CN114015906B - 一种纳米陶瓷复合6201铝合金、其超声辅助低温合成方法及用途 - Google Patents

一种纳米陶瓷复合6201铝合金、其超声辅助低温合成方法及用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种纳米陶瓷复合6201铝合金、其超声辅助低温合成方法及用途。所述纳米陶瓷复合6201铝合金的超声辅助低温合成方法，包括以下步骤：步骤1.熔炼：将工业纯铝、Al‑10wt.％Ti中间合金和Al‑3wt.％B中间合金融化后，在熔体温度达到710‑730℃时对其进行的超声处理，随后继续升温至740‑760℃后，保温40‑50min；保温结束后再进行超声处理；步骤2.精炼：除渣后加入Al‑10wt.％Mg和Al‑12wt.％Si进行合金化；浇铸、均匀化处理、热轧、固溶处理、室温轧制、人工时效。本发明铸造工艺简单，该方法制备的高强高导的铝基复合材料可用作导电材料。

Description

一种纳米陶瓷复合6201铝合金、其超声辅助低温合成方法及 用途
技术领域
本发明涉及铝合金技术，尤其涉及一种纳米陶瓷复合6201铝合金、其超声辅助低温合成方法及用途。
背景技术
目前，由于相比铜导线密度小，比强度高以及成本低等优点，铝导线很适合应用于电力行业目前需要的低弧垂导线。向导电铝合金中加入少量的增强颗粒，不仅能保留铝导线质量轻的特点，还可以进一步提高导线的强度、刚度，实现低弧垂的要求。在众多的增强体中，TiB2因其具有高硬度、高强度密度比以及避免与铝形成界面反应产物和难熔性等优良性能而脱颖而出，且具有较高的界面结合强度和润湿性。此外，与大多数陶瓷相比，TiB2具有更高的导电性和导热性。在低合金化铝合金中，低合金化Al-Mg-Si合金(6xxx系列)由于其较其他铝合金具有更高的比强度和导电性，已被广泛用于架空电力线路和导线轨导体。因此，以6201铝合金为基体的颗粒增强复合材料可以实现强度刚度和电导率的同时提升，加入TiB2颗粒后复合材料弹性模量和强度的提高，在导电铝合金方向上有很大的应用潜力。
目前有很多铝基复合材料的制备方法，按照颗粒加入方式可分为外加法和原位自生法。外加法是直接向铝熔体中加入已有的颗粒，通过浇铸得到复合材料；而原位自生法制备的复合材料中的增强相是在制备过程中原位生成的。因此，原位自生法制备的增强相与基体润湿性更好，结合强度高，且颗粒分布均匀，因此原位自生法制备铝基复合材料受到广泛应用。目前工厂中制备TiB2增强铝基复合材料最常见的方法为氟盐法，即在铝熔体里加入一定比例氟盐，经过一系列化学反应生成TiB2颗粒，但这种制备方法工艺复杂，生成较多的副反应物，且反应过程中会生成大量烟，污染环境且危害健康。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有铝基复合材料制备方法存在的诸多问题，提出一种纳米陶瓷复合6201铝合金的超声辅助低温合成方法，该方法铸造工艺简单，该方法制备的高强高导的铝基复合材料可用作导电材料。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种纳米陶瓷复合6201铝合金的超声辅助低温合成方法，包括以下步骤：
步骤1.熔炼：将工业纯铝、Al-10wt.％Ti中间合金(含有10wt.％Ti的铝材)和Al-3wt.％B中间合金(含有3wt.％B的铝材)放入石墨粘土坩埚中，随电阻炉同时升温至熔化，合金融化后，在熔体温度达到710-730℃时对其进行2-4min的超声处理，随后继续升温至740-760℃后，保温40-50min，保温可促进Al-10wt.％Ti中间合金(含有10wt.％Ti的铝材)中的Al3Ti相和Al-3wt.％B中间合金中的AlB2相的化学反应；在保温期间使用石磨棒进行多次搅拌，使反应物充分接触并发生反应；保温结束后再进行2-4min的超声处理；
步骤2.精炼：保温结束后用除渣勺进行除渣操作，除渣后加入Al-10wt.％Mg和Al-12wt.％Si进行合金化，直至Al-10wt.％Mg和Al-12wt.％Si完全融化，温度在710-720℃通入高纯氩气进行除气处理，降低氢含量，时长2-4min；
步骤3.浇铸：除气后在710-730℃进行浇铸，使用钢模具浇铸成铸锭，空冷；
步骤4.均匀化处理：对铸锭进行均匀化处理后随炉冷却；
步骤5.热轧：在460-480℃进行热轧；
步骤6.固溶处理：热轧后轧板立即进行固溶处理；
步骤7.室温轧制：对固溶态轧板立即进行室温轧制；
步骤8.人工时效：将室温轧制样品进行人工时效处理，获得纳米陶瓷复合6201铝合金(TiB2增强6201铝基复合材料)。
处理样品、检测性能：对样品进行砂纸打磨、抛光、腐蚀等处理后进行力学性能和导电性能的检测；
进一步地，工业纯铝、Al-10wt.％Ti中间合金、Al-3wt.％B中间合金、Al-10wt.％Mg中间合金和Al-12wt.％Si的用量比例范围分别为：0.88wt.％-0.9wt.％、34.1wt.％-34.3wt％、51.7wt％-51.9wt.％、8.7wt.％-8.9wt.％和4.05wt.％-4.2wt.％。
进一步地，步骤4对铸锭进行均匀化处理条件：放入热处理炉中随炉升温至550-570℃，保温11-13h。
进一步地，步骤5热轧前首先在460-480℃预热2-3h。
进一步地，步骤5每轧制一道次，将样品放入保温炉保温8-12min。
进一步地，步骤6固溶处理条件：在550-570℃保温6-7h，水冷。
进一步地，步骤8人工时效处理条件：放入烘干箱，在180-190℃保温4-5h。
进一步地，步骤3使用钢模具浇铸成方形铸锭。
进一步地，步骤4均匀化处理之前将铸锭线切割成长条状，横截面为20mm×20mm的正方形，长度不受限制，用砂纸将表面打磨干净。
进一步地，步骤5每道次压下量为0.5mm，最终将长条铸锭热轧为5mm厚的轧板。
进一步地，步骤7每道次压下量为0.25mm，最终将5mm厚的轧板室温轧制为2.5mm厚的轧板。
本发明的另一个目的还公开了一种纳米陶瓷复合6201铝合金，采用上述方法制备而成。
进一步地，所述纳米陶瓷复合6201铝合金为5wt.％TiB2的比例的6201Al合金
本发明的另一个目的还公开了一种纳米陶瓷复合6201铝合金在低弧垂导线领域的用途。
本专利实施例提供的超声辅助低温合成TiB2颗粒增强6201铝基复合材料的方法原理：
1.本专利使用两种中间合金Al-10wt.％Ti和Al-3wt.％B进行熔炼，在熔体中，Al-10wt.％Ti中间合金中的Al3Ti相和Al-3wt.％B中间合金中的AlB2相进行以下化学反应生成TiB2颗粒：
Al3Ti(s)+AlB2(s)＝TiB2(s)+4Al(l)；
2.超声处理产生的声空化和声流效应可以产生瞬时高温高压，可以在较低的熔炼温度下促进以上的化学反应；
本发明纳米陶瓷复合6201铝合金的制备方法包括配料、熔炼、均匀化、热轧、固溶处理、室温轧、人工时效，与现有技术相比较具有以下优点：
1)本发明方法制备工艺简单、易行，可实现大规模生产；
2)本发明方法涉及的化学反应过程简单，无副产物生成，无污染物生成；
3)本发明方法成本低廉，适合规模化生产，具有良好的应用前景。
4)本发明在熔炼过程中施加超声波处理，可以使化学反应增加近一百万倍。超声的作用主要来源于声空化效应。声空化主要过程是在超声场下气泡的形成、生长和内爆崩溃。上述过程可以在数微秒内的数百万个位置同时发生，可以达到5000K以上的瞬时温度，和超过103kPa的瞬时压力，加热和冷却速度超过1010K/s。这些在声空化过程中产生的极端、瞬态条件可以促进需要高温、高压或长时间反应的反应。此外，声空化可以产生一些独特的效应，如激波、微射流、声流等，从而增加质量输运，加速化学反应。所以在熔炼过程中施加超声处理可以促进反应的进行，且可在较低的熔炼温度下制备复合材料，节省能源。超声波产生的声空化效应还可以分散生成的易聚集的强化相颗粒，使颗粒在基体中弥散均匀分布，从而提升材料的力学性能和电导率等。
综上，本发明利用超声辅助，在低温条件下直接使两种中间合金熔化后直接反应直接生成纳米级TiB2增强颗粒，制备方法简单、易行，采用该方法制备得到的TiB2颗粒增强6201铝基复合材料具有优良的力学性能和导电性能。
附图说明
图1是本发明制备TiB2颗粒增强6201铝基复合材料的流程示意图；
图2是本发明超声辅助低温合成TiB2颗粒增强6201铝基复合材料示意图；
图3是本发明使用的Al-10wt.％Ti中间合金的金相组织图；
图4是本发明使用的Al-3wt.％B中间合金深腐蚀后的扫描组织图；
图5是使用本发明方法制备的TiB2颗粒增强6201铝基复合材料的拉伸曲线。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明：
实施例1-5
本实施例公开了五种纳米陶瓷复合6201铝合金的超声辅助低温合成方法，该方法采用的装置如图2所示，包括电阻炉1和超声装置，其中电阻炉用于加热、保温坩埚2中的熔体，超声装置由发生器3、转换器4、变幅杆和TC4探头5组成，发生器直接连接电源，变幅杆之间为螺纹连接。
本实施例纳米陶瓷复合6201铝合金的超声辅助低温合成方法如图1所示，包括以下步骤：
步骤1.准备原料Al-10wt.％Ti、Al-3wt.％B、Al-10wt.％Mg和Al-12wt.％Si中间合金，按照原料完全反应生成TiB2的前提进行配比计算，使原料制备出5wt.％含量的TiB2/6201Al复合材料铸锭，总量500g，准备5份相同的原料进行不同工艺参数的实验；
步骤2.将准备好的原料放入井式电阻炉内的坩埚中，依次进行熔炼，将原料加热熔化并升高至750℃时进行3min的超声处理，5炉原料分别保温5min、15min、30min、45min和60min，保温期间用石磨棒进行多次的搅拌，保温结束后通入高纯度氩气进行精炼，随后进行3min的超声处理，最后在熔体冷却至720℃时将其浇铸在预热的模具中得到铸锭；
步骤3.对5个不同保温时间参数的铸锭进行热处理和变形处理，包括：均匀化处理、热轧、固溶处理、室温轧制和时效处理，参数详见技术方案；
步骤4.在时效板材上取样进行微观组织分析和性能检测，微观组织分析包括：金相分析、SEM、EPMA、XRD、TEM；性能检测包括：拉伸试验、硬度检测、弹性模量检测、电导率检测。
其中，本发明使用的Al-10wt.％Ti中间合金的金相组织图如图3所示，本发明使用的Al-3wt.％B中间合金的金相组织图如图4所示。本发明方法制备的TiB2颗粒增强6201铝基复合材料的拉伸曲线如图5所示。
实施例1-5在750℃反应温度条件下，设置了不同保温时间制备了多组TiB2颗粒增强6201铝基复合材料。保温时间分别为5min、15min、30min、45min、60min。并分别对这多组样品进行了微观组织分析和性能检测。
表1 本发明制备的TiB2颗粒增强6201铝基复合材料的电导率；
Figure BDA0003334820120000061
表2 本发明制备的TiB2颗粒增强6201铝基复合材料的杨氏模量；
保温时间/min 弹性模量/GPa
实施例1 5 78.6
实施例2 15 77.2
实施例3 30 75.8
实施例4 45 74.8
实施例5 60 74.2
对超声辅助低温合成方法制备的五种可用作导电材料的纳米陶瓷复合6201铝合金进行了力学性能测试，包括拉伸实验、弹性模量测试。此外，还进行了电导率测试。对于测试所用仪器和具体操作包括如下内容：
1.拉伸试验：在Suns拉伸机进行拉伸实验，拉伸速率设置为0.96mm/s，每组测试三个样品取平均值。
2.弹性模量测试：使用UMS-100tester超声回波法测试材料的弹性模量，样品尺寸为15mm×15mm，厚度为2mm厚的方片，砂纸磨至800#，每组测试三个样品取平均值。
3.电导率测试：使用型号为SMP350的涡流电导仪测试样品的电导率，电导率样品为15mm×15mm，厚度为5mm的块状，砂纸磨至1000#，测试在室温下进行，每个样品测试5次，去掉最大最小值，取平均值。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种纳米陶瓷复合6201铝合金的超声辅助低温合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.熔炼：将工业纯铝、Al-10wt.％Ti中间合金和Al-3wt.％B中间合金放入石墨粘土坩埚中，随电阻炉同时升温至熔化，合金熔化 后，在熔体温度达到710-730℃时对其进行2-4min的超声处理，随后继续升温至740-760℃后，保温40-50min；在保温期间使用石磨棒进行多次搅拌，使反应物充分接触并发生反应；保温结束后再进行2-4min的超声处理；
步骤2.精炼：保温结束后用除渣勺进行除渣操作，除渣后加入Al-10wt.％Mg和Al-12wt.％Si进行合金化，直至Al-10wt.％Mg和Al-12wt.％Si完全熔化 ，温度在710-720℃通入高纯氩气进行除气处理，降低氢含量，时长2-4min；
步骤3.浇铸：除气后在710-730℃进行浇铸，使用钢模具浇铸成铸锭，空冷；
步骤4.均匀化处理：对铸锭进行均匀化处理后随炉冷却；
步骤5.热轧：在460-480℃进行热轧；
步骤6.固溶处理：热轧后轧板立即进行固溶处理；
步骤7.室温轧制：对固溶态轧板立即进行室温轧制；
步骤8.人工时效：将室温轧制样品进行人工时效处理，获得纳米陶瓷复合6201铝合金；
工业纯铝、Al-10wt.％Ti中间合金、Al-3wt.％B中间合金、Al-10wt.％Mg中间合金和Al-12wt.％Si的用量比例范围分别为：0.88wt.％-0.9wt.％、34.1wt.％-34.3wt％、51.7wt％-51.9wt.％、8.7wt.％-8.9wt.％和4.05wt.％-4.2wt.％。
2.根据权利要求1所述纳米陶瓷复合6201铝合金的超声辅助低温合成方法，其特征在于，步骤4对铸锭进行均匀化处理条件：放入热处理炉中随炉升温至550-570℃，保温11-13h。
3.根据权利要求1所述纳米陶瓷复合6201铝合金的超声辅助低温合成方法，其特征在于，步骤5热轧前首先在460-480℃预热2-3h。
4.根据权利要求1所述纳米陶瓷复合6201铝合金的超声辅助低温合成方法，其特征在于，步骤5每轧制一道次，将样品放入保温炉保温8-12min。
5.根据权利要求1所述纳米陶瓷复合6201铝合金的超声辅助低温合成方法，其特征在于，步骤6固溶处理条件：在550-570℃保温6-7h，水冷。
6.根据权利要求1所述纳米陶瓷复合6201铝合金的超声辅助低温合成方法，其特征在于，步骤8人工时效处理条件：放入烘干箱，在180-190℃保温4-5h。
7.一种纳米陶瓷复合6201铝合金，其特征在于，采用权利要求1-6任意一项所述方法制备而成。
8.一种权利要求7所述纳米陶瓷复合6201铝合金在低弧垂导线领域的用途。
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颗粒含量对原位自生TiB2/2219Al 复合材料微观组织和力学性能的影响;韩振浩 等;《中国材料大会2021论文集》;20210709;134-140 *

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