CN101696119B - 一种高温陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高温陶瓷材料的制备方法，包括如下的过程：分别按照如下重量比称取原料：SiO2为95～99、Al2O3为1～5、粘结剂0.5～3；混匀，注入球磨机内球磨30～45小时，将球磨后的混合料进行烧结，即得到该高温陶瓷材料。本发明使用的工艺将混合的原料，采用球磨和烧结处理，即得到耐高温材料产品，球磨处理更能确保产品的精密度，更方便，大大地提高了经济效益和工作效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐高温材料的制备工艺，特别是涉及一种高温陶瓷材料的制备方法。
背景技术
耐高温材料是工业热能工程、航空、航天领域常用的材料，而目前用在测试煤炭、焦碳等物质的水分、灰分、挥发等分析的全自动分析仪器上的配套耐高温产品，它们必须具备以下优点：有较低的膨胀系数、体积稳定性好，且具有优良的抗热震性。
如全自动分析仪器上的高温转盘，需要在1000℃与冷水之间的冷热循环大于20次而不破裂，且其的热传导率应当特别低，不高于2.1W/m·k，在1100℃以下应当没有变化。
而目前使用的这些配套的耐高温产品，由于制备工艺不科学，致使生成的产品精密度低，从而化学稳定性低，存在耐酸、耐碱、耐高温熔体侵蚀等性能比较低的缺点，导致需要经常更换，浪费材料，增加了生产成本。
发明内容
针对于此，本发明的目的在于，提供一种高温陶瓷材料的制备方法，使制得的产品能在高温下长期使用不变形、不破裂、具有优良的抗热震性。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种高温陶瓷材料的制备方法，包括如下的过程：分别按照如下重量比称取原料：SiO2为95～99、Al2O3为1～5、粘结剂0.5～3；混匀，注入球磨机内球磨30～45小时，将球磨后的混合料进行烧结，即得到该高温陶瓷材料。
优选的，所述原料的重量比分别为：SiO2为97、Al2O3为1.5、粘结剂1.5。
优选的，所述粘结剂由重量比为0.5～1.5的糊精、2～3的羧甲基纤维素、20～29的蒸馏水和10的10重量％阿拉伯树脂溶液构成。
优选的，所述球磨过程得到的颗粒为500目的占30％、300目的占20％，80目～120目的占50％。
优选的，所述SiO2原料预先处理：
(1)、SiO2原料经高温煅烧，来去除原料中的易挥发的杂质，以及化学结合和物理吸附的水分或气体有机物；
(2)、晶型转变：高温煅烧处理，将晶型为β-SiO2煅烧成晶型为α-SiO2，球磨α-SiO2至300目的细粉，再进行酸洗、烘干、磁选，得到99％的高纯硅粉；
(3)、硅粉纯化：步骤(2)中高纯硅粉再经1750℃的电弧炉熔融，得到纯度含量不少于99.99％的高纯α-SiO2，备用。
优选的，所述球磨时间为38小时。
与现有技术相比，本发明使用的工艺将混合的原料，采用球磨和烧结处理，即得到耐高温材料产品，球磨处理更能确保产品的精密度，更方便，大大地提高了经济效益和工作效率。
采用本发明制备方法制得的产品，再制成各种耐高温制品，如全自动分析仪器上的配套耐高温产品，能在高温下长期使用不变形、不破裂、具有优良的抗热震性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
实施例1
一种高温陶瓷材料的制备方法，包括如下的过程：
1、SiO2原料预先处理：
(1)、SiO2原料经高温煅烧，来去除原料中的易挥发的杂质，以及化学结合和物理吸附的水分或气体有机物；
(2)、晶型转变：高温煅烧处理，将晶型为β-SiO2煅烧成晶型为α-SiO2，球磨α-SiO2至300目的细粉，再进行酸洗、烘干、磁选，得到99％的高纯硅粉；
(3)、硅粉纯化：步骤(2)中高纯硅粉再经1750℃的电弧炉熔融，得到纯度含量不少于99.99％的高纯α-SiO2，备用；
2、分别按照如下重量比称取原料：预先处理过的SiO2为95、Al2O3为5、粘结剂0.5；混匀，注入球磨机内球磨45小时，得到的产品颗粒500目的占30％、300目的占20％，80目～120目的占50％，将球磨后的混合料进行烧结，该产品即为该高温陶瓷材料；
其中，粘结剂由重量比为0.5的糊精、3的羧甲基纤维素、20的蒸馏水和10的10重量％阿拉伯树脂溶液构成。
实施例2
一种高温陶瓷材料的制备方法，包括如下的过程：
1、SiO2原料预先处理：
(1)、SiO2原料经高温煅烧，来去除原料中的易挥发的杂质，以及化学结合和物理吸附的水分或气体有机物；
(2)、晶型转变：高温煅烧处理，将晶型为β-SiO2煅烧成晶型为α-SiO2，球磨α-SiO2至300目的细粉，再进行酸洗、烘干、磁选，得到99％的高纯硅粉；
(3)、硅粉纯化：步骤(2)中高纯硅粉再经1750℃的电弧炉熔融，得到纯度含量不少于99.99％的高纯α-SiO2，备用；
2、分别按照如下重量比称取原料：预先处理过的SiO2为99、Al2O3为1、粘结剂3；混匀，注入球磨机内球磨30小时，得到的产品颗粒500目的占30％、300目的占20％，80目～120目的占50％，将球磨后的混合料进行烧结，该产品即为该高温陶瓷材料；
其中，粘结剂由重量比为1.5的糊精、2的羧甲基纤维素、29的蒸馏水和10的10重量％阿拉伯树脂溶液构成。
实施例3
一种高温陶瓷材料的制备方法，包括如下的过程：
1、SiO2原料预先处理：
(1)、SiO2原料经高温煅烧，来去除原料中的易挥发的杂质，以及化学结合和物理吸附的水分或气体有机物；
(2)、晶型转变：高温煅烧处理，将晶型为β-SiO2煅烧成晶型为α-SiO2，球磨α-SiO2至300目的细粉，再进行酸洗、烘干、磁选，得到99％的高纯硅粉；
(3)、硅粉纯化：步骤(2)中高纯硅粉再经1750℃的电弧炉熔融，得到纯度含量不少于99.99％的高纯α-SiO2，备用；
2、分别按照如下重量比称取原料：预先处理过的SiO2为97、Al2O3为1.5、粘结剂1.5；混匀，注入球磨机内球磨38小时，得到的产品颗粒500目的占30％、300目的占20％，80目～120目的占50％，将球磨后的混合料进行烧结，该产品即为该高温陶瓷材料；
其中，粘结剂由重量比为1的糊精、2.6的羧甲基纤维素、24的蒸馏水和10的10重量％阿拉伯树脂溶液构成。
上述实施例的优点如下：
1、采用SiO2材料，由于SiO2体积密度小且科学合理的配制分子结构与自研的科学配方，是铁合金等其他金属材料在常温下的几十倍的寿命，它有低的膨胀系数0.54×10-6/℃。具有优良的抗热震性，在1050℃与冷水之间的冷热循环不小于30次，它的热传导率2.1W/(m.k)，在1100摄氏度以下不变化，荷重软化为1250℃，体积密度2.6～2.9g/cm3，常温电阻1015Ω·cm，化学稳定性好：耐酸、耐碱、抗玻璃熔渣等熔融金属的侵蚀；
2、采用高压注浆成坯烧制后精加工方法的优点：注浆成形的产品坯体致密、正反面平整光滑、操作简单方便；烧成范围广，烧制时不用考虑上下温差对产品尺寸大小产生的影响；
3、按设计要求可随意选择加工各种规格的耐高温转盘产品；由于能够烧成后再精加工，因此节约了大量的钢模材料耗损，节约了大量的工作时间，设计费用等大大的提高了经济效益和工作效率。
采用上述高温陶瓷材料制作高温转盘，方法如下：
(1)、浆料制备：将预先处理过的SiO2为96、Al2O3为3、粘结剂1；混匀，混合料分两次加入，开始先加入总量的2/3，球磨18小时后加入剩下的1/3，球磨3小时即得到浆料得浆料。
(2)、成型方法：高压注浆真空成型：采用石膏模注浆成型，注浆过程中不断加压补浆，保持坯体上表面高出注浆磨具上表面，注浆过程大约6-8小时，待吸浆结束后用刮刀刮平坯体表面；该注浆坯体有足够的强度，坯体致密。成型后再进行烘干，烘干需按早期用常温阴干18小时，再在40℃的温度下烘干40小时，待完全无水分后为止。
(3)、干燥：首先在相对温度80％，温度40～50℃慢速干燥40小时，然后在80℃以上干燥12小时，直到水分完全排除为止。
(4)、烧结：坯体成型干燥后进窑炉烧成，烧成的温度在600-800℃之间烧12小时，800-1100℃之间烧8小时，1000-1350℃烧12小时，得到产品的半成品。
(5)、加工：首先将半成品置放于磨床机上加工，用特制的金刚石砂轮加工成所需尺寸，Ф307mm×7mm和Ф302mm×7mm的圆盘，再进行打磨，打磨成两面平整、光滑的圆盘，再将圆盘放置于洗铇床上进行打孔，用金刚钻按设计要求均匀分布的尺寸钻孔，得到合格的产品。
对上述高温转盘产品进行检测：
1、成分检测，结果为：
2、性能检测：见下表
| 检验项目 | 检验数据 | 结果 |
| 转盘尺寸 | 周边分布均匀20个×直径34+0.1mm圆孔，中部1个×Ф30+0.5mm支杆顶孔 | 优良 |
| 膨胀系数a | 0.54×10-6/℃ | 优 |
| 抗热震性 | 温度在1000℃于0℃之间的冷热循环20次未出现破裂 | 优 |
| 热传导率 | 2.1W/(m·k)(在1000℃以下不变化) | 优 |
| 荷重软化点 | 1250℃ | 优 |
| 体积密度 | 2.6-2.9g/cm3 | 优 |
| 常温电阻率R | 1015Ω·cm | 优 |
| 化学稳定性 | 耐酸、耐碱、耐腐蚀、抗玻璃熔渣等熔融金属的侵蚀 | 优 |
| 整体外观 | 正反面平整光滑、无毛孔、无龟裂缝、无溶洞 | 合格 |
说明：
(1)、以上报告中，产品尺寸是通过游标卡尺测量合格；
(2)、膨胀系数——通过测试优良；
(3)、抗热震性——将产品放于炉烧至1000℃再放至冷水中反复循环20次未见破裂；
(4)、热传导率——通过仪表测试在1100℃未见变化；
(5)、荷重软化点——通过马沸炉升温至1250℃无变化；
(6)、体积密度——按SiO2材料的理化性能；
(7)、常温电阻率——参照有关电阻实验方法；
(8)、化学稳定性——用浓硫酸水、强碱水浸泡未见腐蚀；
(9)、整体外观——观察自然光条件下进行自测。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种高温陶瓷材料的制备方法，包括如下的过程：分别按照如下重量比称取原料：SiO2为95～99、Al2O3为1～5、粘结剂0.5～3；混匀，注入球磨机内球磨30～45小时，将球磨后的混合料进行烧结，即得到该高温陶瓷材料；
所述SiO2经过以下预先处理：
(1)、SiO2原料经高温煅烧，来去除原料中的易挥发的杂质，以及化学结合和物理吸附的水分或气体有机物；
(2)、晶型转变：高温煅烧处理，将晶型为β-SiO2煅烧成晶型为α-SiO2，球磨α-SiO2至300目的细粉，再进行酸洗、烘干、磁选，得到99％的高纯硅粉；
(3)、硅粉纯化：步骤(2)中高纯硅粉再经1750℃的电弧炉熔融，得到纯度含量不少于99.99％的高纯α-SiO2。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述原料的重量比分别为：SiO2为97、Al2O3为1.5、粘结剂1.5。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述粘结剂由重量比为0.5～1.5的糊精、2～3的羧甲基纤维素、20～29的蒸馏水和10的10重量％阿拉伯树脂溶液构成。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述球磨过程得到的颗粒为500目的占30％、300目的占20％，80目～120目的占50％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述球磨时间为38小时。
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