CN1605641A - 铝热还原制备铝钪合金的方法 - Google Patents
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Abstract
一种铝热还原制备铝钪合金的方法,该方法是:以Sc2O3为原料,用NH4HF2,NaF和碱金属的氯化物为氟化剂、助熔剂和熔剂,金属铝为还原剂并作为合金的主要成分。在氧化铝或石墨坩埚内,升温至850-1100℃,保温一段时间后,浇铸成锭,即得铝钪合金。该合金含Sc:1-3%,Sc+Al>99%,并含有少许的Fe、Si、Ca、C和F,分别<0.05%。Sc的收效率大于80%。该方法的工艺极其简单可靠,杂质含量低,性能优良。该合金适用于铝、镁及各种精密合金的添加剂,可显著提高其性能。
Description
技术领域:本发明涉及一种铝钪合金的制备方法,特别是铝热还原制备铝钪合金的方法。属于铝稀土中间合金制备技术领域。
背景技术:
现有的铝钪合金制备方法有:
1、对掺法:
将金属钪包以铝箔,在氩气保护下熔化在铝液中,保温足够时间并充分搅拌,然后铸入模中。此法需要以纯金属钪为原料,生产合金成本高,用户难以接受。
2、融盐电解法:
在ScCl3-NaCl-KCl,NaF-ScF-Sc2O3,LiF-ScF3-Sc2O3,Na3AlF6-LiF-Sc2O3中氩气保护,温度800-1100℃,石墨阴极进行熔盐电解。工艺要求高,电流效率为70-85%,并还存在一系列的工艺术技术问题需研究解决。目前还不能进行工业化生产。
3、氟化钪真空铝热还原
将ScF3与铝粉混合压实,置入石英反应器中,抽真空,在900-920℃热还原30-600分钟。此法制备的合金锭很不均匀上下差1.5-5倍之多,需要抽真空充氩保护下重熔,且钪的直收率仅70%。
4、氧化钪铝热直接还原法
Sc2O3与铝粉混合,予制成小球浸入铝液中进行搅拌融体使铝热反应在大气中进行,缺点是小球没有充分压实,其中包藏的部分空气形成Sc2O3,Al3O3N,Al2O3等杂质,合金的纯度及金属钪的直收率还需提高。
5、氯化钪的铝热还原法
Sc2O3经盐酸熔解,再蒸发和真空脱水制备无水ScCl3,在抽真空和充氩900℃的温度下用镁还原出金属钪,再用铝收集,生成Al-Mg-Sc中间合金。但无水ScCl3难于制备,且易吸潮,难以保存,还原机理及工艺尚须研究,难于进行工业规模生产。
发明内容:
本发明的目的在于克服上述各种制备铝钪合金方法的缺点,提供一种不需要贵重的仪器设备,工艺简单可靠,含钪量较高,钪的直收率大于80%,成本低,可进行工业规模生产的制备铝钪合金的方法,能满足用户要求。
本发明的技术解决方案是一种铝热还原制备铝钪合金的方法,其方法是以Sc2O3为原料,加入熔剂及还原剂,经高温熔化,通过还原反应生成铝钪合金,去除熔渣,入模浇铸,其特征在于:将原料Sc2O3和氟化剂NH4HF2和助溶剂NaF、溶剂碱金属氯化物混合均匀,置入氧化铝或石墨坩埚内,加热使熔化,升温到850℃以上,加入铝作为还原剂,进行还原反应,生成铝钪合金,还原反应温度为850-1100℃,还原反应时间大于30分钟。
原料和熔剂及还原剂的重量配比范围为:Sc2O3∶NH4HF2∶NaF∶碱金属的氯化物∶Al=2-5∶8-11∶2.5-4∶7-9∶80-110。
具体实施方式:
下面结合实例对本发明的方法作进一步说明:
一种铝热还原法制备铝钪合金的方法,其方法是:选用纯度大于98%的Sc2O3为原料,以氟化剂NH4HF2、助熔剂NaF、溶剂碱金属的氯化物为熔剂,将原料与熔剂混合均匀,放入电加热炉中的石墨或氧化铝坩埚内,坩埚的高径比最好大于1.5,盖好炉盖,接通电源升温,加热使熔化;将还原剂及合金的主要成份金属铝加入坩埚中,温度升到850-1100℃,保温大于30分钟,进行还原反应;出炉,倒出上部的熔渣,再倒出铝钪中间合金入锭模,取样分析,即得铝钪合金。该合金含Sc:1-3%,并含有少许的Fe、Si、Ca、C和F,分别<0.05%,Sc+Al>99%,Sc的收效率大于80%。
实施例1
取Sc2O3∶NH4HF2∶NaF∶碱金属的氯化物∶Al=3∶8∶8∶6∶80(重量比)备料。在坩埚电阻炉中置入坩埚,坩埚内加入Sc2O34克,NH4HF210克,NaF8克,碱金属的氯化物10.8克的几种熔剂成份,再加入金属铝100克。盖好炉盖,加热到850-950℃,保温30分钟以上,开炉取出坩埚,清除合金上的熔渣,再将合金浇注入石墨模(或铜、钢模),敲净渣,称重为100克,在钻床上钻取合金锭的上下面作为分析试样,分析结果,含2.25%Sc,计算出钪的直收率为86.54%。
实施例2
在坩埚电阻炉中置入坩埚,加入混合中均匀的Sc2O30.610千克,加入金属Al锭16.45千克,盖好炉盖。加热至850℃以上,保温60分钟以上,开炉取出坩埚,清除合金上的熔剂,再将合金浇入石墨模,敲净渣,称得合金重16.04千克,在钻床上取合金锭上下面作为分析试样,分析结果含2.06%Sc,钪的直收率为83.3%。
实施例3
在中频炉中置入坩埚,并用耐火材料筑炉,然后升低温,待炉膛烤干后,清理干净,将混好的熔剂:NH4HF21.42千克,NaF0.464千克,碱金属的氯化物1.67千克,Sc2O30.573千克和15.45千克Al一起加入坩埚升温,加热到850℃以上,待Al和熔剂全部熔化后,保温30分钟以上,清除表层熔剂,将合金浇入石墨模中,得合金15.11千克,取大样分析,含Sc2.2%。钪的直收率为89.3%。
本发明方法的优点:工艺极其简单可靠,杂质含量低,Fe、Si、Ca、C和F含量分别<0.05%,Sc+Al>99%,性能优良,含钪量高达3%,钪的直收率大于80%。该合金适用于铝、镁及各种精密合金的添加剂,可显著提高其性能。
Claims (2)
1、一种铝热还原制备铝钪合金的方法,其方法是以Sc2O3为原料,加入熔剂和还原剂,经高温融化,通过还原反应生成铝钪合金,去除熔渣,入模浇铸,其特征在于:将原料Sc2O3和氟化剂NH4HF2和助溶剂NaF、溶剂碱金属氯化物混合均匀,置入氧化铝或石墨坩埚内,加热使熔化,升温到850℃以上,加入铝作为还原剂,进行还原反应,生成铝钪合金,还原反应温度为850℃-1100℃,还原反应时间大于30分钟。
2、根据权利要求1、所述的铝热还原制备铝钪合金的方法,其特征在于:其原料和熔剂及还原剂的重量配比范围为:Sc2O3∶NH4HF2∶NaF∶碱金属氯化物∶Al=2-5∶8-11∶2.5-4∶7-9∶80-110。
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