CN102220524B - 一种铝-镍-钛-碳中间合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种铝-镍-钛-碳中间合金的制备方法，用于解决铝熔体中TiC合成困难问题。其技术方案是：首先将石墨粉与纯镍一起置于真空碳管炉中加热至1500-1800℃保温15-30分钟后随炉冷却，得到含粗大片状石墨的镍-碳合金；将所得镍-碳合金进一步重熔并快速冷却，得到含有细小球状石墨的镍-碳中间合金；然后将将纯铝置于中频感应炉中熔化至700-800℃后加入海绵钛，保温1-3分钟后，将熔体继续升温至850-950℃并加入制备好的镍-碳合金，保温2-30分钟后直接浇注成锭或轧制成线材。利用该方法制备铝-镍-钛-碳中间合金，制备过程温度低，无污染，且碳的吸收率高，反应完全，适合大规模工业化生产。

Description

一种铝-镍-钛-碳中间合金的制备方法
技术领域
 本发明涉及一种用于细化含镍铝合金晶粒的铝-镍-钛-碳中间合金的制备方法，属合金材料技术领域。
背景技术
TiC由于与α-Al具有良好的晶格匹配关系，是铝合金晶粒的优良形核衬底，以TiC为主要组成相的Al-Ti-C中间合金被认为是当前广泛应用的Al-Ti-B中间合金的理想替代者，可以克服诸如TiB2粒子易聚集成团、细化效果易衰退等缺点。但是由于主要的碳源石墨与铝熔体之间的润湿性极差，合金化困难，长期以来铝熔体中TiC的合成都是一个技术难题，严重制约了TiC在铝合金细化工业中的应用。1985年，德国学者Banerji和Reif通过强烈搅拌方法获得了铝熔体中合成TiC的突破，但是在高温下长时间强烈搅拌铝熔体会使合金严重吸气、氧化烧损、生成大量夹杂物，并且能耗增高，大大增加了生产成本；此外由于碳反应不完全，在制备的中间合金中常含有游离的碳，这些都限制了该技术在实际生产中的应用。专利号为98119378的中国专利报道了一种铝-钛-碳中间合金的生产方法，它将铝-钛合金熔化至1000-1200℃，加入活化剂，再加入石墨粉，从而在铝熔体中合成了大量TiC。该工艺的特点是先制备出铝-钛合金，然后再将之重熔，并需要加入活化剂，工艺也比较复杂，同时制备温度较高，不利于中间合金在后续工艺中轧制成线材。文献（《轻合金加工技术》，2010，（2）: 21–26）报道了用热爆法在铝熔体中合成TiC的工艺，该方法的缺点是制备过程不易控制，所制备的细化剂的细化效果难以保证。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种成本低、工艺简单、无污染且适合工业化生产的铝-镍-钛-碳中间合金的制备方法。
本发明所称问题是通过以下技术方案解决的：
一种铝-镍-钛-碳中间合金的制备方法，其特别之处是，它按下述步骤进行：
a. 按照如下质量百分比准备原料：0.50%-10.00%的海绵钛、0.10%-1.00%的石墨粉、0.50%-10.00%的纯镍、余为纯铝； 
b. 按配比将原料中的石墨粉与纯镍一起置于真空碳管炉中加热至1500-1800℃，保温15-30分钟后随炉冷却，得到含有粗大片状石墨的镍-碳合金； 
c. 将步骤b 中所得镍-碳合金置于高频感应炉中加热至熔化，然后将其浇注到金属模中快速冷却，得到含有细小球状石墨的镍-碳合金；
d．按配比将原料纯铝置于中频感应炉中熔化至700-800℃后加入配比量的海绵钛，保温1-3分钟后，将铝-钛熔体继续升温至850-950℃；
e. 将步骤c 中制备好的细小球状镍-碳合金加入到铝-钛熔体中，保温2-30分钟，直接浇注成锭或轧制成线材。
上述铝-镍-钛-碳中间合金的制备方法，所述制备的铝-镍-钛-碳中间合金的化学成分组成如下：
成分                 含量（wt%）
铝(Al)                79.00-98.90；
镍(Ni)                0.50-10.00；
钛(Ti)                 0.50-10.00；
碳(C)                 0.10-1.00。
本发明针对铝--钛-碳中间合金制备困难问题进行了改进，以含有细小球状石墨的镍-碳合金为碳源制备铝-镍-钛-碳中间合金，由于碳在高温镍熔体中具有较高的溶解度，因而容易制备含有大量碳的镍-碳合金；以该镍-碳合金制备铝-镍-钛-碳中间合金的主要优点是：由于镍-碳合金中的石墨表面洁净，与熔体具有较好的润湿性，容易与铝熔体中溶解的钛反应生成TiC，因而制备过程可以在较低的温度下进行，有利于将中间合金轧制成线材，同时整个过程无污染，且碳的吸收率高，反应完全。基于上述特点，本发明技术适合工业化生产。
具体实施方式
本发明方法包括五个步骤，其主要作用机理为：首先利用碳在镍熔体中的高溶解度，合成含有大量片状自生石墨的镍-碳合金，然后通过快速冷却的方法改善镍-碳合金中石墨的分布及形态，得到含有细小球状石墨的镍-碳合金，将该合金加入到铝-钛熔体中后，镍-碳合金能迅速溶解同时释放出球状石墨，由于该石墨尺寸细小且表面洁净，因而容易与熔体中溶解的钛反应生成TiC粒子。
以下提供几个具体的实施例：
实施例1：
（1）首先按以下质量百分比准备好制备铝-镍-钛-碳中间合金所需的原料：0.50%的海绵钛、0.10%的石墨粉、0.50%的纯镍、余为纯铝；
（2）将准备好的石墨粉与纯镍一起置于真空碳管炉中加热至1500℃保温30分钟后随炉冷却，得到含有粗大片状石墨的镍-碳合金；
（3）将步骤(2)中所得镍-碳中间合金置于高频感应炉中加热至熔化，然后将其浇注到金属模中快速冷却，得到含有细小球状石墨的镍-碳合金；
（4）将纯铝置于中频感应炉中熔化至800℃后加入海绵钛，保温1分钟后，将熔体继续升温至850℃；
（5）将步骤(3)中制备好的镍-碳合金加入到铝-钛熔体中，保温2分钟，直接浇注成锭。
所制铝-镍-钛-碳中间合金的组成为：
成分                   含量（wt%）
铝(Al)                  98.90；
镍(Ni)                   0.50；
钛(Ti)                   0.50；
碳(C)                   0.10。
实施例2
(1) 首先按以下质量百分比准备好制备铝-镍-钛-碳中间合金所需的原料：10.00%的海绵钛、1.00%的石墨粉、10.00%的纯镍、余为纯铝；
(2) 将准备好的石墨粉与纯镍一起置于真空碳管炉中加热至1800℃保温20分钟后随炉冷却，得到含有粗大片状石墨的镍-碳合金；
（3）将步骤(2)中所得镍-碳中间合金置于高频感应炉中加热至熔化，然后将其浇注到金属模中快速冷却，得到含有细小球状石墨的镍-碳合金；
(4) 将纯铝置于中频感应炉中熔化至700℃后加入海绵钛，保温3分钟后，将熔体继续升温至900℃；
(5) 将步骤(3)中制备好的镍-碳合金加入到铝-钛熔体中，保温20分钟，直接浇注成锭。
所制铝-镍-钛-碳中间合金的组成为：
成分                   含量（wt%）
铝(Al)                  79.00；
镍(Ni)                  10.00；
钛(Ti)                  10.00；
碳(C)                   1.00。
实施例3
(1) 首先按以下质量百分比准备好制备铝-镍-钛-碳中间合金所需的原料：5.00%的海绵钛、0.6%的石墨粉、8.00%的纯镍、余为纯铝；
(2) 将准备好的石墨粉与纯镍一起置于真空碳管炉中加热至1700℃保温15分钟后随炉冷却，得到含有粗大片状石墨的镍-碳合金；
（3）将步骤(2)中所得镍-碳中间合金置于高频感应炉中加热至熔化，然后将其浇注到金属模中快速冷却，得到含有细小球状石墨的镍-碳合金；
(4) 将纯铝置于中频感应炉中熔化至770℃后加入海绵钛，保温2分钟后，将熔体继续升温至950℃；
(5) 将步骤(3)中制备好的镍-碳合金加入到铝-钛熔体中，保温30分钟，直接浇注成锭。
所制铝-镍-钛-碳中间合金的组成为：
成分                   含量（wt%）
铝(Al)                  86.40；
镍(Ni)                   8.00；
钛(Ti)                   5.00；
碳(C)                   0.60。

Claims (2)

1.一种铝-镍-钛-碳中间合金的制备方法，其特征在于：它按下述步骤进行：
a.按照如下质量百分比准备原料：0.50%-10.00%的海绵钛、0.10%-1.00%的石墨粉、0.50%-10.00%的纯镍、余为纯铝；
b.按配方比将原料中的石墨粉与纯镍一起置于真空碳管炉中加热至1500-1800 oC，保温15-30分钟后随炉冷却，得到含有粗大片状石墨的镍-碳合金；
c.将步骤b中所得镍-碳合金置于高频感应炉中加热至熔化，然后将其浇注到金属模中快速冷却，得到含有细小球状石墨的镍-碳合金；
d.按配比将原料纯铝置于中频感应炉中熔化至700-800oC后加入配比量的海绵钛，保温1-3分钟后，将铝-钛熔体继续升温至850-950oC；
e.将步骤c中制备好的含有细小球状石墨的镍-碳合金加入到铝-钛熔体中，保温2-30分钟，直接浇注成锭或轧制成线材。
2.根据权利要求1所述的铝-镍-钛-碳中间合金的制备方法，其特征在于：所述铝-镍-钛-碳中间合金中的化学成分组成如下：
   成分                     wt%含量
铝                     79.00-98.90；
镍                     0.50-10.00；
钛                     0.50-10.00；
碳                     0.10-1.00。 
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