесса консолидации.
В предлагаемом способе получения материала на основе карбосилицида титана, смесь порошков титана с размером частиц 100-300 мкм, карбида кремния с размером частиц 10-100 мкм, графита с размером частиц 1-10 мкм и α-Al2O3 с размером частиц ~20 нм перед термомеханической обработкой подвергаются механосинтезу (МС) в планетарной вакуумируемой мельнице. Размер частиц оксида алюминия выбран в соответствии с требованиями максимально равномерного распределения добавки по объему материала.
Пример. Способ получения композиционного материала на основе карбосилицида титана заключается в следующем.
Для приготовления исходной смеси берут порошки титана с размером частиц 100-300 мкм, карбида кремния с размером частиц 10-100 мкм, графита с размером частиц 1-10 мкм и α-Al2O3 с размером частиц ~20 нм. Исходную смесь порошков титана, карбида кремния, графита (в мольном соотношении 3:1,25:0,75) и 3÷7% нанопорошков Al2O3 помещают в кювету планетарной мельницы совместно с мелющими шарами в соотношении 1:30, вакуумируют до остаточного давления менее 1 Па. Для механосинтеза используют планетарную мельницу «Санд». Механосинтез проводят при частоте вращения барабана мельницы 320 об/мин в прерывистом режиме. Указанные параметры обеспечивают подвод к частицам энергии, необходимой для активации процессов образования новых фаз. При частоте вращения барабана мельницы менее 260 об/мин образования карбосилицида не происходит, т.к. энергии мелющих тел недостаточно для активации энергии синтеза. При частоте вращения барабана более 330 об/мин происходит интенсивный разогрев смеси и ее налипание на стенки кюветы мельницы, что препятствует процессу механосинтеза. При оптимальной частоте вращения барабана мельницы 320 об/мин оптимальное время механосинтеза - 20-30 мин, охлаждение - в течение 1 часа.
Затем проводят холодное прессование при 300 МПа с последующим плазменно-искровым спеканием при температурах 1300-1400 град. С, давлении 30 МПа. Нагрузку прикладывают непосредственно перед началом нагрева, нагрев ведут со скоростью 80 град./мин.
Данным способом получают материал плотностью в интервале 4,3-4,5 г/см3 в зависимости от содержания Al2O3. Плазменно-искровое спекание позволяет достичь большей плотности по сравнению с горячим прессованием. Поэтому материал будет обладать более высоким комплексом физико-механических свойств.
Рентгеноструктурный анализ показывает, что полученный материал содержит до 97% карбосилицида титана (Фиг. 1). Измерения пористости дают величину около 2%, что достаточно мало для получения высоких механических свойств материала. Структура материала состоит из продолговатых зерен карбосилицида без преимущественной ориентации (Фиг. 2). Ширина зерен 0,2-0,8 мкм, длина около 2 мкм. Зерна имеют характерную для карбосилицида титана слоистую структуру.
Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет получить композиционный материал, содержащий наночастицы оксида алюминия с высокой плотностью при снижении энергозатрат и упрощении технологичности процесса.
Данное описание рассматривается как материал, иллюстрирующий изобретение, сущность которого и объем патентных притязаний определены в нижеследующей формуле изобретения, совокупностью существенных признаков и их эквивалентами.
Claims (3)
1. Способ получения композиционного материала на основе карбосилицида титана, включающий приготовление порошковой смеси, состоящей из порошков титана, карбида кремния и графита и нанопорошка оксида алюминия, механосинтез порошковой смеси и холодное прессование смеси, отличающийся тем, что используют порошок титана с размером частиц 100-300 мкм, порошок карбида кремния с размером частиц 10-100 мкм и порошок графита с размером частиц 1-10 мкм, при этом холодное прессование смеси проводят при давлении 300 МПа, а после холодного прессования проводят плазменно-искровое спекание при температуре 1300-1500°С и давлении 30 МПа.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве нанопорошка оксида алюминия используют порошок α-Al2O3 с размером частиц 20 нм, при этом механосинтез ведут в вакуумируемой планетарной мельнице.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что механосинтез порошковой смеси ведут в течение 2-3 ч в вакуумируемой мельнице при частоте вращения барабана мельницы 320 об/мин в прерывистом режиме, с размолом в течение 20-30 мин и перерывом в течение 1 часа.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015128393A RU2610380C2 (ru) | 2015-07-13 | 2015-07-13 | Способ получения композиционного материала на основе карбосилицида титана |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015128393A RU2610380C2 (ru) | 2015-07-13 | 2015-07-13 | Способ получения композиционного материала на основе карбосилицида титана |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2015128393A RU2015128393A (ru) | 2017-01-16 |
RU2610380C2 true RU2610380C2 (ru) | 2017-02-09 |
Family
ID=58449838
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2015128393A RU2610380C2 (ru) | 2015-07-13 | 2015-07-13 | Способ получения композиционного материала на основе карбосилицида титана |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2610380C2 (ru) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2372167C2 (ru) * | 2007-11-06 | 2009-11-10 | Владимир Никитович Анциферов | Способ получения композиционного материала на основе карбосилицида титана |
RU2410197C1 (ru) * | 2009-10-26 | 2011-01-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский государственный технический университет" | Способ получения композиционного материала на основе карбосилицида титана |
RU2421534C1 (ru) * | 2009-11-10 | 2011-06-20 | Владимир Никитович Анциферов | Композиционный материал на основе карбосилицида титана |
CN102206079A (zh) * | 2011-03-29 | 2011-10-05 | 西北有色金属研究院 | 一种大尺寸Ti3SiC2陶瓷材料的制备方法 |
CN102659106A (zh) * | 2011-11-28 | 2012-09-12 | 镇江中孚复合材料有限公司 | 一种无压烧结合成高纯度Ti3SiC2粉体的方法 |
EP2676946A1 (en) * | 2011-01-26 | 2013-12-25 | NGK Insulators, Ltd. | Ti3sic2 material, electrode, spark plug, and processes for production thereof |
-
2015
- 2015-07-13 RU RU2015128393A patent/RU2610380C2/ru active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2372167C2 (ru) * | 2007-11-06 | 2009-11-10 | Владимир Никитович Анциферов | Способ получения композиционного материала на основе карбосилицида титана |
RU2410197C1 (ru) * | 2009-10-26 | 2011-01-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский государственный технический университет" | Способ получения композиционного материала на основе карбосилицида титана |
RU2421534C1 (ru) * | 2009-11-10 | 2011-06-20 | Владимир Никитович Анциферов | Композиционный материал на основе карбосилицида титана |
EP2676946A1 (en) * | 2011-01-26 | 2013-12-25 | NGK Insulators, Ltd. | Ti3sic2 material, electrode, spark plug, and processes for production thereof |
CN102206079A (zh) * | 2011-03-29 | 2011-10-05 | 西北有色金属研究院 | 一种大尺寸Ti3SiC2陶瓷材料的制备方法 |
CN102659106A (zh) * | 2011-11-28 | 2012-09-12 | 镇江中孚复合材料有限公司 | 一种无压烧结合成高纯度Ti3SiC2粉体的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2015128393A (ru) | 2017-01-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Alexandrov et al. | Consolidation of nanometer sized powders using severe plastic torsional straining | |
Feng et al. | Processing of dense high-entropy boride ceramics | |
Cao et al. | Preparation and characterization of ultrafine ZrB2–SiC composite powders by a combined sol–gel and microwave boro/carbothermal reduction method | |
KR101160140B1 (ko) | 지르코늄디보라이드-실리콘카바이드 복합소재의 제조방법 | |
Sen et al. | Preparation of titanium carbide powders by carbothermal reduction of titania/charcoal at vacuum condition | |
CN111646799B (zh) | 一种燃烧法制备Tin+1ACn材料的方法 | |
CN101928145A (zh) | 一种超细、高纯γ-AlON透明陶瓷粉末的制备方法 | |
Feng et al. | Nano-TaC powder synthesized using modified spark plasma sintering apparatus and its densification | |
RU2372167C2 (ru) | Способ получения композиционного материала на основе карбосилицида титана | |
Hu et al. | Microstructure refinement in W–Y 2 O 3 alloys via an improved hydrothermal synthesis method and low temperature sintering | |
Kermani et al. | The effect of mechanical alloying on microstructure and mechanical properties of MoSi2 prepared by spark plasma sintering | |
Istomina et al. | Preparation of Ti 3 SiC 2 through reduction of titanium dioxide with silicon carbide | |
RU2410197C1 (ru) | Способ получения композиционного материала на основе карбосилицида титана | |
Tang et al. | Fine and high-performance B6. 5C-TiB2-SiC-BN composite fabricated by reactive hot pressing via TiCN–B–Si mixture | |
Sun et al. | Corrosion behavior of Ti 3 AlC 2 in molten KOH at 700° C | |
Mohseni-Salehi et al. | Effect of different precursors on the formation and physical properties of V2AlC MAX phase | |
Zhou et al. | Effect of Ni–Al SHS reaction on diamond grit for fabrication of diamond tool material | |
CN108178636A (zh) | 一种Si3N4/SiC复合吸波陶瓷及其制备方法 | |
RU2610380C2 (ru) | Способ получения композиционного материала на основе карбосилицида титана | |
Korosteleva et al. | Structure and properties of powder cathode materials of titanium-titanium carbide system | |
Moetakef et al. | Synthesis of pyrochlore free PMN–PZT ceramics via a seeding method | |
Zavareh et al. | Fabrication of TiB2-TiC composites optimized by different amount of carbon in the initial Ti-BC powder mixture | |
RU2638866C1 (ru) | Способ получения высокотемпературного порошкового композиционного материала на основе карбидов кремния и титана | |
Permin et al. | Effect of Hot Pressing Conditions on the Microstructure and Optical Properties of MgO–Y2O3 Composite Ceramics | |
Ertuğ et al. | The Effect of Mechanical Alloying on the Microhardness and Fracture Toughness of BaTiO_3 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
HZ9A | Changing address for correspondence with an applicant | ||
QB4A | Licence on use of patent |
Free format text: LICENCE FORMERLY AGREED ON 20181130 Effective date: 20181130 |
|
PD4A | Correction of name of patent owner | ||
QB4A | Licence on use of patent |
Free format text: LICENCE FORMERLY AGREED ON 20210826 Effective date: 20210826 |