CN102703738A - Al-Ti-B-C四元晶粒细化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种Al-Ti-B-C四元晶粒细化剂的制备方法,步骤为:按生成重量百分比为:1.00-12.00%Ti,1.00-4.00%B,0.25-1.00%C,余量为Al,将海绵钛和碳化硼粉均匀混合;升温熔化工业纯铝;将海绵钛和碳化硼混合粉末压入铝熔体中;在铝熔体上部引入持续超声波处理;使熔体自然冷却,得到Al-Ti-B-C四元晶粒细化剂。本发明可以避免传统制备反应中有毒氟化物气体的排放,降低反应温度,减少铝熔体的氧化烧损,加速碳化硼与溶质钛间的反应,大大缩短反应制备时间,改善晶粒细化剂中间相分布状态,减少细化响应时间,本发明所制备材料的工业纯铝铸态晶粒尺寸可小于150μm。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属材料领域的晶粒细化剂的制备方法,具体是一种Al-Ti-B-C四元晶粒细化剂的制备方法。
背景技术
Al-Ti-B和Al-Ti-C中间合金是优良的铝合金用晶粒细化剂,尤其是Al-Ti-B中间合金已经广泛应用于实际工业生产中。其产生晶粒细化的主要原因为细化剂中存在优异形核基底TiB2或TiC,且富余的溶质Ti对Al的晶粒长大具有显著的抑制作用。但是,Al-Ti-B中间合金中的TiB2颗粒容易团聚,从而导致一些质量问题,例如:铝箔材的针孔缺陷和阳极氧化薄板的条状缺陷等;此外,Zr、Cr、Si等元素亦会导致TiB2表面“中毒”,使细化性能迅速衰退。Al-Ti-C中间合金中的TiC粒子不易聚集,一度被认为是Al-Ti-B中间合金的理想代替者,但TiC粒子不稳定,细化过程中的长期保温处理会使TiC与Al发生反应生成Al4C3,从而产生“自身中毒”。
因此,能够克服Al-Ti-B和Al-Ti-C中间合金缺点、又兼具两者优点的Al-Ti-B-C四元中间合金的研发引起了研究人员的广泛关注。申请号90105092.X的中国专利报道了一种Al-Ti-C-B四元晶粒细化剂及其制备方法,即向1100-1200℃的铝钛熔体中添加氟硼酸钾和碳(形式为:石墨粉或炭黑)从而制备含TiAl3、TiB2、TiC的晶粒细化剂。但是如此高的反应温度,势必会引起氟硼酸钾的严重分解挥发、以及铝熔体的氧化烧损和夹杂;而且碳和铝间的润湿性极差,其吸收率难以控制。申请号200810139856.1的中国专利报道了一种Al-Ti-C-B-N中间合金及其制备方法,其制备工艺为先将纯钛在真空烧结炉中700-900℃下,渗氮处理,然后让纯铝、Al-B、Al-C中间合金和渗氮处理的Ti在1000-1300℃反应2-30分钟,制备锭状后线状Al-Ti-C-B-N中间合金。然而该制备方法中用到了真空烧结炉,整个制备过程持续时间很长,工艺较为复杂,且Al-B、Al-C中间合金原料价格高,从而降低了生产效率,提高了生产成本。
发明内容
本发明的目的是克服Al-Ti-B-C四元晶粒细化剂现有上述制备技术的不足和缺陷,以碳化硼、海绵钛代替有毒氟化物作为反应原料,避免传统工艺中有害废渣的污染和处理问题,并借助高能超声振动技术,增加铝熔体与碳化硼间的润湿性、降低反应温度、缩短细化剂制备时间、改善形核基底粒子分布状态,从而提供一种工艺简单、生产成本低、无污染的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的:
本发明提供一种Al-Ti-B-C四元晶粒细化剂的制备方法,步骤如下:
(1)按照生成重量百分比为:1.00-12.00%Ti,1.00-4.00%B,0.25-1.00%C,其余Al的量,称取海绵钛、碳化硼粉及工业纯铝,并将海绵钛和碳化硼粉均匀混合;
所述海绵钛粒度为0.8-2.0毫米。
所述碳化硼粉粒度为0.1-10.0微米。
(2)升温熔化所称取的工业纯铝;
所述升温熔化所称取的工业纯铝,是指:升温至800℃-900℃将所称取的工业纯铝在电阻炉中熔化。
(3)利用石墨钟罩将(1)中配制好的海绵钛和碳化硼混合粉末压入铝熔体中;
(4)在加入海绵钛和碳化硼混合粉末的铝熔体上部引入超声波处理;
所述超声波频率为20±1kHz、功率为500-5000W。
所述持续超声波处理时间为1-15分钟。
(5)使熔体自然冷却,得到Al-Ti-B-C四元晶粒细化剂。
所述使熔体自然冷却,在冷却至700-780℃时,浇铸成锭状Al-Ti-B-C四元晶粒细化剂。
与现有技术相比,本发明的创新之处为以海绵钛、碳化硼粉及纯铝为原料,在晶粒细化剂制备反应中施加超声处理。以海绵钛、碳化硼替代氟化物作为反应原料,可以避免制备反应中有毒氟化物气体的排放;高能超声波在熔体中传播时的声空化将产生高温高压区,改善碳化硼与铝熔体间的润湿性,降低反应温度,减少铝熔体的氧化烧损,加速碳化硼与溶质钛间的反应,大大缩短反应制备时间;高能超声的声流效应同时可以改善晶粒细化剂中的TiAl3、TiB2、TiC等中间相的分布状态,缩短细化剂加入铝熔体后的细化响应时间。经过本发明方法所制备Al-Ti-B-C中间合金细化的工业纯铝铸态晶粒尺寸可小于150μm。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明,本实施例以本发明技术方案为前提进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1-5
(1)按生成重量百分比为:1.00-12.00%Ti,1.00-4.00%B,0.25-1.00%C,余量为Al,称取海绵钛、碳化硼粉及工业纯铝,将海绵钛和碳化硼粉均匀混合;
(2)升温至800℃-900℃将称取的工业纯铝在电阻炉中熔化;
(3)利用石墨钟罩将配制好的海绵钛和碳化硼混合粉末压入铝熔体中;
(4)从熔体上部引入频率为20±1kHz、功率为500-5000W的超声波,持续处理1-15分钟;
(5)使熔体自然冷却,冷却至700-780℃时,浇铸成锭状Al-Ti-B-C四元晶粒细化剂。
细化:500克工业纯铝,加热熔化至720℃,按照0.2克/100克铝的量加入所制备的Al-Ti-B-C四元晶粒细化剂,保温5分钟,浇入雷诺标准高尔夫T型模,测量距试样底面51mm处的晶粒尺寸。
具体实施例1-5的参数以及实施效果见下表:
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍,但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后,对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此,本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (7)
1.一种Al-Ti-B-C四元晶粒细化剂的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)按照生成重量百分比为:1.00-12.00%Ti,1.00-4.00%B,0.25-1.00%C,其余Al的量,称取海绵钛、碳化硼粉及工业纯铝,并将海绵钛和碳化硼粉均匀混合;
(2)升温熔化所称取的工业纯铝;
(3)利用石墨钟罩将(1)中配制好的海绵钛和碳化硼混合粉末压入铝熔体中;
(4)在加入海绵钛和碳化硼混合粉末的铝熔体上部引入超声波;
(5)使熔体自然冷却,得到Al-Ti-B-C四元晶粒细化剂。
2.根据权利要求1所述的Al-Ti-B-C四元晶粒细化剂的制备方法,其特征是,步骤(2)中,所述的升温熔化所称取的工业纯铝,是指:升温至800℃-900℃将所称取的工业纯铝在电阻炉中熔化。
3.根据权利要求1所述的Al-Ti-B-C四元晶粒细化剂的制备方法,其特征是,步骤(4)中,所述的超声波频率为20±1kHz,功率为500-5000W。
4.根据权利要求3所述的Al-Ti-B-C四元晶粒细化剂的制备方法,其特征是,步骤(4)中,所述超声波处理时间为1-15分钟。
5.根据权利要求3所述的Al-Ti-B-C四元晶粒细化剂的制备方法,其特征是,步骤(5)中,所述使熔体自然冷却,在冷却至700-780℃时,浇铸成锭状Al-Ti-B-C四元晶粒细化剂。
6.根据权利要求1-5任一项所述的Al-Ti-B-C四元晶粒细化剂的制备方法,其特征是,所述海绵钛粒度为0.8-2.0毫米。
7.根据权利要求1-5任一项所述的Al-Ti-B-C四元晶粒细化剂的制备方法,其特征是,所述碳化硼粉粒度为0.1-10.0微米。
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