CN102586655A - Al-Sc-Zr导电合金强化和导电性优化工艺 - Google Patents
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Abstract
一种Al-Sc-Zr导电合金强化和导电性优化工艺，其特征在于：由重量百分比为Al-0.2Sc-0.04Zr的合金组分制备，其具体工艺步骤如下：（1）利用工业或高纯Al，Al-Sc和Al-Zr中间合金，采用熔配法制备合金；（2）将所得合金在650oC进行48小时均匀化处理后水淬；（3）将均匀后合金在330oC进行189分钟人工时效；（4）将时效后样品在室温进行不同程度的冷轧；（5）将冷轧后样品在330oC进行60分钟人工时效，从而获得最佳强度和导电性。本发明通过对时效和冷轧条件的综合控制，在保持合金足够韧性的基础上，进一步提高了Al-0.2Sc-0.04Zr合金室温拉伸强度和导电性。
Description
技术领域
本发明属于材料加工工艺，具体是一种Al-Sc-Zr导电合金强化和导电性优化工艺。主要应用领域为架空绞线，电力电缆，电力金具，变压器母线，汽车用导电合金，传统家用电器等需要超耐热、高强和高电导率铝合金以及高温抗蠕变铝合金等领域。
背景技术
众所周知，Sc是铝及其合金最好的变质剂[1,2]。在铝及其合金中加入微量Sc，热处理可显著提高合金再结晶温度、室温强度和高温抗蠕变性[3]。国际上对含Sc铝合金的力学性能进行了大量研究，主要是在各种牌号铝合金中加入微量Sc，并对其力学性能进行优化。发现Sc都能明显提高合金强度和热稳定性，这与Al3Sc弥散沉淀相的形成有关[4,5]。在含Sc铝合金中加入微量Zr，由于Zr能置换Al3Sc沉淀相中的Sc，形成Al3(ScZr)沉淀相。相对于Al3Sc沉淀相，Al3(ScZr)沉淀相具有更高的热稳定性，形成的颗粒尺寸更小，具有更好的沉淀强化效果。为了深入阐明Al3(ScZr)沉淀相对Al合金的沉淀强化效果，人们在纯Al加入微量Sc和Zr，并对其沉淀尺寸、分布及其演化规律进行了深入研究，发现Zr聚集在α-Al/Al3(ScZr)界面处，当Sc含量较低时，沉淀相的长大主要受Zr原子的体扩散控制；而当Sc含量较高时，则受Sc原子的体扩散所控制[6,7]。
相对于Al-Sc-Zr合金的基础研究而言，其应用研究很少。2009年我们（本案申请人）发现：在纯Al中加入微量Sc和Zr，人工时效在显著提高合金力学性能的同时，合金导电性也得到显著改善，并首次提出Al-Sc-Zr合金在导电材料领域具有潜在应用价值[8-10]。我们通过组分优化，发现Al-0.2Sc-0.04Zr（重量百分比，下同）合金兼具最佳的室温抗拉强度（~150 MPa）和导电性（58-62%IACS，IACS：国际退火纯铜标准，依赖原料铝纯度）。结果表明：含微量Sc和Zr的Al-Sc-Zr合金除了在传统结构材料方面具有应用价值，在超耐热导电材料领域同样具有重要意义。
本专利申请拟在前期工作基础上，通过时效和冷轧复合处理，以期进一步提高Al-0.2Sc-0.04Zr合金的室温拉伸性能和导电性。
发明内容
本发明正是基于上述现有技术状况而提出的一种Al-Sc-Zr导电合金强化和导电性优化工艺，本发明通过对时效和冷轧条件的综合控制，在保持合金足够韧性的基础上，进一步提高Al-0.2Sc-0.04Zr合金室温拉伸性能和导电性。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明的Al-Sc-Zr导电合金强化和导电性优化工艺，是由重量百分比为Al-0.2Sc-0.04Zr的合金组分制备，其具体工艺步骤如下：
（1）利用工业或高纯Al，Al-Sc和Al-Zr中间合金，采用熔配法制备合金；
（2）将所得合金在650oC进行5-100小时（本发明实施例采用48小时）均匀化处理后水淬；
（3）将均匀后合金在330oC进行189分钟人工时效；
（4）将时效后样品在室温进行不同程度的冷轧，即进行面积减缩比分别为79.6%和88.5%的冷轧。
（5）将冷轧后样品在330oC进行60分钟人工时效，从而获得最佳强度和导电性。
本发明的步骤（1）中，原料纯Al，Al-Sc，Al-Zr和Al-B中间合金需用适当浓度为10-20%的NaOH腐蚀液去除表面氧化膜，并用清水清洗干净后晾干。此外若是在空气中进行熔炼，则必须充分搅拌，并利用惰性气体除气净化和拔渣。总之，该步骤中必需尽可能地避免杂质引入和气泡产生。
本发明的步骤（2）中，需在炉子达到均匀化温度后，方可放入样品。此外均匀化温度越高、均匀化时间越长，效果越好。
本发明所用的高纯Al或工业纯Al，Al-Sc和Al-Zr中间合金组分如表1所示。将高纯铝（或工业纯铝）、Al-Sc和Al-Zr中间合金原料按97.7:10.8:1的比例（不计原料自身杂质含量）加入石墨坩埚中加热到720oC，待全部熔化后充分搅拌，通入氩气除气并静置20分钟后扒渣，然后浇铸到预热铁模中得到所需的Al-0.2Sc-0.04Zr（质量百分比）合金。将所得合金在650oC进行48h均匀化固溶处理后水淬。按照以前优化得到的工艺，将部分均匀化合金在330oC进行189分钟预时效处理。将均匀化处理和预时效处理合金进行面积减缩比分别为79.6%和88.5%的冷轧，并对冷轧后的合金进行时效优化实验。
表1 纯铝及其合金化学组分（wt.%）
| 合金 | Zr | Sc | Fe | Si | B | C | Cu | Al |
| 高纯Al | - | - | 0.002 | 0.002 | - | - | 0.004 | 余量 |
| 工业纯Al | - | - | 0.13 | 0.10 | 0.03 | 0.02 | 0.01 | 余量 |
| Al-Sc | - | 2.02 | 0.026 | 0.013 | - | 0.030 | 0.0001 | 余量 |
| Al-Zr | 4.38 | - | 0.180 | 0.160 | - | - | 0.001 | 余量 |
狗骨型拉伸试样截面尺寸为4×2mm2，有效长度为20mm。在MTS-810型液压伺服材料试验机上进行室温拉伸测试，拉伸速率为2mm/min，即形变速率为1.67×10-3s-1。长条状电阻测量样品横截面积为3×2mm2，长度为60mm。电阻在STR-B型多功能直流电阻测试仪上利用四端法测量，测量精度为10nW。
经冷轧处理后合金的时效优化结果表明：无论是均匀化还是预时效Al-0.2Sc-0.04Zr合金，其最佳时效温度与单次时效优化结果一样，仍为330oC，但时效时间为1小时，而不是单次时效时的189分钟，表明冷轧有助于缩短合金时效时间。为了叙述简便，对不同处理方式进行了编号，如表2所示。
表2 样品处理方式编号
| 编号 | 处理方法 |
| 1 | 均匀化或均匀化后330oC预时效189分钟 |
| 2 | 经方法1处理后，进行79.6%冷轧 |
| 3 | 经方法2处理后，进行88.5%冷轧 |
| 4 | 经方法2处理后，在330oC时效1小时 |
| 5 | 经方法3处理后，在330oC时效1小时 |
附图说明
图1. 高纯Al制备的Al-0.2Sc-0.04Zr合金经不同方法处理后的屈服强度σ0.2、抗拉强度σb和伸长率δ比较。（a）均匀化合金，（b）均匀化后预时效处理合金。
图2. 工业纯Al制备的Al-0.2Sc-0.04Zr合金经不同方法处理后的屈服强度σ0.2、抗拉强度σb和伸长率δ比较。（a）均匀化合金，（b）均匀化后预时效合金。
图3. 高纯Al制备的Al-0.2Sc-0.04Zr合金经不同方法处理后，在0 oC时电阻率ρ0, 20 oC时电阻率ρ20和电阻温度系数α的比较。（a）均匀化合金，（b）均匀化后预时效合金。
图4. 工业纯Al制备的Al-0.2Sc-0.04Zr合金经不同方法处理后，在0 oC时电阻率ρ0, 20 oC时电阻率ρ20和电阻温度系数α的比较。（a）均匀化合金，（b）均匀化后预时效合金。
图5. 高纯Al制备的Al-0.2Sc-0.04Zr合金经不同方法处理的TEM组织。（a） 预时效后经处理方法3，（b）预时效后经处理方法3,（c）均匀化后经处理方法5，和（d）预时效后经处理方法5。
具体实施方式
本发明以下结合附图将本发明的制备方法以及各项数据对比说明如下：
将表1所示的高纯铝（或工业纯铝）、Al-Sc和Al-Zr原料按97.7:10.8:1的比例（不计原料自身杂质含量）加入石墨坩埚中加热到720oC，待全部熔化后充分搅拌，通入氩气除气并静置20分钟后扒渣，然后浇铸到预热铁模中得到所需的Al-0.2Sc-0..04Zr（质量百分比）合金。将所得合金在650oC进行48 h均匀化固溶处理后水淬。按照以前优化得到的工艺，将部分均匀化合金在330 oC进行189分钟预时效处理。将均匀化处理和预时效处理合金进行面积减缩比分别为79.6%和88.5%的冷轧，并对冷轧后的合金进行时效优化实验。
图1是以高纯Al为原料制备的Al-0.2Sc-0.04Zr合金经不同方法处理后的屈服强度σ0.2、抗拉强度σb和伸长率δ比较。由图1可知，冷轧和时效对合金力学性能有显著影响。对未经预时效处理的均匀化合金（图1a），冷轧将导致合金强度（屈服和抗拉强度）显著升高，而冷轧后的时效可进一步提高合金强度。均匀化态合金的伸长率达30.2±4.1%，伴随冷轧和时效过程中强度的快速升高，伸长率下降至13-16%间。对经预时效处理合金（b），冷轧以及随后的再次时效均可进一步提高合金强度。经88.5%冷轧+330oC时效1h可得最大强度：σb为213.3±3.5MPa，σ0.2为148.2±21.3MPa，分别比只经预时效处理合金的σb（143.9±8.1MPa）和σ0.2（73.4±11.8MPa）提高44%和96%。
图2是工业纯Al制备的Al-0.2Sc-0.04Zr合金经不同方法处理后的拉伸性能比较。与高纯Al制备的Al-0.2Sc-0.04Zr合金（图1）类似，不过在相同处理方法下，工业纯Al替换高纯Al将导致强度略有提高，延伸率稍有降低。如经方法5（预时效+88.5%冷轧+再时效）处理后，合金的抗拉强度从213.3增加到221.7MPa，延伸率则从13.8%减小到11.4%。值得注意的是：无论是工业纯Al还是高纯Al制备的Al-0.2Sc-0.04Zr合金，在经方法2-5处理后，强度显著增加，但延伸率降低并不明显，而是维持在同一水平。
图3a是高纯Al制备的均匀化态Al-0.2Sc-0.04Zr合金在不同方法处理后的电学性能比较。对未经预时效处理的均匀化合金（图3a），冷轧使合金的电阻率略有上升，电阻温度系数稍有下降。而冷轧后的时效可以显著提高合金的电阻率，稍微增大电阻温度系数。对于预时效合金（图3b），冷轧在显著增加电阻率的同时，降低了合金的电阻温度系数。而随后的时效使合金的导电性明显改善，增加了少许电阻温度系数。经88.5%冷轧+330oC时效1h可得最好的导电性，20oC时的电导率ρ20为61.7%IACS（电阻率为27.96nΩ·m），比只经时效处理合金的电导率59.7%IACS（电阻率为28.90nΩ·m）提高了3.4%或者2%IACS。
在工业Al制备的Al-0.2Sc-0.04Zr合金中也可得到与之相似的结果（图4）。但是工业Al较多杂质会对合金电阻率产生较大影响，对电阻温度系数的影响比较小。如经最佳处理方法5处理后，如用工业Al代替高纯Al，就会导致ρ20从61.7%IACS降低到59.3%IACS；而α仅从3.98×10-3 ℃-1变为3.99×10-3 ℃-1。
抗拉强度残余测试表明，Al-0.2Sc-0.04Zr导体的最高使用温度Tmax可高达345℃。因此，Al-0.2Sc-0.04Zr合金作为导线的话，其综合性能（σb：210-230 MPa, 电导率：59-62%IACS, Tmax>345℃）明显优于传统耐热铝合金导线性能（σb：120-150 MPa，电导率：56-60%IACS, Tmax：150-220℃）。
众所周知：匀化态Al-0.2Sc-0.04Z合金时效引起的强度显著增大是由于Al3(ScZr)纳米沉淀相的形成[所引起的[6,11]。为了理解冷轧和再时效所导致合金强度的进一步提高，进行了TEM观察（图5）。冷轧导致合金内部产生了大量的移动位错和絮乱的位错网状结构，但此期间没有观察到位错胞结构或亚晶粒（图5a）。在图5b可以观察到许多精细Al3(ScZr)相，冷轧可能有助于沉淀在自由位错区域的规则排布。当冷轧样品经过再时效处理后，会产生许多精细的胞状结构和亚晶粒，只有少量的Al3(ScZr)沉淀出现在位错胞结构和亚晶粒的内部，大多数的沉淀相出现在胞结构壁和亚晶的晶界上（图5c和5b）。这可能与Al3(ScZr)沉淀在再结晶过程中对位错和亚晶界的强烈针扎作用有关[12,13]。
对于均匀化态的Al-0.2Sc-0.04Zr合金，冷轧导致其强度显著增大的原因是加工硬化引起了大量的位错[12]。经过时效和冷轧后，细小的Al3(ScZr)沉淀相就会从过饱和的基体中析出，增加合金的抗拉强度。由于变形引起大的应力场，冷轧的样品会比均匀化态的样品有更高的形核率和更精细的沉淀尺寸。此外，形成的精细胞状结构和亚晶也有助于提高合金的强度。而加工硬化对合金屈服强度的提高远远小于Al3(ScZr)沉淀的强化效果[12]。
对于预时效态合金，冷轧可进一步提高合金强度，而冷轧后的再时效处理可使合金强度达到最大值。主要原因是：冷轧变形过程中，由于Al3(ScZr)沉淀的强化效果，产生更大的应力场，有助于晶粒形核和沉淀相的析出。此外，Al3(ScZr)沉淀分布在胞结构壁和晶界上可以有效的阻碍其运动，提高合金的强度[6]。
一般认为，合金的延伸率的应当是随着合金的强度增大而下降的。但是在Al-0.2Sc-0.04Zr合金中，延伸率并没有和强度变化有着密切的关联，可见铸态合金可能含有大量的微孔。这些微孔在冷轧过程中部分或者全部消失，导致延伸率并没有随着强度的显著增大而减小。
不同方法处理后合金导电性变化可理解如下。电阻是由于合金内部的传导电子受到杂质，位错和其他合金原子等的散射而产生的。在均匀化或冷轧态的合金中，固溶的Sc原子，Zr原子，微孔和高密度位错会导致基体晶格畸变，从而导致电阻率变大[13]。经过再时效后，合金中会析出Al3(ScZr)沉淀，导致晶格畸变减小，导电性变好。有一个有趣的现象，虽然经过处理方法5后，Al-0.2Sc-0.04Zr合金在再结晶过程中会形成大量的亚晶界，但是其依然比预时效时具有更好的导电性。这可能与冷轧过程中微孔消失有关。另外，大多数的Al3(ScZr)沉淀分布在亚晶界也可以显著的减小晶格畸变，提高合金导电性。
该发明与现有背景技术相比所具有的优点：
本发明与现有技术相比具有如下优点：
第一：合金屈服强度和抗拉强度分别为148±21和213±4MPa，显著高于只经时效处理合金的80和150MPa水平。
第二：合金20oC电导率为61.7%IACS（电阻率为27.96nΩ·m），比只经时效处理合金电导率59.7%IACS（电阻率为28.90 nΩ·m）提高了3.4%或者2%IACS。
第三：合金的延伸率为13.8%，略低于前期15%水平，但显著高于国家标准对导线延伸率要求。
第四：本发明所得导电合金具有很好的回收性。
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Claims (5)
1.一种Al-Sc-Zr导电合金强化和导电性优化工艺，其特征在于：由重量百分比为Al-0.2Sc-0.04Zr的合金组分制备，其具体工艺步骤如下：
（1）利用工业或高纯Al，Al-Sc和Al-Zr中间合金，采用熔配法制备合金；
（2）将所得合金在650oC进行5-100小时均匀化处理后水淬，时间越长均匀化效果越好；
（3）将均匀后合金在330oC进行189分钟人工时效；
（4）将时效后样品在室温进行不同程度的冷轧；
（5）将冷轧后样品在330oC进行60分钟人工时效，从而获得最佳强度和导电性。
2.根据权利要求1所述的Al-Sc-Zr导电合金强化和导电性优化工艺，其特征在于：步骤（4）中所述的进行不同程度的冷轧是进行面积减缩比分别为79.6%和88.5%的冷轧。
3.根据权利要求1所述的Al-Sc-Zr导电合金强化和导电性优化工艺，其特征在于：在步骤（1）中，原料纯Al，Al-Sc和Al-Zr中间合金需用浓度为10-20%的NaOH腐蚀液去除表面氧化膜，并用清水清洗干净后晾干；此外若是在空气中进行熔炼，则必须充分搅拌，并利用惰性气体除气净化和拔渣；该步骤中尽可能地避免杂质引入和气泡产生。
4.根据权利要求1所述的Al-Sc-Zr导电合金强化和导电性优化工艺，其特征在于：步骤（2）中，需在炉子达到均匀化温度后，方可放入样品。
5.根据权利要求1所述的Al-Sc-Zr导电合金强化和导电性优化工艺，其特征在于：高纯铝或工业纯铝、Al-Sc和Al-Zr原料按97.7:10.8:1的比例。
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