CN109576526A - 一种熔体内原位多相混杂尺度陶瓷强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金及其制备方法 - Google Patents

一种熔体内原位多相混杂尺度陶瓷强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种熔体内原位多相混杂尺度陶瓷强化Al‑Zn‑Mg‑Cu铝合金，所述熔体内原位多相混杂尺度陶瓷强化Al‑Zn‑Mg‑Cu铝合金的化学组成及其质量百分比为：Zn：5.1wt.％‑6.1wt.％；Mg：2.1wt.％‑2.9wt.％；Cu：1.2wt.％‑2.0wt.％；Si：0wt.％‑0.40wt.％；Fe：0wt.％‑0.50wt.％；Mn：0wt.％‑0.30wt.％；Ti：0wt.％‑0.20wt.％；Cr：0.18wt.％‑0.28wt.％；TiCN、TiB2和AlN：0.05wt.％‑0.4wt.％；余量为Al。本发明还公开了熔体内原位多相混杂尺度陶瓷强化Al‑Zn‑Mg‑Cu铝合金的制备方法，在合金熔体中原位自蔓燃反应均匀分散多相微纳米混杂尺寸TiCN、TiB2和AlN陶瓷颗粒，并优化了TiCN、TiB2和AlN陶瓷颗粒的含量，提高了铝合金的强韧性。

Description

一种熔体内原位多相混杂尺度陶瓷强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金 及其制备方法
技术领域
本发明涉及铝合金以及纳米颗粒强化铝合金领域，更具体的是，本发明涉及一种熔体内原位多相混杂尺度陶瓷强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金的方法。
背景技术
新能源、汽车、航空、航天及通讯等领域对材料的轻量化、高性能、长寿命以及高效能的不断追求，其中绝大多数是对新型高性能铝合金的需求。 Al-Zn-Mg-Cu铝合金具有较高的比强度和比刚度，且易于加工，是航空航天、交通运输领域的重要工程材料。但是目前的Al-Zn-Mg-Cu铝合金由于其高温强度还有待提高，限制了其进一步的应用。因此，这引发了材料领域关于轻质、高强韧性的颗粒增强铝基复合材料的研究。陶瓷颗粒比强度高、耐腐蚀性能好，作为增强相给复合材料带来了较高的强度、耐腐蚀、耐磨损性能，具有重要的发展前景。在目前的研究中，引入颗粒的方法主要分为外加法和内生法。外加法中陶瓷颗粒与基体之间的润湿性不好，界面容易产生化学反应，易污染，而内生方法中的自蔓延合成法，按照起始反应物的状态可以分为，气相-液相，液相-液相，液相-固相。
而目前，对于提高Al-Zn-Mg-Cu铝合金的强度的方法仍在通过微合金化和成分调整、均匀化、固溶、时效等热处理方面的手段，这些传统的处理方法虽然能小幅提高Al-Zn-Mg-Cu系铝合金的力学性能，但提高程度有限，尤其是繁琐的热处理工艺、必定带来工艺的不稳定因素和增加成本。
发明内容
本发明的一个目的是设计开发了一种熔体内原位多相混杂尺度陶瓷强化 Al-Zn-Mg-Cu铝合金，在合金熔体中原位自蔓燃反应均匀分散多相微纳米混杂尺寸TiCN、TiB2和AlN陶瓷颗粒，并优化了TiCN、TiB2和AlN陶瓷颗粒的含量，提高了铝合金的强韧性。
本发明的另一个目的是设计开发了一种熔体内原位多相混杂尺度陶瓷强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金的制备方法，在合金熔体中引发Al-Ti-B4C-BN体系的原位自蔓燃反应，生成多相微纳米混杂尺寸TiCN、TiB2和AlN陶瓷颗粒，并将颗粒直接分散于Al-Zn-Mg-Cu铝合金熔体内，同时优化了TiCN、TiB2和AlN陶瓷颗粒的含量，分散效果更好，强化过程简单方便，可操作性强。
本发明提供的技术方案为：
一种熔体内原位多相混杂尺度陶瓷强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金，所述熔体内原位多相混杂尺度陶瓷强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金的化学组成及其质量百分比为：Zn：5.1wt.％-6.1wt.％；Mg：2.1wt.％-2.9wt.％；Cu：1.2wt.％-2.0wt.％； Si：0wt.％-0.40wt.％；Fe：0wt.％-0.50wt.％；Mn：0wt.％-0.30wt.％；Ti：0 wt.％-0.20wt.％；Cr：0.18wt.％-0.28wt.％；TiCN、TiB2和AlN：0.05wt.％-0.4 wt.％；余量为Al。
一种熔体内原位多相混杂尺度陶瓷强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将Al-Zn-Mg-Cu铝合金升温至1073-1123K，熔炼40-100min得到合金液，继续升温至1173-1183K；
其中，所述Al-Zn-Mg-Cu铝合金的化学组成及其质量百分比为：Zn：5.1 wt.％-6.1wt.％，Mg：2.1wt.％-2.9wt.％，Cu：1.2wt.％-2.0wt.％，Si：0wt.％-0.40 wt.％，Fe：0wt.％-0.50wt.％，Mn：0wt.％-0.30wt.％，Ti：0wt.％-0.20wt.％， Cr：0.18wt.％-0.28wt.％，余量为Al；
步骤2：将Al粉、Ti粉、B4C和BN混合粉末制成的圆柱形压坯，在753-823 K下预热0.5-2h后，压入所述合金液中1-2min后，机械搅拌1-5min；
其中，所述圆柱形压坯加入的质量百分比为0.25wt.％-1wt.％；所述圆柱形压坯的化学组成及其质量百分比为：Ti：19.73wt.％-26.31wt.％；B4C：7.09 wt.％-9.45wt.％；BN：3.18wt.％-4.24wt.％，余量为Al；所述B4C粉和BN粉的摩尔比为1:1，所述Ti粉，B4C粉和BN粉的摩尔比为9:2.4:2.4-9:2.8:2.8；
步骤3：降温至1073-1123K，保温3-5min，超声处理3-10min，保温3-5 min，得到多相混杂尺度陶瓷强化的Al-Zn-Mg-Cu铝合金液，
其中，所述多相混杂尺度陶瓷强化的Al-Zn-Mg-Cu铝合金液中TiCN、 TiB2和AlN的质量百分比为：0.05wt.％-0.4wt.％。
优选的是，还包括对所述多相混杂尺度陶瓷强化的Al-Zn-Mg-Cu铝合金液进行浇铸成型：
向铝合金液内通入氯气和氩气进行精炼处理2-5min，扒渣后保温静置；
将精炼后的铝合金液在993-1023K的温度下浇铸到预热后的金属型模具中，得到铝合金铸坯。
优选的是，还包括对所述铝合金铸坯进行挤压成型：
将所述铝合金铸坯进行均匀化热处理，热处理温度为723K-773K，热处理时间为12-35h；
将挤压润滑剂均匀涂抹在均匀化处理后的铝合金铸坯外侧，加热至 773-833K，保温30-60min，对所述铝合金铸坯施加轴向压力进行挤压成型；挤压比为10:1-25:1。
优选的是，还包括：
对挤压成型后的铝合金进行固溶处理，固溶温度为733-738K，固溶时间为30-180min；
将固溶后的铝合金进行淬火处理，淬火介质为水，淬火转移时间小于等于30s，淬火介质的温度小于等于315K；
对淬火后的铝合金进行多级时效处理，得到多相混杂尺度陶瓷强化的 Al-Zn-Mg-Cu铝合金。
优选的是，所述对淬火后的铝合金进行多级时效处理包括：
一级时效处理，处理温度为378-383K，处理时间为3.5-4h；
二级时效处理，处理温度为403-413K，处理时间为2.5-3h；
三级时效处理，处理温度为443-448K，处理时间为1.5-2.5h。
优选的是，步骤2中，将Al粉、Ti粉、B4C和BN混合粉末制成圆柱形压坯包括：
按比例称取Ti粉、Al粉以及B4C和BN混合粉末，球磨16-48h；
其中，各组分的百分比为：Ti：19.73wt.％-26.31wt.％；B4C：7.09 wt.％-9.45wt.％；BN：3.18wt.％-4.24wt.％，余量为Al；所述B4C粉和BN粉的摩尔比为1:1，所述Ti粉，B4C粉和BN粉的摩尔比为9:2.4:2.4-9-2.8：2.8；所述球磨的球料比为8:1-10:1；
将Al粉、Ti粉以及B4C和BN混合粉末用铝箔包裹，并密封处理置于模具中，施加轴向压力，并在50-90MPa的压力下保压0.5-3min得到致密度为 65～75％的圆柱形压坯。
优选的是，所述B4C和BN混合粉末的制备包括：
取一定量的BN粉末，以200-300r/min的速度高速球磨活化处理150-200 min；
取一定量的B4C粉末加入球磨活化处理后的BN粉末中，以100-300r/min 的速度高速球磨活化处理60～120min，得到B4C和BN混合粉末；
其中，所述B4C和BN的摩尔比为1:1。
优选的是，所述B4C粉的粒度为0.5～6.5μm，BN粉的粒度为0.5～1.3μm，铝粉的粒度为13～48μm，钛粉的粒度为13～45μm。
优选的是，所述挤压润滑剂为二硫化钼和高温润滑油混合物。
本发明所述的有益效果：
(1)本发明提供的熔体内原位多相混杂尺度陶瓷强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金，在合金熔体中原位自蔓燃反应均匀分散多相微纳米混杂尺寸TiCN、TiB2和AlN陶瓷颗粒，并优化了TiCN、TiB2和AlN陶瓷颗粒的含量，提高了铝合金的强韧性。
(2)本发明提供的熔体内原位多相混杂尺度陶瓷强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金的制备方法，在合金熔体中引发Al-Ti-B4C-BN体系的原位自蔓燃反应，生成多相微纳米混杂尺寸TiCN、TiB2和AlN陶瓷颗粒，并将颗粒直接分散于 Al-Zn-Mg-Cu铝合金熔体内，同时优化了TiCN、TiB2和AlN陶瓷颗粒的含量，分散效果更好，强化过程简单方便，可操作性强。铝合金的强韧性同时提高，具有重要的工业应用价值。
(3)本发明在固-液相中引发自蔓延反应，该反应较为剧烈，瞬时在熔体内合成大量细小的陶瓷颗粒，并通过超声辅助分散等手段辅助颗粒分散均匀。基体与颗粒放热界面接触良好，界面无污染。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明提供一种熔体内原位多相混杂尺度陶瓷强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金，其化学组成及其质量百分比为：Zn：5.1wt.％-6.1wt.％；Mg：2.1wt.％-2.9 wt.％；Cu：1.2wt.％-2.0wt.％；Si：0wt.％-0.40wt.％；Fe：0wt.％-0.50wt.％； Mn：0wt.％-0.30wt.％；Ti：0wt.％-0.20wt.％；Cr：0.18wt.％-0.28wt.％；TiCN、 TiB2和AlN：0.05wt.％-0.4wt.％；余量为Al。
本发明提供的熔体内原位多相混杂尺度陶瓷强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金，在合金熔体中原位自蔓燃反应均匀分散多相微纳米混杂尺寸TiCN、TiB2和 AlN陶瓷颗粒，并优化了TiCN、TiB2和AlN陶瓷颗粒的含量，提高了铝合金的强韧性。
本发明还提供了一种熔体内原位多相混杂尺度陶瓷强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)反应压坯的预处理，具体如下：
(1a)称取一定量铝粉和钛粉，其中铝粉的粒度为13～48μm，纯度≥99.9wt.％；钛粉的粒度为13～45μm，纯度≥99.9wt.％；按B4C和BN的摩尔比为1:1分别称取一定量的粒度为0.5～6.5μm，纯度≥92.0wt.％的B4C粉和粒度为0.5～1.3μm，纯度≥99.0wt.％的BN粉；
(1b)将BN粉放入球磨罐中，用行星式球磨机以200～300r/min的速度高速球磨活化处理150min-200min；
其中，行星式球磨机中的球磨罐内预先置有数个二氧化锆磨球，质量共 800g。每种枝晶的磨球各10个，直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、 20mm、22mm。
(1c)向活化后的BN粉中加入B4C粉，继续以100～300r/min的速度高速球磨处理60min-120min；得到均匀混合的BN和B4C粉末。
(1d)令反应物Ti粉、B4C粉、BN粉的摩尔比 Ti:B4C:BN-9:2.4:2.4-9:2.8:2.8，余量为铝；
(1e)按以下反应物粉体质量分数范围制备Al-Ti-B4C-BN压坯，Ti：19.73wt.％～26.31wt.％、B4C：7.09wt.％～9.45wt.％、BN：3.18wt.％～ 4.24wt.％，余量为Al。
(1f)将配制好的粉料放入干燥的球磨罐内，球磨罐置于混料机中，混料机的混合的时间设置为16-48h，转速40-90r/min；球磨罐安装于行星式混料机中，其中球磨罐内的球料比为8:1～10:1，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的1/2-3/4；
(1g)用薄铝箔包裹并密封上述步骤中混合好的粉体，将包好的粉体置于钢模具中(尺寸为Φ30mm×38mm)，模具上部分置有一个钢压杆，液压机室温在下施加以轴向压力，随后在50-90MPa下保压0.5-3min得到Φ30直径，高35-40mm，致密度70±5％的圆柱形压坯。
(2)小包内原位反应及颗粒预分散：
(2a)配制Al-Zn-Mg-Cu铝合金，其中各元素的含量如下：Zn：5.1wt.％-6.1 wt.％；Mg：2.1wt.％-2.9wt.％；Cu：1.2wt.％-2.0wt.％；Si：0wt.％-0.40wt.％； Fe：0wt.％-0.50wt.％；Mn：0wt.％-0.30wt.％；Ti：0wt.％-0.20wt.％；Cr： 0.18wt.％-0.28wt.％；余量为Al；
(2b)将配置好的合金放入干燥的坩埚里，合金液升温至1073-1123K，熔炼40-100min，随后将合金液升至1173-1183K；
(2c)将步骤(1)中制得的粉体压坯在753-823K下预热0.5-2h，然后压入到Al-Zn-Mg-Cu合金液中；其中，圆柱形压坯加入的质量百分比为 0.25wt.％-1wt.％。
(2d)当熔体内产生有瞬间明亮的火光后保持压坯浸入合金熔体中1-2分钟，随后进行机械搅拌，时间为1-5min；将炉温降至1073-1123K；
熔体内观察到明亮的火光说明Al-Ti-B4C-BN体系在铝合金熔体内生成了 TiCN、TiB2、AlN陶瓷颗粒，而TiCN、TiB2、AlN陶瓷颗粒在Al-Ti-B4C-BN体系的质量百分比为20％-40％。
(2e)将超声波探头下降至距离液面50-120mm的位置，保温3-5min；保温时间结束后将超声探头深入合金液液面下，开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理3-10min，辅助纳米颗粒分散均匀。随后移去超声设备，保温 3-5min，得到多相混杂尺度陶瓷强化的Al-Zn-Mg-Cu铝合金液，其中TiCN、TiB2和AlN的质量百分比为：0.05wt.％-0.4wt.％。
(3)强化后Al-Zn-Mg-Cu铝合金的浇铸成型，具体如下：
(3a)超声处理后的混合铝液转至保温炉保温，然后进行炉内精炼。在温度为1003-1023K条件下，伸入旋转吹气探头至保温炉底部，由旋转吹气探头向铝合金液中通入Cl2和Ar进行精炼，向炉内吹气处理2-5min，扒渣，随后保温静置；
(3b)预热浇铸模具，随后控制温度993-1023K，准备浇铸；
(3c)将精炼后的含有多相混杂尺度的TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的 Al-Zn-Mg-Cu铝合金液浇铸到预热后的金属型模具(45#钢)中，得到圆柱形铝合金铸坯，圆柱形铸坯的直径为82mm。
(4)Al-Zn-Mg-Cu合金的挤压成型及热处理，具体如下：
(4a)将步骤(3)所得的含有陶瓷颗粒的圆柱形Al-Zn-Mg-Cu合金进行均匀化热处理，均匀化热处理温度为723K-773K，均匀化热处理时间为12-35h。
(4b)将挤压润滑剂(二硫化钼和高温润滑油混合物)均匀地涂抹在均匀化处理后的圆柱形铸坯外侧。随后将圆柱形铸坯放入热作模具钢模具中；将圆柱形铸坯和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至773K-833K，随后保温30-60min；
(4c)保温时间结束后，对圆柱形铸坯施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为10:1-25:1；
(4d)对上述挤压后得到的Al-Zn-Mg-Cu铝合金型材进行固溶处理，固溶温度控制在733K-738K，固溶时间为30min-180min；
(4e)固溶后的Al-Zn-Mg-Cu铝合金板材立即进行淬火处理，淬火介质为水，淬火转移时间不超过30s，淬火介质的温度不超过315K。
(4f)经过固溶处理及淬火后，对强化的Al-Zn-Mg-Cu合金进行多级时效处理。
a、一级时效：378K～383K下，时效时间3.5-4h；
b、二级时效：403K～413K下，时效时间2.5-3h；
c、三级时效：443K～448K下，时效时间1.5-2.5h；
时效处理后得到经陶瓷颗粒强化的Al-Zn-Mg-Cu铝合金板状型材。多级时效处理有利于可以有效节约时效时间，保证合金的强韧性。
实施例1
(1)反应压坯的预处理，具体如下：
(1a)称取一定量铝粉和钛粉，其中铝粉的粒度为13μm，纯度≥99.9wt.％；钛粉的粒度为23μm，纯度≥99.9wt.％；按B4C和BN的摩尔比为1:1分别称取一定量的粒度为6.5μm，纯度≥92.0wt.％的B4C粉和粒度为1.3μm，纯度≥99.0wt.％的BN粉；
(1b)将BN粉放入球磨罐中，用行星式球磨机以300r/min的速度高速球磨活化处理150min。
(1c)向活化后的BN粉中加入B4C粉，继续以100r/min的速度高速球磨处理120min；得到均匀混合的BN和B4C粉末。
(1d)令反应物钛粉、B4C粉、BN粉的摩尔比Ti:B4C:BN＝9:2.4:2.4，按以下反应物粉体质量分数范围配制Al-Ti-B4C-BN压坯，其中:Al粉为70g； Ti粉为20.7g；B4C粉为6.43g；BN粉为2.87g；
(1e)将配制好的不同组分的粉料放入干燥的球磨罐内，球磨罐置于混料机中，混料机的混合的时间设置为48h，转速40r/min；球磨罐安装于行星式混料机中，其中球磨罐内的球料比为8:1，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的3/4；
(1f)用薄铝箔包裹并密封上述步骤中混合好的粉体，将包好的粉体置于钢模具中，模具上部分置有一个钢压杆，液压机室温在下施加以轴向压力，随后在90MPa下保压0.5min得到Φ30直径，高40mm，致密度65％的圆柱形压坯。
(2)小包内原位反应及颗粒预分散：
(2a)配制Al-Zn-Mg-Cu铝合金，其中各元素的含量如下：Zn：5.2wt.％； Mg：2.7wt.％；Cu：1.5wt.％；Si：0.20wt.％；Fe：0.20wt.％；Mn：0.30wt.％； Ti：0.20wt.％；Cr：0.28wt.％；余量为Al；称量并记录所配置合金的总重量；
(2b)将配置好的合金放入干燥的坩埚里，合金液升温至1073K，熔炼 40min，随后将合金液升至1183K；
(2c)将步骤(1)中制得的粉体压坯在823K下预热0.5h，然后压入到Al-Zn-Mg-Cu合金液中；其中，粉体压坯的添加量为合金液总重的1.0wt.％,熔体内反应生成的陶瓷含量为合金液总重的0.3wt.％；
(2d)当熔体内产生有瞬间明亮的火光后保持压坯浸入合金熔体中1分钟，随后进行机械搅拌，时间为5min；将炉温降至1073K；
(2e)将超声波探头下降至距离液面120mm的位置，保温5min；保温时间结束后将超声探头深入合金液液面下，开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理10min，辅助纳米颗粒分散均匀。随后移去超声设备，保温3min。
(3)强化后Al-Zn-Mg-Cu合金的浇铸成型，具体如下：
(3a)超声处理后的混合铝液转至保温炉保温，然后进行炉内精炼。在温度为1023K条件下，伸入旋转吹气探头至保温炉底部，由旋转吹气探头向铝合金液中通入Cl2和Ar进行精炼，向炉内吹气处理2min，扒渣，随后保温静置；
(3b)预热浇铸模具，随后控制温度993K，准备浇铸；
(3c)将精炼后的含有多相混杂尺度的TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的 Al-Zn-Mg-Cu铝合金液浇铸到预热后的金属型模具中，得到Φ80mm圆柱形铝合金铸坯。
(4)Al-Zn-Mg-Cu合金的挤压成型及热处理，具体如下：
(4a)将步骤(3)所得的含有陶瓷颗粒的圆柱形Al-Zn-Mg-Cu合金进行均匀化热处理，均匀化热处理温度为723K，均匀化热处理时间为35h。
(4b)将挤压润滑剂均匀地涂抹在均匀化处理后的圆柱形铸坯外侧。随后将圆柱形铸坯放入热作模具钢模具中；将圆柱形铸坯和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至773K，随后保温60min；
(4c)保温时间结束后，对圆柱形铸坯施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为12.56:1；挤压后得到横截面50mm×8mm的板状型材。
(4d)对上述挤压后得到的Al-Zn-Mg-Cu铝合金型材进行固溶处理，固溶温度控制在738K，固溶时间为80min；
(4e)固溶后的Al-Zn-Mg-Cu铝合金板材立即进行淬火处理，淬火介质为水，淬火转移时间不超过30s，淬火介质的温度不超过315K。
(4f)经过固溶处理及淬火后，对强化的Al-Zn-Mg-Cu合金进行多级时效处理。
a、一级时效：383K下，时效时间3.5h；
b、二级时效：403K下，时效时间3h；
c、三级时效：448K下，时效时间1.5h；
经过含有TiCN、TiB2、AlN陶瓷颗粒强化剂强化后的Al-Zn-Mg-Cu合金，其综合性能均有所提高；在熔体内生成多相TiCN-AlN-TiB2陶瓷的质量分数为合金熔体总质量的0.3wt.％，经过强化后的Al-Zn-Mg-Cu合金挤压型材的屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别为：675.5MPa、721.5MPa、10.3％；比未添加纳米颗粒的Al-Zn-Mg-Cu合金(屈服强度：626.6MPa、抗拉强度： 655.8MPa、断裂应变：9.6％)的性能分别提高了7.8％、10.0％、7.3％。
实施例2
(1)反应压坯的预处理，具体如下：
(1a)称取一定量铝粉和钛粉，其中铝粉的粒度为25μm，纯度≥99.9wt.％；钛粉的粒度为13μm，纯度≥99.9wt.％；按B4C和BN的摩尔比为1:1分别称取一定量的粒度为0.5μm，纯度≥92.0wt.％的B4C粉和粒度为1.3μm，纯度≥99.0wt.％的BN粉；
(1b)将BN粉放入球磨罐中，用行星式球磨机以250r/min的速度高速球磨活化处理180min。
(1c)向活化后的BN粉中加入B4C粉，继续以300r/min的速度高速球磨处理60min；得到均匀混合的BN和B4C粉末。
(1d)令反应物钛粉、B4C粉、BN粉的摩尔比9:2.8:2.8，余量为铝；按以下反应物粉体质量配制Al-Ti-B4C-BN压坯，各组分反应物粉体质量如下， Al粉为80g；Ti粉为13.16g；B4C粉为4.72g；BN粉为2.12g；
(1e)将配制好的不同组分的粉料放入干燥的球磨罐内，球磨罐置于混料机中，混料机的混合的时间设置为16h，转速90r/min；球磨罐安装于行星式混料机中，其中球磨罐内的球料比为10:1，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的1/2；
(1f)用薄铝箔包裹并密封上述步骤中混合好的粉体，将包好的粉体置于钢模具中，模具上部分置有一个钢压杆，液压机室温在下施加以轴向压力，随后在50MPa下保压3min得到Φ30直径，高35mm，致密度75％的圆柱形压坯。
(2)小包内原位反应及颗粒预分散：
(2a)配制Al-Zn-Mg-Cu铝合金，其中各元素的含量如下：Zn：6.05wt.％； Mg：2.6wt.％；Cu：1.7wt.％；Si：0.18wt.％；Fe：0.21wt.％；Mn：0.12wt.％； Ti：0.08wt.％；Cr：0.21wt.％；余量为Al；称量并记录所配置合金的总重量；
(2b)将配置好的合金放入干燥的坩埚里，合金液升温至1073K，熔炼 100min，随后将合金液升至1183K；
(2c)将步骤(1)中制得的粉体压坯在753K下预热2h，然后压入到 Al-Zn-Mg-Cu合金液中；其中，粉体压坯的添加量为合金液总重的1.0wt.％，熔体内反应生成的陶瓷含量为合金液总重的0.2wt.％；
(2d)当熔体内产生有瞬间明亮的火光后保持压坯浸入合金熔体中2分钟，随后进行机械搅拌，时间为4min；将炉温降至1173K；
(2e)将超声波探头下降至距离液面80mm的位置，保温3min；保温时间结束后将超声探头深入合金液液面下，开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理10min，辅助纳米颗粒分散均匀。随后移去超声设备，保温5min。
(3)强化后Al-Zn-Mg-Cu合金的浇铸成型，具体如下：
(3a)超声处理后的混合铝液转至保温炉保温，然后进行炉内精炼。在温度为1003K条件下，伸入旋转吹气探头至保温炉底部，由旋转吹气探头向铝合金液中通入Cl2和Ar进行精炼，向炉内吹气处理5min，扒渣，随后保温静置；
(3b)预热浇铸模具，随后控制温度993K，准备浇铸；
(3c)将精炼后的含有多相混杂尺度的TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的 Al-Zn-Mg-Cu铝合金液浇铸到预热后的金属型模具中，得到Φ80mm圆柱形铝合金铸坯。
(4)Al-Zn-Mg-Cu合金的挤压成型及热处理，具体如下：
(4a)将步骤(3)所得的含有陶瓷颗粒的圆柱形Al-Zn-Mg-Cu合金进行均匀化热处理，均匀化热处理温度为773K，均匀化热处理时间为12h。
(4b)将挤压润滑剂均匀地涂抹在均匀化处理后的圆柱形铸坯外侧。随后将圆柱形铸坯放入热作模具钢模具中；将圆柱形铸坯和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至803K，随后保温30min；
(4c)保温时间结束后，对圆柱形铸坯施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为20.9:1；挤压后得到60mm×4mm的板状型材。
(4d)对上述挤压后得到的Al-Zn-Mg-Cu铝合金型材进行固溶处理，固溶温度控制在738K，固溶时间为30min；
(4e)固溶后的Al-Zn-Mg-Cu铝合金板材立即进行淬火处理，淬火介质为水，淬火转移时间不超过30s，淬火介质的温度不超过315K。
(4f)经过固溶处理及淬火后，对强化的Al-Zn-Mg-Cu合金进行多级时效处理。
a、一级时效：378K下，时效时间3.5h；
b、二级时效：410K下，时效时间2.5h；
c、三级时效：443K下，时效时间2.5h；
经过含有TiCN、TiB2、AlN陶瓷颗粒强化剂强化后的Al-Zn-Mg-Cu合金，其综合性能均有所提高；在熔体内生成多相TiCN-AlN-TiB2陶瓷的质量分数为合金熔体总质量的0.2wt.％，经过强化后的Al-Zn-Mg-Cu合金挤压型材的屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别为：667.5MPa、712.7MPa、11.6％；比未添加纳米颗粒的Al-Zn-Mg-Cu合金(屈服强度：626.6MPa、抗拉强度： 655.8MPa、断裂应变：9.6％)的性能分别提高了6.5％、8.7％、20.8％。
实施例3
(1)反应压坯的预处理，具体如下：
(1a)称取一定量铝粉和钛粉，其中铝粉的粒度为48μm，纯度≥99.9wt.％；钛粉的粒度为45μm，纯度≥99.9wt.％；按B4C和BN的摩尔比为1:1分别称取一定量的粒度为0.5μm，纯度≥92.0wt.％的B4C粉和粒度为1.3μm，纯度≥99.0wt.％的BN粉；
(1b)将BN粉放入球磨罐中，用行星式球磨机以200r/min的速度高速球磨活化处理200min。
(1c)向活化后的BN粉中加入B4C粉，继续以200r/min的速度高速球磨处理80min；得到均匀混合的BN和B4C粉末。
(1d)令反应物钛粉、B4C粉、BN粉的摩尔比Ti:B4C:BN＝9:2.8:2.8，余量为铝；按以下反应物粉体质量配制Al-Ti-B4C-BN压坯，各组分反应物粉体质量如下，各组分反应物粉体质量如下，Al粉为60g；Ti粉为26.31g；B4C 粉为9.45g；BN粉为4.24g；
(1e)将配制好的不同组分的粉料放入干燥的球磨罐内，球磨罐置于混料机中，混料机的混合的时间设置为16h，转速90r/min；球磨罐安装于行星式混料机中，其中球磨罐内的球料比为8:1，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的1/2；
(1f)用薄铝箔包裹并密封上述步骤中混合好的粉体，将包好的粉体置于钢模具中，模具上部分置有一个钢压杆，液压机室温在下施加以轴向压力，随后在80MPa下保压2min得到Φ30直径，高35mm，致密度75％的圆柱形压坯。
(2)小包内原位反应及颗粒预分散：
(2a)配制Al-Zn-Mg-Cu铝合金，其中各元素的含量如下：Zn：5.5wt.％； Mg：2.3wt.％；Cu：1.9wt.％；Si：0.12wt.％；Fe：0.19wt.％；Mn：0.28wt.％； Ti：0.05wt.％；Cr：0.23wt.％；余量为Al；称量并记录所配置合金的总重量；
(2b)将配置好的合金放入干燥的坩埚里，合金液升温至1123K，熔炼 40min，随后将合金液升至1183K；
(2c)将步骤(1)中制得的粉体压坯在823K下预热1.0h，然后压入到Al-Zn-Mg-Cu合金液中；其中粉体压坯的添加量为合金液总重的0.25wt.％，熔体内反应生成的陶瓷含量为合金液总重的0.1wt.％；
(2d)当熔体内产生有瞬间明亮的火光后保持压坯浸入合金熔体中2分钟，随后进行机械搅拌，时间为5min；将炉温降至1013K；
(2e)将超声波探头下降至距离液面70mm的位置，保温5min；保温时间结束后将超声探头深入合金液液面下，开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理8min，辅助纳米颗粒分散均匀。随后移去超声设备，保温3min。
(3)强化后Al-Zn-Mg-Cu合金的浇铸成型，具体如下：
(3a)超声处理后的混合铝液转至保温炉保温，然后进行炉内精炼。在温度为1003K条件下，伸入旋转吹气探头至保温炉底部，由旋转吹气探头向铝合金液中通入Cl2和Ar进行精炼，向炉内吹气处理2min，扒渣，随后保温静置；
(3b)预热浇铸模具，随后控制温度993-1023K，准备浇铸；
(3c)将精炼后的含有多相混杂尺度的TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的 Al-Zn-Mg-Cu铝合金液浇铸到预热后的金属型模具中，得到圆柱形铝合金铸坯。
(4)Al-Zn-Mg-Cu合金的挤压成型及热处理，具体如下：
(4a)将步骤(3)所得的含有陶瓷颗粒的圆柱形Al-Zn-Mg-Cu合金进行均匀化热处理，均匀化热处理温度为773K，均匀化热处理时间为12h。
(4b)将挤压润滑剂均匀地涂抹在均匀化处理后的圆柱形铸坯外侧。随后将圆柱形铸坯放入热作模具钢模具中；将圆柱形铸坯和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至833K，随后保温40min；
(4c)保温时间结束后，对圆柱形铸坯施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为14:1；挤压后得到30mm×12mm的板状型材。
(4d)对上述挤压后得到的Al-Zn-Mg-Cu铝合金型材进行固溶处理，固溶温度控制在738K，固溶时间为30min；
(4e)固溶后的Al-Zn-Mg-Cu铝合金板材立即进行淬火处理，淬火介质为水，淬火转移时间不超过30s，淬火介质的温度不超过315K。
(4f)经过固溶处理及淬火后，对强化的Al-Zn-Mg-Cu合金进行多级时效处理。
a、一级时效：378K下，时效时间4h；
b、二级时效：413K下，时效时间2.5h；
c、三级时效：48K下，时效时间2h；
经过含有TiCN、TiB2、AlN陶瓷颗粒强化剂强化后的Al-Zn-Mg-Cu合金，其综合性能均有所提高；在熔体内生成多相TiCN-AlN-TiB2陶瓷的质量分数为合金熔体总质量的0.1wt.％，经过强化后的Al-Zn-Mg-Cu合金挤压型材的屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别为：659.2MPa、706.3MPa、12.7％；比未添加纳米颗粒的Al-Zn-Mg-Cu合金(屈服强度：626.6MPa、抗拉强度： 655.8MPa、断裂应变：9.6％)的性能分别提高了5.2％、7.7％、32.3％。
实施例4
(1)反应压坯的预处理，具体如下：
(1a)称取一定量铝粉和钛粉，其中铝粉的粒度为48μm，纯度≥99.9wt.％；钛粉的粒度为45μm，纯度≥99.9wt.％；按B4C和BN的摩尔比为1:1分别称取一定量的粒度为0.5μm，纯度≥92.0wt.％的B4C粉和粒度为1.3μm，纯度≥99.0wt.％的BN粉；
(1b)将BN粉放入球磨罐中，用行星式球磨机以200r/min的速度高速球磨活化处理200min。
(1c)向活化后的BN粉中加入B4C粉，继续以200r/min的速度高速球磨处理80min；得到均匀混合的BN和B4C粉末。
(1d)令反应物钛粉、B4C粉、BN粉的摩尔比Ti:B4C:BN＝9:2.8:2.8，余量为铝；按以下反应物粉体质量配制Al-Ti-B4C-BN压坯，各组分反应物粉体质量如下，各组分反应物粉体质量如下，Al粉为80g；Ti粉为13.16g；B4C 粉为4.72g；BN粉为2.12g；
(1e)将配制好的不同组分的粉料放入干燥的球磨罐内，球磨罐置于混料机中，混料机的混合的时间设置为16h，转速90r/min；球磨罐安装于行星式混料机中，其中球磨罐内的球料比为8:1，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的1/2；
(1f)用薄铝箔包裹并密封上述步骤中混合好的粉体，将包好的粉体置于钢模具中，模具上部分置有一个钢压杆，液压机室温在下施加以轴向压力，随后在80MPa下保压2min得到Φ30直径，高35mm，致密度75％的圆柱形压坯。
(2)小包内原位反应及颗粒预分散：
(2a)配制Al-Zn-Mg-Cu铝合金，其中各元素的含量如下：Zn：5.5wt.％； Mg：2.3wt.％；Cu：1.9wt.％；Si：0.12wt.％；Fe：0.19wt.％；Mn：0.28wt.％；Ti：0.05wt.％；Cr：0.23wt.％；余量为Al；称量并记录所配置合金的总重量；
(2b)将配置好的合金放入干燥的坩埚里，合金液升温至1123K，熔炼 40min，随后将合金液升至1183K；
(2c)将步骤(1)中制得的粉体压坯在823K下预热1.0h，然后压入到Al-Zn-Mg-Cu合金液中；其中粉体压坯的添加量为合金液总重的0.25wt.％，熔体内反应生成的陶瓷含量为合金液总重的0.05wt.％；
(2d)当熔体内产生有瞬间明亮的火光后保持压坯浸入合金熔体中2分钟，随后进行机械搅拌，时间为5min；将炉温降至1013K；
(2e)将超声波探头下降至距离液面70mm的位置，保温5min；保温时间结束后将超声探头深入合金液液面下，开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理8min，辅助纳米颗粒分散均匀。随后移去超声设备，保温3min。
(3)强化后Al-Zn-Mg-Cu合金的浇铸成型，具体如下：
(3a)超声处理后的混合铝液转至保温炉保温，然后进行炉内精炼。在温度为1003K条件下，伸入旋转吹气探头至保温炉底部，由旋转吹气探头向铝合金液中通入Cl2和Ar进行精炼，向炉内吹气处理2min，扒渣，随后保温静置；
(3b)预热浇铸模具，随后控制温度993-1023K，准备浇铸；
(3c)将精炼后的含有多相混杂尺度的TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的 Al-Zn-Mg-Cu铝合金液浇铸到预热后的金属型模具中，得到圆柱形铝合金铸坯。
(4)Al-Zn-Mg-Cu合金的挤压成型及热处理，具体如下：
(4a)将步骤(3)所得的含有陶瓷颗粒的圆柱形Al-Zn-Mg-Cu合金进行均匀化热处理，均匀化热处理温度为773K，均匀化热处理时间为12h。
(4b)将挤压润滑剂均匀地涂抹在均匀化处理后的圆柱形铸坯外侧。随后将圆柱形铸坯放入热作模具钢模具中；将圆柱形铸坯和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至833K，随后保温40min；
(4c)保温时间结束后，对圆柱形铸坯施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为14:1；挤压后得到30mm×12mm的板状型材。
(4d)对上述挤压后得到的Al-Zn-Mg-Cu铝合金型材进行固溶处理，固溶温度控制在738K，固溶时间为30min；
(4e)固溶后的Al-Zn-Mg-Cu铝合金板材立即进行淬火处理，淬火介质为水，淬火转移时间不超过30s，淬火介质的温度不超过315K。
(4f)经过固溶处理及淬火后，对强化的Al-Zn-Mg-Cu合金进行多级时效处理。
a、一级时效：378K下，时效时间4h；
b、二级时效：413K下，时效时间2.5h；
c、三级时效：48K下，时效时间2h；
经过含有TiCN、TiB2、AlN陶瓷颗粒强化剂强化后的Al-Zn-Mg-Cu合金，其综合性能均有所提高；在熔体内生成多相TiCN-AlN-TiB2陶瓷的质量分数为合金熔体总质量的0.05wt.％，经过强化后的Al-Zn-Mg-Cu合金挤压型材的屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别为：652.3MPa、691.1MPa、12.8％；比未添加纳米颗粒的Al-Zn-Mg-Cu合金(屈服强度：626.6MPa、抗拉强度： 655.8MPa、断裂应变：9.6％)的性能分别提高了4.1％、5.3％、33.3％。
实施例5
(1)反应压坯的预处理，具体如下：
(1a)称取一定量铝粉和钛粉，其中铝粉的粒度为48μm，纯度≥99.9wt.％；钛粉的粒度为45μm，纯度≥99.9wt.％；按B4C和BN的摩尔比为1:1分别称取一定量的粒度为0.5μm，纯度≥92.0wt.％的B4C粉和粒度为1.3μm，纯度≥99.0wt.％的BN粉；
(1b)将BN粉放入球磨罐中，用行星式球磨机以200r/min的速度高速球磨活化处理200min。
(1c)向活化后的BN粉中加入B4C粉，继续以200r/min的速度高速球磨处理80min；得到均匀混合的BN和B4C粉末。
(1d)令反应物钛粉、B4C粉、BN粉的摩尔比Ti:B4C:BN＝9:2.8:2.8，余量为铝；按以下反应物粉体质量配制Al-Ti-B4C-BN压坯，各组分反应物粉体质量如下，各组分反应物粉体质量如下，Al粉为60g；Ti粉为26.31g；B4C 粉为9.45g；BN粉为4.24g；
(1e)将配制好的不同组分的粉料放入干燥的球磨罐内，球磨罐置于混料机中，混料机的混合的时间设置为16h，转速90r/min；球磨罐安装于行星式混料机中，其中球磨罐内的球料比为8:1，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的1/2；
(1f)用薄铝箔包裹并密封上述步骤中混合好的粉体，将包好的粉体置于钢模具中，模具上部分置有一个钢压杆，液压机室温在下施加以轴向压力，随后在80MPa下保压2min得到Φ30直径，高35mm，致密度75％的圆柱形压坯。
(2)小包内原位反应及颗粒预分散：
(2a)配制Al-Zn-Mg-Cu铝合金，其中各元素的含量如下：Zn：5.5wt.％； Mg：2.3wt.％；Cu：1.9wt.％；Si：0.12wt.％；Fe：0.19wt.％；Mn：0.28wt.％； Ti：0.05wt.％；Cr：0.23wt.％；余量为Al；称量并记录所配置合金的总重量；
(2b)将配置好的合金放入干燥的坩埚里，合金液升温至1123K，熔炼 40min，随后将合金液升至1183K；
(2c)将步骤(1)中制得的粉体压坯在823K下预热1.0h，然后压入到 Al-Zn-Mg-Cu合金液中；其中粉体压坯的添加量为合金液总重的0.40wt.％，熔体内反应生成的陶瓷含量为合金液总重的1.0wt.％；
(2d)当熔体内产生有瞬间明亮的火光后保持压坯浸入合金熔体中2分钟，随后进行机械搅拌，时间为5min；将炉温降至1013K；
(2e)将超声波探头下降至距离液面70mm的位置，保温5min；保温时间结束后将超声探头深入合金液液面下，开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理8min，辅助纳米颗粒分散均匀。随后移去超声设备，保温3min。
(3)强化后Al-Zn-Mg-Cu合金的浇铸成型，具体如下：
(3a)超声处理后的混合铝液转至保温炉保温，然后进行炉内精炼。在温度为1003K条件下，伸入旋转吹气探头至保温炉底部，由旋转吹气探头向铝合金液中通入Cl2和Ar进行精炼，向炉内吹气处理2min，扒渣，随后保温静置；
(3b)预热浇铸模具，随后控制温度993-1023K，准备浇铸；
(3c)将精炼后的含有多相混杂尺度的TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的 Al-Zn-Mg-Cu铝合金液浇铸到预热后的金属型模具中，得到圆柱形铝合金铸坯。
(4)Al-Zn-Mg-Cu合金的挤压成型及热处理，具体如下：
(4a)将步骤(3)所得的含有陶瓷颗粒的圆柱形Al-Zn-Mg-Cu合金进行均匀化热处理，均匀化热处理温度为773K，均匀化热处理时间为12h。
(4b)将挤压润滑剂均匀地涂抹在均匀化处理后的圆柱形铸坯外侧。随后将圆柱形铸坯放入热作模具钢模具中；将圆柱形铸坯和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至833K，随后保温40min；
(4c)保温时间结束后，对圆柱形铸坯施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为14:1；挤压后得到30mm×12mm的板状型材。
(4d)对上述挤压后得到的Al-Zn-Mg-Cu铝合金型材进行固溶处理，固溶温度控制在738K，固溶时间为30min；
(4e)固溶后的Al-Zn-Mg-Cu铝合金板材立即进行淬火处理，淬火介质为水，淬火转移时间不超过30s，淬火介质的温度不超过315K。
(4f)经过固溶处理及淬火后，对强化的Al-Zn-Mg-Cu合金进行多级时效处理。
a、一级时效：378K下，时效时间4h；
b、二级时效：413K下，时效时间2.5h；
c、三级时效：48K下，时效时间2h；
经过含有TiCN、TiB2、AlN陶瓷颗粒强化剂强化后的Al-Zn-Mg-Cu合金，其综合性能均有所提高；在熔体内生成多相TiCN-AlN-TiB2陶瓷的质量分数为合金熔体总质量的0.4wt.％，经过强化后的Al-Zn-Mg-Cu合金挤压型材的屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别为：678.9MPa、722.8MPa、10.0％；比未添加纳米颗粒的Al-Zn-Mg-Cu合金(屈服强度：626.6MPa、抗拉强度： 655.8MPa、断裂应变：9.6％)的性能分别提高了8.3％、10.2％、4.1％。
对比例1
(一)Al-Zn-Mg-Cu铝合金的熔炼
(1)配制Al-Zn-Mg-Cu铝合金，其中各元素的含量如下：Zn：6.06wt.％； Mg：2.78wt.％；Cu：1.86wt.％；Si：0.32wt.％；Fe：0.39wt.％；Mn：0.20wt.％； Ti：0.20wt.％；Cr：0.28wt.％；余量为Al；称量并记录所配置合金的总重量；
(2)准备干燥的空坩埚放入坩埚式电阻熔炼炉内，将配制好的铝合金的原料置于坩埚中，其中，加热到温度为1003K，熔炼1h后转入保温炉中，保温温度为1003K；第二坩埚加热至1103K，熔炼0.5h；
(3)将超声波探头下降至距离液面120mm的位置，保温5min；超声波探头保温一段时间后，将超声探头伸入液面下，开启超声波设备，超声处理8min，预分散纳米颗粒。
(4)然后进行精炼。在温度为1003K条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理2min，扒渣，随后保温静置；
(5)将Al-Zn-Mg-Cu铝合金液浇铸到金属型模具中，得到圆柱形铝合金铸坯。其中浇铸控制温度为993K；圆柱形铸坯的直径为82mm；
(二)制备Al-Zn-Mg-Cu铝合金的挤压成型，具体如下：
(1)将步骤一所得的圆柱形Al-Zn-Mg-Cu铝合金进行均匀化热处理，设定热处理温度为753K，均匀化处理时间为24h。
(2)将挤压润滑剂均匀地涂抹在均匀化处理后的圆柱形铸坯外侧。随后将圆柱形铸坯放入热作模具钢模具中；将圆柱形铸坯和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至823K，随后保温35min；
(3)保温时间结束后，对圆柱形铸坯施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为32:1；挤压后的得到板状型材。
(4)对上述挤压后得到的Al-Zn-Mg-Cu铝合金型材进行固溶处理，固溶温度控制在733K，固溶时间为60min；
(4)固溶后的Al-Zn-Mg-Cu铝合金板材立即进行淬火处理，淬火介质为水，水的温度不超过315K，淬火转移时间不超过30s。
(5)经过固溶处理及淬火后，对Al-Zn-Mg-Cu铝合金进行多级时效处理。多级时效处理可以有效节约时效时间，保证铝合金的力学性能，同时有利于获得细小弥散分布的析出相。具体如下：a、一级时效：383K下，时效时间3.5h； b、二级时效：403K下，时效时间3h；c、三级时效：443K下，时效时间2h；最终得到强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金板材。
未添原位纳米TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化的Al-Zn-Mg-Cu铝合金挤压型材的屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别为626.6MPa、655.8MPa、9.6％。
对比例2
(1)反应压坯的预处理，具体如下：
(1a)称取一定量铝粉和钛粉，其中铝粉的粒度为48μm，纯度≥99.9wt.％；钛粉的粒度为45μm，纯度≥99.9wt.％；按B4C和BN的摩尔比为1:1分别称取一定量的粒度为0.5μm，纯度≥92.0wt.％的B4C粉和粒度为1.3μm，纯度≥99.0wt.％的BN粉；
(1b)将BN粉放入球磨罐中，用行星式球磨机以200r/min的速度高速球磨活化处理200min。
(1c)向活化后的BN粉中加入B4C粉，继续以200r/min的速度高速球磨处理80min；得到均匀混合的BN和B4C粉末。
(1d)令反应物钛粉、B4C粉、BN粉的摩尔比Ti:B4C:BN＝9:2.8:2.8，余量为铝；按以下反应物粉体质量配制Al-Ti-B4C-BN压坯，各组分反应物粉体质量如下，各组分反应物粉体质量如下，Al粉为60g；Ti粉为26.31g；B4C 粉为9.45g；BN粉为4.24g；
(1e)将配制好的不同组分的粉料放入干燥的球磨罐内，球磨罐置于混料机中，混料机的混合的时间设置为16h，转速90r/min；球磨罐安装于行星式混料机中，其中球磨罐内的球料比为8:1，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的1/2；
(1f)用薄铝箔包裹并密封上述步骤中混合好的粉体，将包好的粉体置于钢模具中，模具上部分置有一个钢压杆，液压机室温在下施加以轴向压力，随后在80MPa下保压2min得到Φ30直径，高35mm，致密度75％的圆柱形压坯。
(2)小包内原位反应及颗粒预分散：
(2a)配制Al-Zn-Mg-Cu铝合金，其中各元素的含量如下：Zn：5.7wt.％； Mg：2.45wt.％；Cu：1.67wt.％；Si：0.19wt.％；Fe：0.15wt.％；Mn：0.26wt.％； Ti：0.09wt.％；Cr：0.25wt.％；余量为Al；称量并记录所配置合金的总重量；
(2b)将配置好的合金放入干燥的坩埚里，合金液升温至1123K，熔炼 40min，随后将合金液升至1183K；
(2c)将步骤(1)中制得的粉体压坯在823K下预热1.0h，然后压入到 Al-Zn-Mg-Cu合金液中；其中，粉体压坯的添加量为合金液总重的0.1wt.％,熔体内反应生成的陶瓷含量为合金液总重的0.04wt.％；
(2d)当熔体内产生有瞬间明亮的火光后保持压坯浸入合金熔体中2分钟，随后进行机械搅拌，时间为5min；将炉温降至1013K；
(2e)将超声波探头下降至距离液面70mm的位置，保温5min；保温时间结束后将超声探头深入合金液液面下，开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理8min，辅助纳米颗粒分散均匀。随后移去超声设备，保温3min。
(3)强化后Al-Zn-Mg-Cu合金的浇铸成型，具体如下：
(3a)超声处理后的混合铝液转至保温炉保温，然后进行炉内精炼。在温度为1003K条件下，伸入旋转吹气探头至保温炉底部，由旋转吹气探头向铝合金液中通入Cl2和Ar进行精炼，向炉内吹气处理2min，扒渣，随后保温静置；
(3b)预热浇铸模具，随后控制温度993-1023K，准备浇铸；
(3c)将精炼后的含有多相混杂尺度的TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的 Al-Zn-Mg-Cu铝合金液浇铸到预热后的金属型模具中，得到圆柱形铝合金铸坯。
(4)Al-Zn-Mg-Cu合金的挤压成型及热处理，具体如下：
(4a)将步骤(3)所得的含有陶瓷颗粒的圆柱形Al-Zn-Mg-Cu合金进行均匀化热处理，均匀化热处理温度为773K，均匀化热处理时间为12h。
(4b)将挤压润滑剂均匀地涂抹在均匀化处理后的圆柱形铸坯外侧。随后将圆柱形铸坯放入热作模具钢模具中；将圆柱形铸坯和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至833K，随后保温40min；
(4c)保温时间结束后，对圆柱形铸坯施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为14:1；挤压后得到30mm×12mm的板状型材。
(4d)对上述挤压后得到的Al-Zn-Mg-Cu铝合金型材进行固溶处理，固溶温度控制在738K，固溶时间为30min；
(4e)固溶后的Al-Zn-Mg-Cu铝合金板材立即进行淬火处理，淬火介质为水，淬火转移时间不超过30s，淬火介质的温度不超过315K。
(4f)经过固溶处理及淬火后，对强化的Al-Zn-Mg-Cu合金进行多级时效处理。
a、一级时效：378K下，时效时间4h；
b、二级时效：413K下，时效时间2.5h；
c、三级时效：48K下，时效时间2h；
经过含有TiCN、TiB2、AlN陶瓷颗粒强化剂强化后的Al-Zn-Mg-Cu合金；在熔体内生成多相TiCN-AlN-TiB2陶瓷的质量分数为合金熔体总质量的0.04 wt.％，经过强化后的Al-Zn-Mg-Cu合金挤压型材的屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别为：643.1MPa、658.3MPa、10.1％；比未添加纳米颗粒的 Al-Zn-Mg-Cu合金(屈服强度：626.6MPa、抗拉强度：655.8MPa、断裂应变： 9.6％)的性能分别提高了2.6％、0.38％、5.2％。力学性能没有明显的提高，显然陶瓷颗粒的含量占合金液总量的0.04wt.％时，对Al-Si-Mg-Ti合金的性能提高有限。
对比例3
(1)反应压坯的预处理，具体如下：
(1a)称取一定量铝粉和钛粉，其中铝粉的粒度为13μm，纯度≥99.9wt.％；钛粉的粒度为23μm，纯度≥99.9wt.％；按B4C和BN的摩尔比为1:1分别称取一定量的粒度为6.5μm，纯度≥92.0wt.％的B4C粉和粒度为1.3μm，纯度≥99.0wt.％的BN粉；
(1b)将BN粉放入球磨罐中，用行星式球磨机以300r/min的速度高速球磨活化处理150min。
(1c)向活化后的BN粉中加入B4C粉，继续以100r/min的速度高速球磨处理120min；得到均匀混合的BN和B4C粉末。
(1d)令反应物钛粉、B4C粉、BN粉的摩尔比Ti:B4C:BN＝9:2.4:2.4，按以下反应物粉体质量分数范围配制Al-Ti-B4C-BN压坯，其中:Al粉为70g； Ti粉为20.7g；B4C粉为6.43g；BN粉为2.87g；
(1e)将配制好的不同组分的粉料放入干燥的球磨罐内，球磨罐置于混料机中，混料机的混合的时间设置为48h，转速40r/min；球磨罐安装于行星式混料机中，其中球磨罐内的球料比为8:1，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的3/4；
(1f)用薄铝箔包裹并密封上述步骤中混合好的粉体，将包好的粉体置于钢模具中，模具上部分置有一个钢压杆，液压机室温在下施加以轴向压力，随后在90MPa下保压0.5min得到Φ30直径，高40mm，致密度65％的圆柱形压坯。
(2)小包内原位反应及颗粒预分散：
(2a)配制Al-Zn-Mg-Cu铝合金，其中各元素的含量如下：Zn：5.5wt.％； Mg：2.4wt.％；Cu：1.65wt.％；Si：0.19wt.％；Fe：0.41wt.％；Mn：0.27wt.％； Ti：0.11wt.％；Cr：0.26wt.％；余量为Al；称量并记录所配置合金的总重量；
(2b)将配置好的合金放入干燥的坩埚里，合金液升温至1073K，熔炼 40min，随后将合金液升至1183K；
(2c)将步骤(1)中制得的粉体压坯在823K下预热0.5h，然后压入到 Al-Zn-Mg-Cu合金液中；其中粉体压坯的添加量为合金液总重的2.0wt.％，熔体内反应生成的陶瓷含量为合金液总重的0.6wt.％；
(2d)当熔体内产生有瞬间明亮的火光后保持压坯浸入合金熔体中1分钟，随后进行机械搅拌，时间为5min；将炉温降至1073K；
(2e)将超声波探头下降至距离液面120mm的位置，保温5min；保温时间结束后将超声探头深入合金液液面下，开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理10min，辅助纳米颗粒分散均匀。随后移去超声设备，保温3min。
(3)强化后Al-Zn-Mg-Cu合金的浇铸成型，具体如下：
(3a)超声处理后的混合铝液转至保温炉保温，然后进行炉内精炼。在温度为1023K条件下，伸入旋转吹气探头至保温炉底部，由旋转吹气探头向铝合金液中通入Cl2和Ar进行精炼，向炉内吹气处理2min，扒渣，随后保温静置；
(3b)预热浇铸模具，随后控制温度993K，准备浇铸；
(3c)将精炼后的含有多相混杂尺度的TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的 Al-Zn-Mg-Cu铝合金液浇铸到预热后的金属型模具中，得到Φ80mm圆柱形铝合金铸坯。
(4)Al-Zn-Mg-Cu合金的挤压成型及热处理，具体如下：
(4a)将步骤(3)所得的含有陶瓷颗粒的圆柱形Al-Zn-Mg-Cu合金进行均匀化热处理，均匀化热处理温度为723K，均匀化热处理时间为35h。
(4b)将挤压润滑剂均匀地涂抹在均匀化处理后的圆柱形铸坯外侧。随后将圆柱形铸坯放入热作模具钢模具中；将圆柱形铸坯和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至773K，随后保温60min；
(4c)保温时间结束后，对圆柱形铸坯施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为12.56:1；挤压后得到横截面50mm×8mm的板状型材。
(4d)对上述挤压后得到的Al-Zn-Mg-Cu铝合金型材进行固溶处理，固溶温度控制在738K，固溶时间为80min；
(4e)固溶后的Al-Zn-Mg-Cu铝合金板材立即进行淬火处理，淬火介质为水，淬火转移时间不超过30s，淬火介质的温度不超过315K。
(4f)经过固溶处理及淬火后，对强化的Al-Zn-Mg-Cu合金进行多级时效处理。
a、一级时效：383K下，时效时间3.5h；
b、二级时效：403K下，时效时间3h；
c、三级时效：448K下，时效时间1.5h；
经过含有TiCN、TiB2、AlN陶瓷颗粒强化剂强化后的Al-Zn-Mg-Cu合金；在熔体内生成多相TiCN-AlN-TiB2陶瓷的质量分数为合金熔体总质量的0.6 wt.％，经过强化后的Al-Zn-Mg-Cu合金挤压型材的屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别为：647.2MPa、661.5MPa、7.9％；比未添加纳米颗粒的Al-Zn-Mg-Cu 合金(屈服强度：626.6MPa、抗拉强度：655.8MPa、断裂应变：9.6％)的性能分别提高了3.3％、0.9％、-21.5％。力学性能没有明显的提高，并且断裂应变显著降低，显然，添加过量的内生陶瓷颗粒也不利于性能的提高。
实施例1-5和对比例1-3的力学性能测试结果如表1所示。
表1实施例1-5和对比例1-3的力学性能测试结果
经过含有TiCN、TiB2、AlN陶瓷颗粒强化剂强化后的Al-Zn-Mg-Cu合金，其综合性能均有所提高：在最优的强化条件下，(含有30wt％Al-Ti-B4C-BN 粉末压坯的添加量为合金液的1.0％)，强化后的Al-Zn-Mg-Cu合金挤压型材的屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别为675.5MPa、721.5MPa、10.3％；比未添加纳米颗粒的Al-Zn-Mg-Cu合金(屈服强度：626.6MPa、抗拉强度： 655.8MPa、断裂应变：9.6％)的性能分别提高了7.8％、10.0％、7.3％。
相比于现有技术，本发明的有效益果在于陶瓷颗粒真正意义上在熔体中原位内生，陶瓷颗粒与铝合金基体的界面干净结合良好，避免了污染，陶瓷颗粒易在基体中分散均匀；通过该方法制备的强化后Al-Zn-Mg-Cu铝合金中，经过热挤压及后续的热处理，Al-Zn-Mg-Cu铝合金的力学性能有显著提高，同时其可以保持优异的塑性，有利于Al-Zn-Mg-Cu合金获得较大的挤压比，另外，实施过程对于通常强化Al-Zn-Mg-Cu合金的方法来说，实施成本较低，步骤简洁，效果显著，是一种有重要前景的发明方法。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (10)

1.一种熔体内原位多相混杂尺度陶瓷强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金，其特征在于，所述熔体内原位多相混杂尺度陶瓷强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金的化学组成及其质量百分比为：Zn：5.1wt.％-6.1wt.％；Mg：2.1wt.％-2.9wt.％；Cu：1.2wt.％-2.0wt.％；Si：0wt.％-0.40wt.％；Fe：0wt.％-0.50wt.％；Mn：0wt.％-0.30wt.％；Ti：0wt.％-0.20wt.％；Cr：0.18wt.％-0.28wt.％；TiCN、TiB2和AlN：0.05wt.％-0.4wt.％；余量为Al。
2.一种熔体内原位多相混杂尺度陶瓷强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将Al-Zn-Mg-Cu铝合金升温至1073-1123K，熔炼40-100min得到合金液，继续升温至1173-1183K；
其中，所述Al-Zn-Mg-Cu铝合金的化学组成及其质量百分比为：Zn：5.1wt.％-6.1wt.％，Mg：2.1wt.％-2.9wt.％，Cu：1.2wt.％-2.0wt.％，Si：0wt.％-0.40wt.％，Fe：0wt.％-0.50wt.％，Mn：0wt.％-0.30wt.％，Ti：0wt.％-0.20wt.％，Cr：0.18wt.％-0.28wt.％，余量为Al；
步骤2：将Al粉、Ti粉、B4C和BN混合粉末制成的圆柱形压坯，在753-823K下预热0.5-2h后，压入所述合金液中1-2min后，机械搅拌1-5min；
其中，所述圆柱形压坯加入的质量百分比为0.25wt.％-1wt.％；所述圆柱形压坯的化学组成及其质量百分比为：Ti：19.73wt.％-26.31wt.％；B4C：7.09wt.％-9.45wt.％；BN：3.18wt.％-4.24wt.％，余量为Al；所述B4C粉和BN粉的摩尔比为1:1，所述Ti粉，B4C粉和BN粉的摩尔比为9:2.4:2.4-9:2.8:2.8；
步骤3：降温至1073-1123K，保温3-5min，超声处理3-10min，保温3-5min，得到多相混杂尺度陶瓷强化的Al-Zn-Mg-Cu铝合金液，
其中，所述多相混杂尺度陶瓷强化的Al-Zn-Mg-Cu铝合金液中TiCN、TiB2和AlN的质量百分比为：0.05wt.％-0.4wt.％。
3.如权利要求2所述的熔体内原位多相混杂尺度陶瓷强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金的制备方法，其特征在于，还包括对所述多相混杂尺度陶瓷强化的Al-Zn-Mg-Cu铝合金液进行浇铸成型：
向铝合金液内通入氯气和氩气进行精炼处理2-5min，扒渣后保温静置；
将精炼后的铝合金液在993-1023K的温度下浇铸到预热后的金属型模具中，得到铝合金铸坯。
4.如权利要求3所述的熔体内原位多相混杂尺度陶瓷强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金的制备方法，其特征在于，还包括对所述铝合金铸坯进行挤压成型：
将所述铝合金铸坯进行均匀化热处理，热处理温度为723K-773K，热处理时间为12-35h；
将挤压润滑剂均匀涂抹在均匀化处理后的铝合金铸坯外侧，加热至773-833K，保温30-60min，对所述铝合金铸坯施加轴向压力进行挤压成型；挤压比为10:1-25:1。
5.如权利要求4所述的熔体内原位多相混杂尺度陶瓷强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金的制备方法，其特征在于，还包括：
对挤压成型后的铝合金进行固溶处理，固溶温度为733-738K，固溶时间为30-180min；
将固溶后的铝合金进行淬火处理，淬火介质为水，淬火转移时间小于等于30s，淬火介质的温度小于等于315K；
对淬火后的铝合金进行多级时效处理，得到多相混杂尺度陶瓷强化的Al-Zn-Mg-Cu铝合金。
6.如权利要求5所述的熔体内原位多相混杂尺度陶瓷强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金的制备方法，其特征在于，所述对淬火后的铝合金进行多级时效处理包括：
一级时效处理，处理温度为378-383K，处理时间为3.5-4h；
二级时效处理，处理温度为403-413K，处理时间为2.5-3h；
三级时效处理，处理温度为443-448K，处理时间为1.5-2.5h。
7.如权利要求2-6中任意一项所述的熔体内原位多相混杂尺度陶瓷强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金的制备方法，其特征在于，步骤2中，将Al粉、Ti粉、B4C和BN混合粉末制成圆柱形压坯包括：
按比例称取Ti粉、Al粉以及B4C和BN混合粉末，球磨16-48h；
其中，各组分的百分比为：Ti：19.73wt.％-26.31wt.％；B4C：7.09wt.％-9.45wt.％；BN：3.18wt.％-4.24wt.％，余量为Al；所述B4C粉和BN粉的摩尔比为1:1，所述Ti粉，B4C粉和BN粉的摩尔比为9:2.4:2.4-9:2.8:2.8；所述球磨的球料比为8:1-10:1；
将Al粉、Ti粉以及B4C和BN混合粉末用铝箔包裹，并密封处理置于模具中，施加轴向压力，并在50-90MPa的压力下保压0.5-3min得到致密度为65～75％的圆柱形压坯。
8.如权利要求7所述的熔体内原位多相混杂尺度陶瓷强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金的制备方法，其特征在于，所述B4C和BN混合粉末的制备包括：
取一定量的BN粉末，以200-300r/min的速度高速球磨活化处理150-200min；
取一定量的B4C粉末加入球磨活化处理后的BN粉末中，以100-300r/min的速度高速球磨活化处理60～120min，得到B4C和BN混合粉末；
其中，所述B4C和BN的摩尔比为1:1。
9.如权利要求8所述的熔体内原位多相混杂尺度陶瓷强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金的制备方法，其特征在于，所述B4C粉的粒度为0.5～6.5μm，BN粉的粒度为0.5～1.3μm，铝粉的粒度为13～48μm，钛粉的粒度为13～45μm。
10.如权利要求4、5或6所述的熔体内原位多相混杂尺度陶瓷强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金的制备方法，其特征在于，所述挤压润滑剂为二硫化钼和高温润滑油混合物。
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