WO2022062335A1 - 一种铜铬合金带材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜铬合金带材,其特征在于该铜铬合金的质量百分比组成为,Cr:0.2~0.5%,Zr:0.01~0.1%,Ti:0.01~0.1%,Si:0.01~0.1%,余量为Cu和不可避免的杂质;在任选的1000μm 2面积中,析出相尺寸100nm~1μm的数量为100~700个,析出相尺寸大于1μm的数量小于10个。本发明通过Cr、Zr、Ti、Si等元素的合金化设计,通过析出相尺寸及密度的控制,沿轧制方向取长度为400mm的成品带材置于水平测试台上,带材两端的自然起翘高度小于35mm,实现合金具有较低的残余应力,本发明铜合金材料制成的带材的抗拉强度为480MPa以上,导电率为75%IACS以上,并具有较好的弯曲加工性能,合金热导率可达300W/(m·K)以上,可适用于广泛地用于车辆、半导体引线框架以及电气和电子部件。
Description
本发明属于铜合金技术领域,具体涉及一种铜铬合金带材及其制备方法。
近年来,随着消费电子、通讯基站、电动汽车技术的快速发展,需要开发用于大电流及高电压工况的精密电气和电子部件。这些部件所使用的材料不仅需要高导电率以及较高的强度,还需要应对高电压和大电流以及极端环境(例如汽车发动机舱)而产生的热量,用于大电流及高电压工况的铜合金材料要求抗拉强度为480MPa或更高,热导率为280W/(m·K)或更高,这些性能参数也随着部件的技术发展和小型化而趋于逐渐提高。
现有铜合金中,铜铬合金在强度与导电率之间具有优异的平衡性,可以满足上述应用。在铜铬合金应用过程中,除考虑应用工况外,生产环节工况也会直接影响材料的后续应用。精密电气和电子部件在生产过程中需要经过封装、注塑、锡焊等高温工序,其中的温度会达到400℃甚至更高,处理时间也往往会达到2小时甚至更高,铜铬合金经过上述温度回复到室温后会发生微量形变,当部件对材料尺寸要求不高时,上述形变对部件性能的影响并不明显,但由于现有电气电子部件的精密化程度极高,即使微量的变形也会影响部件的使用寿命。而上述问题主要与合金内部存在较大的残余应力有关,现有铜铬合金生产工艺中往往只关注合金的强度、导电及折弯性能,却很少关注合金的残余应力,而析出相的分布,尤其是大颗粒析出对于残余应力有着直接的影响。
因此,为应对快速发展的消费电子、通讯基站、电动汽车对铜合金的更高要求,针对现有的铜铬合金需要进一步改进。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种满足强度、导电率、折弯以及热导率性能的同时具有较低残余应力的铜铬合金带材。
本发明解决第一个技术问题所采用的技术方案为:一种铜铬合金带材,其特征在于该铜铬合金的质量百分比组成为,Cr:0.2~0.5%,Zr:0.01~0.1%,Ti:0.01~0.1%,Si:0.01~0.1%,余量为Cu和不可避免的杂质;在任选的1000μm
2面积中,析出相尺寸100nm~1μm的数量为100~700个,析出相尺寸大于1μm的数量小于10个。
Cr是本发明合金的主要成分。常温下Cr元素在铜中的固溶度很小,但高温时固溶度相对较大,因此Cr是本发明铜合金中主要的析出强化型元素。在铜合金中,利用热处理可得到单质Cr的强化相粒子,对基体形成强化效果。当Cr加入到本发明合金中时,Cr一部分形成 单质强化相粒子,一部分Cr与铜基体中少量固溶的Si以及Ti形成Cr
3Si、Cr-Ti-Si化合物。经研究发现Cr
3Si和Cr-Ti-Si化合物为高温稳定化合物相,即使在800℃高温下也不会发生溶解,因此其耐高温软化能力较好,使合金能满足大电流及高电压应用工况的需求。当Cr元素的含量低于0.2wt%时,析出相数量不足导致强度过低,而当Cr元素的含量高于0.5wt%时,合金熔炼过程中产生初生相的数量增加,含Cr的大析出相数量增加,造成残余应力集中,无法获得本发明需要的低残余应力铜铬合金。因此本发明合金中Cr元素的含量设定在0.2~0.5wt%。
Zr也是本发明合金的主要成分。Zr在铜合金中有一定的溶解度,不仅可以提高铜基体的再结晶温度,提升铜合金的耐高温软化性能,还会与铜形成Cu
3Zr中间化合物,对铜基体起到强化作用,同时提升铜合金的电性能。同时Cu
3Zr相可以进一步细化合金中其他含Cr析出相的尺寸,并减少含铬大析出相的数量。本发明合金锆含量为0.01~0.1wt%,若低于此范围,则起不到作用,而高于此范围,虽对合金能够起到强化作用,但会大大降低合金的导电性,影响合金的综合性能。
Ti是本发明合金主要成分。当添加Ti时,可以与Cr、Si形成沉淀,通过时效析出强化提高铜合金强度,同时减少Cr、Si在基体中的固溶量,可以进一步提升合金的电导率。本发明合金Ti含量为0.01~0.10wt%,如低于此范围,则不能充分获得效果,而高于此范围,由于过多的Ti无法充分析出,导致导电性降低,而且在熔炼过程中由于Ti含量的增加,会增加熔体的粘度,不利于铸锭的制作,会引起生产效率降低。同时,附着在熔融炉的炉壁上的Ti氧化物的量增加,有可能导致铸造工序中铸锭品质的下降,炉清洗的增加等。
Si元素在铜合金中可以与Cr、Ti等元素形成化合物并作为强化相析出。在本发明设计中,Cr元素以主要强化相析出,过量的Cr元素可以与Si以及Ti元素形成Cr
3Si、Cr-Ti-Si相从基体中析出,进一步提高本发明合金的强度和导电率。本发明中,Si元素的含量控制在0.01~0.1wt%之间。当Si元素低于0.01wt%时,会导致无法与过量的Cr元素结合从基体中析出,进而降低Cr
3Si和Cr-Ti-Si相含量,会降低合金强度。当Si元素的含量高于0.1wt%时,会导致Si元素过量,进而降低合金的导电率。
本发明人研究发现,铜铬合金析出相的尺寸及密度与合金的残余应力直接相关。现有技术人员通常只关注合金的成分及工艺是否可以获得足够的析出相以达到强化效果,却忽视了析出相尺寸及分布密度对合金残余应力的影响。不同合金体系的析出相尺寸存在明显的差别,Ni-Si相通常仅有几纳米到几十纳米,其分布对合金的残余应力影响较小,而铜铬合金中含有的含铬析出相的尺寸可以从几纳米至几微米。当合金中的析出相尺寸大于100nm时,轧制过程中产生的位错会在其周围聚集,导致应力集中,这种现象随着析出相尺寸的增大而变得愈发明显,尤其当尺寸大于1μm时,因此需要严格控制大尺寸析出相的数量,当这些析出相分布不均时,合金就会存在较大的残余应力。为保证析出相可以带来足够的强化效果又尽可能使合金具有较低的残余应力,本发明人控制析出相的数量及密度分布。经研究发现,当铜铬 合金带材满足在任选的1000μm
2的面积中,析出相尺寸100nm~1μm的数量为100~700个,析出相尺寸大于1μm的数量小于10个时,可以确保合金的具有足够的强度、导电以及折弯性能的同时,合金的残余应力较低。当100nm~1μm的析出相数量少于100个/1000μm
2,合金的强度无法实现本发明的预期要求,而数量大于700个/1000μm
2时,合金残余应力较大。尺寸1μm以上的析出相是合金熔炼时产生的铜铬初生相,轧制过程中产生的位错会在其周围聚集,对合金残余应力影响最大,因此熔炼过程中应尽可能减少其出现,同时这些析出相所处的位置容易成为裂纹产生的源点,从而影响合金的折弯性能。
作为优选,该铜铬合金带材偏离角度15°以内的黄铜织构面积为10~30%;设定带材轧制面表层黄铜织构面积率为B
1,设定距离带材轧制面1/2厚度层黄铜织构面积率为B
2,B
2/B
1的比值为0.80~1。
本发明铜合金的带材的织构通过EBSD分析进行测试。EBSD为Electron Backscattered Diffraction(电子背散射衍射)的缩写,是利用扫描电子显微镜(SEM)内向倾斜样品表面照射电子束时产生的衍射菊池线反射电子衍射的晶向分析技术。相同成分和强度的合金带材含有的织构类型及比例都存在明显差别,织构类型和比例会直接影响合金的最终性能。铜合金带材在生产过程中会伴随着大量的塑形变形,在塑形变形过程中织构的比例随时在发生变化。本发明人研究发现,形变织构比例可以作为合金残余应力的判断依据。在本发明铜铬体系合金中,黄铜织构与残余应力的关联最为显著。当黄铜织构比例低于10%时,合金强度较低,而当其比例超过30%时,虽然合金强度较高,但是折弯性能显著下降,合金的内部残余的应力也较大。这是由于在轧制硬化过程中退火织构会逐渐转变为形变织构,当加工硬化率高时合金的形变织构比例过高,这时合金中积累的位错密度大,残余应力也较高。因此本发明黄铜织构面积比例满足10~30%,使合金具有足够的强度、折弯性能的条件下残余应力仍较低,满足精密零部件对于产品形变控制的严格要求。
在冷轧过程中,由于轧辊和带材表面存在一定的摩擦力,导致带材轧制面表层及中心部位的形变不一致,上述形变差会加大合金内部的残余应力,需严格冷轧工序的加工量以减少上述残余应力的引入。本发明人发现,当带材轧制面表层与距离带材轧制面1/2厚度层织构面积率的比值满足0.80~1时,合金的残余应力较低。
作为优选,该铜铬合金中Zr、Ti、Si的添加质量满足:0.05%≤Zr+Ti+Si≤0.20%。Zr、Ti、Si是与Cr形成金属间化合的重要组成元素,本发明人发现,当Zr+Ti+Si总量小于0.05%时,与Cr形成的析出相的元素不足,合金强度无法达到本发明预期要求。但当Zr+Ti+Si总量≥0.20wt%时,固溶在基体中的上述元素的比例增加,从而影响合金导电率,无法达到75%IACS。
作为优选,所述析出相包括单质Cr、Cr-Ti-Si、Cr
3Si及Cu
3Zr,所述析出相的面积含量为0.5~3.0%。本发明合金带材的析出相包含单质Cr、Cr-Ti-Si、Cr
3Si及Cu
3Zr,析出相的含量是控制本发明合金带材实现强度和导电的重要因素,除了上述为了控制合金残余应力的大 粒径析出相的数量以及密度以外,其它尺寸小于100nm的含Cr析出相和Cu
3Zr相也是实现合金强度的重要保证,Cr、Ti、Zr、Si在合金固溶处理后全部溶入铜基体形成过饱和固溶体,在随后的时效过程中从铜基体中析出,弥散分布于合金中。析出后,对位错起到钉扎作用,从而提升铜基体的强度和硬度,同时由于其析出,使得铜基体变得纯净,对电子的阻碍作用减小,电阻率减小而导电率得以大幅度提升。析出相的面积含量为0.5~3.0%,面积小于0.5%时,强化效果较差,无法达到本发明的强度要求,析出相面积过多时,容易造成析出相的团聚,造成残余应力集中。
作为优选,该铜铬合金还包括质量百分比为0.01~0.5%的X元素,X元素选自Fe、Ag、Co、Mg、Sn中的至少一种。Fe、Ag、Co、Mg、Sn的添加有助于细化晶粒,并且在高温下进行固溶处理也能使析出相粒子的密度得到控制,减小合金残余应力,此外,使铜合金兼具良好的强度、导电率以及弯曲加工性。当Fe、Ag、Co、Mg、Sn总质量百分比大于等于0.01%时会出现上述效果,但如果添加的含量超过0.5%,会降低Cr、Zr、Ti、Si的溶解度极限,趋向于沉淀粗的析出相粒子,虽然强度提高,但弯曲加工性会降低,因此,X元素质量百分比为0.01~0.5%。
作为优选,该铜铬合金沿轧制方向取长度为400mm的成品带材置于水平测试台上,带材两端的自然起翘高度小于35mm。本发明人研究发现,成品带材自然起翘高度与带材的残余应力直接相关,通过上述方法很容易的判断带材内部的应力残余情况。本发明铜铬合金带材,当合金强度、导电及折弯性能达到预期设计时,要求带材的自然起翘高度小于35mm。当带材残余应力高时,起翘高度就会超过上述范围,无法满足应用的需要。
作为优选,该铜铬合金的抗拉强度≥480MPa,导电率≥75%IACS,热导率≥300W/(m·K),Badway 90°折弯R/t≤1.0。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种铜铬合金带材的制备方法。
本发明所述的铜铬合金带材厚度范围为0.05mm~2mm。
本发明解决第二个技术问题所采用的技术方案为:一种铜铬合金带材的制备方法,其特征在于:该铜铬合金带材的制备流程为:配料→熔铸→均匀化退火→热轧→淬火→铣面→一次冷轧→一次时效→二次冷轧→二次时效;所述一级时效温度为420~500℃、时间为6~10h;所述二级时效温度为380~450℃、时间为3~5h。
梯度式时效退火有助于第二相分布的更为弥散,有利于合金强度的提升,确保合金强度大于480MPa以上,同时减少了析出相团聚带来的应力不均匀。本发明将一级时效温度设置为420℃~500℃,其作用是使过饱和固溶体发生固态相变,初步析出部分沉淀相粒子,有利于二级时效时溶质原子充分析出形成单质Cr、Cr-Ti-Si、Cr
3Si及Cu
3Zr等弥散强化相,减少上述元素在基体中的固溶数量,有助于提升合金强度、导电及热导率。温度低于420℃时,溶质原子扩散速度较慢,无法从过饱和固溶体中析出需要的沉淀相数量;温度高于500℃时,一级时效析出的沉淀相颗粒会发生长大,导致沉淀相颗粒数量减少,不利于力学性能的提高。 保温时间为6h~10h的目的是使一级时效时溶质原子有足够的时间发生扩散,从而从过饱和固溶体中析出所需要的弥散强化相。
当二级时效温度低于380℃时,二级时效时溶质原子的扩散速率慢,无法有效析出沉淀强化相;且温度低时,以黄铜织构为代表的形变织构比例较高,无法保证合金的残余应力保持在较低的水平。当二级时效温度高于450℃时二级时效析出的沉淀相会发生粗化,导致时效强化减弱,无法充分发挥一级时效沉淀相粒子与二级时效沉淀相粒子之间的协同强化作用,且温度过高导致形变织构比例不足,带材的力学性能无法达到480MPa以上。本发明中二级时效保温时间为2h~5h,如果保温时间低于2h,无法形成足够多的二级时效沉淀相粒子;如果保温时间超过5h,则一级时效与二级时效析出的沉淀相都会过度长大合金的残余应力增加。
作为优选,本发明所述熔铸中板坯拉铸速率大于50mm/min;所述带材热轧温度控制在800~980℃,轧制率在85%以上,且终轧温度大于650℃;轧制完成后快速进行喷水淬火冷却处理,以20℃/sec以上的平均冷却速度进行骤冷。
熔铸中板坯拉铸速率大于50mm/min,控制铸坯的拉铸速率主要为了避免由于拉铸速率过慢,造成大颗粒的含Cr的初生相的形成及长大,上述初生相在后续热处理加工过程中难以回溶,导致大颗粒析出相数量过多,不利于合金残余应力的控制。
同时为尽可能减少合金热轧后含Cr析出相的析出,本发明的热轧温度控制在800℃以上。当热轧开坯温度低于800℃时,终轧温度无法达到预期设定,此时可能存在含Cr析出相的析出,此时析出的第二相在后续时效处理过程中会进一步粗化,影响合金的最终性能和最终的应力状态。而热轧温度高于980℃时,有可能出现过热或过烧,从而导致热轧开裂。热轧的轧制率控制在85%以上,且终轧温度控制在650℃以上。控制终轧温度为实现Cr、Zr、Ti、Si元素的尽可能少的析出,提高上述元素在基体中的过饱和度,增加后续元素析出的驱动力。当终轧温度低于650℃时,合金发生动态再结晶的驱动力不足,合金可能存在形变组织,不利于后续的大加工率轧制变形。同时热轧处理后沿着轧制方向立方织构比例增加,形变织构的占比降低。这种转变有利于提高合金的塑形,便于后期的冷加工。
完成热轧工序后,快速进行喷水淬火冷却处理,以20℃/sec以上的平均冷却速度进行骤冷,避免Cr、Zr、Ti、Si元素在缓慢冷却过程中析出。
作为优选,所述一次冷轧总加工率为85~95%,道次加工率为15~30%;所述二次冷轧总加工率为20~50%。
为确保本发明的铜合金带材中储备足够的形变储能,一次冷轧加工率必须在85%以上,以利于后期时效过程化合物的均匀、充分析出,同时利于控制合金再结晶软化过程的晶粒组织均匀性。如果一次冷轧的加工率低于85%,生产效率低,形变储能不足,影响后续时效过程中析出相的充分析出。本发明要求道次加工率为15~30%,单道次加工率过低,合金形变不均匀的几率增大,影响合金应力的分布,同时单道次加工率过低会使带材表面和中心位置的黄铜织构比值小于0.80,导致合金残余应力增大。而单道次加工率过高,合金板型难以控制, 且增加设备负荷,降低设备使用寿命。
在二次冷轧加工过程中,以一次时效时初步析出的粒子为中心形成大量位错,并为带材的二级时效提供溶质原子扩散通道。同时随着冷轧的进行,沿着轧制方向的形变织构比例逐渐增加。晶体的转动促进位错的增值和原子的错乱排布,材料中增加的储能和晶格缺陷促进后续的时效处理中析出相的继续脱溶及均匀微细的分布,提高材料的屈服强度。因此,二次冷轧的变形量控制在20%以上,变形量过小,析出相的均匀分散度较差、析出量较小,不利于后期时效组织完全再结晶的完成,对最终带材的弯曲加工性能不利。变形量过大,以黄铜织构为代表的形变织构比例增加,不利于合金最终的残余应力的控制,合金的折弯性能也受到影响。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
(1)本发明通过Cr、Zr、Ti、Si等元素的合金化设计,通过析出相尺寸及密度的控制,合金具有较低的残余应力。
(2)本发明铜合金制成的铜合金带材,沿轧制方向取长度为400mm的成品带材置于水平测试台上,带材两端的自然起翘高度小于35mm。
(3)本发明铜合金材料制成的带材的抗拉强度为480MPa以上,导电率为75%IACS以上,并具有较好的弯曲加工性能,合金热导率可达300W/(m·K)以上,可适用于广泛地用于车辆、半导体引线框架以及电气和电子部件。
图1为实施例5的铜合金材料扫描电镜测试结果,图中粒子为析出相。
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
按表1的各实施例及对比例成分所示的铜合金配料,在1150~1300℃下进行熔铸,生产的铸锭厚度为180mm,拉铸过程中铸锭的拉铸速度控制在100mm/min,随后将上述铸锭在870℃保温3h后进行热轧,热轧至16.5mm,确保终轧温度控制在650℃以上,随即直接进行在线淬火,接着进行铣面,热轧板上、下铣面后带材厚度为15mm;之后进行一次冷轧,冷轧后带材的厚度为1.5mm,单道次冷轧的加工率控制在20-30%;然后在450℃下进行一级时效处理,处理时间为8小时,随后冷精轧至0.8mm;在420℃进行二级时效处理,处理时间为4小时,最后进行拉矫后得到带材最终样品。
对实施例与对比例合金带材成品分别进行室温拉伸力学性能、导电率、热导率、析出相、织构类型及面积占比、Badway 90°折弯检测。
在以下条件下进行特性评价。
室温拉伸试验按照《GB/T 228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分:室温试验方法》在电 子万能力学性能试验机上进行,采用宽度为12.5mm的带头试样,拉伸速度为5mm/min。
导电率测试按照《GB/T 3048.2-2007电线电缆电性能试验方法第2部分:金属材料电阻率试验》,本检测仪器为ZFD微电脑电桥直流电阻测试仪,样品宽度为20mm,长度为500mm。
热导率测试按照《GB/T 22588-2008闪光法测量热扩散系数或导热系数》,用W/(m·K)表示。
采用《JCBA T307-2007 Test method of bend formability for sheets and strips of copper and copper alloys》检测实施例与对比例带材的折弯性能(以Badway 90°R/t≤1.0折弯是否开裂进行评价),测试带材的宽度为10mm。
测试析出相尺寸时在扫描电镜以及透射电镜下观察样品的组织,根据观察结果计算合金析出的金属间化合物的平均粒径,并分别计算其数量密度及析出相面积占比。图1为实施例5的铜合金材料扫描电镜测试结果。
采用EBSD分析实施例中带材轧制面表层和距离带材轧制面1/2厚度层的织构类型及面积占比,所述的织构面积占比是指织构偏离角度15°以内的面积除以测定面积的比值。
根据实施例可以发现,本发明实施例铜合金均实现了抗拉强度≥480MPa,导电率≥75%IACS的性能,且满足Badway 90°R/t≤1.0。通过扫描电镜及EBSD对合金带材的析出相数量、密度及黄铜织构的面积占比进行分析后,上述数值也都能满足本发明要求。图1为实施例5的扫描电镜测试结果,对不同尺寸的析出相数量进行统计,可以看到500μm
2中析出相尺寸100nm-1μm的数量为73个,大于1μm的析出相数量为3个,根据推算1000μm
2的100nm-1μm的数量为146个,大于1μm的析出相数量为6个,符合本发明要求。沿轧制方向取长度400mm带材放置于水平测试台,带材两端的自然起翘高度也都小于35mm,析出相的数量及分布密度未达到本发明要求的对比例1和2的起翘高度大于35mm,无法满足本发明预期的设计需要,无法满足零部件对于材料残余应力的要求。 表1 实施例及对比例的成分
表2 实施例及对比例的微观组织和性能
Claims (10)
- 一种铜铬合金带材,其特征在于该铜铬合金的质量百分比组成为,Cr:0.2~0.5%,Zr:0.01~0.1%,Ti:0.01~0.1%,Si:0.01~0.1%,余量为Cu和不可避免的杂质;在任选的1000μm 2面积中,析出相尺寸100nm~1μm的数量为100~700个,析出相尺寸大于1μm的数量小于10个。
- 根据权利要求1所述的铜铬合金带材,其特征在于:该铜铬合金带材偏离角度15°以内的黄铜织构面积为10~30%;设定带材轧制面表层黄铜织构面积率为B 1,设定距离带材轧制面1/2厚度层黄铜织构面积率为B 2,B 2/B 1的比值为0.80~1。
- 根据要求要求1所述的铜铬合金带材,其特征在于:该铜铬合金中Zr、Ti、Si的添加质量满足:0.05%≤Zr+Ti+Si≤0.20%。
- 根据权利要求1所述的铜铬合金带材,其特征在于:所述析出相包括单质Cr、Cr-Ti-Si、Cr 3Si及Cu 3Zr,所述析出相的面积含量为0.5~3.0%。
- 根据权利要求1所述的铜铬合金带材,其特征在于:该铜铬合金还包括质量百分比为0.01~0.5%的X元素,X元素选自Fe、Ag、Co、Mg、Sn中的至少一种。
- 根据权利要求1所述的铜铬合金带材,其特征在于:该铜铬合金沿轧制方向取长度为400mm的成品带材置于水平测试台上,带材两端的自然起翘高度小于35mm。
- 根据权利要求1所述的铜铬合金带材,其特征在于:该铜铬合金的抗拉强度≥480MPa,导电率≥75%IACS,热导率≥300W/(m·K),Badway 90°折弯R/t≤1.0。
- 一种权利要求1~7任一权利要求所述的铜铬合金带材的制备方法,其特征在于:该铜铬合金带材的制备流程为:配料→熔铸→均匀化退火→热轧→淬火→铣面→一次冷轧→一次时效→二次冷轧→二次时效;所述一级时效温度为420~500℃、时间为6~10h;所述二级时效温度为380~450℃、时间为3~5h。
- 根据权利要求8所述的铜铬带材的制备方法,其特征在于:所述熔铸中板坯拉铸速率大于50mm/min;所述热轧温度控制在800~980℃,轧制率在85%以上,且终轧温度大于650℃;轧制完成后快速进行喷水淬火冷却处理,以20℃/sec以上的平均冷却速度进行骤冷。
- 根据权利要求8所述的铜铬带材的制备方法,其特征在于,所述一次冷轧总加工率为85~95%,道次加工率为15~30%;所述二次冷轧总加工率为20~50%。
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