CN113913642A - 一种铜合金带材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铜合金带材，其特征在于，该铜合金的质量百分比组成为Cr：0.1wt％～1.2wt％、X：0.01wt％～0.1wt％、M：0.1wt％～1.0wt％，余量为Cu和不可避免的杂质；其中，X选自Si、Ti中的至少一种，M选自Zn、Sn、Ag中的至少一种。本发明的铜合金带材，其抗拉强度达550MPa以上、导电率达70％IACS以上、内应力在35MPa以下，在保持高的抗拉强度与良好的导电率的同时，具有较低内应力，更能满足新一代超大规模集成化芯片蚀刻型引线框架的小型化、多功能化、温升小、散热快的发展趋势与性能要求。

Description

一种铜合金带材及其制备方法
技术领域
本发明属于铜合金技术领域，具体涉及一种铜合金带材及其制备方法。
背景技术
随着芯片技术的飞速发展，芯片用引线框架对铜合金带材的综合性能提出了越来越高的要求。芯片向小型化、多功能化、超大规模集成化方向发展，芯片封装用引线框架的引脚间距越来越小，芯片引线框架为了保证对芯片的高可靠性支撑，在强度上有较高的要求；芯片向超大规模集成化方向发展，对散热也提出了越来越高的要求，要求芯片封装用铜合金带材的导电率达到70％IACS以上；由于引脚间距越来越小，芯片封装用引线框架只能采用蚀刻方式进行生产，为了保证蚀刻后引线框架引脚的正位度，对铜合金带材的内应力提出了越来越高的要求，要求铜合金带材的内应力在35MPa以下。
芯片封装用蚀刻型引线框架常用的高性能铜合金带材主要是以CuCrSnZn系及CuFeP系为主的铜合金，包括C18045、C19210、C19400等合金体系及其改进产品，比如古河的EFTEC64T及EFTEC64T-C，虽然在强度上表现尚能满足使用需求，但缺乏对成品内应力的控制，在蚀刻性能方面存在差距。
针对以上问题，需要开发出一款具有高强度、高导电率、低内应力的高性能铜合金带材，从而满足新一代引线框架的轻量化、小型化、薄型化、散热快、温升小、蚀刻后引脚正位度优等性能要求。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种具有高强度、高导电率、低内应力等综合性能优异的铜合金带材。
本发明解决第一个技术问题所采用的技术方案为：一种铜合金带材，其特征在于，该铜合金的质量百分比组成为Cr：0.1wt％～1.2wt％、X：0.01wt％～0.1wt％、M：0.1wt％～1.0wt％，余量为Cu和不可避免的杂质；其中，X选自Si、Ti中的至少一种，M选自Zn、Sn、Ag中的至少一种。
本发明中Cr、Si与Ti元素的原子通过高温固溶处理溶入铜基体中，然后通过淬火处理形成过饱和固溶体，后续通过时效处理析出Cr单质、Cr-Si与Cu-Ti等沉淀相，析出的沉淀相起弥散强化作用，从而提高本发明铜合金带材的抗拉强度。又由于时效处理时Cr以Cr单质、Cr与Si原子以Cr-Si沉淀相、Cu与Ti以Cu-Ti沉淀相的方式从铜基体中析出，使铜基体中的Cr、Si与Ti溶质原子浓度大幅降低，大大提高了铜基体的纯净度，降低了铜基体中溶质原子对电子波的散射作用，从而使铜基体的导电率得到大幅提高。此外，本发明铜合金带材中的Cr单质与Cr-Si沉淀相和/或Cu-Ti沉淀相形成交叉耦合分布，提高了Cr单质、Cr-Si沉淀相及Cu-Ti沉淀相的协同强化效果，有利于提高本发明铜合金带材的抗拉强度。当本发明中Cr含量少于0.1wt％或X少于0.01wt％，本发明的铜合金带材中时效析出的Cr-Si沉淀相和/或Cu-Ti沉淀相较少，弥散强化的效果不明显，本发明的铜合金带材的抗拉强度明显降低，力学性能达不到要求。而当本发明的Cr含量大于1.2wt％或X大于0.1wt％时，析出的弥散强化相太多，第二相粒子对电子波的散射作用增强，导致本发明的铜合金带材的导电率急剧下降。因此，本发明铜合金带材中的Cr在0.1wt％～1.2wt％范围内、X在0.01wt％～0.1wt％范围内。
本发明中Sn、Zn与Ag以置换式固溶体的方式固溶于铜基体中，固溶于铜基体中的Sn、Zn、Ag原子起固溶强化作用，进一步提高本发明铜合金带材的抗拉强度，且由于Sn、Zn、Ag原子与Cu原子只存在较小的原子半径差异，形成的应力场较小，对电子波的散射作用较小，因此Sn、Zn、Ag原子的固溶对本发明铜合金带材的导电率影响较小，可以确保本发明铜合金带材的导电率达到70％IACS以上。Sn、Zn、Ag元素在本发明中除了起固溶强化作用外，还可以提高本发明铜合金带材的抗高温软化能力及抗应力松弛能力，使本发明的铜合金带材在蚀刻型引线框架领域可以得到更好地应用。在本发明的铜合金带材中，如果M的含量小于0.1wt％，则固溶强化效果不明显；如果M的含量超过1.0wt％，虽然固溶强化效果更好，但由于此时Sn、Zn与Ag原子的浓度较高，对电子波的散射作用增强，导致本发明铜合金带材的导电率低于70％IACS，因此，本发明铜合金带材中M的含量在0.1wt％～1.0wt％范围内。
作为优选，该铜合金带材中立方织构的面积占比为5％～20％、黄铜织构的面积占比为10％～30％、铜型织构的面积占比为5％～30％，各织构取偏离标准角度15°以内的织构。
该铜合金带材含有多种织构类型，其中，立方织构的各向异性最低，带材中的立方织构面积占比对带材中内应力的分布均匀性影响较大，当立方织构比例较高时，带材蚀刻后的板形较好，从而确保蚀刻后引线框架引脚的正位度；当立方织构比例较低时，带材蚀刻后的板形较差，带材蚀刻后引线框架引脚的正位度较差。带材中的黄铜织构及铜型织构面积占比对带材的抗拉强度有一定的影响，当黄铜织构与铜型织构面积占比较高时，带材的抗拉强度相对较高；当黄铜织构与铜型织构面积占比较低时，带材的抗拉强度相对较低。在加工过程中，合金的织构会随着工艺的进程发生转变，在热轧加工过程中会形成铜型织构，在进行后续的粗轧加工时，部分铜型织构会转化成黄铜织构，当粗轧加工后进行高温固溶淬火时，带材中剩下的铜型织构会转化成立方织构，然后再冷轧加工、时效处理等时，立方织构会向黄铜织构及铜型织构转化，通过控制合金成分与加工工艺，确保本发明铜合金带材的立方织构、黄铜织构、铜型织构的面积占比达到本发明的织构百分比范围之内。当本发明铜合金带材的织构面积占比在上述范围内时，内应力能够控制在较低的水平，在保证良好的蚀刻性能的同时，本发明的铜合金带材的抗拉强度也可达到本发明的性能要求。
作为优选，该铜合金带材的织构满足：0.1≤a/(b+c)≤0.4，其中a为立方织构的面积占比，b为黄铜织构的面积占比，c为铜型织构的面积占比。
本发明人发现，把带材中的立方织构、黄铜织构和铜型织构的面积占比控制在公式0.1≤a/(b+c)≤0.4规定的范围之内，从而在确保带材的抗拉强度达到较高水平的同时，材料具有良好的蚀刻性能，成品带材在蚀刻后引线框架的引脚又具有良好的正位度。立方织构的含量对带材蚀刻后引线框架引脚的正位度有影响，本发明的铜合金带材，立方织构含量高，对内应力的控制效果更好；黄铜织构与铜型织构的含量对本发明铜合金带材的力学性能有一定程度的影响，黄铜织构与铜型织构的含量高，则更有利于提高带材的抗拉强度。当立方织构、黄铜织构、铜型织构的面积占比a/(b+c)＜0.1时，由于立方织构的占比偏低，导致内应力变大，蚀刻性能恶化；当立方织构、黄铜织构、铜型织构的面积占比a/(b+c)＞0.4时，虽然蚀刻后引线框架引脚的正位度很好，但带材的抗拉强度会变差。当立方织构、黄铜织构、铜型织构的面积占比满足0.1≤a/(b+c)≤0.4时，本发明的铜合金带材在具有高的抗拉强度的同时，保持较低的内应力水平，蚀刻性能良好，完全满足新一代超大规模集成电路芯片封装用蚀刻型引线框架的要求。
作为优选，该铜合金还包括质量百分比总计0.2wt％以下选自可选元素中的一种或多种，可选元素为Mg：0.001wt％～0.1wt％、Ce：0.001wt％～0.1wt％、Fe：0.001wt％～0.1wt％、Mn：0.001wt％～0.1wt％、P：0.001wt％～0.1wt％、Zr：0.001wt％～0.15wt％。
其中Mg的主要作用是固溶于铜中起固溶强化的作用，从而有利于提高本发明铜合金带材的力学性能。Mg还可以提高本发明铜合金带材的抗高温软化能力。此外，Mg很容易与氧结合，在本发明的铜合金熔炼过程中起脱氧的作用，确保铜合金铸锭中不含Cr、Sn、Zn、Ag、Si、Ti、Ce、Fe、Mn、P、Zr等元素的氧化物，净化本发明铜合金的熔体，有利于提高铜合金带材的产品质量。当Mg含量低于0.001wt％时，不能起提升力学性能与抗高温软化的能力，也不能起充分脱氧的作用；当Mg含量高于0.1wt％时，多余的Mg固溶于铜基体中，会提高对电子波的散射，从而会降低本发明铜合金带材的导电性能。
本发明的铜合金在熔铸过程中，Ce元素可以作为形核中心而提高本发明铜合金带材的形核率，从而起细化晶粒的作用。晶粒细小的铸锭为制备晶粒细小的铜合金带材成品提供了初始组织条件，有助于提升本发明铜合金带材的抗拉强度。当Ce的含量低于0.001wt％时，晶粒细化效果不明显，当其含量高于0.1wt％时，过量的Ce会导致本发明带材热轧开坯时开裂。因此，Ce的最佳含量范围为0.001％～0.1wt％。
本发明铜合金带材中的Fe、Mn可与Si形成Fe-Si、Mn-Si析出相，起弥散强化作用，同时有利于提升本发明铜合金带材的抗高温软化能力。Fe与P会生成Fe-P相，起弥散强化作用，提高带材的抗拉强度。Zr与Cr可以形成Cr-Zr沉淀相，起弥散强化作用，有利于提高本发明铜合金带材的抗拉强度。本发明铜合金带材中的可选元素Fe、Mn、P、Zr的含量如果低于下限，则作用不明显；如果超过上限，则会大幅降低本发明铜合金带材的导电率。
作为优选，该铜合金带材的抗拉强度达550MPa以上、导电率达70％IACS以上、内应力在35MPa以下。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种铜合金带材的制备方法。
本发明解决第二个技术问题所采用的技术方案为：一种铜合金带材的制备方法，其特征在于，包括以下工艺流程：配料→熔铸→热轧→铣面→粗轧→固溶与淬火处理→中轧→时效处理→清洗→精轧→张力退火；在960℃～1000℃保温2h～4h后进行热轧开坯，热轧的总加工率在90％以上，终轧温度控制在860～880℃，终轧温度至900℃温度区间内的加工率为60％以上。
本发明中铜合金在1250℃～1300℃进行熔炼，在1200℃～1250℃范围内进行半连续铸造制备板坯，在960℃～1000℃保温2h～4h后进行热轧开坯，加热过程中本发明合金中的Cr、Sn、Zn、Ag、Si、Ti等元素都可固溶进入铜基体中形成过饱和固溶体，确保本发明铜合金带材热轧开坯时无析出物存在，从而确保热轧开坯时铜合金铸锭的均匀变形且不开裂。当热轧加热温度低于960℃时，部分元素无法固溶进入铜基体，热轧过程中会开裂；当热轧加热温度高于1000℃时，会出现过热或过烧，同样导致热轧开裂。加热保温时间为2h～4h，可确保合金元素充分溶入铜基体且晶粒不发生长大现象。加热保温时间低于2h，部分溶质原子由于扩散不充分而无法溶入铜基体；保温时间超过4h，晶粒会发生长大，铜合金板坯在热轧过程中会发生开裂。
本发明的热轧总加工率在90％以上，终轧温度控制在860～880℃，终轧温度至900℃温度区间内的加工率为60％以上，确保热轧加工后本发明的铜合金带材中形成面积占比50％以上的铜型织构，为后续成品带材中形成特定的织构及面积占比做准备。在高于900℃以上的范围进行热轧加工时，热轧过程中有部分Cr、Si溶质原子以Cr-Si沉淀相析出并发生动态再结晶，在析出的纳米级沉淀相周围由于热轧加工会形成合适的畸变能，这种畸变能及动态再结晶组织为终轧温度至900℃进行的加工率在60％以上的热轧加工做好了畸变能储备及微观组织保障，使得本发明的铜合金带材中将形成面积占比50％以上的铜型织构。当终轧温度至900℃温度区间内的加工率为60％以上时，之前形成的合适的畸变能会诱导铜型织构的形成。热轧形成了50％以上的铜型织构的铜合金带材，为本发明铜合金带材中形成特定的织构及面积占比提供了初始织构基础。
作为优选，所述固溶处理分四个阶段，第一阶段固溶处理温度为950～970℃，第二阶段固溶处理温度为975～990℃，第三阶段固溶处理温度为995～1010℃，第四阶段固溶处理温度为1015～1030℃，每阶段的保温时间为0.05h～0.1h，固溶处理完后的淬火冷却速度在150℃/s以上。
本发明的固溶分区段逐步升温固溶处理，在确保热轧开坯加工过程中析出的沉淀相重新固溶进入铜基体中形成过饱和固溶体的同时，确保带材在固溶处理过程中促使热轧时形成的铜型织构向立方织构转化且确保形成30％以上的立方织构，从而在带材成品中形成本发明的织构类型及其面积占比，在保证抗拉强度较高的同时，带材蚀刻后引线框架引脚的正位度达到使用要求。各区段的保温时间为0.05h～0.1h，目的是使固溶过程中溶质原子有充分扩散的时间，形成过饱和固溶体。各区段的保温时间低于0.05h，会导致溶质原子固溶不充分；保温时间超过0.1h，会导致晶粒过分粗大，影响带材成品蚀刻后的板形。淬火冷却速度须在150℃/s以上，确保淬火过程中无溶质原子析出，从而形成过饱和固溶体。
作为优选，所述中轧的总加工率在30％～50％，所述精轧的总加工率在5％～20％。
如果中轧的总加工率低于30％，则无法为时效处理储备足够的内能，时效处理不充分，导致本发明铜合金带材成品的抗拉强度劣化；如果中轧的加工率大于50％，则固溶淬火处理时形成的立方织构大部分会转化成黄铜织构，从而导致带材成品的织构类型及其面积百分比无法达到本发明的效果，从而导致带材蚀刻后引脚正位度较差。如果精轧加工的总加工率低于5％，带材的力学性能无法获得进一步上升；如果精轧加工的总加工率高于20％，虽然带材的力学性能可获得进一步提升，但由于带材中的立方织构进一步转化成黄铜织构导致立方织构的面积占比低于5％，无法达到本发明所需要的成品带材织构类型及其面积占比，对蚀刻后引线框架引脚的正位度有影响。
作为优选，所述时效温度为400℃～450℃，保温时间为6h～10h。
本发明中时效温度设置为400℃～450℃，其作用是使溶质原子从过饱和固溶体析出形成Cr单质、Cr-Si、Cu-Ti等弥散强化相粒子，起沉淀强化作用，确保本发明铜合金带材的抗拉强度达到要求以上。时效温度低于400℃时，溶质原子扩散速度较慢，无法从过饱和固溶体中析出需要的沉淀相数量；时效温度高于450℃时，时效析出的沉淀相颗粒会发生长大，导致沉淀相颗粒数量减少，不利于力学性能的提高。时效保温时间为6h～10h的目的是使时效处理时溶质原子有足够的时间发生扩散，从而从过饱和固溶体中析出所需要的弥散强化相。
作为优选，所述张力退火温度为300℃～350℃，退火保温时间为0.1h～0.3h。
对精轧加工后的带材进行张力退火，张力退火温度为300℃～350℃，退火保温时间为0.1h～0.3h，调控带材的织构类型与面积百分比及内应力，得到蚀刻型铜合金带材成品。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1)本发明的铜合金带材通过添加Cr、可选Ti、Si中的至少一种，Zn、Sn、Ag中的至少一种，Cr单质与Cr-Si沉淀相和/或Cu-Ti沉淀相形成交叉耦合分布，提高了Cr单质、Cr-Si沉淀相及Cu-Ti沉淀相的协同强化效果，有利于提高本发明铜合金带材的抗拉强度且对导电率影响小；Sn、Zn、Ag原子起固溶强化作用，且由于Sn、Zn、Ag原子与Cu原子只存在较小的原子半径差异，形成的应力场较小，对电子波的散射作用较小，因此Sn、Zn、Ag原子的固溶对本发明铜合金带材的导电率影响较小；通过时效强化与固溶强化相结合实现了高强度、高导电率、低内应力等优异的综合性能。
2)本发明的铜合金带材，其抗拉强度达550MPa以上、导电率达70％IACS以上、内应力在35MPa以下，在保持高的抗拉强度与良好的导电率的同时，具有较低内应力，更能满足新一代超大规模集成化芯片蚀刻型引线框架的小型化、多功能化、温升小、散热快的发展趋势与性能要求。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
选取了16个实施例合金和1个对比例合金，具体成分见表1，16个实施例合金均采用本发明的制备方法分别加工成厚度为0.1mm的带材成品，关键工艺参数控制如表2所示；对比例合金选择市面上现有的常规EFTEC64T合金。本实施例的铜合金带材的制备流程为：配料→熔铸→热轧→铣面→粗轧→固溶与淬火处理→中轧→时效处理→清洗→精轧→张力退火，具体包括以下步骤：
1)配料与熔铸：按照合金的化学成分进行原材料准备及配料，采用感应炉进行熔炼，合金的加入顺序为：先加入Cu，熔化后加入Cr，加入Sn、Zn、Ag中的至少一种，待上述合金元素熔化后再加入铜硅及铜钛中间合金中的至少一种，选择性添加Mg、Ce、Fe、Mn、P、Zr中的一种或多种元素，成分符合要求且经充分除气、除渣后进行铸造，熔炼温度为1275℃，铸造温度为1225℃。
2)锯切：对铸锭进行锯切，去除铸锭的头部与尾部。
3)热轧：在960℃～1000℃保温2h～4h后进行热轧开坯，热轧的总加工率90％，终轧温度在860℃以上，终轧温度至900℃温度区间内的加工率为60％以上。
4)粗轧：对热轧带材铣面后进行粗轧加工，粗轧加工的总加工率为90％。
5)固溶与淬火处理：固溶处理分四个阶段，第一阶段固溶处理温度为950～970℃，第二阶段固溶处理温度为975～990℃，第三阶段固溶处理温度为995～1010℃，第四阶段固溶处理温度为1015～1030℃，每阶段的保温时间为0.05h～0.1h，固溶处理完后的淬火冷却速度在150℃/s以上。
6)中轧：将固溶并淬火处理后的带材进行中轧加工，中轧加工率40％。
7)时效处理：对中轧加工后的带材进行时效处理，时效温度在400℃至450℃之间，时效时间为6h～10h。
8)精轧：对时效处理后的带材清洗后进行精轧加工，加工率为15％。
9)张力退火：对精轧加工后的带材进行张力退火，张力退火温度为300℃～350℃，退火保温时间为0.1h～0.3h。
对实施例合金带材成品分别进行室温拉伸力学性能、导电率、织构类型及面积占比、内应力检测。
室温拉伸试验按照《GB/T 228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法》在电子万能力学性能试验机上进行，拉伸速度为5mm/min。采用《GB/T 32791-2016铜及铜合金导电率涡流测试方法》测试带材的导电率。
采用EBSD分析带材的织构类型及面积占比，所谓的各取向的面积占比是指，各取向偏离角度15°以内的面积除以测定面积的比值。
采用《ASTM E1426-2014 Standard Test Method for Determing the X-RayElastic Constants for Use in the Measurement of Residual Stress using X-RayDiffraction》测试带材的内应力。
实施例及对比例的织构与性能的检测结果见表3与表4。
表1本发明实施例、对比例的成分
Figure BDA0003279798580000081
表2本发明实施例的关键工艺参数控制
Figure BDA0003279798580000091
表3本发明实施例的织构类型及面积占比
Figure BDA0003279798580000101
表4本发明实施例、对比例的性能
Figure BDA0003279798580000111

Claims (10)

1.一种铜合金带材，其特征在于，该铜合金的质量百分比组成为Cr：0.1wt％～1.2wt％、X：0.01wt％～0.1wt％、M：0.1wt％～1.0wt％，余量为Cu和不可避免的杂质；其中，X选自Si、Ti中的至少一种，M选自Zn、Sn、Ag中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的铜合金带材，其特征在于：该铜合金带材中立方织构的面积占比为5％～20％、黄铜织构的面积占比为10％～30％、铜型织构的面积占比为5％～30％，各织构取偏离标准角度15°以内的织构。
3.根据权利要求2所述的铜合金带材，其特征在于：该铜合金带材的织构满足：0.1≤a/(b+c)≤0.4，其中a为立方织构的面积占比，b为黄铜织构的面积占比，c为铜型织构的面积占比。
4.根据权利要求1至3任一权利要求所述的铜合金带材，其特征在于：该铜合金还包括质量百分比总计0.2wt％以下选自可选元素中的一种或多种，可选元素为Mg：0.001wt％～0.1wt％、Ce：0.001wt％～0.1wt％、Fe：0.001wt％～0.1wt％、Mn：0.001wt％～0.1wt％、P：0.001wt％～0.1wt％、Zr：0.001wt％～0.15wt％。
5.根据权利要求1至4任一权利要求所述的铜合金带材，其特征在于：该铜合金带材的抗拉强度达550MPa以上、导电率达70％IACS以上、内应力在35MPa以下。
6.一种权利要求1至4任一权利要求所述的铜合金带材的制备方法，其特征在于，包括以下工艺流程：配料→熔铸→热轧→铣面→粗轧→固溶与淬火处理→中轧→时效处理→清洗→精轧→张力退火；在960℃～1000℃保温2h～4h后进行热轧开坯，热轧的总加工率在90％以上，终轧温度控制在860-880℃，终轧温度至900℃温度区间内的加工率为60％以上。
7.根据权利要求6所述的铜合金带材的制备方法，其特征在于：所述固溶处理分四个阶段，第一阶段固溶处理温度为950～970℃，第二阶段固溶处理温度为975～990℃，第三阶段固溶处理温度为995～1010℃，第四阶段固溶处理温度为1015～1030℃，每阶段的保温时间为0.05h～0.1h，固溶处理完后的淬火冷却速度在150℃/s以上。
8.根据权利要求6所述的铜合金带材的制备方法，其特征在于：所述中轧的总加工率在30％～50％，所述精轧的总加工率在5％～20％。
9.根据权利要求6所述的铜合金带材的制备方法，其特征在于：所述时效温度为400℃～450℃，保温时间为6h～10h。
10.根据权利要求6所述的铜合金带材的制备方法，其特征在于：所述张力退火温度为300℃～350℃，退火保温时间为0.1h～0.3h。
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