CN100424206C - 一种原位合成金属基复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种原位合成金属基复合材料的方法，根据欲制备的复合材料的基体和预期的强化相，合理设计成分，配制混合粉末；然后通过机械合金化(球磨)的方法使原料粉末细化、活化，形成反应扩散耦；热分析确定原位反应发生的温度区间，根据此温度，在真空或氩气保护的条件下，将由球磨粉末模压成型的预制块烧结成微米级颗粒强化的金属基复合材料。本发明的优点：在低温条件下(基体合金熔点附近)即可原位合成微米级颗粒强化金属基复合材料，解决了外部引入增强体强化的金属基复合材料性能方面的缺点和合金熔体内原位自生强化相的方法面临的高温和防护问题，便于实现产业化。
Description
技术领域：
本发明涉及一种复合材料的合成方法，尤其是一种低温烧结、原位合成微米级颗粒强化金属基复合材料的方法。
背景技术：
金属基复合材料具有高的比刚度，比强度，优良的高温性能，低的热膨胀系数以及良好的耐磨、减摩性，是现代化高新技术领域中不可或缺的新型工程材料。由于其优良的加工、成型性能，明显的性能价格比之优势，在世界许多国家，如美国、英国、日本以及印度、巴西等对它的研究和应用开发正多层次、大面积的展开。金属基复合材料常用的基体材料有铝及铝合金、镁及镁合金、钛及钛合金、不锈钢、铜及铜合金等，其中铝及铝合金最为常用，增强体主要分：颗粒、纤维(长短)及晶须，其中颗粒增强工艺最简单，成本也较低。按增强体的来源可分为外部引入增强体和原位自生增强体两类。外部引入增强体强化的金属基复合材料的制备方法很多，研究的也很成熟，主要包括挤压铸造法、搅拌铸造法和粉末冶金法等。这些方法的不足之处在于存在增强体与基体之间润湿性不好、增强体污染、结合不良或界面脆化等问题。为了进一步提高增强体与基体之间的润湿性，增大界面结合强度，保护增强体免受基体合金液的侵蚀，提高金属基复合材料的性能，必须寻找合适的增强体涂层或采用原位反应合成方法产生增强体。原位合成颗粒强化金属基复合材料的方法具有如下优点：1)原位合成的增强相热力学稳定性好，可降低材料在高温环境下服役时性能恶化的倾向性；2)增强相与基体界面清洁，结合强度高；3)原位合成的增强相颗粒尺寸细小、分布均匀，材料力学性能优良。目前采用原位反应合成增强体的思想倍受重视，在不同的制备方法中得到体现。到目前为止，大多学者都研究铸造法或熔体浸渗法原位合成颗粒强化金属基复合材料，吉林大学的姜启川教授课题组在国家自然科学基金的资助下，通过镁熔体内浸渗、原位生成TiC/TiB2颗粒，成功地制备了TiCp/ZM5和TiCp/AZ91D复合材料；上海交通大学金属基复合材料国家重点实验室在金属基复合材料的制备方面也开展了很多研究，在原位合成颗粒强化金属基复合材料的热力学和动力学方面都做了很多工作，其制备工艺仍主要围绕预制块在熔体内重熔、原位合成强化相。但这几种原位自生颗粒强化相的方法的缺点是制备温度远高于基体合金的熔点，通常都在800-1000℃以上，有的还需要真空、惰性气氛、CO2+SF6混合气体保护，这些都是产业化所面临的需要解决的问题。
发明内容：
针对上述现有技术的不足，本发明提供了一种低温条件下(基体合金熔点附近)，原位合成微米级颗粒强化金属基复合材料的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种原位合成金属基复合材料的方法，其特征在于：先用机械合金化的方法细化、活化原料粉，使原料粉内形成纳米级反应扩散耦，然后通过低温烧结、原位自生微米级颗粒强化的金属基复合材料。本发明具体制备方法如下：1)利用球磨机球磨混合粉末4-8小时，细化、活化原料粉；2)对球磨粉末进行差热分析，确定原位反应发生的温度区间，进而确定烧结温度；3)将球磨后的混合粉模压成型，形成一定尺寸的预制块；4)在真空或氩气保护下，在管式炉或其它烧结炉内低温烧结预制块，形成微米级陶瓷颗粒强化的金属基复合材料；5)最后再机械加工到要求的尺寸。
本发明的优点：在低温条件下(基体合金熔点附近)即可原位合成微米级颗粒强化金属基复合材料，解决了外部引入增强体强化的金属基复合材料性能方面的缺点和合金熔体内原位自生强化相的方法面临的高温和防护问题，便于实现产业化。
附图说明：
图1为微米级Al2O3颗粒强化Al基复合材料的显微组织。
图2为微米级TiB2颗粒强化Mg基复合材料的显微组织。
具体实施方式：
1)原料粉成分选择和设计，如Al-10wt％SiO2、Al-10wt％Ti-4wt％B或Mg-10wt％Ti-4wt％B，可分别制备Al2O3、TiB2颗粒强化铝基复合材料和TiB2颗粒强化镁基复合材料。通过成分设计，可制备不同体积分数强化相的金属基复合材料。
2)用高能球磨机或行星式球磨机混合粉末4-8小时，使粉末颗粒细化、形成扩散耦。使原料粉细化、活化，形成纳米级的反应扩散耦，提高粉末的烧结能力，降低了烧结温度。
3)利用差热分析或差动热分析的方法确定不同体系的球磨粉末发生原位反应的温度区间，进而确定烧结温度。烧结温度的确定以差热分析确定的原位反应发生温度为依据，较原位反应的峰值温度高10-20℃。
4)将球磨粉末在30-100MPa的压力下，模压成一定尺寸的预制块，相对密度高于85％。
5)将预制块在3)确定的烧结温度下，在真空(真空度高于5×10-3Pa)或氩气(流量不低于0.5L/min)保护的条件下，烧结2-4小时，制得颗粒强化的金属基复合材料，相对密度接近100％。
6)改变烧结后的冷却速率，如水冷或烧结后再进一步退火处理，可改变增强相的尺度和分布；结合成分设计，可原位合成不同尺度、体积分数和分布的颗粒强化金属基复合材料。
实施例1
制备Al2O3颗粒强化的铝基复合材料，成分设计为：Al-10wt.％SiO2粉末体系。对原料粉末进行4h球磨，使粉末颗粒细化；差热分析表明球磨粉末中置换反应的温度区间为560-680℃；80MPa的压力下将球磨粉末压制成预制块；球磨粉末的预制块在640℃、真空或氩气保护的条件下烧结2h，形成的微米级Al2O3颗粒强化Al基复合材料的显微组织如图1所示。
实施例2
制备TiB2颗粒强化的镁基复合材料，成分设计为：Mg-10wt％Ti-4wt％B粉末体系。对原料粉末进行4h球磨，使粉末颗粒细化；差热分析表明球磨粉末中置换反应的温度区间为540-660℃；80MPa的压力下将球磨粉末压制成预制块；球磨粉末的预制块在620℃、真空或氩气保护的条件下烧结2h，形成的微米级TiB2颗粒强化Mg基复合材料的显微组织如图2所示。
从两种实施例的显微组织可见，原位形成的强化相尺寸细小，分布均匀，有利于材料综合力学性能的提高。
Claims (6)
1. 一种原位合成金属基复合材料的方法，其特征在于：先用机械合金化的方法细化、活化原料粉，使原料粉内形成纳米级反应扩散耦，然后通过低温烧结、原位自生微米级颗粒强化的金属基复合材料，本发明具体制备方法如下：1)用球磨机球磨混合粉末，细化、活化原料粉；2)对球磨粉末进行差热分析，确定原位反应发生的温度区间，进而确定烧结温度；烧结温度的确定以差热分析确定的原位反应发生温度为依据，较原位反应的峰值温度高10-20℃；3)将球磨后的混合粉模压成型，形成一定尺寸的预制块；4)在真空或氩气保护下，在管式炉或其它烧结炉内低温烧结预制块，形成微米级陶瓷颗粒强化的金属基复合材料；5)最后再机械加工到要求的尺寸。
2. 如权利要求1所述的一种原位合成金属基复合材料的方法，其特征在于：1)中用高能球磨机或行星式球磨机球磨球磨粉末4-8小时。
3. 如权利要求1所述的一种原位合成金属基复合材料的方法，其特征在于：3)中球磨粉末在30-100MPa的压力下，模压成一定尺寸的预制块。
4. 如权利要求1所述的一种原位合成金属基复合材料的方法，其特征在于：3)中预制块的相对密度高于85％。
5. 如权利要求1所述的一种原位合成金属基复合材料的方法，其特征在于：4)中真空烧结的真空度高于5×10-3Pa，氩气流量不低于0.5L/min。
6. 如权利要求1所述的一种原位合成金属基复合材料的方法，其特征在于：4)中烧结时间为2-4小时。
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