CN117107110A - 一种电子材料用铜合金带材及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的电子材料用铜合金带材的重量百分比组成为：Co：0.5wt％～3.0wt％、Si：0.1wt％～1.0wt％，其余为铜及不可避免的杂质，其中Co、Si的重量百分比的比值Co/Si为3.0≤Co/Si≤5.0；该铜合金带材轧制面上母相析出的第二相颗粒的形貌呈球形或椭球形，且95％以上的第二相的形貌特征满足长径比l/s：1≤l/s≤5，其中l和s分别为第二相的长径和短径。本发明铜合金带材在600℃及以下温度保温1h后的硬度变化量≤20％，在150℃下暴露1000h后的热应力松弛率≤20％。本发明铜合金带材在保持高强度、高导电率的同时具有较为优异的耐高温性能，满足新一代电子材料对合金高强高导以及耐高温等综合性能的使用要求，可应用于电子接插件、连接器、引线框架中。
Description
技术领域
本发明属于铜合金新材料技术领域，具体涉及一种电子材料用铜合金带材及其制备方法与应用。
背景技术
铜合金因具有优异的导电导热性能且兼顾较好的强度，被广泛应用于大规模集成电路框架、高速轨道交通和电子器件等领域。随着汽车和电子设备用电子器件的小型化和薄型化迅速推进，致使在实际运用中对电路所使用的铜合金材料所具有的高电压化和大电流化的要求越来越高。此外，由于混合动力汽车和电动汽车的快速充电技术一直在普及和进步，因此电子材料用铜合金在连接可靠性和电阻发热抑制方面对高强度、高导电性能及耐高温性能方面都提出了更高的要求。
过去这些领域使用的主要是具有出色的机械和电气性能平衡的Cu-Ni-Si合金，即Corson合金。然而在下一代连接器中，对导电性能与耐高温性能的要求几乎超过了现有Corson合金的使用性能。与传统Corson合金相比，Cu-Co-Si合金中由于Co元素的存在，使得合金的耐高温性能较好。在Cu-Co-Si合金中，通过使微细的Co-Si系金属间化合物颗粒在铜基质中析出，可以提高合金的导电率和强度。相比于Ni元素，Co元素在铜中的固溶量较少，因此Cu-Co-Si合金具有比Cu-Ni-Si合金在保证强度不变的情况下，更容易实现高导电性能的优点。现有的Cu-Co-Si合金在强度和导电率的均衡性上优于Cu-Ni-Si合金，同时具有良好的弯曲加工性能，但在耐高温性能方面表现有所欠缺，不适合在长期的高温工况下服役。
为了满足电子器件的轻量化、小型化、薄型化等特点，开发出兼顾高强度、高导电率和耐高温的铜合金成为了迫切的需求。鉴于此，本发明提出一种电子材料用铜合金带材及其制备方法与应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种电子材料用铜合金带材及其制备方法与应用，该铜合金具有高导电率、高强度、耐高温等性能，综合性能优异。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种电子材料用铜合金带材，该铜合金带材的重量百分比组成为：Co：0.5wt％～3.0wt％、Si：0.1wt％～1.0wt％，其余为铜及不可避免的杂质，其中Co、Si的重量百分比的比值Co/Si为3.0≤Co/Si≤5.0；该铜合金带材轧制面上母相析出的第二相颗粒的形貌呈球形或椭球形，且95％以上的第二相的形貌特征满足长径比l/s：1≤l/s≤5，其中l和s分别为第二相的长径和短径。
本发明铜合金带材中Co和Si原子以Co-Si沉淀相的方式从铜基体中析出，使铜基体中的Co和Si原子浓度大幅降低，大大提高了铜基体的纯净度，降低了铜基体中溶质原子对电子波的散射作用，从而使该合金的导电率得到大幅提高。同时，析出的沉淀相在铜基体中还会起到弥散强化作用，从而提高本发明铜合金带材的强度。当Co含量少于0.5wt％或Si含量少于0.1wt％时，本发明铜合金带材中时效析出的Co-Si沉淀相较少，面密度较小，弥散强化的效果有限且提高基体结构热稳定性作用不明显，导致本发明铜合金带材的强度和耐高温性能达不到要求；而当Co含量大于3.0wt％或Si含量大于1.0wt％时，析出的Co-Si沉淀相太多，虽然可提高强度，但第二相粒子对电子波的散射作用增强，导致本发明铜合金带材的导电率明显下降。因此，本发明铜合金带材中Co和Si的添加量为Co：0.5wt％～3.0％wt％、Si：0.1wt％～1.0％wt％，进一步优选为Co：0.8wt％～2.5wt％、Si：0.2wt％～0.8wt％。
本发明铜合金带材中与提高综合性能有关的第二相颗粒为Co-Si沉淀相，具体为Co2Si，经计算当Co、Si的重量百分比的比值Co/Si为3.0～5.0时，能最大程度地提高本发明铜合金带材的综合性能。若Co/Si的数值与上述范围值相差甚远，则会使其中某一元素过剩，在铜基体中以溶质状态存在的元素非但不会提高强度，而且会增强电子散射作用，导致铜合金导电率下降。
本发明铜合金带材的微观组织中析出的第二相颗粒的形貌呈球形或椭球形，且95％以上的第二相的形貌特征满足长径比l/s：1≤l/s≤5，其中l和s分别为第二相的长径和短径。相比于长径比过大的杆状析出相，球形或椭球形的析出相在受热过程中具有较好的界面稳定性，其能量状态最低，具有更优异的强化效果及热力学稳定性。且对于长径比过大的杆状析出相来说，由于其形状不规则，容易导致在受热过程中发生等轴化，造成铜合金的导电性能与强度之间的平衡变差，同时会对铜合金的耐高温性能造成不良影响。
作为优选，本发明铜合金带材轧制面上母相析出的第二相颗粒中，粒径在5nm以上、100nm以下的第二相的面密度为1×107～1×1010个/mm2。若该第二相颗粒的面密度不足1×107个/mm2，则会导致析出的沉淀相较少，对铜合金导电率、强度和耐高温性能的提高作用不明显。第二相颗粒的面密度越高，则越能提高铜合金的某一特定性能，但会对其他性能产生不利影响。在本发明中，若第二相颗粒的面密度超过1×1010个/mm2，则会造成第二相颗粒的粒径变得细小，虽然有利于强度的提高，但对铜合金的塑性产生不利影响。
Co和Si原子通过高温固溶处理溶入铜基体中，然后通过淬火处理形成过饱和固溶体，后续通过时效处理析出第二相Co-Si沉淀相。第二相颗粒的粒径对铜合金的导电率、强度及耐热应力松弛率有重要影响，所以通过控制铜基体中第二相的比例和面密度，可以均衡地提高合金的强度和耐高温性能。因此在本发明铜合金带材中，将粒径在5nm以上、30nm以下的第二相的面密度记为a，将粒径在30nm以上、100nm以下的第二相的面密度记为b，控制a与b的比值满足关系式：a/b≥2。较小的第二相颗粒的粒径在合金中弥散分布，可提高合金的热稳定性，使合金的耐高温性能得到提高。为了均衡导电率、强度、耐高温及其他性能，还需要控制粒径较大的第二相颗粒的面密度，若a/b＜2，则用于提高强度及耐高温性能的第二相颗粒太少，造成本发明铜合金的强度或耐高温性能降低。
作为优选，a为3×107～8×109个/mm2，b为6×106～3×109个/mm2。
作为优选，将粒径在10nm以上、30nm以下的第二相的面密度记为c，将粒径在5nm以上、10nm以下的第二相的面密度记为d，则c与d的比值满足关系式：c/d≥5。在前述较小的第二相颗粒中，当析出相尺寸过小时，虽然对铜合金的强度提升有一定的帮助，但会影响铜合金的塑性加工能力。因此若c/d＜5，则粒径低于10nm的析出相数量增多，造成析出相面密度增大，对后续生产加工产生不利影响。
作为优选，本发明铜合金带材在600℃及以下温度保温1h后的硬度变化量≤20％，在150℃下暴露1000h后的热应力松弛率≤20％。优异的耐高温性能可使铜合金的适用范围大大提升。
作为优选，本发明铜合金带材的重量百分比组成中还包括总量不超过2wt％的P、Ti、Zr、Cr、Ni、Zn、Al、B、Mg、Fe、Ag和Sn的一种或两种以上元素。上述合金元素加入铜合金中，主要是通过固溶方式进入铜基体中发挥作用，提高合金的导电率、强度及耐高温等性能。但上述合金元素加入量不宜太高，否则不仅会降低合金的导电性能，而且对合金的加工制造性能也会产生不利影响。
本发明还公开了上述电子材料用铜合金带材的制备方法，包括以下工艺流程：配料→熔铸→热轧→铣面→粗轧→固溶淬火→中轧→时效处理→清洗→精轧→张力退火；所述热轧的开坯温度为980℃～1020℃，所述热轧共分三段进行加工，其中，第一段终轧温度在920℃以上，第二段终轧温度在860℃以上，第三段终轧温度在800℃以上，每段热轧的加工率与终轧温度满足关系式：加工率＝(0.06～0.09)×终轧温度，其中，加工率的单位为％，终轧温度的单位为℃，所述热轧的总加工率大于90％。
在本发明铜合金带材的制备过程中，铸锭在进行热轧过程中，由于轧制发生大变形量的形状改变，导致在合金内部会有大量的畸变能存在，影响后续加工性能。且随着热轧过程的进行，铸锭的温度会不断下降，致使在轧制后期会析出部分析出相，但轧制率不变的情况下会造成合金内部的析出相晶粒拉长，对后续通过固溶时效方式析出的第二相颗粒的形貌产生影响，因此本发明中热轧采用三段进行加工，通过控制每段热轧的加工率与终轧温度满足关系式：加工率＝(0.06～0.09)×终轧温度，以减少热轧加工中由于畸变能的大量存在以及后期轧制率过大对冷却过程中析出相形貌的影响。
热轧带材铣面后进行粗轧调整厚度，再进行固溶淬火，固溶温度为950℃～1050℃，冷却介质为水，冷却速度超过150℃/s。
固溶淬火后进行中轧，中轧总加工率为50％～80％。
中轧后时效处理的时效温度为400℃～550℃，保温时间为4h～12h。
时效处理后的精轧总加工率为10％～40％。
成品前的张力退火温度为350℃～450℃，作为优选，张力退火的保温时间与时效处理的保温时间之和不超过20h。
通过采用较高的固溶温度与较低的时效温度相结合，同时对固溶淬火后其他热处理的总时间进行控制，可使合金元素在铜基体中固溶得更加充分，且可防止因析出的第二相颗粒异常长大而影响合金的性能。
本发明电子材料用铜合金带材应用于电子接插件、连接器、引线框架中。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明通过控制Co/Si重量比，并控制析出的Co-Si第二相颗粒的形貌呈球形或椭球形，并且95％以上的第二相的形貌特征满足长径比l/s：1≤l/s≤5。较小的第二相长径比具有更为优异的强化效果及热力学稳定性，因此使本发明铜合金带材的耐高温性能得到提高。
2、本发明铜合金带材在600℃及以下温度保温1h后的硬度变化量≤20％，在150℃下暴露1000h后的热应力松弛率≤20％。本发明铜合金带材在保持高强度、高导电率的同时具有较为优异的耐高温性能，满足新一代电子材料对合金高强高导以及耐高温等综合性能的使用要求，可应用于电子接插件、连接器、引线框架中。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。
选取了20个实施例合金，具体成分见表1，均采用本发明的制备方法分别加工成厚度为0.2mm的带材成品，关键工艺参数控制如表2所示。本实施例的铜合金带材的制备流程为：配料→熔铸→热轧→铣面→粗轧→固溶淬火→中轧→时效处理→清洗→精轧→张力退火，具体包括以下步骤：
1)配料与熔铸：按照表1所示的合金化学成分进行原材料准备及配料，采用感应炉进行熔炼，成分符合要求且经充分除气、除渣后进行铸造，熔炼温度为1350℃～1450℃，铸造温度为1180℃～1200℃。
2)锯切：对铸锭进行锯切，去除铸锭的头部和尾部。
3)热轧：在980℃～1020℃温度下保温0.5h～2h后进行热轧开坯，热轧共分三段进行加工，具体参数如表2所示，每段热轧的加工率与终轧温度满足关系式：加工率(％)＝(0.06～0.09)×终轧温度(℃)，热轧的总加工率大于90％。
4)粗轧：对热轧带材铣面后进行粗轧加工，粗轧加工的总加工率为80％。
5)固溶淬火：对粗轧后的带材进行固溶淬火，固溶温度和保温时间见表2，冷却介质为水，冷却速度超过150℃/s。
6)中轧：对固溶淬火后的带材进行中轧加工，中轧加工率为85％。
7)时效处理：对中轧加工后的带材进行时效处理，时效处理的参数如表2所示。
8)精轧：对时效处理后的带材清洗后进行精轧加工，加工率为33％。
9)张力退火：对精轧加工后的带材进行张力退火，张力退火的参数如表2所示。
按相关国家及行业标准规定方法评价本发明实施例1～20合金带材的导电率、硬度、室温拉伸力学性能、软化温度、耐热应力松弛率及微观组织，具体为：
导电率按照《GB/T 32791-2016铜及铜合金导电率涡流测试方法》进行测试。
硬度按照《GB/T 4340.1金属材料维氏硬度试验第1部分：试验方法》进行测试。
室温拉伸力学性能按照《GB/T 228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法》在电子万能力学性能试验机上进行测试，拉伸速度为5mm/min。
样品硬度减小量测试方法是将样品放入箱式电阻炉中，在600℃温度下保温1h后测试样品硬度，与原始态样品硬度进行对比，算出硬度减小量。
热应力松弛性能采用《ASTM E328-2013 Standard Test Methods for StressRelaxation Tests for Materials and Structures》进行测试，测试的条件为：暴露的温度为150℃，测试的时间为1000h。
采用场发射透射电子显微镜从垂直于板带平面方向观察其微观组织结构及形貌，拍摄超过十张STEM照片，并采用图像处理软件ImageJ统计析出相的长轴和短轴方向上的尺寸，分别定义为长径l和短径s，长径比为l与s之比，并计算长径比在1～5范围的析出相在所有析出相中所占的比例。
以前述长径l与短径s的等效平均尺寸作为粒径，不同粒径区段的析出相面密度依据该照片中析出相的个数除以该照片所代表的面积计算所得，并计算面密度a、b的比值以及面密度c、d的比值。
各实施例的微观组织测试结果见表3，各项性能测试结果见表4。从实施例的性能可以看出，本发明合金相对于传统Corson合金能够兼顾高强度、高导电率和耐高温等特点，在600℃及以下温度保温1h后的硬度变化量≤20％，在150℃下暴露1000h后的热应力松弛率≤20％，能够更好的满足在高温领域对铜合金各项性能的要求。
表1本发明实施例的化学成分
表2本发明实施例的关键工艺参数控制
表3本发明实施例的微观组织测试结果
表4本发明实施例的性能测试结果
Claims (10)
1.一种电子材料用铜合金带材，其特征在于，该铜合金带材的重量百分比组成为：Co：0.5wt％～3.0wt％、Si：0.1wt％～1.0wt％，其余为铜及不可避免的杂质，其中Co、Si的重量百分比的比值Co/Si为3.0≤Co/Si≤5.0；该铜合金带材轧制面上母相析出的第二相颗粒的形貌呈球形或椭球形，且95％以上的第二相的形貌特征满足长径比l/s：1≤l/s≤5，其中l和s分别为第二相的长径和短径。
2.根据权利要求1所述的电子材料用铜合金带材，其特征在于，该铜合金带材轧制面上母相析出的第二相颗粒中，粒径在5nm以上、100nm以下的第二相的面密度为1×107～1×1010个/mm2，将粒径在5nm以上、30nm以下的第二相的面密度记为a，将粒径在30nm以上、100nm以下的第二相的面密度记为b，则a与b的比值满足关系式：a/b≥2。
3.根据权利要求2所述的电子材料用铜合金带材，其特征在于，a为3×107～8×109个/mm2，b为6×106～3×109个/mm2。
4.根据权利要求2所述的电子材料用铜合金带材，其特征在于，将粒径在10nm以上、30nm以下的第二相的面密度记为c，将粒径在5nm以上、10nm以下的第二相的面密度记为d，则c与d的比值满足关系式：c/d≥5。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的电子材料用铜合金带材，其特征在于，该铜合金带材在600℃及以下温度保温1h后的硬度变化量≤20％，在150℃下暴露1000h后的热应力松弛率≤20％。
6.根据权利要求1～4中任一项所述的电子材料用铜合金带材，其特征在于，该铜合金带材的重量百分比组成中还包括总量不超过2wt％的P、Ti、Zr、Cr、Ni、Zn、Al、B、Mg、Fe、Ag和Sn的一种或两种以上元素。
7.权利要求1～6中任一项所述的电子材料用铜合金带材的制备方法，其特征在于，包括以下工艺流程：配料→熔铸→热轧→铣面→粗轧→固溶淬火→中轧→时效处理→清洗→精轧→张力退火；所述热轧的开坯温度为980℃～1020℃，所述热轧共分三段进行加工，其中，第一段终轧温度在920℃以上，第二段终轧温度在860℃以上，第三段终轧温度在800℃以上，每段热轧的加工率与终轧温度满足关系式：加工率＝(0.06～0.09)×终轧温度，其中，加工率的单位为％，终轧温度的单位为℃，所述热轧的总加工率大于90％。
8.根据权利要求7所述的电子材料用铜合金带材的制备方法，其特征在于，所述固溶淬火的固溶温度为950℃～1050℃，冷却介质为水，冷却速度超过150℃/s。
9.根据权利要求7所述的电子材料用铜合金带材的制备方法，其特征在于，所述时效处理的时效温度为400℃～550℃，保温时间为4h～12h；所述张力退火的退火温度为350℃～450℃，所述张力退火的保温时间与所述时效处理的保温时间之和不超过20h。
10.权利要求1～6中任一项所述的电子材料用铜合金带材在电子接插件、连接器、引线框架中的应用。
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