CN109680180A - 一种强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金挤压型材的方法 - Google Patents

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CN109680180A CN201811607763.7A CN201811607763A CN109680180A CN 109680180 A CN109680180 A CN 109680180A CN 201811607763 A CN201811607763 A CN 201811607763A CN 109680180 A CN109680180 A CN 109680180A
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Abstract

本发明公开了一种强化Al‑Zn‑Mg‑Cu铝合金挤压型材的方法，包括以下步骤：步骤一、原位烧结反应制备含有多相多尺度TiCN‑AlN‑TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂；步骤二、将所述铝合金强化剂加入铝合金液中，制备含有陶瓷颗粒强化剂的铝合金铸坯；步骤三、含有陶瓷颗粒强化剂的铝合金铸坯挤压成型得强化Al‑Zn‑Mg‑Cu铝合金板材。通过调控TiCN‑AlN‑TiB2陶瓷颗粒的添加量来控制铝合金挤压型材的力学性能。

Description

一种强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金挤压型材的方法
技术领域
本发明涉及铝合金以及其加工和制备领域，尤其涉及一种强化 Al-Zn-Mg-Cu铝合金挤压型材的方法。
背景技术
Al-Zn-Mg-Cu铝合金为热处理可强化合金，目前通常被称为7系列合金。其中其主要强化作用的为Zn、Mg、Cu合金元素，属于可热处理强化铝合金。具有较高的比强度和比刚度，且易于加工，是航空航天、交通运输领域的重要工程材料，是一种超高强度变形铝合金。然而，Al-Zn-Mg-Cu高温力学性能较低，随着工业的不断发展，对合金的强塑性提出了更高的要求。且目前，对于提高Al-Zn-Mg-Cu铝合金的强度的方法仍局限在通过均匀化、固溶、时效等热处理方面的手段，这些热处理的方法虽然能小幅提高Al-Zn-Mg-Cu系铝合金的力学性能，但需要大量繁琐的热处理手段，降低生产效率。因此，我们迫切需要一种新的强化手段，有效提高Al-Zn-Mg-Cu铝合金挤压型材的力学性能。
过渡金属碳化物、氮化物、硼化物，其主要特点是比强度大、硬度高、耐腐蚀、电导率和热导率较高，当其作为增强相颗粒加入到铝合金熔体中时，可以通过晶粒细化强化、载荷传递强化、第二相强化等增加铝合金的力学性能，因此陶瓷颗粒增强铝合金成为目前研究的热点。
发明内容
本发明为解决目前的技术不足之处，提供了一种强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金挤压型材的方法，通过调控TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的添加量来控制铝合金挤压型材的力学性能。
本发明提供的技术方案为：一种强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金挤压型材的方法，包括以下步骤：
步骤一、原位烧结反应制备含有多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂；
步骤二、将所述铝合金强化剂加入铝合金液中，制备含有陶瓷颗粒强化剂的铝合金铸坯；
步骤三、含有陶瓷颗粒强化剂的铝合金铸坯挤压成型得强化Al-Zn-Mg-Cu 铝合金板材。
优选的是，
所述铝合金液的化学组成及其质量百分比为：Zn：5.1wt.％～6.1wt.％； Mg：2.1wt.％～2.9wt.％；Cu：1.2wt.％～2.0wt.％；Si：0wt.％～0.40wt.％； Fe：0wt.％～0.50wt.％；Mn：0wt.％～0.30wt.％；Ti：0wt.％～0.20wt.％； Cr：0.18wt.％～0.28wt.％；余量为Al；
所述TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的添加量为所述铝合金液的0.05～0.3wt.％。
优选的是，
所述步骤一具体包括：
将铝粉、钛粉、球磨活化处理后的B4C和BN粉配制成混合粉末，并施以单向轴向压力制得Al-Ti-B4C-BN体系圆柱形压坯；
将所述圆柱销压坯通过原位烧结反应制成含有多相多尺度 TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂。
优选的是，
所述混合粉末的化学组成及其质量百分比为：Al：60wt.％～80wt.％、Ti：10.35wt.％～26.31wt.％、B4C：4.72wt.％～9.45wt.％、BN：2.12wt.％～4.24wt.％,；
其中，Ti:B4C:BN的摩尔比为9:2.4:2.4或9:2.8:2.8。
优选的是，
所述步骤二具体包括：
a、配置铝合金的原料；
b、将铝合金的原料分别放置于电阻熔炼炉内的第一坩埚和第二坩埚内，第一坩埚加热到温度为1003～1023K，熔炼0.5h～1h后转入保温炉中，保温温度为1003～1023K；第二坩埚加热至1073K～1123K，熔炼0.5h～1h；
c、将所述铝合金强化剂预热后加入第二坩埚内，随后立即进行机械搅拌3～5min；
d、将超声波探头下降至距离第二坩埚内液面60～120mm的位置保温3～5min；将超声探头伸入液面下，超声处理3～8min；
e、将第二坩埚中铝合金液倒入保温炉中，与第一坩埚中的铝合金液混合，随后再次进行超声得混合铝合金液；对混合铝合金液采用超声处理5～10min，然后保温3～5min；
f、在温度为1003～1023K条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理2～5min，扒渣，随后保温静置；
g、将含有TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂的Al-Zn-Mg-Cu铝合金液浇铸到金属型模具中，得到圆柱形铝合金铸坯。
优选的是，
所述b中，铝合金原料置于第一坩埚的量为70～80wt.％，置于第二坩埚的量为20～30wt.％。
优选的是，
所述a中铝合金液的化学组成及其质量百分比为：Zn：5.1wt.％～6.1 wt.％；Mg：2.1wt.％～2.9wt.％；Cu：1.2wt.％～2.0wt.％；Si：0wt.％～0.40wt.％； Fe：0wt.％～0.50wt.％；Mn：0wt.％～0.30wt.％；Ti：0wt.％～0.20wt.％； Cr：0.18wt.％～0.28wt.％；余量为Al。
优选的是，
所述步骤三具体包括：
将所述铝合金铸坯在723K-773K范围内进行均匀化热处理12-35h；
将铝合金铸坯放入热作模具钢模具中，然后放入至热挤压装置中，加热至773K～833K，随后保温30～60min；
对铝合金铸坯施加轴向压力，进行挤压成型得到板状型材；挤压比为 16:1～80:1；
对挤压后铝合金型材进行固溶处理，固溶温度733K～738K，固溶时间为 30min～180min；
固溶后立即进行淬火处理，淬火介质为水，水的温度不超过315K，淬火转移时间不超过30s；
经过固溶处理及淬火后，对铝合金进行多级时效处理，得强化 Al-Zn-Mg-Cu铝合金板材。
优选的是，
所述多级时效处理具体包括：
一级时效：378K～383K下，时效时间3.5-4h；
二级时效：403K～413K下，时效时间2.5-3h；
三级时效：443K～448K下，时效时间1.5-2.5h。
优选的是，
铝粉的粒度为13～48μm，纯度不小于99.9wt.％；钛粉的粒度为13～ 45μm，纯度不小于99.9wt.％；B4C粉的粒度为0.5～6.5μm，纯度不小于 92.0wt.％；BN粉的粒度为0.5～1.3μm，纯度不小于99.0wt.％。
本发明所述的有益效果：本发明所采用的TiCN、AlN、TiB2多相颗粒作为强化剂时，陶瓷颗粒在Al-Zn-Mg-Cu系铝合金稳定存在，不与各溶质元素发生反应，颗粒与基体界面结合良好。通过结合微米尺寸和纳米尺寸的增强相强化Al-Zn-Mg-Cu系铝合金具有重要的应用意义，多尺度颗粒相结合可以发挥出纳米颗粒和微米颗粒的各自优势，例如，微米颗粒的高效形核优势以及纳米颗粒的阻碍溶质转移优势；且这种新的强化手段，且后续热处理变得简单；采用多级时效处理，合金的强度可以得到保证的同时，缩短了时效时间，且可使基体合金晶析出细小且弥散状分布的相，合金的耐应力腐蚀性能得到了增强。因此，多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒作为强化剂增强 Al-Zn-Mg-Cu铝合金后，通过挤压处理及后续简单的热处理，Al-Zn-Mg-Cu 铝合金挤压型材的力学性能得到显著提高，通过调控TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的添加量来控制铝合金挤压型材的力学性能。该方案步骤合理，强化效果明显，节约成本及工时，具有重要的经济使用价值。
具体实施方式
下面结合对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明的提供一种强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金挤压型材的方法，包括以下步骤：
步骤一、原位烧结反应制备含有多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂；
步骤二、将所述铝合金强化剂加入铝合金液中，制备含有陶瓷颗粒强化剂的铝合金铸坯；
步骤三、含有陶瓷颗粒强化剂的铝合金铸坯挤压成型得强化Al-Zn-Mg-Cu 铝合金板材。
所述铝合金液的化学组成及其质量百分比为：Zn：5.1wt.％～6.1wt.％； Mg：2.1wt.％～2.9wt.％；Cu：1.2wt.％～2.0wt.％；Si：0wt.％～0.40wt.％； Fe：0wt.％～0.50wt.％；Mn：0wt.％～0.30wt.％；Ti：0wt.％～0.20wt.％； Cr：0.18wt.％～0.28wt.％；余量为Al；
所述TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的添加量为所述铝合金液的0.05～0.3wt.％。
所述步骤一具体包括：
将铝粉、钛粉、球磨活化处理后的B4C和BN粉配制成混合粉末，并施以单向轴向压力制得Al-Ti-B4C-BN体系圆柱形压坯；
将所述圆柱销压坯通过原位烧结反应制成含有多相多尺度 TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂。
所述混合粉末的化学组成及其质量百分比为：Al：60wt.％～80wt.％、Ti：10.35wt.％～26.31wt.％、B4C：4.72wt.％～9.45wt.％、BN：2.12wt.％～4.24wt.％,；
其中，Ti:B4C:BN的摩尔比为9:2.4:2.4或9:2.8:2.8。
所述步骤二具体包括：
a、配置铝合金的原料；
b、将铝合金的原料分别放置于电阻熔炼炉内的第一坩埚和第二坩埚内，第一坩埚加热到温度为1003～1023K，熔炼0.5h～1h后转入保温炉中，保温温度为1003～1023K；第二坩埚加热至1073K～1123K，熔炼0.5h～1h；
c、将所述铝合金强化剂预热后加入第二坩埚内，随后立即进行机械搅拌 3～5min；
d、将超声波探头下降至距离第二坩埚内液面60～120mm的位置保温3～ 5min；将超声探头伸入液面下，超声处理3～8min；
e、将第二坩埚中铝合金液倒入保温炉中，与第一坩埚中的铝合金液混合，随后再次进行超声得混合铝合金液；对混合铝合金液采用超声处理5～10min，然后保温3～5min；
f、在温度为1003～1023K条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理2～5min，扒渣，随后保温静置；
g、将含有TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂的Al-Zn-Mg-Cu铝合金液浇铸到金属型模具中，得到圆柱形铝合金铸坯。
所述b中，铝合金原料置于第一坩埚的量为70～80wt.％，置于第二坩埚的量为20～30wt.％。
所述a中铝合金液的化学组成及其质量百分比为：Zn：5.1wt.％～6.1 wt.％；Mg：2.1wt.％～2.9wt.％；Cu：1.2wt.％～2.0wt.％；Si：0wt.％～0.40wt.％； Fe：0wt.％～0.50wt.％；Mn：0wt.％～0.30wt.％；Ti：0wt.％～0.20wt.％； Cr：0.18wt.％～0.28wt.％；余量为Al。
所述步骤三具体包括：
将所述铝合金铸坯在723K-773K范围内进行均匀化热处理12-35h；
将铝合金铸坯放入热作模具钢模具中，然后放入至热挤压装置中，加热至773K～833K，随后保温30～60min；
对铝合金铸坯施加轴向压力，进行挤压成型得到板状型材；挤压比为 16:1～80:1；
对挤压后铝合金型材进行固溶处理，固溶温度733K～738K，固溶时间为 30min～180min；
固溶后立即进行淬火处理，淬火介质为水，水的温度不超过315K，淬火转移时间不超过30s；
经过固溶处理及淬火后，对铝合金进行多级时效处理，得强化 Al-Zn-Mg-Cu铝合金板材。
所述多级时效处理具体包括：
一级时效：378K～383K下，时效时间3.5-4h；
二级时效：403K～413K下，时效时间2.5-3h；
三级时效：443K～448K下，时效时间1.5-2.5h。
铝粉的粒度为13～48μm，纯度不小于99.9wt.％；钛粉的粒度为13～ 45μm，纯度不小于99.9wt.％；B4C粉的粒度为0.5～6.5μm，纯度不小于 92.0wt.％；BN粉的粒度为0.5～1.3μm，纯度不小于99.0wt.％。
对比例1：
未添加原位纳米TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化的Al-Zn-Mg-Cu铝合金挤压型材，具体制备方法如下：
步骤一，Al-Zn-Mg-Cu铝合金的熔炼
(1)配制Al-Zn-Mg-Cu铝合金，其中各元素的含量如下：Zn：6.06wt.％； Mg：2.78wt.％；Cu：1.86wt.％；Si：0.32wt.％；Fe：0.39wt.％；Mn：0.20wt.％； Ti：0.20wt.％；Cr：0.28wt.％；余量为Al；称量并记录所配置合金的总重量；
(2)准备干燥的空坩埚放入坩埚式电阻熔炼炉内，将配制好的铝合金的原料置于坩埚中，其中，加热到温度为1003K，熔炼1h后转入保温炉中，保温温度为1003K；第二坩埚加热至1103K，熔炼0.5h；
(3)将超声波探头下降至距离液面120mm的位置，保温5min；超声波探头保温一段时间后，将超声探头伸入液面下，开启超声波设备，超声处理8min，预分散纳米颗粒。
(4)然后进行精炼。在温度为1003K条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理2min，扒渣，随后保温静置；
(5)将Al-Zn-Mg-Cu铝合金液浇铸到金属型模具中，得到圆柱形铝合金铸坯。其中浇铸控制温度为993K；圆柱形铸坯的直径为82mm；
步骤二，制备Al-Zn-Mg-Cu铝合金的挤压成型，具体如下：
(1)将步骤一所得的圆柱形Al-Zn-Mg-Cu铝合金进行均匀化热处理，设定热处理温度为753K，均匀化处理时间为24h。
(2)将挤压润滑剂均匀地涂抹在均匀化处理后的圆柱形铸坯外侧。随后将圆柱形铸坯放入热作模具钢模具中；将圆柱形铸坯和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至823K，随后保温35min；
(3)保温时间结束后，对圆柱形铸坯施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为32:1；挤压后的得到板状型材。
(4)对上述挤压后得到的Al-Zn-Mg-Cu铝合金型材进行固溶处理，固溶温度控制在733K，固溶时间为60min；
(4)固溶后的Al-Zn-Mg-Cu铝合金板材立即进行淬火处理，淬火介质为水，水的温度不超过315K，淬火转移时间不超过30s。
(5)经过固溶处理及淬火后，对Al-Zn-Mg-Cu铝合金进行多级时效处理。多级时效处理可以有效节约时效时间，保证铝合金的力学性能，同时有利于获得细小弥散分布的析出相。具体如下：a、一级时效：383K下，时效时间3.5h； b、二级时效：403K下，时效时间3h；c、三级时效：443K下，时效时间2h；最终得到强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金板材。
其中，步骤二中的金属型模具的材质为：45#钢。
其中，步骤三中挤压润滑剂的组成为二硫化钼和高温润滑油混合物。
本对比例中，未添原位纳米TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化的Al-Zn-Mg-Cu 铝合金挤压型材的屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别为626.6MPa、 655.8MPa、9.6％，如表1。
对比例2：
本对比例为加入0.03wt.％TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化的Al-Zn-Mg-Cu铝合金挤压型材，具体方法如下：
步骤一、铝合金强化剂的原位烧结反应，具体如下：
(1)反应压坯的制备
a、在Al～Ti～B4C～BN体系中得到TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的质量分数为30wt.％；反应体系中Ti:B4C:BN的摩尔比为9:2.4:2.4；按一定比例称取 Al粉、Ti粉、活化后的B4C粉及BN粉备用。将铝粉、钛粉、球磨活化处理后的混合B4C和BN粉配制成100g混合粉末，各组分反应物粉体质量分数范围如下：Al粉为70g；Ti粉为20.7g；B4C粉为6.43g；BN粉为2.87g；
其中，活化后的B4C粉及BN粉是通过预先称量摩尔比为1:1的B4C粉及BN粉，随后分别用行星式球磨机以350r/min的速度高速球磨活化处理1.5h 得到的。
b、球磨罐中预先放置共6种，每种10个，质量共800g的二氧化锆磨球， ZrO2磨球直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm；另外，其中高速球磨活化处理的球料比为8:1，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的 3/4；
将步骤(1)a中配制好的粉料放入球磨罐内，球磨罐安装于行星式混料机中，设置混料机的转速为80r/min，设置均匀混合的时间为8h；其中，混料机正反交互转动，正反交替时间为30min。
c、用铝箔包裹上述步骤中混合好的粉体，并做适当的密封处理，随后放入不锈钢模具中，模具顶部置有不锈钢压杆，液压机施加以单向轴向压力 60MPa，随后保压150s，得到直径为30mm，高度45mm，致密度为60％的圆柱形压坯。
(2)压坯原位烧结反应
a、冷压后的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为Φ32mm 的圆柱形石墨模具中。将带有圆柱形压坯的石墨模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，随后打开真空泵，抽真空至炉内压力低于0.001Pa。随后升温，加热速度设置60K/min；
b、温度控制柜显示热电偶所测的温度达到573K时，真空除气20min；温度升高至773K时，保温20min，目的是减少炉内与样品之间的温度差。
c、温度继续以50K/min升高至1183K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计有显著变化后，保温30min，随后停止加热。冷却后得到含有多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂。
步骤二、Al-Zn-Mg-Cu铝合金的强化，具体如下：
(1)配制Al-Zn-Mg-Cu铝合金原料，其中各元素的含量如下：Zn：5.79 wt.％；Mg：2.73wt.％；Cu：1.93wt.％；Si：0.26wt.％；Fe：0.39wt.％；Mn：0.12wt.％；Ti：0.09wt.％；Cr：0.22wt.％；余量为Al；称量并记录所配置合金的总重量；
(2)准备两个干燥的空坩埚(分别命名为：第一坩埚、第二坩埚)，将两个坩埚分别放入坩埚式电阻熔炼炉内，将配制好的铝合金的原料分为两份，分别置于第一坩埚(约占总合金料的70wt.％)和第二坩埚(约占总合金料的30 wt.％)中，其中，第一坩埚加热到温度为1013K，熔炼1h后转入保温炉中，保温温度为1013K；第二坩埚加热至1073K，熔炼1h；
(3)预热步骤一中得到的铝合金强化剂到773K～823K，随后将步骤一中制得的含有多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂加入到第二坩埚中的Al-Zn-Mg-Cu铝合金液中，其中TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒实际加入量为0.03wt.％(注：第一坩埚和第二坩埚中铝合金液总质量的0.03wt.％)，随后立即进行机械搅拌，时间为5min；
(4)将超声波探头下降至距离液面60mm的位置(第二坩埚中)，保温 3min；超声波探头保温一段时间后，将超声探头伸入液面下，开启超声波设备，超声处理8min，预分散纳米颗粒。
(5)将第二坩埚中的铝合金液倒入保温炉中，与第一坩埚中的铝合金液混合，随后再次进行超声辅助溶液混合均匀。预热超声波探头，将超声波探头下降至距离液面50mm的位置，保温3min；随后开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理6min。超声辅助分散结束后，移除超声设备，保温3min。
(6)然后进行精炼。在温度为1013K条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理5min，扒渣，随后保温静置；
(7)将含有TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂的Al-Zn-Mg-Cu铝合金液浇铸到金属型模具中，得到圆柱形铝合金铸坯。其中浇铸控制温度为1003K；圆柱形铸坯的直径为82mm；
步骤三，制备含有TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂的Al-Zn-Mg-Cu铝合金的挤压成型，具体如下：
(1)将步骤二所得的含有陶瓷颗粒强化剂的圆柱形Al-Zn-Mg-Cu铝合金进行均匀化热处理，设定热处理温度为743K，均匀化处理时间为20h。
(2)将挤压润滑剂均匀地涂抹在均匀化处理后的圆柱形铸坯外侧。随后将圆柱形铸坯放入热作模具钢模具中；将圆柱形铸坯和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至833K，随后保温30min；
(3)保温时间结束后，对圆柱形铸坯施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为80:1；挤压后的得到板状型材。
(4)对上述挤压后得到的Al-Zn-Mg-Cu铝合金型材进行固溶处理，固溶温度控制在738K，固溶时间为30min；
(4)固溶后的Al-Zn-Mg-Cu铝合金板材立即进行淬火处理，淬火介质为水，水的温度不超过315K，淬火转移时间不超过30s。
(5)经过固溶处理及淬火后，对铝合金进行多级时效处理。多级时效处理可以有效节约时效时间，保证铝合金的力学性能，同时有利于获得细小弥散分布的析出相。具体如下：
a、一级时效：383K下，时效时间3.5h；
b、二级时效：413K下，时效时间2.5h；
c、三级时效：443K下，时效时间1.5h；
最终得到强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金板材。
其中，步骤一中，铝粉的粒度为45μm，纯度≥99.9wt.％；钛粉的粒度为 13μm，纯度≥99.9wt.％；B4C粉的粒度为0.5μm，纯度≥92.0wt.％；BN粉的粒度为1.3μm，纯度≥99.0wt.％；
其中，活化B4C粉及BN粉所用的高速球磨工艺中，球磨混料机以及磨球尺寸数量与步骤一(1)b中所述的相同，高速球磨活化处理的球料比为10:1，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的1/2；
其中，步骤二中的金属型模具的材质为：45#钢。
其中，步骤三中挤压润滑剂的组成为二硫化钼和高温润滑油混合物。
本对比例在所述的通过添加0.03wt.％TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化 Al-Zn-Mg-Cu铝合金挤压型材的力学性能有所提高，其屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别为643.1MPa、668.3MPa、10.5％，相比于未强化Al-Zn-Mg-Cu 铝合金的屈服强度626.6MPa、抗拉强度655.8MPa、断裂应变9.6％，分别提高了2.63％、1.91％、9.38％。如表1所示。显然，添加0.03wt.％的 TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒，没有显著的强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金的力学性能。对比例3：
本对比例为加入0.40wt.％TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化的Al-Zn-Mg-Cu铝合金挤压型材，具体方法如下：
步骤一、铝合金强化剂的原位烧结反应，具体如下：
(1)反应压坯的制备
a、在Al～Ti～B4C～BN体系中得到TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的质量分数为20wt.％；反应体系中Ti:B4C:BN的摩尔比为9:2.8:2.8；按一定比例称取 Al粉、Ti粉、活化后的B4C粉及BN粉备用。将铝粉、钛粉、球磨活化处理后的混合B4C和BN粉配制成100g混合粉末，各组分反应物粉体质量如下， Al粉：80g、Ti粉：13.16g、B4C粉：4.72g、BN粉：2.12g。
其中，活化后的B4C粉及BN粉是通过预先称量摩尔比为1:1的B4C粉及BN粉，随后分别用行星式球磨机以210r/min的速度高速球磨活化处理3h 得到的。
b、球磨罐中预先放置共6种，每种10个，质量共800g的二氧化锆磨球， ZrO2磨球直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm；另外，其中高速球磨活化处理的球料比为10:1，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的 3/4；
将步骤(1)a中配制好的粉料放入球磨罐内，球磨罐安装于行星式混料机中，设置混料机的转速为60r/min，设置均匀混合的时间为48h；其中，混料机正反交互转动，正反交替时间为30min。
c、用铝箔包裹上述步骤中混合好的粉体，并做适当的密封处理，随后放入不锈钢模具中，模具顶部置有不锈钢压杆，液压机施加以单向轴向压力 100MPa，随后保压30s，得到直径为30mm，高度35mm，致密度为75％的圆柱形压坯。
(2)压坯原位烧结反应
a、冷压后的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为Φ32mm 的圆柱形石墨模具中。将带有圆柱形压坯的石墨模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，随后打开真空泵，抽真空至炉内压力低于0.001Pa。随后升温，加热速度设置为40K/min；
b、温度控制柜显示热电偶所测的温度达到563K时，真空除气15min；温度升高至773K时，保温20min，目的是减少炉内与样品之间的温度差。
(c)温度继续以40K/min升高至1173K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计有显著变化后，保温30min，随后停止加热。冷却后得到含有多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂。
步骤二、Al-Zn-Mg-Cu铝合金的强化，具体如下：
(1)配制Al-Zn-Mg-Cu铝合金，其中各元素的含量如下：Zn：5.63wt.％； Mg：2.75wt.％；Cu：1.87wt.％；Si：0.39wt.％；Fe：0.32wt.％；Mn：0.21wt.％； Ti：0.16wt.％；Cr：0.19wt.％；余量为Al；称量并记录所配置合金的总重量；
(2)准备两个干燥的空坩埚(分别命名为：第一坩埚、第二坩埚)，将两个坩埚分别放入坩埚式电阻熔炼炉内，将配制好的铝合金的原料分为两份，分别置于第一坩埚(约占总合金料的80wt.％)和第二坩埚(约占总合金料的20 wt.％)中，其中，第一坩埚加热到温度为1003K，熔炼1h后转入保温炉中，保温温度为1003K；第二坩埚加热至1103K，熔炼0.5h；
(3)预热步骤一中得到的铝合金强化剂到823K，随后将步骤一中制得的含有多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂加入到第二坩埚中的Al-Zn-Mg-Cu铝合金液中，其中TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒实际加入量为 0.40wt.％(注：第一坩埚和第二坩埚中铝合金液总质量的0.40wt.％)，随后立即进行机械搅拌，时间为5min；
(4)将超声波探头下降至距离液面120mm的位置(第二坩埚中)，保温 5min；超声波探头保温一段时间后，将超声探头伸入液面下，开启超声波设备，超声处理8min，预分散纳米颗粒。
(5)将第二坩埚中的铝合金液倒入保温炉中，与第一坩埚中的铝合金液混合，随后再次进行超声辅助溶液混合均匀。预热超声波探头，将超声波探头下降至距离液面120mm的位置，保温5min；随后开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理5min。超声辅助分散结束后，移除超声设备，保温3min。
(6)然后进行精炼。在温度为1003K条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理2min，扒渣，随后保温静置；
(7)将含有TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂的Al-Zn-Mg-Cu铝合金液浇铸到金属型模具中，得到圆柱形铝合金铸坯。其中浇铸控制温度为993K；圆柱形铸坯的直径为82mm；
步骤三，制备含有TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂的Al-Zn-Mg-Cu铝合金的挤压成型，具体如下：
(1)将步骤二所得的含有陶瓷颗粒强化剂的圆柱形Al-Zn-Mg-Cu铝合金进行均匀化热处理，设定热处理温度为753K，均匀化处理时间为24h。
(2)将挤压润滑剂均匀地涂抹在均匀化处理后的圆柱形铸坯外侧。随后将圆柱形铸坯放入热作模具钢模具中；将圆柱形铸坯和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至823K，随后保温35min；
(3)保温时间结束后，对圆柱形铸坯施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为32:1；挤压后的得到板状型材。
(4)对上述挤压后得到的Al-Zn-Mg-Cu铝合金型材进行固溶处理，固溶温度控制在733K，固溶时间为60min；
(4)固溶后的Al-Zn-Mg-Cu铝合金板材立即进行淬火处理，淬火介质为水，水的温度不超过315K，淬火转移时间不超过30s。
(5)经过固溶处理及淬火后，对铝合金进行多级时效处理。多级时效处理可以有效节约时效时间，保证铝合金的力学性能，同时有利于获得细小弥散分布的析出相。具体如下：
a、一级时效：383K下，时效时间3.5h；
b、二级时效：403K下，时效时间3h；
c、三级时效：443K下，时效时间2h；
最终得到强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金板材。
其中，步骤一中，铝粉的粒度为13μm，纯度≥99.9wt.％；钛粉的粒度为 13μm，纯度≥99.9wt.％；B4C粉的粒度为6.5μm，纯度≥92.0wt.％；BN粉的粒度为1.3μm，纯度≥99.0wt.％；
其中，活化B4C粉及BN粉所用的高速球磨工艺中，球磨混料机以及磨球尺寸数量与步骤一(1)b中所述的相同，高速球磨活化处理的球料比为10:1，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的1/2；
其中，步骤二中的金属型模具的材质为：45#钢。
其中，步骤三中挤压润滑剂的组成为二硫化钼和高温润滑油混合物。
本对比例所述的通过添加0.40wt.％多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化的Al-Zn-Mg-Cu铝合金挤压型材的力学性能有所提高，其屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别为659.7MPa、675.6MPa、8.9％，相比于未强化 Al-Zn-Mg-Cu铝合金的屈服强度626.6MPa、抗拉强度655.8MPa、断裂应变 9.6％，分别提高了5.28％、3.02％、7.29％。如表1所示。显然，添加0.40wt.％的TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒，没有显著的强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金的力学性能，强度略有提高，塑性反而明显下降。
实施例1：
本实例一种强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金挤压型材的方法，具体如下：
步骤一、铝合金强化剂的原位烧结反应，具体如下：
(1)反应压坯的制备
a、在Al～Ti～B4C～BN体系中得到TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的质量分数为20wt.％；反应体系中Ti:B4C:BN的摩尔比为9:2.8:2.8；按一定比例称取 Al粉、Ti粉、活化后的B4C粉及BN粉备用。将铝粉、钛粉、球磨活化处理后的混合B4C和BN粉配制成100g混合粉末，各组分反应物粉体质量如下， Al粉：80g、Ti粉：13.16g、B4C粉：4.72g、BN粉：2.12g。
其中，活化后的B4C粉及BN粉是通过预先称量摩尔比为1:1的B4C粉及BN粉，随后分别用行星式球磨机以210r/min的速度高速球磨活化处理3h 得到的。
b、球磨罐中预先放置共6种，每种10个，质量共800g的二氧化锆磨球， ZrO2磨球直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm；另外，其中高速球磨活化处理的球料比为10:1，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的 3/4；
将步骤(1)a中配制好的粉料放入球磨罐内，球磨罐安装于行星式混料机中，设置混料机的转速为60r/min，设置均匀混合的时间为48h；其中，混料机正反交互转动，正反交替时间为30min。
c、用铝箔包裹上述步骤中混合好的粉体，并做适当的密封处理，随后放入不锈钢模具中，模具顶部置有不锈钢压杆，液压机施加以单向轴向压力 100MPa，随后保压30s，得到直径为30mm，高度35mm，致密度为75％的圆柱形压坯。
(2)压坯原位烧结反应
a、冷压后的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为Φ32mm 的圆柱形石墨模具中。将带有圆柱形压坯的石墨模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，随后打开真空泵，抽真空至炉内压力低于0.001Pa。随后升温，加热速度设置为40K/min；
b、温度控制柜显示热电偶所测的温度达到563K时，真空除气15min；温度升高至773K时，保温20min，目的是减少炉内与样品之间的温度差。
(c)温度继续以40K/min升高至1173K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计有显著变化后，保温30min，随后停止加热。冷却后得到含有多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂。
步骤二、Al-Zn-Mg-Cu铝合金的强化，具体如下：
(1)配制Al-Zn-Mg-Cu铝合金，其中各元素的含量如下：Zn：5.43wt.％； Mg：2.67wt.％；Cu：1.78wt.％；Si：0.32wt.％；Fe：0.38wt.％；Mn：0.20wt.％； Ti：0.20wt.％；Cr：0.18wt.％；余量为Al；称量并记录所配置合金的总重量；
(2)准备两个干燥的空坩埚(分别命名为：第一坩埚、第二坩埚)，将两个坩埚分别放入坩埚式电阻熔炼炉内，将配制好的铝合金的原料分为两份，分别置于第一坩埚(约占总合金料的80wt.％)和第二坩埚(约占总合金料的20 wt.％)中，其中，第一坩埚加热到温度为1003K，熔炼1h后转入保温炉中，保温温度为1003K；第二坩埚加热至1103K，熔炼0.5h；
(3)预热步骤一中得到的铝合金强化剂到823K，随后将步骤一中制得的含有多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂加入到第二坩埚中的Al-Zn-Mg-Cu铝合金液中，其中TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒实际加入量为 0.3wt.％(注：第一坩埚和第二坩埚中铝合金液总质量的0.3wt.％)，随后立即进行机械搅拌，时间为5min；
(4)将超声波探头下降至距离液面120mm的位置(第二坩埚中)，保温 5min；超声波探头保温一段时间后，将超声探头伸入液面下，开启超声波设备，超声处理8min，预分散纳米颗粒。
(5)将第二坩埚中的铝合金液倒入保温炉中，与第一坩埚中的铝合金液混合，随后再次进行超声辅助溶液混合均匀。预热超声波探头，将超声波探头下降至距离液面120mm的位置，保温5min；随后开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理5min。超声辅助分散结束后，移除超声设备，保温3min。
(6)然后进行精炼。在温度为1003K条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理2min，扒渣，随后保温静置；
(7)将含有TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂的Al-Zn-Mg-Cu铝合金液浇铸到金属型模具中，得到圆柱形铝合金铸坯。其中浇铸控制温度为993K；圆柱形铸坯的直径为82mm；
步骤三，制备含有TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂的Al-Zn-Mg-Cu铝合金的挤压成型，具体如下：
(1)将步骤二所得的含有陶瓷颗粒强化剂的圆柱形Al-Zn-Mg-Cu铝合金进行均匀化热处理，设定热处理温度为753K，均匀化处理时间为24h。
(2)将挤压润滑剂均匀地涂抹在均匀化处理后的圆柱形铸坯外侧。随后将圆柱形铸坯放入热作模具钢模具中；将圆柱形铸坯和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至823K，随后保温35min；
(3)保温时间结束后，对圆柱形铸坯施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为32:1；挤压后的得到板状型材。
(4)对上述挤压后得到的Al-Zn-Mg-Cu铝合金型材进行固溶处理，固溶温度控制在733K，固溶时间为60min；
(4)固溶后的Al-Zn-Mg-Cu铝合金板材立即进行淬火处理，淬火介质为水，水的温度不超过315K，淬火转移时间不超过30s。
(5)经过固溶处理及淬火后，对铝合金进行多级时效处理。多级时效处理可以有效节约时效时间，保证铝合金的力学性能，同时有利于获得细小弥散分布的析出相。具体如下：
a、一级时效：383K下，时效时间3.5h；
b、二级时效：403K下，时效时间3h；
c、三级时效：443K下，时效时间2h；
最终得到强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金板材。
其中，步骤一中，铝粉的粒度为13μm，纯度≥99.9wt.％；钛粉的粒度为13μm，纯度≥99.9wt.％；B4C粉的粒度为6.5μm，纯度≥92.0wt.％；BN粉的粒度为1.3μm，纯度≥99.0wt.％；
其中，活化B4C粉及BN粉所用的高速球磨工艺中，球磨混料机以及磨球尺寸数量与步骤一(1)b中所述的相同，高速球磨活化处理的球料比为10:1，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的1/2；
其中，步骤二中的金属型模具的材质为：45#钢。
其中，步骤三中挤压润滑剂的组成为二硫化钼和高温润滑油混合物。
该实例中，通过0.3wt.％多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的强化后，经过挤压及后续的热处理，Al-Zn-Mg-Cu铝合金的屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别为689.3MPa、745.2MPa、10.5％。相比于未强化的Al-Zn-Mg-Cu 基体合金的626.6MPa、655.8MPa、9.6％分别提高了10.06％、13.63％、9.35％，力学性能有一定程度的提高。
实施例2：
本实例一种强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金挤压型材的方法，具体如下：
步骤一、铝合金强化剂的原位烧结反应，具体如下：
(1)反应压坯的制备
a、在Al～Ti～B4C～BN体系中得到TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的质量分数为30wt.％；反应体系中Ti:B4C:BN的摩尔比为9:2.4:2.4；按一定比例称取 Al粉、Ti粉、活化后的B4C粉及BN粉备用。将铝粉、钛粉、球磨活化处理后的混合B4C和BN粉配制成100g混合粉末，各组分反应物粉体质量分数范围如下：Al粉为70g；Ti粉为20.7g；B4C粉为6.43g；BN粉为2.87g；
其中，活化后的B4C粉及BN粉是通过预先称量摩尔比为1:1的B4C粉及BN粉，随后分别用行星式球磨机以350r/min的速度高速球磨活化处理1.5h 得到的。
b、球磨罐中预先放置共6种，每种10个，质量共800g的二氧化锆磨球， ZrO2磨球直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm；另外，其中高速球磨活化处理的球料比为8:1，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的 3/4；
将步骤(1)a中配制好的粉料放入球磨罐内，球磨罐安装于行星式混料机中，设置混料机的转速为80r/min，设置均匀混合的时间为8h；其中，混料机正反交互转动，正反交替时间为30min。
c、用铝箔包裹上述步骤中混合好的粉体，并做适当的密封处理，随后放入不锈钢模具中，模具顶部置有不锈钢压杆，液压机施加以单向轴向压力 60MPa，随后保压150s，得到直径为30mm，高度45mm，致密度为60％的圆柱形压坯。
(2)压坯原位烧结反应
a、冷压后的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为Φ32mm 的圆柱形石墨模具中。将带有圆柱形压坯的石墨模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，随后打开真空泵，抽真空至炉内压力低于0.001Pa。随后升温，加热速度设置60K/min；
b、温度控制柜显示热电偶所测的温度达到573K时，真空除气20min；温度升高至773K时，保温20min，目的是减少炉内与样品之间的温度差。
(c)温度继续以50K/min升高至1183K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计有显著变化后，保温30min，随后停止加热。冷却后得到含有多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂。
步骤二、Al-Zn-Mg-Cu铝合金的强化，具体如下：
(1)配制Al-Zn-Mg-Cu铝合金，其中各元素的含量如下：Zn：5.19wt.％； Mg：2.81wt.％；Cu：1.82wt.％；Si：0.17wt.％；Fe：0.39wt.％；Mn：0.12wt.％； Ti：0.09wt.％；Cr：0.18wt.％；余量为Al；称量并记录所配置合金的总重量；
(2)准备两个干燥的空坩埚(分别命名为：第一坩埚、第二坩埚)，将两个坩埚分别放入坩埚式电阻熔炼炉内，将配制好的铝合金的原料分为两份，分别置于第一坩埚(约占总合金料的70wt.％)和第二坩埚(约占总合金料的30 wt.％)中，其中，第一坩埚加热到温度为1013K，熔炼1h后转入保温炉中，保温温度为1013K；第二坩埚加热至1073K，熔炼1h；
(3)预热步骤一中得到的铝合金强化剂到773K～823K，随后将步骤一中制得的含有多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂加入到第二坩埚中的Al-Zn-Mg-Cu铝合金液中，其中TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒实际加入量为0.05wt.％(注：第一坩埚和第二坩埚中铝合金液总质量的0.05wt.％)，随后立即进行机械搅拌，时间为5min；
(4)将超声波探头下降至距离液面60mm的位置(第二坩埚中)，保温 3min；超声波探头保温一段时间后，将超声探头伸入液面下，开启超声波设备，超声处理8min，预分散纳米颗粒。
(5)将第二坩埚中的铝合金液倒入保温炉中，与第一坩埚中的铝合金液混合，随后再次进行超声辅助溶液混合均匀。预热超声波探头，将超声波探头下降至距离液面50mm的位置，保温3min；随后开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理6min。超声辅助分散结束后，移除超声设备，保温3min。
(6)然后进行精炼。在温度为1013K条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理5min，扒渣，随后保温静置；
(7)将含有TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂的Al-Zn-Mg-Cu铝合金液浇铸到金属型模具中，得到圆柱形铝合金铸坯。其中浇铸控制温度为1003K；圆柱形铸坯的直径为82mm；
步骤三，制备含有TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂的Al-Zn-Mg-Cu铝合金的挤压成型，具体如下：
(1)将步骤二所得的含有陶瓷颗粒强化剂的圆柱形Al-Zn-Mg-Cu铝合金进行均匀化热处理，设定热处理温度为743K，均匀化处理时间为20h。
(2)将挤压润滑剂均匀地涂抹在均匀化处理后的圆柱形铸坯外侧。随后将圆柱形铸坯放入热作模具钢模具中；将圆柱形铸坯和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至833K，随后保温30min；
(3)保温时间结束后，对圆柱形铸坯施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为80:1；挤压后的得到板状型材。
(4)对上述挤压后得到的Al-Zn-Mg-Cu铝合金型材进行固溶处理，固溶温度控制在738K，固溶时间为30min；
(4)固溶后的Al-Zn-Mg-Cu铝合金板材立即进行淬火处理，淬火介质为水，水的温度不超过315K，淬火转移时间不超过30s。
(5)经过固溶处理及淬火后，对铝合金进行多级时效处理。多级时效处理可以有效节约时效时间，保证铝合金的力学性能，同时有利于获得细小弥散分布的析出相。具体如下：
a、一级时效：383K下，时效时间3.5h；
b、二级时效：413K下，时效时间2.5h；
c、三级时效：443K下，时效时间1.5h；
最终得到强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金板材。
其中，步骤一中，铝粉的粒度为45μm，纯度≥99.9wt.％；钛粉的粒度为 13μm，纯度≥99.9wt.％；B4C粉的粒度为0.5μm，纯度≥92.0wt.％；BN粉的粒度为1.3μm，纯度≥99.0wt.％；
其中，活化B4C粉及BN粉所用的高速球磨工艺中，球磨混料机以及磨球尺寸数量与步骤一(1)b中所述的相同，高速球磨活化处理的球料比为10:1，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的1/2；
其中，步骤二中的金属型模具的材质为：45#钢。
其中，步骤三中挤压润滑剂的组成为二硫化钼和高温润滑油混合物。
该实例中，通过0.05wt.％多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的强化后，Al-Zn-Mg-Cu铝合金铸态的屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别为667.5MPa、725.9MPa、13.3％。强化后合金的抗拉强度、断裂应变相比于 Al-Zn-Mg-Cu基体合金的626.3MPa屈服强度、655.8MPa抗拉强度、9.6％断裂应变分别提高了6.53％、10.69％、38.54％，力学性能有一定程度的提高。
实施例3：
本实例一种强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金挤压型材的方法，具体如下：
步骤一、铝合金强化剂的原位烧结反应，具体如下：
(1)反应压坯的制备
a、在Al～Ti～B4C～BN体系中得到TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的质量分数为30wt.％；反应体系中Ti:B4C:BN的摩尔比为9:2.8:2.8；按一定比例称取 Al粉、Ti粉、活化后的B4C粉及BN粉备用。将铝粉、钛粉、球磨活化处理后的混合B4C和BN粉配制成100g混合粉末，各组分反应物粉体质量如下， Al粉：70g、Ti粉：19.73g、B4C粉：7.09g、BN粉：3.18g。
其中，活化后的B4C粉及BN粉是通过预先称量摩尔比为1:1的B4C粉及BN粉，随后分别用行星式球磨机以280r/min的速度高速球磨活化处理2h 得到的。
b、球磨罐中预先放置共6种，每种10个，质量共800g的二氧化锆磨球， ZrO2磨球直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm；另外，其中高速球磨活化处理的球料比为10:1，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的 3/4；
将步骤(1)a中配制好的粉料放入球磨罐内，球磨罐安装于行星式混料机中，设置混料机的转速为70r/min，设置均匀混合的时间为48h；其中，混料机正反交互转动，正反交替时间为30min。
c、用铝箔包裹上述步骤中混合好的粉体，并做适当的密封处理，随后放入不锈钢模具中，模具顶部置有不锈钢压杆，液压机施加以单向轴向压力 60MPa，随后保压150s，得到直径为30mm，高度42mm，致密度为70％的圆柱形压坯。
(2)压坯原位烧结反应
a、冷压后的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为Φ32mm 的圆柱形石墨模具中。将带有圆柱形压坯的石墨模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，随后打开真空泵，抽真空至炉内压力低于0.001Pa。随后升温，加热速度设置为50K/min；
b、温度控制柜显示热电偶所测的温度达到523K时，真空除气10min；温度升高至773K时，保温10min，目的是减少炉内与样品之间的温度差。
(c)温度继续以50K/min升高至1183K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计有显著变化后，保温10min，随后停止加热。冷却后得到含有多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂。
步骤二、Al-Zn-Mg-Cu铝合金的强化，具体如下：
(1)配制Al-Zn-Mg-Cu铝合金，其中各元素的含量如下：Zn：5.98wt.％； Mg：2.83wt.％；Cu：1.97wt.％；Si：0.25wt.％；Fe：0.43wt.％；Mn：0.23 wt.％；Ti：0.17wt.％；Cr：0.28wt.％；余量为Al；称量并记录所配置合金的总重量；
(2)准备两个干燥的空坩埚(分别命名为：第一坩埚、第二坩埚)，将两个坩埚分别放入坩埚式电阻熔炼炉内，将配制好的铝合金的原料分为两份，分别置于第一坩埚(约占总合金料的75wt.％)和第二坩埚(约占总合金料的25 wt.％)中，其中，第一坩埚加热到温度为1023K，熔炼1h后转入保温炉中，保温温度为1023K；第二坩埚加热至1123K，熔炼0.5h；
(3)预热步骤一中得到的铝合金强化剂到773K～823K，随后将步骤一中制得的含有多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂加入到第二坩埚中的Al-Zn-Mg-Cu铝合金液中，其中TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒实际加入量为0.1wt.％(注：第一坩埚和第二坩埚中铝合金液总质量的0.1wt.％)，随后立即进行机械搅拌，时间为3min；
(4)将超声波探头下降至距离液面60mm的位置(第二坩埚中)，保温 3min；超声波探头保温一段时间后，将超声探头伸入液面下，开启超声波设备，超声处理3min，预分散纳米颗粒。
(5)将第二坩埚中的铝合金液倒入保温炉中，与第一坩埚中的铝合金液混合，随后再次进行超声辅助溶液混合均匀。预热超声波探头，将超声波探头下降至距离液面50mm的位置，保温3min；随后开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理10min。超声辅助分散结束后，移除超声设备，保温5min。
(6)然后进行精炼。在温度为1023K条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理5min，扒渣，随后保温静置；
(7)将含有TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂的Al-Zn-Mg-Cu铝合金液浇铸到金属型模具中，得到圆柱形铝合金铸坯。其中浇铸控制温度为1023K；圆柱形铸坯的直径为82mm；
步骤三，制备含有TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂的Al-Zn-Mg-Cu铝合金的挤压成型，具体如下：
(1)将步骤二所得的含有陶瓷颗粒强化剂的圆柱形Al-Zn-Mg-Cu铝合金进行均匀化热处理，设定热处理温度773K，均匀化处理时间为15h。
(2)将挤压润滑剂均匀地涂抹在均匀化处理后的圆柱形铸坯外侧。随后将圆柱形铸坯放入热作模具钢模具中；将圆柱形铸坯和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至773K，随后保温60min；
(3)保温时间结束后，对圆柱形铸坯施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为50:1；挤压后的得到板状型材。
(4)对上述挤压后得到的Al-Zn-Mg-Cu铝合金型材进行固溶处理，固溶温度控制在738K，固溶时间为30min～180min；
(4)固溶后的Al-Zn-Mg-Cu铝合金板材立即进行淬火处理，淬火介质为水，水的温度不超过315K，淬火转移时间不超过30s。
(5)经过固溶处理及淬火后，对铝合金进行多级时效处理。多级时效处理可以有效节约时效时间，保证铝合金的力学性能，同时有利于获得细小弥散分布的析出相。具体如下：
a、一级时效：378K下，时效时间4h；
b、二级时效：403K下，时效时间3h；
c、三级时效：443K下，时效时间2.5h；
最终得到强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金板材。
其中，步骤一中，铝粉的粒度为13μm，纯度≥99.9wt.％；钛粉的粒度为 13μm，纯度≥99.9wt.％；B4C粉的粒度为6.5μm，纯度≥92.0wt.％；BN粉的粒度为1.3μm，纯度≥99.0wt.％；
其中，活化B4C粉及BN粉所用的高速球磨工艺中，球磨混料机以及磨球尺寸数量与步骤一(1)b中所述的相同，高速球磨活化处理的球料比为10:1，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的1/2；
其中，步骤二中的金属型模具的材质为：45#钢。
其中，步骤三中挤压润滑剂的组成为二硫化钼和高温润滑油混合物。
该实例中，通过0.1wt.％多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的强化后， Al-Zn-Mg-Cu铝合金铸态的屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别为673.1MPa、 728.4MPa、12.7％。强化后合金的屈服强度、抗拉强度、断裂应变相比于 Al-Zn-Mg-Cu基体合金分别提高了7.42％、11.07％、32.29％，力学性能有一定程度的提高。
实施例4：
本实例一种强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金挤压型材的方法，具体如下：
步骤一、铝合金强化剂的原位烧结反应，具体如下：
(1)反应压坯的制备
a、在Al～Ti～B4C～BN体系中得到TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的质量分数为40wt.％；反应体系中Ti:B4C:BN的摩尔比为9:2.8:2.8；按一定比例称取 Al粉、Ti粉、活化后的B4C粉及BN粉备用。将铝粉、钛粉、球磨活化处理后的混合B4C和BN粉配制成100g混合粉末，各组分反应物粉体质量如下， Al粉：60g、Ti粉：26.31g、B4C粉：9.45g、BN粉：4.24g。
其中，活化后的B4C粉及BN粉是通过预先称量摩尔比为1:1的B4C粉及BN粉，随后分别用行星式球磨机以380r/min的速度高速球磨活化处理2h 得到的。
b、球磨罐中预先放置共6种，每种10个，质量共800g的二氧化锆磨球， ZrO2磨球直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm；另外，其中高速球磨活化处理的球料比为10:1，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的 3/4；
将步骤(1)a中配制好的粉料放入球磨罐内，球磨罐安装于行星式混料机中，设置混料机的转速为100r/min，设置均匀混合的时间为15h；其中，混料机正反交互转动，正反交替时间为30min。
c、用铝箔包裹上述步骤中混合好的粉体，并做适当的密封处理，随后放入不锈钢模具中，模具顶部置有不锈钢压杆，液压机施加以单向轴向压力 60MPa，随后保压150s，得到直径为30mm，高度40mm，致密度为70％的圆柱形压坯。
(2)压坯原位烧结反应
a、冷压后的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为Φ32mm 的圆柱形石墨模具中。将带有圆柱形压坯的石墨模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，随后打开真空泵，抽真空至炉内压力低于0.001Pa。随后升温，加热速度设置为45K/min；
b、温度控制柜显示热电偶所测的温度达到573K时，真空除气10min；温度升高至773K时，保温20min，目的是减少炉内与样品之间的温度差。
(c)温度继续以50K/min升高至1200K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计有显著变化后，保温30min，随后停止加热。冷却后得到含有多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂。
步骤二、Al-Zn-Mg-Cu铝合金的强化，具体如下：
(1)配制Al-Zn-Mg-Cu铝合金，其中各元素的含量如下：Zn：5.37wt.％； Mg：2.58wt.％；Cu：1.48wt.％；Si：0.31wt.％；Fe：0.46wt.％；Mn：0.15 wt.％；Ti：0.12wt.％；Cr：0.23wt.％；余量为Al；称量并记录所配置合金的总重量；
(2)准备两个干燥的空坩埚(分别命名为：第一坩埚、第二坩埚)，将两个坩埚分别放入坩埚式电阻熔炼炉内，将配制好的铝合金的原料分为两份，分别置于第一坩埚(约占总合金料的80wt.％)和第二坩埚(约占总合金料的20 wt.％)中，其中，第一坩埚加热到温度为1003K，熔炼1h后转入保温炉中，保温温度为1003K；第二坩埚加热至1123K，熔炼0.5hh；
(3)预热步骤一中得到的铝合金强化剂到773K，随后将步骤一中制得的含有多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂加入到第二坩埚中的Al-Zn-Mg-Cu铝合金液中，其中TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒实际加入量为 0.2wt.％(注：第一坩埚和第二坩埚中铝合金液总质量的0.2wt.％)，随后立即进行机械搅拌，时间为5min；
(4)将超声波探头下降至距离液面60mm的位置(第二坩埚中)，保温 5min；超声波探头保温一段时间后，将超声探头伸入液面下，开启超声波设备，超声处理5min，预分散纳米颗粒。
(5)将第二坩埚中的铝合金液倒入保温炉中，与第一坩埚中的铝合金液混合，随后再次进行超声辅助溶液混合均匀。预热超声波探头，将超声波探头下降至距离液面120mm的位置，保温3min；随后开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理6min。超声辅助分散结束后，移除超声设备，保温3min。
(6)然后进行精炼。在温度为1023K条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理2min，扒渣，随后保温静置；
(7)将含有TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂的Al-Zn-Mg-Cu铝合金液浇铸到金属型模具中，得到圆柱形铝合金铸坯。其中浇铸控制温度为1003K；圆柱形铸坯的直径为82mm；
步骤三，制备含有TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂的Al-Zn-Mg-Cu铝合金的挤压成型，具体如下：
(1)将步骤二所得的含有陶瓷颗粒强化剂的圆柱形Al-Zn-Mg-Cu铝合金进行均匀化热处理，设定热处理温度在773K范围内，均匀化处理时间为12h。
(2)将挤压润滑剂均匀地涂抹在均匀化处理后的圆柱形铸坯外侧。随后将圆柱形铸坯放入热作模具钢模具中；将圆柱形铸坯和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至803K，随后保温45min；
(3)保温时间结束后，对圆柱形铸坯施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为16:1；挤压后的得到板状型材。
(4)对上述挤压后得到的Al-Zn-Mg-Cu铝合金型材进行固溶处理，固溶温度控制在738K，固溶时间为50min；
(4)固溶后的Al-Zn-Mg-Cu铝合金板材立即进行淬火处理，淬火介质为水，水的温度不超过315K，淬火转移时间不超过30s。
(5)经过固溶处理及淬火后，对铝合金进行多级时效处理。多级时效处理可以有效节约时效时间，保证铝合金的力学性能，同时有利于获得细小弥散分布的析出相。具体如下：
a、一级时效：383K下，时效时间3.5h；
b、二级时效：409K下，时效时间3h；
c、三级时效：445K下，时效时间1.5h；
最终得到强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金板材。
其中，步骤一中，铝粉的粒度为48μm，纯度≥99.9wt.％；钛粉的粒度为 45μm，纯度≥99.9wt.％；B4C粉的粒度为0.5μm，纯度≥92.0wt.％；BN粉的粒度为0.5μm，纯度≥99.0wt.％；
其中，活化B4C粉及BN粉所用的高速球磨工艺中，球磨混料机以及磨球尺寸数量与步骤一(1)b中所述的相同，高速球磨活化处理的球料比为10:1，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的1/2；
其中，步骤二中的金属型模具的材质为：45#钢。其中，步骤三中挤压润滑剂的组成为二硫化钼和高温润滑油混合物。
该实例中，通过利用含有0.2wt.％多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的强化后，Al-Zn-Mg-Cu铝合金铸态的屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别为678.8MPa、731.1MPa、12.5％。强化后合金的屈服强度、抗拉强度、断裂应变相比于Al-Zn-Mg-Cu基体合金的626.6MPa、655.8MPa、9.6％分别提高了8.3％、11.4％、30.2％，力学性能显著提高。
表1对比例和实施例制备的强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金板材
样品 屈服强度(MPa) 抗拉强度(MPa) 断裂应变(％)
对比例1 626.6 655.8 9.6
对比例2 643.1 668.3 10.5
对比例3 659.7 675.6 8.9
实施例1 689.3 745.2 10.5
实施例2 667.5 725.9 13.3
实施例3 673.1 728.4 12.7
实施例4 678.8 731.1 12.5
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (10)

1.一种强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金挤压型材的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、原位烧结反应制备含有多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂；
步骤二、将所述铝合金强化剂加入铝合金液中，制备含有陶瓷颗粒强化剂的铝合金铸坯；
步骤三、含有陶瓷颗粒强化剂的铝合金铸坯挤压成型得强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金板材。
2.根据权利要求1所述的强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金挤压型材的方法，其特征在于，
所述铝合金液的化学组成及其质量百分比为：Zn：5.1wt.％～6.1wt.％；Mg：2.1wt.％～2.9wt.％；Cu：1.2wt.％～2.0wt.％；Si：0wt.％～0.40wt.％；Fe：0wt.％～0.50wt.％；Mn：0wt.％～0.30wt.％；Ti：0wt.％～0.20wt.％；Cr：0.18wt.％～0.28wt.％；余量为Al；
所述TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的添加量为所述铝合金液的0.05～0.3wt.％。
3.根据权利要求1所述的强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金挤压型材的方法，其特征在于，所述步骤一具体包括：
将铝粉、钛粉、球磨活化处理后的B4C和BN粉配制成混合粉末，并施以单向轴向压力制得Al-Ti-B4C-BN体系圆柱形压坯；
将所述圆柱销压坯通过原位烧结反应制成含有多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂。
4.根据权利要求3所述的强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金挤压型材的方法，其特征在于，
所述混合粉末化学组成及其质量百分比为：Al：60wt.％～80wt.％、Ti：10.35wt.％～26.31wt.％、B4C：4.72wt.％～9.45wt.％、BN：2.12wt.％～4.24wt.％,；
其中，Ti:B4C:BN的摩尔比为9:2.4:2.4或9:2.8:2.8。
5.根据权利要求1所述的强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金挤压型材的方法，其特征在于，所述步骤二具体包括：
步骤a、配置铝合金的原料；
步骤b、将铝合金的原料分别放置于电阻熔炼炉内的第一坩埚和第二坩埚内，第一坩埚加热到温度为1003～1023K，熔炼0.5h～1h后转入保温炉中，保温温度为1003～1023K；第二坩埚加热至1073K～1123K，熔炼0.5h～1h；
步骤c、将所述铝合金强化剂预热后加入第二坩埚的内铝合金液，随后立即进行机械搅拌3～5min；
步骤d、将超声波探头下降至距离第二坩埚内液面60～120mm的位置保温3～5min；将超声探头伸入液面下，超声处理3～8min；
步骤e、将第二坩埚中铝合金液倒入保温炉中，与第一坩埚中的铝合金液混合，随后再次进行超声得混合铝合金液；对混合铝合金液采用超声处理5～10min，然后保温3～5min；
步骤f、在温度为1003～1023K条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理2～5min，扒渣，随后保温静置；
步骤g、将含有TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂的Al-Zn-Mg-Cu铝合金液浇铸到金属型模具中，得到圆柱形铝合金铸坯。
6.根据权利要求5所述的强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金挤压型材的方法，其特征在于，
所述步骤b中，铝合金原料置于第一坩埚的量为70～80wt.％，置于第二坩埚的量为20～30wt.％。
7.根据权利要求5所述的强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金挤压型材的方法，其特征在于，
所述步骤a中铝合金的原料组成及其质量分数为：Zn：5.1wt.％～6.1wt.％；Mg：2.1wt.％～2.9wt.％；Cu：1.2wt.％～2.0wt.％；Si：0wt.％～0.40wt.％；Fe：0wt.％～0.50wt.％；Mn：0wt.％～0.30wt.％；Ti：0wt.％～0.20wt.％；Cr：0.18wt.％～0.28wt.％；余量为Al。
8.根据权利要求1所述的强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金挤压型材的方法，其特征在于，所述步骤三具体包括：
将所述铝合金铸坯在723K-773K范围内进行均匀化热处理12-35h；
将铝合金铸坯放入热作模具钢模具中，然后放入至热挤压装置中，加热至773K～833K，随后保温30～60min；
对铝合金铸坯施加轴向压力，进行挤压成型得到板状型材；挤压比为16:1～80:1；
对挤压后铝合金型材进行固溶处理，固溶温度733K～738K，固溶时间为30min～180min；
固溶后立即进行淬火处理，淬火介质为水，水的温度不超过315K，淬火转移时间不超过30s；
经过固溶处理及淬火后，对铝合金进行多级时效处理，得强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金板材。
9.根据权利要求8所述的强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金挤压型材的方法，其特征在于，所述多级时效处理具体包括：
一级时效：378K～383K下，时效时间3.5-4h；
二级时效：403K～413K下，时效时间2.5-3h；
三级时效：443K～448K下，时效时间1.5-2.5h。
10.根据权利要求3所述的强化Al-Zn-Mg-Cu铝合金挤压型材的方法，其特征在于，
铝粉的粒度为13～48μm，纯度不小于99.9wt.％；钛粉的粒度为13～45μm，纯度不小于99.9wt.％；B4C粉的粒度为0.5～6.5μm，纯度不小于92.0wt.％；BN粉的粒度为0.5～1.3μm，纯度不小于99.0wt.％。
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