CN114438360B - 一种原位自生(TiNb)C强化超细晶TiNbMo难熔浓缩合金基复合材料及制备方法 - Google Patents

一种原位自生(TiNb)C强化超细晶TiNbMo难熔浓缩合金基复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及复合材料加工技术领域，本发明公开了一种原位自生(TiNb)C强化超细晶TiNbMo难熔浓缩合金基复合材料及制备方法。其中制备方法包括如下步骤：将增强相和基体相进行球磨和热压烧结得到所述的复合材料，所述的增强相为过量Ti和NbC原位自生反应生成亚微米级高硬度(TiNb)C，所述的基体相为原位自生置换的Nb与Ti和Mo形成亚微米级TiNbMo。本发明的复合材料具有高模量、高硬度、高强度特点。

Description

一种原位自生(TiNb)C强化超细晶TiNbMo难熔浓缩合金基复 合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料加工技术领域，尤其涉及一种原位自生(TiNb)C强化超细晶TiNbMo难熔浓缩合金基复合材料及制备方法。
背景技术
高熵合金基于与传统合金设计理念不同的设计思路，受到了人们的广泛关注，已经研究的众多高熵合金体现出优异的性能，如高硬度、高强度，高耐磨性，优异的低温性能，抗氧化性，相稳定性等。而复杂浓缩合金的概念是由高熵合金发展而来的一种体系更加简单的合金设计理念，其本身是一种极具发展潜力的新兴材料，具有成分简单、组织性能易于调控等优点。特别是粉末冶金机械合金化制备的复杂浓缩合金，与铸造法制备的合金相比，具有性能优异、组织和性能易于调控、近净成形、低成本、高效率等优势。粉末冶金还可以抑制铸造中合金发生的成分偏析、枝晶形成和多相析出，可以更好的保证合金的性能。然而，为进一步提高复杂浓缩合金的硬度、模量、强度、耐热性和耐磨性，采用粉末冶金方法制备复杂浓缩合金基复合材料将是最有效的途径。
虽然在复杂浓缩合金基复合材料相关方向已有少量的探索，但是受制备方法或增强相体系的影响，并未达到理想的强化效果。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术中的缺陷，提供一种原位自生(TiNb)C强化超细晶TiNbMo难熔浓缩合金基复合材料及制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种原位自生(TiNb)C强化超细晶TiNbMo难熔浓缩合金基复合材料的制备方法，包括如下步骤：将增强相和基体相进行球磨和热压烧结得到所述的复合材料，所述的增强相为过量Ti和NbC原位自生反应生成亚微米级高硬度(TiNb)C，所述的基体相为原位自生置换的Nb与Ti和Mo形成亚微米级TiNbMo。
进一步的：所述Ti、Mo、NbC的纯度均大于99％，标称平均粒径分别为10-15μm，1-5μm，1-3μm，考虑设计原位自生反应形成(TiNb)C强化相之外，Ti、Mo、NbC粉原料粉的原子比为4:3:3。
进一步的：所述的球磨中的球料质量比为20：1；转速为300rpm，球磨时间为20h。
进一步的：球磨结束后静置48小时以上，并在手套箱中完成取粉以及模具装填。
进一步的：所述的热压烧结中块体材料使用真空热压烧结炉进行烧结，原料粉末在手套箱内封装在石墨模具中后装入真空热压烧结炉并抽真空。
进一步的：所述的热压烧结的单轴压力为40MPa，选择的保温时间为2h。
本发明还提供了一种原位自生(TiNb)C强化超细晶TiNbMo难熔浓缩合金基复合材料，所述的原位自生(TiNb)C强化超细晶TiNbMo难熔浓缩合金基复合材料由上述的制备方法只制备而得。
实施本发明的，具有以下有益效果：
本发明方法以过量Ti和NbC原位反应自生形成超细晶高硬度(TiNb)C为强化相，原位反应置换的Nb与Ti、Mo形成同样为超细晶的基体组织，最终形成原位自生(TiNb)C强化的超细晶TiNbMo难熔浓缩合金基复合材料，其中高能球磨与原位自生反应技术相结合确保了增强相与基体相均呈超细晶组织，表现出高模量、高硬度、高强度特点。
附图说明
图1为本发明方法实例一球磨后超细纳米尺度粉末形貌。
图2为本发明方法实例一制备块体材料的XRD图谱，表征本发明方法制备材料的物相组成。
图3为本发明方法实例一制备块体材料电子通道衬度成像图，证明本发明制备材料的微观组织具有细小均匀的特点。
图4为本发明方法实例一制备块体材料TEM明场相，证明本发明方法制备材料具有超细晶的组织特点。
图5为本发明方法实例一制备块体材料纳米压痕实验载荷-位移图，表现本发明方法制备材料高强度、高硬度、高模量的特点。
图6为本发明方法实例二制备超细纳米尺度粉末形貌。
图7为本发明方法实例三制备超细纳米尺度粉末形貌。
图8为本发明方法实例二制备块体材料背散射电子相图，证明本发明制备材料的微观组织具有细小均匀的特点。
图9为本发明方法实例三制备块体材料背散射电子相图，证明本发明制备材料的微观组织具有细小均匀的特点。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
传统方法一般是通过外加法直接添加陶瓷相颗粒，或者通过加入Nb、Ti作为原料原位反应生产简单碳化物NbC、TiC等。本专利通过巧妙设计，以过量Ti和NbC原位反应自生形成细小高硬度(TiNb)C为强化相，受细小高硬度(TiNb)C强化相的限制，原位反应置换的Nb与Ti、Mo形成同样细小的基体组织。本专利使用NbC为原料进行球磨，首先得到尺寸细小的碳化物和基体粉末，再利用过量Ti和NbC的原位自生反应形成超细晶高硬度(TiNb)C强化相，高能球磨与细小原料的原位自生反应确保了增强相和基体均呈超细晶。
本专利利用高能球磨与原位自生技术，共同作用获得原位自生增强相(TiNb)C与基体相TiNbMo均为超细晶的复杂浓缩合金基复合材料。过量Ti与NbC原位自生反应方程式为Ti+2NbC＝Nb+2(TiNb)C，置换的Nb与Ti、Mo形成TiNbMo基体相，高能球磨方法破碎颗粒，使原料粉末更加细小，促进原位自生反应的发生，以及确保超细晶组织和高性能。
为制备原位自生(TiNb)C强化超细晶TiNbMo难熔浓缩合金基复合材料，通过巧妙设计，以过量Ti和NbC原位反应自生形成细小高硬度(TiNb)C为强化相，受细小高硬度(TiNb)C强化相的限制，原位反应置换的Nb与Ti、Mo形成同样细小的基体组织。具体方法如下：采用纯度99.9％以上的Ti(过量Ti用以原位自生增强相)、Mo、NbC(同时作为原位自生高硬度增强相和基体原料)粉为原料，称量好原料粉后放入球磨罐中进行高能球磨，球磨过程在行星式球磨机上进行。球磨过程使用正庚烷作为过程控制剂以保证出粉率。球磨结束后静置48小时以上。
使用真空热压烧结炉进行热压烧结，原料粉末在手套箱内封装在石墨模具中后迅速装入真空热压烧结炉并抽真空。热压烧结在10-2Pa的真空中完成，烧结过程中发生Ti+2NbC＝Nb+2(TiNb)C的原位自生反应，烧结完成后随炉冷却，即可获得原位自生(TiNb)C强化超细晶TiNbMo难熔浓缩合金基复合材料。
一种原位自生(TiNb)C强化超细晶TiNbMo难熔浓缩合金基复合材料的制备方法，包括如下步骤：将增强相和基体相进行球磨和热压烧结得到所述的复合材料，所述的增强相为过量Ti和NbC原位自生反应生成亚微米级高硬度(TiNb)C，所述的基体相为原位自生置换的Nb与Ti和Mo形成亚微米级TiNbMo。
本发明方法以过量Ti和NbC原位反应自生形成超细晶高硬度(TiNb)C为强化相，原位反应置换的Nb与Ti、Mo形成同样超细晶的基体组织，最终形成原位自生(TiNb)C强化的超细晶TiNbMo难熔浓缩合金基复合材料，其中高能球磨与原位自生反应技术相结合确保了增强相与基体相均呈超细晶组织，表现出高模量、高硬度、高强度特点。
在本发明的一些实施例中：所述Ti、Mo、NbC的纯度均大于99％，标称平均粒径分别为10-15μm，1-5μm，1-3μm，考虑设计原位自生反应形成(TiNb)C强化相之外，Ti、Mo、NbC粉原料粉的原子比为4:3:3。
在本发明的一些实施例中：所述的球磨中的球料比为20：1；转速为300rpm，球磨时间为20h。
在本发明的一些实施例中：球磨结束后静置48小时以上，并在手套箱中完成取粉以及模具装填。
在本发明的一些实施例中：所述的热压烧结中块体材料使用真空热压烧结炉进行烧结，原料粉末在手套箱内封装在石墨模具中后装入真空热压烧结炉并抽真空。
在本发明的一些实施例中：所述的热压烧结的单轴压力为40MPa，选择的保温时间为2h。
一种原位自生(TiNb)C强化超细晶TiNbMo难熔浓缩合金基复合材料，所述的原位自生(TiNb)C强化超细晶TiNbMo难熔浓缩合金基复合材料由上述的制备方法只制备而得。
本发明使用NbC为原料充分球磨破碎，得到了碳化物与基体尺寸接近的原料粉末，不仅促进原位自生反应的发生，同时限制基体与增强相的长大，可以保证得到尺寸均一的超细晶组织。
本发明制备块体材料的XRD显示呈现出BCC与FCC的两相结构，成功制备出BCC的难融浓缩合金相与FCC的(TiNb)C陶瓷相，通过TEM的表征证明了两相的晶粒尺寸在几百纳米的范围之内，实现了超细晶材料的制备。
本发明使用NbC为原料，以粉末冶金的方法制备出的材料通过维氏硬度仪测量维氏硬度为1400Hv，实现了高硬度材料的制备。
本发明通过纳米压痕的实验方法测得平均弹性模量为365GPa，平均纳米硬度为19.93GPa，实现了高模量、高硬度、高强度复杂浓缩合金基复合材料的制备。
在变换NbC的含量之后，制备了Ti、Mo、NbC粉原料粉的原子比为4:3:1、Ti、Mo、NbC粉原料粉的原子比为4:3:1.5的材料，其微观组织也保持了均匀的特点，并且其平均的维氏硬度也维持了较高的水平，分别达到了1032Hv，1198Hv。
实施例1
在本实施例中制备的是一种原位自生(TiNb)C强化超细晶TiNbMo难熔浓缩合金基复合材料，所采用的制备方法包括以下步骤：
选择以过量Ti和NbC原位自生反应生成细小高硬度(TiNb)C为增强相，以原位自生置换的Nb与Ti和Mo形成细小TiNbMo基体相；选择纯度99.9％以上的Ti、Mo、NbC粉为原料，标称平均粒径分别为10-15μm，1-5μm，1-3μm，考虑设计原位自生反应形成(TiNb)C强化相的同时，Ti、Mo、NbC粉原料粉的原子比为4:3:3。
选择利用高能球磨与热压烧结方法，确保获得超细晶组织，以及组织和性能的易调控性。具体地说，将原料粉末放入球磨罐中，球磨过程在行星式球磨机上进行。使用正庚烷作为过程控制剂以保证出粉率；选择的球磨球料比为20：1；选择球磨转速为300rpm；选择球磨时间20h；球磨结束后静置48小时以上，并在手套箱中完成取粉以及模具装填工作。
块体材料使用真空热压烧结炉进行烧结，原料粉末在手套箱内封装在石墨模具中后迅速装入真空热压烧结炉并抽真空，以尽可能避免与空气接触造成污染。在烧结过程中施加压力(施加多少压力)，待烧结完成后随炉冷却；在烧结过程中选择的单轴压力为40MPa，选择的保温时间为2h。
结合附图1-5，图1为实例一球磨后超细纳米尺度粉末形貌。图2为实例一制备块体材料的XRD图谱，表征本发明方法制备材料的物相组成。图3为实例一制备块体材料电子通道衬度成像图，证明本发明制备材料的微观组织具有细小均匀的特点。图4为实例一制备块体材料TEM明场相，证明本发明方法制备材料具有超细晶的组织特点。图5为实例一制备块体材料纳米压痕实验载荷-位移图，表现本发明方法制备材料高强度、高硬度、高模量的特点。
实施例2
一种制备原位自生(TiNb)C强化超细晶TiNbMo难熔浓缩合金基复合材料的方法，包括以下步骤：
选择以过量Ti和NbC原位自生反应生成细小高硬度(TiNb)C为增强相，以原位自生置换的Nb与Ti和Mo形成细小TiNbMo基体相；选择纯度99.9％以上的Ti、Mo、NbC粉为原料，标称平均粒径分别为10-15μmμm，5-10μm，1-5μm，考虑设计原位自生反应形成(TiNb)C强化相的同时，Ti、Mo、NbC粉原料粉的原子比为4:3:11。
选择利用高能球磨与热压烧结方法，确保获得超细晶组织，以及组织和性能的易调控性。
将原料粉末放入球磨罐中，球磨过程在行星式球磨机上进行。使用正庚烷作为过程控制剂以保证出粉率；选择的球磨球料比为20：1。
选择球磨转速为300rpm。
选择球磨时间20h。
球磨结束后静置48小时以上，并在手套箱中完成取粉以及模具装填工作。
块体材料使用真空热压烧结炉进行烧结，原料粉末在手套箱内封装在石墨模具中后迅速装入真空热压烧结炉并抽真空，以尽可能避免与空气接触造成污染。
烧结过程中施加压力，并保持合适的烧结压力，待烧结完成后随炉冷却；选择的单轴压力为40MPa，选择的保温时间为2h。
结合图6和图8，图6为实例二制备超细纳米尺度粉末形貌。图8为实例二制备块体材料背散射电子相图，证明本发明制备材料的微观组织具有细小均匀的特点。
实施例3
一种制备原位自生(TiNb)C强化超细晶TiNbMo难熔浓缩合金基复合材料的方法，包括以下步骤：
选择以过量Ti和NbC原位自生反应生成细小高硬度(TiNb)C为增强相，以原位自生置换的Nb与Ti和Mo形成细小TiNbMo基体相；选择纯度99.9％以上的Ti、Mo、NbC粉为原料，标称平均粒径分别为10-15μm，1-5μm，1-3μm，考虑设计原位自生反应形成(TiNb)C强化相的同时，Ti、Mo、NbC粉原料粉的原子比为4:3:1.5。
选择利用高能球磨与热压烧结方法，确保获得超细晶组织，以及组织和性能的易调控性。
将原料粉末放入球磨罐中，球磨过程在行星式球磨机上进行。使用正庚烷作为过程控制剂以保证出粉率；选择的球磨球料比为20：1。
选择球磨转速为300rpm。
选择球磨时间20h。
球磨结束后静置48小时以上，并在手套箱中完成取粉以及模具装填工作。
块体材料使用真空热压烧结炉进行烧结，原料粉末在手套箱内封装在石墨模具中后迅速装入真空热压烧结炉并抽真空，以尽可能避免与空气接触造成污染。
烧结过程中施加压力，并保持合适的烧结压力，待烧结完成后随炉冷却；选择的单轴压力为40MPa，选择的保温时间为2h。
结合图7和图9，图7为实例三制备超细纳米尺度粉末形貌。图9为实例三制备块体材料背散射电子相图，证明本发明制备材料的微观组织具有细小均匀的特点。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (4)

1.一种原位自生(TiNb)C强化超细晶TiNbMo难熔浓缩合金基复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
采用Ti、Mo、NbC粉为原料，称量好原料粉后放入球磨罐中进行高能球磨，球磨过程在行星式球磨机上进行；考虑设计原位自生反应形成(TiNb)C强化相之外，Ti、Mo、NbC粉原料粉的原子比为4:3:3；球磨过程使用正庚烷作为过程控制剂以保证出粉率；所述的球磨中的球料质量比为20：1；转速为300rpm，球磨时间为20h；
使用真空热压烧结炉进行热压烧结，原料粉末在手套箱内封装在石墨模具中后迅速装入真空热压烧结炉并抽真空；热压烧结在10-2Pa的真空中完成，所述的热压烧结的单轴压力为40MPa，选择的保温时间为2h；烧结过程中发生Ti+2NbC=Nb+2(TiNb)C的原位自生反应，烧结完成后随炉冷却，即可获得原位自生亚微米级增强相(TiNb)C强化超细晶亚微米级基体相TiNbMo难熔浓缩合金基复合材料。
2.根据权利要求1所述的原位自生(TiNb)C强化超细晶TiNbMo难熔浓缩合金基复合材料的制备方法，其特征在于：所述Ti、Mo、NbC的纯度均大于99%，标称平均粒径分别为10-15μm，1-5μm，1-3μm。
3.根据权利要求1所述的原位自生(TiNb)C强化超细晶TiNbMo难熔浓缩合金基复合材料的制备方法，其特征在于：球磨结束后静置48小时以上，并在手套箱中完成取粉以及模具装填。
4.一种原位自生(TiNb)C强化超细晶TiNbMo难熔浓缩合金基复合材料，其特征在于：所述的原位自生(TiNb)C强化超细晶TiNbMo难熔浓缩合金基复合材料由权利要求1-3任一项所述的制备方法制备而得。
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