CN109554571A - 一种双向垂直控轧微量TiC增强Al-Cu-Mg合金板材的制备方法 - Google Patents

一种双向垂直控轧微量TiC增强Al-Cu-Mg合金板材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双向垂直控轧微量TiC增强Al‑Cu‑Mg合金板材的制备方法，包括：步骤一、内生法制备TiC‑Al中间合金；步骤二、制备Al‑Cu‑Mg合金熔体；步骤三、将所述TiC‑Al中间合金预热后压入Al‑Cu‑Mg铝合金熔体中；使TiC陶瓷颗粒的加入量为Al‑Cu‑Mg铝合金熔体总量的0.1～0.6wt.％；步骤四、加入除渣剂，搅拌、保温后，去除熔体表面浮渣；步骤五、当熔体浇铸到钢模中，得到TiC增强的Al‑Cu‑Mg合金铸锭；步骤六、将TiC增强的Al‑Cu‑Mg合金铸锭切割为长方体合金块，打磨去除所述合金块表面氧化膜；步骤七、将所述合金块均质处理后，经第一次轧制，退火后；进行第二次压制，固溶后，水淬，经时效处理，得到TiC增强的Al‑Cu‑Mg合金板材。

Description

一种双向垂直控轧微量TiC增强Al-Cu-Mg合金板材的制备 方法
技术领域
本发明属于铝合金及其加工和制备技术领域，特别涉及一种双向垂直控轧微量TiC增强Al-Cu-Mg合金板材的制备方法。
背景技术
铝合金作为一种轻质金属材料，因其具有良好的加工性能和高比强度、比刚度等优势广泛应用于交通运输、热沉以及封装等领域。2014铝合金系Al-Cu-Mg合金，因具有较高的含Cu量具有较高的强度和高温性能，是一种重要的高强度铝基材料。传统的外加法和内生法不易实现颗粒的均匀分散以及增强体与基体界面间良好的界面结合，通常使得陶瓷颗粒的强化效果较差。
发明内容
本发明提供了一种双向垂直控轧微量TiC增强Al-Cu-Mg合金板材的制备方法，以Al-Ti-C体系为反应体系，纳米尺度的TiC陶瓷颗粒作为增强相，并且通过控制TiC陶瓷颗粒的添加量及强化条件，同时结合双向垂直控轧的塑性变形技术，使Al-Cu-Mg合金的室温抗拉强度和屈服强度获得大幅提升。
本发明提供的技术方案为：
一种双向垂直控轧微量TiC增强Al-Cu-Mg合金板材的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、内生法制备TiC-Al中间合金；
步骤二、将Al-Cu-Mg合金在1103～1123K熔炼，得到Al-Cu-Mg合金熔体；加入除渣剂，搅拌、保温后，去除Al-Cu-Mg铝合金熔体表面浮渣；
步骤三、将所述TiC-Al中间合金预热到773～823K，压入Al-Cu-Mg铝合金熔体中；机械搅拌后，超声处理3～6min；
其中，通过控制TiC-Al中间合金与Al-Cu-Mg合金的比例，使TiC陶瓷颗粒的加入量为Al-Cu-Mg铝合金熔体总量的0.1～0.6wt.％；
步骤四、加入除渣剂，搅拌、保温后，去除熔体表面浮渣；
步骤五、当熔体温度为1003K～1023K时，浇铸到预热好的钢模中；冷却后，得到TiC增强的Al-Cu-Mg合金铸锭；
步骤六、将TiC增强的Al-Cu-Mg合金铸锭切割为长方体合金块，打磨去除所述合金块表面氧化膜；
步骤七、将所述合金块均质处理后，经第一次轧制，退火后；进行第二次压制，在768～788K下固溶后，水淬；经时效处理，得到TiC增强的Al-Cu-Mg合金板材；
其中，所述第一次轧制和所述第二次轧制的方向垂直。
优选的是，所述TiC-Al中间合金中TiC陶瓷颗粒的含量为30％。
优选的是，在所述步骤一中，内生法制备TiC-Al中间合金，包括如下步骤：
步骤1、按质量比12：3：35称取Ti粉和碳纳米管粉及铝合金粉；
其中，所述铝合金粉的成分为：Cu：3.9～4.8％；Mg：0.40～0.8％；Si：0.6～1.2％；Zn：≤0.30％；Mn：0.40～1.0％；Ti：≤0.15％；Ni：≤0.10％；Fe：0.000～0.700％，余量为Al；
步骤2、将所述Ti粉和碳纳米管粉及铝合金粉放入球磨混料罐中，在转速为30-60r/min下，混料8-32小时；
步骤3、将球磨混料后的粉末取出，用铝箔包好，放入模具中，施加以单向轴向压力60～100MPa，随后保压0.5～3min，得到圆柱形压坯；
步骤4、用石墨纸包住圆柱形压坯，放入石墨模具中；将盛有圆柱形压坯的石墨磨具放入真空燃烧合成炉中，抽真空后，将炉内温度升高至1173K后，保温10min，向圆柱形压坯施加轴向压力10～120s；关闭加热装置，使压坯随炉冷却至室温。
优选的是，在所述步骤1中，Ti粉的粒径为13～48μm。
优选的是，在所述步骤4中，将真空燃烧合成炉抽真空至炉内压力低于10Pa后，以25～40K/min的加热速度升高炉内温度。
优选的是，在所述步骤二中，将坩埚预热至1103～1123K，放入Al-Cu-Mg合金，熔炼1～2h，得到Al-Cu-Mg合金熔体。
优选的是，在所述步骤三中，用涂覆ZnO的打渣勺机械搅拌2～4min后，超声处理3～6min。
优选的是，在所述步骤四中，加入除渣剂后，搅拌30～60s，保温3～8min，去除熔体表面浮渣。
优选的是，在所述步骤七中，均质处理的过程为：在748～768K温度下均匀化处理8～12h。
优选的是，在所述步骤七中，退火的过程为：将热处理炉预热至438～458K后，将第一次轧制得到的试样放入热处理炉中，保温5～8h后，空冷至室温。
本发明的有益效果是：
(1)本发明提供的双向垂直控轧微量TiC增强Al-Cu-Mg合金板材的制备方法，以Al-Ti-C体系为反应体系，纳米尺度的TiC陶瓷颗粒作为增强相，纳米尺度的TiC颗粒作为α-Al的异质形核核心，能够有效钉扎晶界和亚晶界，稳定亚结构，阻碍再结晶，显著细化晶粒；仅通过微量的纳米尺度TiC颗粒强化即实现了在不降低Al-Cu-Mg合金塑性的前提下，使Al-Cu-Mg合金的室温抗拉强度和屈服强度获得大幅提升。
(2)本发明采用双向垂直控轧工艺，使组织内部晶粒进一步细化，孔隙率以及偏析程度降低；成功避免了Al-Cu-Mg合金在板材轧制过程中易开裂的问题，同时通过塑性变形过程消除偏析、气孔等缺陷，使材料的致密度大幅提高。
(3)本发明提供的双向垂直控轧微量TiC增强Al-Cu-Mg合金板材的制备方法，制备过程简单、合理，成本低廉，是获得高强Al-Cu-Mg合金板材的有效途径。
附图说明
图1为本发明实施例1和对比例2中得到的中间合金的X衍射相分析图。
图2为本发明实施例1和对比例2中间合金中萃取所得纳米颗粒形貌图。
图3为本发明实施例3和对比例3中得到的中间合金的X衍射相分析图。
图4为本发明实施例3和对比例3中间合金中萃取所得纳米颗粒形貌图。
图5为本发明实施例2中得到的中间合金的X衍射相分析图。
图6为本发明实施例2中间合金中萃取所得纳米颗粒形貌。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明提供了一种双向垂直控轧微量TiC增强Al-Cu-Mg合金板材的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、内生法制备TiC-Al中间合金，具体如下：
(1)制备Al-Ti-C体系反应压坯
(a)按质量比按质量比12：3：35称取Ti粉和碳纳米管粉(CNT)及铝合金粉备用；
其中，所述铝合金粉的成分为：Cu：3.9～4.8％；Mg：0.40～0.8％；Si：0.6～1.2％；Zn：≤0.30％；Mn：0.40～1.0％；Ti：≤0.15％；Ni：≤0.10％；Fe：0.000～0.700％，余量为Al。
(b)将所述Ti粉和碳纳米管粉(CNT)及铝合金粉混合后，与氧化锆磨球放入混料罐中，每个罐中均盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g；球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为30～60r/min，混料时间设置为8～32小时。
(c)将球磨混料后的粉末取出，用铝箔包好，放入不锈钢模具中，模具顶部置有不锈钢压杆，液压机施加以单向轴向压力60～100MPa，随后保压0.5～3min得到直径Φ45mm，高30mm，致密度为65～75％的圆柱形压坯。
(2)内生反应制备TiC-Al中间合金
(a)用薄石墨纸包住圆柱形压坯后，放入圆柱形石墨模具中。将盛有圆柱形压坯的石墨模具整体放入真空燃烧合成炉中；抽真空至真空燃烧合成炉内压力低于10Pa。
(b)以25～40K/min的加热速度升高炉内温度；温度升高至1173K时保温10min，随后向圆柱形压坯持续施加10～120s的轴向压力，应力值为35～65MPa。
(c)保持真空并关闭加热装置，使压坯随炉冷却至室温，得到TiC陶瓷颗粒的含量为30％的TiC-Al中间合金。
步骤二、微量TiC增强Al-Cu-Mg铝合金的制备，具体如下：
(1)将坩埚放入坩埚式电阻熔炼炉内，加热到约1103～1123K，将称好重量的Al-Cu-Mg合金(其成分为：Cu：3.9～4.8％；Mg：0.40～0.8％；Si：0.6～1.2％；Zn：≤0.30％；Mn：0.40～1.0％；Ti：≤0.15％；Ni：≤0.10％；Fe：0.000～0.700％，余量为Al)放入预热后的坩埚中，熔炼1～2h，得到Al-Cu-Mg合金熔体。
(2)加入除渣剂，机械搅拌30s～120s，保温5～10min，将Al-Cu-Mg铝合金熔体表面浮渣去除。
(3)将步骤一中制备的TiC-Al中间合金，预热到773～823K，时间为1～2h。
(4)将预热好的TiC-Al中间合金压入Al-Cu-Mg铝合金熔体中，其中，TiC陶瓷颗粒实际加入量坩埚中Al-Cu-Mg合金熔体总质量的0.1～0.6wt.％；
(5)用涂覆ZnO的打渣勺机械搅拌2～4min后，立即超声处理3～6min。
(6)加入除渣剂，搅拌30～60s，保温3～8min，将熔体表面浮渣去除。
(7)使用热电偶测量熔体温度，将熔体于1003K～1023K浇铸到预热好的钢模中；待其冷却得到微量TiC增强Al-Cu-Mg合金铸锭。
其中，钢模的材质为45#钢。
步骤三、轧制坯料制备，具体如下：
(1)利用线切割将步骤二中获得的微量TiC增强Al-Cu-Mg合金铸锭切割为9.86×40×180的方块(单位：mm)；
(2)用砂纸打磨铝块各个面，去除表面氧化膜。
步骤四、轧制及热处理，具体如下：
(1)均质处理：在748～768K温度下，均匀化处理8-12h。
(2)第一次轧制：沿长度为40mm的边轧制，每道次0.25mm，轧制21道次。
(3)退火：待热处理炉升温至438～458K后，将第一次轧制得到的试样放入炉中，保温5～8h后，空冷至室温。
(4)第二次轧制：沿长度为180mm的边轧制(垂直于第一次轧制的方向)，每道次0.25mm，轧制9道次。
(5)热处理：在温度为768～788K下固溶1～2h后，立即水淬；之后在423～443K温度下时效15～20h。
在另一实施例中，所述除渣剂的成分为35～50wt.％KCl、30～40wt.％MgCl2、5～10wt.％AlF3、10～15wt.％Na3AlF6、5～10wt.％Mg3N2、2～5wt.％Na2CO3、2～5wt.％C2Cl6。
实施例1
本实施例为双向垂直控轧TiC增强的Al-Cu-Mg合金轧制板材，内生纳米TiC陶瓷颗粒加入量为0.1wt.％，具体方法如下：
步骤一、内生法制备TiC-Al中间合金，具体如下：
(1)制备Al-Ti-C体系反应压坯
(a)称取粒径为15μm的Ti粉24.000g、CNT粉6.000g(Ti粉和CNT粉的摩尔比为1：1)以及铝合金粉70.000g备用；
其中，铝合金粉的成分为：Cu：4.5％；Mg：0.7％；Si：0.6％；Zn：0.3％；Mn：0.5％；Ti：0.1％；Ni：0.1％；Fe：0.5％；余量为Al。
(b)将100g混合粉末与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为50r/min，混料时间设置为24小时。
(c)将球磨混料后的粉末取出，用铝箔包好，放入不锈钢模具中，模具顶部置有不锈钢压杆，液压机施加以单向轴向压力80MPa，随后保压3min得到直径Φ45mm，高30mm，致密度为70％的圆柱形压坯。
(2)TiC-Al中间合金的内生反应制备
(a)用薄石墨纸包住圆柱形压坯后，放入圆柱形石墨模具中。将带有圆柱形压坯的石墨模具整体放入真空燃烧合成炉中；抽真空至炉内压力低于10Pa。
(b)以40K/min的加热速度升高炉内温度；温度升高至1173K时保温10min，随后向圆柱形压坯持续施加90s的轴向压力，应力值约为55MPa。
(c)保持真空并关闭加热装置，使压坯随炉冷却至室温。
步骤二、微量TiC增强Al-Cu-Mg铝合金的制备，具体如下：
(1)将坩埚放入坩埚式电阻熔炼炉内，加热到约1103K，将称好重量的Al-Cu-Mg合金(其成分为：铜Cu：4.5％；镁Mg：0.7％；硅Si：0.6％；锌Zn：0.3％；锰Mn：0.5％；钛Ti：0.1％；镍Ni：0.1％；铁Fe：0.5％；余量为铝Al)放入干燥的坩埚中，熔炼约1.5h，得到Al-Cu-Mg合金熔体。
(2)加入除渣剂，机械搅拌90s，保温7min；将Al-Cu-Mg铝合金熔体表面浮渣去除。
(3)TiC-Al中间合金，预热到800K，时间约为1h。
(4)将(3)中预热好的TiC-Al中间合金压入Al-Cu-Mg铝合金熔体中，其中，TiC陶瓷颗粒实际加入量坩埚中铝合金熔体总质量的0.1wt.％；
(5)用涂覆ZnO的打渣勺机械搅拌2min，之后立即超声处理4min。
(6)加入除渣剂，搅拌50s，保温5min。将熔体表面浮渣去除。
(7)使用热电偶测量熔体温度，于1003K浇铸到预热好的钢模中。待其冷却得到微量TiC增强Al-Cu-Mg合金铸锭。
步骤三、轧制坯料制备，具体如下：
(1)利用线切割将步骤二中获得的微量TiC增强Al-Cu-Mg合金铸锭切割为9.86×40×180的方块(单位：mm)；
(2)用砂纸打磨铝块各个面，去除表面氧化膜。
步骤四、轧制及热处理，具体如下：
(1)均质处理：748K下均匀化处理8h。
(2)第一次轧制：沿长度为40mm的边轧制，每道次0.25mm，轧制21道次。
(3)退火：待热处理炉升温至438K后，将第一次轧制得到的试样放入炉中，保温8h后，空冷至室温。
(4)第二次轧制：沿长度为180mm的边轧制(垂直于第一次轧制的方向)，每道次0.25mm，轧制9道次。
(5)热处理：在775K固溶2h后，立即水淬，在433K时效17h。
其中，除渣剂的成分为40wt.％KCl、31wt.％MgCl2、8wt.％AlF3、12wt.％Na3AlF6、5wt.％Mg3N2、2wt.％Na2CO3、2wt.％C2Cl6。
其中，步骤二(7)中的金属型模具的材质为：45#钢。金属型模具的尺寸为：200mm×150mm×20mm。
如图1-2所示，本实例在Al-Ti-C体系内利用内生反应制备出陶瓷颗粒质量分数为30wt.％的TiC-Al中间合金，随后利用含有TiC陶瓷颗粒的中间合金强化Al-Cu-Mg合金，最终获得强化后的Al-Cu-Mg合金轧制板材。
在本实例中，Al-Cu-Mg合金中纳米尺度TiC陶瓷颗粒添加量为0.1wt.％；如表1所示，通过添加纳米尺度TiC陶瓷颗粒，经过垂直控轧及后续热处理后，Al-Cu-Mg合金轧制板材的力学性能有所提高，其屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别为435MPa、496MPa、17.2％；相比于未强化合金的屈服强度390MPa、抗拉强度460MPa、断裂应变15.3％，分别提高了11.5％、7.8％、12.4％，Al-Cu-Mg合金轧制板材的强度性能有明显提高，尤其是屈服强度提高明显。
实施例2
本实施例为双向垂直控轧TiC增强的Al-Cu-Mg合金轧制板材，内生纳米TiC陶瓷颗粒加入量为0.3wt.％，具体方法如下：
步骤一、内生法制备TiC-Al中间合金，具体如下：
(1)制备Al-Ti-C体系反应压坯
(a)称取48μm Ti粉24.000g、CNT粉6.000g(Ti粉和CNT粉的摩尔比1:1)以及Al合金粉70.000g备用；其中，铝合金粉的成分为：Cu：4.3％；Mg：0.6％；Si：0.6％；Zn：0.15％；Mn：0.5％；Ti：0.1％；Ni0.1％；Fe：0.3％；余量为Al。
(b)将100g混合粉末，与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为60r/min，混料时间设置为30小时。
(c)将球磨混料后的粉末取出，用铝箔包好，放入不锈钢模具中，模具顶部置有不锈钢压杆，液压机施加以单向轴向压力75MPa，随后保压2min得到直径Φ45mm，高30mm，致密度为70％的圆柱形压坯。
(2)TiC-Al中间合金的内生反应制备
(a)用薄石墨纸包住圆柱形压坯后，放入圆柱形石墨模具中；将带有圆柱形压坯的石墨模具整体放入真空燃烧合成炉中；抽真空至炉内压力低于10Pa。
(b)以35K/min的加热速度升高炉内温度；温度升高至1173K时保温10min，随后向圆柱形压坯持续施加45s的轴向压力，应力值约为50MPa。
(c)保持真空并关闭加热装置，使压坯随炉冷却至室温。
步骤二、微量TiC增强Al-Cu-Mg铝合金的制备，具体如下：
(1)将坩埚放入坩埚式电阻熔炼炉内，加热到约1123K，将称好重量的Al-Cu-Mg合金(其成分为：铜Cu：4.3％；镁Mg：0.6％；硅Si：0.6％；锌Zn：0.15％；锰Mn：0.5％；钛Ti：0.1％；镍Ni0.1％；铁Fe：0.3％；余量为铝Al。)放入干燥的坩埚中，熔炼约1.5h，得到Al-Cu-Mg合金熔体。
(2)加入除渣剂，机械搅拌90s，保温7min，将Al-Cu-Mg铝合金熔体表面浮渣去除。
(3)TiC-Al中间合金，预热到820K，时间约为2h。
(4)将(3)中预热好的TiC-Al中间合金压入Al-Cu-Mg铝合金熔体中，其中，TiC陶瓷颗粒实际加入量坩埚中铝合金熔体总质量的0.3wt.％；
(5)用涂覆ZnO的打渣勺机械搅拌3min，之后立即超声处理6min。
(6)加入除渣剂，搅拌60s，保温6min；将熔体表面浮渣去除。
(7)使用热电偶测量熔体温度，于1023K左右浇铸到预热好的钢模中；待其冷却得到微量TiC增强Al-Cu-Mg合金铸锭。
步骤三、轧制坯料制备，具体如下：
(1)利用线切割将步骤二中获得的微量TiC增强Al-Cu-Mg合金铸锭切割为9.86×40×180的方块(单位：mm)；
(2)用砂纸打磨铝块各个面，去除表面氧化膜。
步骤四、轧制及热处理，具体如下：
(1)均质处理：755K下均匀化处理11h。
(2)第一次轧制：沿长度为40mm的边轧制，每道次0.25mm，轧制21道次。
(3)退火：待热处理炉升温至446K后，将第一次轧制得到的试样放入炉中，保温8h后，空冷至室温。
(4)第二次轧制：沿长度为180mm的边轧制(垂直于第一次轧制的方向)，每道次0.25mm，轧制9道次。
(5)热处理：在778K下固溶1.5h后，立即水淬；之后在443K时效18h。
其中，所述除渣剂的成分为36wt.％KCl、32wt.％MgCl2、6wt.％AlF3、13wt.％Na3AlF6、7wt.％Mg3N2、2wt.％Na2CO3、4wt.％C2Cl6。
如图5-6所示，本实例在Al-Ti-C体系内利用内生反应制备出陶瓷颗粒质量分数为30wt.％的TiC-Al中间合金，随后利用含有TiC陶瓷颗粒的中间合金强化Al-Cu-Mg合金，最终获得强化后的Al-Cu-Mg合金轧制板材。
在本实例中，Al-Cu-Mg合金中纳米尺度TiC陶瓷颗粒添加量为0.3wt.％。如表1所述，通过添加纳米尺度TiC陶瓷颗粒强化，经过双向垂直控轧及后续热处理后，Al-Cu-Mg合金轧制板材的力学性能有所提高，其屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别为442MPa、509MPa、18.6％；相比于未强化合金的屈服强度390MPa、抗拉强度460MPa、断裂应变15.3％，分别提高了13.3％、10.7％、21.6％，合金的力学性能显著提高，尤其是塑性提升效果最显著。
实施例3
本实施例为双向垂直控轧TiC增强的Al-Cu-Mg合金轧制板材，内生纳米TiC陶瓷颗粒加入量为0.5wt.％，具体方法如下：
步骤一、内生法制备TiC-Al中间合金，具体如下：
(1)制备Al-Ti-C体系反应压坯
(a)称取30μm Ti粉24.000g和CNT粉6.000g(Ti粉和CNT粉的摩尔比为1:1)以及铝合金粉70.000g备用；
其中，铝合金粉的成分为：Cu：4.8％；Mg：0.7％；Si：0.7％；Zn：0.1％；Mn：0.5％；Ti：0.05％；Ni：0.1％；Fe：0.7％；余量为Al。
(b)将100g混合粉末与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为60r/min，混料时间设置为25小时。
(c)将球磨混料后的粉末取出，用铝箔包好，放入不锈钢模具中，模具顶部置有不锈钢压杆，液压机施加以单向轴向压力75MPa，随后保压3min得到直径Φ45mm，高30mm，致密度为75％的圆柱形压坯。
(2)TiC-Al中间合金的内生反应制备
(a)用薄石墨纸包住圆柱形压坯后，放入圆柱形石墨模具中。将带有圆柱形压坯的石墨模具整体放入真空燃烧合成炉中；抽真空至炉内压力低于10Pa。
(b)以30K/min的加热速度升高炉内温度；温度升高至1173K时保温10min，随后向圆柱形压坯持续施加120s的轴向压力，应力值约为55MPa。
(c)保持真空并关闭加热装置，使压坯随炉冷却至室温。
步骤二、微量TiC增强Al-Cu-Mg铝合金的制备，具体如下：
(1)将坩埚放入坩埚式电阻熔炼炉内，加热到约1123K，将称好重量的Al-Cu-Mg合金(其成分为：铜Cu：4.8％；镁Mg：0.7％；硅Si：0.7％；锌Zn：0.1％；锰Mn：0.5％；钛Ti:0.05％；镍Ni：0.1％；铁Fe：0.7％；余量为铝Al。)放入干燥的坩埚中，熔炼约1.5h，得到Al-Cu-Mg合金熔体。
(2)加入除渣剂，机械搅拌100s，保温8min，将Al-Cu-Mg铝合金熔体表面浮渣去除。
(3)TiC-Al中间合金，预热到815K，时间约为1.5h。
(4)将(3)中预热好的TiC-Al中间合金压入Al-Cu-Mg铝合金熔体中，其中TiC陶瓷颗粒实际加入量坩埚中铝合金熔体总质量的0.5wt.％；
(5)用涂覆ZnO的打渣勺机械搅拌2.5min，之后立即超声处理4min。
(6)加入除渣剂，搅拌55s，保温6min；将熔体表面浮渣去除。
(7)使用热电偶测量熔体温度，于1015K左右浇铸到预热好的钢模中。待其冷却得到微量TiC增强Al-Cu-Mg合金铸锭。
步骤三、轧制坯料制备，具体如下：
(1)利用线切割将步骤二中获得的微量TiC增强Al-Cu-Mg合金铸锭的、切割为9.86×40×180的方块(单位：mm)；
(2)用砂纸打磨铝块各个面，去除表面氧化膜。
步骤四、轧制及热处理，具体如下：
(1)均质处理：756K下均匀化处理10h。
(2)第一次轧制：沿长度为40mm的边轧制，每道次0.25mm，轧制21道次。
(3)退火：待热处理炉升温至448K后，将第一次轧制得到的试样放入炉中，保温6h后，空冷至室温。
(4)第二次轧制：沿长度为180mm的边轧制(垂直于第一次轧制的方向)，每道次0.25mm，轧制9道次。
(5)热处理：在温度770K下固溶2h后，立即水淬，之后在433K时效15h。
其中，所述除渣剂的成分为38wt.％KCl、31wt.％MgCl2、7wt.％AlF3、13wt.％Na3AlF6、6wt.％Mg3N2、3wt.％Na2CO3、2wt.％C2Cl6。
如图3-4所示，本实例在Al-Ti-C体系内利用内生反应制备出陶瓷颗粒质量分数为30wt.％的TiC-Al中间合金，随后利用含有TiC陶瓷颗粒的中间合金强化Al-Cu-Mg合金，最终获得强化后的Al-Cu-Mg合金轧制板材。
在本实例中，Al-Cu-Mg合金中纳米尺度TiC陶瓷颗粒添加量为0.5wt.％；如表1所示，通过添加纳米尺度TiC陶瓷颗粒强化，经过双向垂直控轧及后续热处理后，Al-Cu-Mg合金轧制板材的力学性能有所提高，其屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别为465MPa、521MPa、15.5％，相比于未强化合金的屈服强度390MPa、抗拉强度460MPa、断裂应变15.3％，分别提高了19.2％、13.3％、1.3％，合金的力学性能显著提高。
对比例1
双向垂直控轧Al-Cu-Mg合金板材，未添加内生纳米TiC陶瓷颗粒；具体如下：
步骤一、未添加内生纳米TiC陶瓷颗粒的Al-Cu-Mg合金的制备，具体如下：
(1)将坩埚放入坩埚式电阻熔炼炉内，加热到约1103K，将称好重量的Al-Cu-Mg合金(其成分为：铜Cu：4％；镁Mg：0.8％；硅Si：0.6％；锌Zn：0.2％；锰Mn：0.6％；钛Ti：0.1％；镍Ni：0.05％；铁Fe：0.2％；余量为铝Al。)放入干燥的坩埚中，熔炼约1.5h，得到Al-Cu-Mg合金熔体。
(2)加入除渣剂，机械搅拌60s，保温5min，将Al-Cu-Mg铝合金熔体表面浮渣去除。
(3)用涂覆ZnO的打渣勺机械搅拌2min，之后立即超声处理3min。
(4)加入除渣剂，搅拌50s，保温3min；将熔体表面浮渣去除。
(5)使用热电偶测量熔体温度，于1013K左右浇铸到预热好的钢模中；待其冷却得Al-Cu-Mg合金铸锭。
步骤二、轧制坯料制备，具体如下：
(1)利用线切割将步骤一中获得的Al-Cu-Mg合金铸锭切割为9.86×40×180的方块(单位：mm)；
(2)用砂纸打磨铝块各个面，去除表面氧化膜。
步骤三、轧制及热处理，具体如下：
(1)均质处理：750K下均匀化处理12h。
(2)第一次轧制：沿长度为40mm的边轧制，每道次0.25mm，轧制21道次。
(3)退火：待热处理炉升温至440K后，将第一次轧制得到的试样放入炉中，保温5h后，空冷至室温。
(4)第二次轧制：沿长度为180mm的边轧制(垂直于第一次轧制的方向)，每道次0.25mm，轧制9道次。
(5)热处理：在778K固溶2h后，立即水淬；之后在433K时效18h。
其中，所述清渣剂的成分为40wt.％KCl、32wt.％MgCl2、6wt.％AlF3、10wt.％Na3AlF6、5wt.％Mg3N2、2wt.％Na2CO3、5wt.％C2Cl6。
如表1所示，在本对比例中，得到的双向垂直控轧、未添加内生纳米TiC陶瓷颗粒的Al-Cu-Mg合金板材的室温屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别为390MPa、460MPa、15.3％。
对比例2
本对比例为双向垂直控轧TiC增强的Al-Cu-Mg合金轧制板材，内生纳米TiC陶瓷颗粒加入量为0.05wt.％，具体方法如下：
步骤一、内生法制备TiC-Al中间合金，具体如下：
(1)制备Al-Ti-C体系反应压坯
(a)称取粒径为15μm的Ti粉24.000g、CNT粉6.000g(Ti粉和CNT粉的摩尔比为1：1)以及铝合金粉70.000g备用；
其中，铝合金粉的成分为：Cu：4.5％；Mg：0.7％；Si：0.6％；Zn：0.3％；Mn：0.5％；Ti：0.1％；Ni：0.1％；Fe：0.5％，余量为Al。
(b)将100g混合粉末与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为50r/min，混料时间设置为24小时。
(c)将球磨混料后的粉末取出，用铝箔包好，放入不锈钢模具中，模具顶部置有不锈钢压杆，液压机施加以单向轴向压力80MPa，随后保压3min得到直径Φ45mm，高30mm，致密度为70％的圆柱形压坯。
(2)TiC-Al中间合金的内生反应制备
(a)用薄石墨纸包住圆柱形压坯后，放入圆柱形石墨模具中。将带有圆柱形压坯的石墨模具整体放入真空燃烧合成炉中；抽真空至炉内压力低于10Pa。
(b)以40K/min的加热速度升高炉内温度；温度升高至1173K时保温10min，随后向圆柱形压坯持续施加90s的轴向压力，应力值约为55MPa。
(c)保持真空并关闭加热装置，使压坯随炉冷却至室温。
步骤二、微量TiC增强Al-Cu-Mg铝合金的制备，具体如下：
(1)将坩埚放入坩埚式电阻熔炼炉内，加热到约1103K，将称好重量的Al-Cu-Mg合金(其成分为：铜Cu：4.5％；镁Mg：0.7％；硅Si：0.6％；锌Zn：0.3％；锰Mn：0.5％；钛Ti：0.1％；镍Ni：0.1％；铁Fe：0.5％；余量为：铝Al。)放入干燥的坩埚中，熔炼约1.5h，得到Al-Cu-Mg合金熔体。
(2)加入除渣剂，机械搅拌90s，保温7min，将Al-Cu-Mg铝合金熔体表面浮渣去除。
(3)TiC-Al中间合金，预热到800K，时间约为1h。
(4)将(3)中预热好的TiC-Al中间合金压入Al-Cu-Mg铝合金熔体中，其中，TiC陶瓷颗粒实际加入量坩埚中铝合金熔液总质量的0.05wt.％；
(5)用涂覆ZnO的打渣勺机械搅拌2min，之后立即超声处理4min。
(6)加入除渣剂，搅拌50s，保温5min；将熔体表面浮渣去除。
(7)使用热电偶测量熔体温度，于1003K浇铸到预热好的钢模中；待其冷却得到微量TiC增强Al-Cu-Mg合金铸锭。
步骤三、轧制坯料制备，具体如下：
(1)利用线切割将步骤二中获得的微量TiC增强Al-Cu-Mg合金铸锭切割为9.86×40×180的方块(单位：mm)；
(2)用砂纸打磨铝块各个面，去除表面氧化膜。
步骤四、轧制及热处理，具体如下：
(1)均质处理：748K下均匀化处理8h。
(2)第一次轧制：沿长度为40mm的边轧制，每道次0.25mm，轧制21道次。
(3)退火：待热处理炉升温至438K后，将第一次轧制得到的试样放入炉中，保温8h后，空冷至室温。
(4)第二次轧制：沿长度为180mm的边轧制(垂直于第一次轧制的方向)，每道次0.25mm，轧制9道次。
(5)热处理：775K固溶2h后立即水淬，最后433K时效17h。
其中，除渣剂的成分为40wt.％KCl、31wt.％MgCl2、8wt.％AlF3、12wt.％Na3AlF6、5wt.％Mg3N2、2wt.％Na2CO3、2wt.％C2Cl6。
如图1-2所示，本对比例在所述的Al-Ti-C体系内利用内生反应制备出陶瓷颗粒质量分数为30wt.％的TiC-Al中间合金，随后利用含有内生纳米TiC陶瓷颗粒的中间合金强化Al-Cu-Mg合金，最终获得强化后的Al-Cu-Mg合金轧制板材。
在本对比例中，TiC陶瓷颗粒加入量为0.05wt.％。如表1所示，本对比例制备的Al-Cu-Mg合金板材的力学性能未见明显提高，其屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别为395MPa、471MPa、15.6％。说明只添加0.05wt.％的TiC陶瓷颗粒，没有显著的强化Al-Cu-Mg合金的力学性能。
对比例3
本对比例为双向垂直控轧TiC增强的Al-Cu-Mg合金轧制板材，内生纳米TiC陶瓷颗粒加入量为0.7wt.％，具体方法如下：
步骤一、内生法制备TiC-Al中间合金，具体如下：
(1)制备Al-Ti-C体系反应压坯
(a)称取30μm Ti粉24.000g和CNT粉6.000g(Ti粉和CNT粉的摩尔比为1:1)以及铝合金粉70.000g备用；
其中，铝合金粉的成分为：Cu：4.8％；Mg：0.7％；Si：0.7％；Zn：0.1％；Mn：0.5％；Ti：0.05％；Ni：0.1％；Fe：0.7％，余量为Al。
(b)将100g混合粉末，并将其与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为60r/min，混料时间设置为25小时。
(c)将球磨混料后的粉末取出，用铝箔包好，放入不锈钢模具中，模具顶部置有不锈钢压杆，液压机施加以单向轴向压力75MPa，随后保压3min得到直径Φ45mm，高30mm，致密度为75％的圆柱形压坯。
(2)TiC-Al中间合金的内生反应制备
(a)用薄石墨纸包住圆柱形压坯后，放入圆柱形石墨模具中。将带有圆柱形压坯的石墨模具整体放入真空燃烧合成炉中；抽真空至炉内压力低于10Pa。
(b)以30K/min的加热速度升高炉内温度；温度升高至1173K时保温10min，随后向圆柱形压坯持续施加120s的轴向压力，应力值约为55MPa。
(c)保持真空并关闭加热装置，使压坯随炉冷却至室温。
步骤二、微量TiC增强Al-Cu-Mg铝合金的制备，具体如下：
(1)将坩埚放入坩埚式电阻熔炼炉内，加热到约1123K，将称好重量的Al-Cu-Mg合金(其成分为：铜Cu：4.8％；镁Mg：0.7％；硅Si：0.7％；锌Zn：0.1％；锰Mn：0.5％；钛Ti:0.05％；镍Ni：0.1％；铁Fe：0.7％；余量为Al。)放入干燥的坩埚中，熔炼约1.5h，得到Al-Cu-Mg合金熔体。
(2)加入除渣剂，机械搅拌100s，保温8min，将Al-Cu-Mg铝合金熔体表面浮渣去除。
(3)TiC-Al中间合金，预热到815K，时间约为1.5h。
(4)将(3)中预热好的TiC-Al中间合金压入Al-Cu-Mg铝合金熔体中，其中，TiC陶瓷颗粒实际加入量坩埚中铝合金熔液总质量的0.7wt.％；
(5)用涂覆ZnO的打渣勺机械搅拌2.5min，之后立即超声处理4min。
(6)加入除渣剂，搅拌55s，保温6min。将熔体表面浮渣去除。
(7)使用热电偶测量熔体温度，于1015K浇铸到预热好的钢模中。待其冷却得到微量TiC增强Al-Cu-Mg合金铸锭。
步骤三、轧制坯料制备，具体如下：
(1)利用线切割将步骤二中获得的微量TiC增强Al-Cu-Mg合金铸锭的、切割为9.86×40×180的方块(单位：mm)；
(2)用砂纸打磨铝块各个面，去除表面氧化膜。
步骤四、轧制及热处理，具体如下：
(1)均质处理：756K下均匀化处理10h。
(2)第一次轧制：沿长度为40mm的边轧制，每道次0.25mm，轧制21道次。
(3)退火：待热处理炉升温至448K后，将第一次轧制得到的试样放入炉中，保温6h后，空冷至室温。
(4)第二次轧制：沿长度为180mm的边轧制(垂直于第一次轧制的方向)，每道次0.25mm，轧制9道次。
(5)热处理：在温度770K固溶2h后，立即水淬，之后在433K时效15h。
其中，所述除渣剂的成分为38wt.％KCl、31wt.％MgCl2、7wt.％AlF3、13wt.％Na3AlF6、6wt.％Mg3N2、3wt.％Na2CO3、2wt.％C2Cl6。
如图3-4所示，本对比例在Al-Ti-C体系内利用内生反应制备出陶瓷颗粒质量分数为30wt.％的TiC-Al中间合金，随后利用含有TiC陶瓷颗粒的中间合金强化Al-Cu-Mg合金，最终获得强化后的Al-Cu-Mg合金轧制板材。
在本对比例中，TiC陶瓷颗粒加入量为0.7wt.％。如表1所示，通过添加纳米尺度TiC陶瓷颗粒强化，经过垂直控轧及后续热处理后，Al-Cu-Mg合金轧制板材的力学性能有所提高，其屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别为445MPa、483MPa、13.6％，相比于未强化Al-Cu-Mg合金板材的屈服390MPa、抗拉强度460MPa、断裂应变15.3％，分别提高了14.1％、5％、-11.1％。说明添加0.7wt.％的TiC陶瓷颗粒，虽然提升了Al-Cu-Mg合金的室温强度，但使其塑性有所降低。
表1各实施例和对比例中制备的Al-Cu-Mg合金板材的力学性能
本发明以传统铸造手段为基础，以Al-Ti-C体系为反应体系，纳米尺度TiC陶瓷颗粒作为增强相，并结合双向垂直控轧的塑性变形技术，使Al-Cu-Mg合金的室温抗拉强度和屈服强度获得大幅提升。纳米尺度的TiC颗粒可作为α-Al的异质形核核心，同时可有效钉扎晶界和亚晶界，稳定亚结构，阻碍再结晶，显著细化晶粒以及在增强体与基体之间热膨胀系数的差异所产生的热错配强化作用下，使材料的室温抗拉强度和屈服强度显著提升。另外，本发明所采用的双向垂直控轧技术及相关热处理工艺成功规避了Al-Cu-Mg合金在板材轧制过程中易开裂的问题，同时通过塑性变形过程消除偏析、气孔等缺陷，使材料的致密度大幅提高，是一种具有很高应用价值的高强Al-Cu-Mg合金板材的制备方法。
本发明提供的双向垂直控轧微量TiC增强Al-Cu-Mg合金板材的制备方法，通过添加陶瓷颗粒含量为30wt.％的纳米尺寸TiC-Al中间合金以及双向垂直控轧技术制备出0.1-0.6wt.％纳米TiC增强Al-Cu-Mg合金板材，显著的提高铝合金板材的强度并保留了该合金体系良好的塑性变形能力，并使其力学性能获得显著提升。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (10)

1.一种双向垂直控轧微量TiC增强Al-Cu-Mg合金板材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、内生法制备TiC-Al中间合金；
步骤二、将Al-Cu-Mg合金在1103～1123K熔炼，得到Al-Cu-Mg合金熔体；加入除渣剂，搅拌、保温后，去除Al-Cu-Mg铝合金熔体表面浮渣；
步骤三、将所述TiC-Al中间合金预热到773～823K，压入Al-Cu-Mg铝合金熔体中；机械搅拌后，超声处理3～6min；
其中，通过控制TiC-Al中间合金与Al-Cu-Mg合金的比例，使TiC陶瓷颗粒的加入量为Al-Cu-Mg铝合金熔体总量的0.1～0.6wt.％；
步骤四、加入除渣剂，搅拌、保温后，去除熔体表面浮渣；
步骤五、当熔体温度为1003K～1023K时，浇铸到预热好的钢模中；冷却后，得到TiC增强的Al-Cu-Mg合金铸锭；
步骤六、将TiC增强的Al-Cu-Mg合金铸锭切割为长方体合金块，打磨去除所述合金块表面氧化膜；
步骤七、将所述合金块均质处理后，经第一次轧制，退火后；进行第二次压制，在768～788K下固溶后，水淬；经时效处理，得到TiC增强的Al-Cu-Mg合金板材；
其中，所述第一次轧制和所述第二次轧制的方向垂直。
2.根据权利要求1所述的双向垂直控轧微量TiC增强Al-Cu-Mg合金板材的制备方法，其特征在于，所述TiC-Al中间合金中TiC陶瓷颗粒的含量为30％。
3.根据权利要求2所述的双向垂直控轧微量TiC增强Al-Cu-Mg合金板材的制备方法，其特征在于，在所述步骤一中，内生法制备TiC-Al中间合金，包括如下步骤：
步骤1、按质量比12：3：35称取Ti粉和碳纳米管粉及铝合金粉；
其中，所述铝合金粉的成分为：Cu：3.9～4.8％；Mg：0.40～0.8％；Si：0.6～1.2％；Zn：≤0.30％；Mn：0.40～1.0％；Ti：≤0.15％；Ni：≤0.10％；Fe：0.000～0.700％，余量为Al；
步骤2、将所述Ti粉和碳纳米管粉及铝合金粉放入球磨混料罐中，在转速为30-60r/min下，混料8-32小时；
步骤3、将球磨混料后的粉末取出，用铝箔包好，放入模具中，施加以单向轴向压力60～100MPa，随后保压0.5～3min，得到圆柱形压坯；
步骤4、用石墨纸包住圆柱形压坯，放入石墨模具中；将盛有圆柱形压坯的石墨磨具放入真空燃烧合成炉中，抽真空后，将炉内温度升高至1173K后，保温10min，向圆柱形压坯施加轴向压力10～120s；关闭加热装置，使压坯随炉冷却至室温。
4.根据权利要求3所述的双向垂直控轧微量TiC增强Al-Cu-Mg合金板材的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，Ti粉的粒径为13～48μm。
5.根据权利要求4所述的双向垂直控轧微量TiC增强Al-Cu-Mg合金板材的制备方法，其特征在于，在所述步骤4中，将真空燃烧合成炉抽真空至炉内压力低于10Pa后，以25～40K/min的加热速度升高炉内温度。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的双向垂直控轧微量TiC增强Al-Cu-Mg合金板材的制备方法，其特征在于，在所述步骤二中，将坩埚预热至1103～1123K，放入Al-Cu-Mg合金，熔炼1～2h，得到Al-Cu-Mg合金熔体。
7.根据权利要求6所述的双向垂直控轧微量TiC增强Al-Cu-Mg合金板材的制备方法，其特征在于，在所述步骤三中，用涂覆ZnO的打渣勺机械搅拌2～4min后，超声处理3～6min。
8.根据权利要求7所述的双向垂直控轧微量TiC增强Al-Cu-Mg合金板材的制备方法，其特征在于，在所述步骤四中，加入除渣剂后，搅拌30～60s，保温3～8min，去除熔体表面浮渣。
9.根据权利要求8所述的双向垂直控轧微量TiC增强Al-Cu-Mg合金板材的制备方法，其特征在于，在所述步骤七中，均质处理的过程为：在748～768K温度下均匀化处理8～12h。
10.根据权利要求9所述的双向垂直控轧微量TiC增强Al-Cu-Mg合金板材的制备方法，其特征在于，在所述步骤七中，退火的过程为：将热处理炉预热至438～458K后，将第一次轧制得到的试样放入热处理炉中，保温5～8h后，空冷至室温。
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