CN100410400C - 铝热还原制备铝钪合金的方法 - Google Patents

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Abstract

一种铝热还原制备铝钪合金的方法，该方法是：以Sc2O3为原料，用NH4HF2，NaF和碱金属的氯化物为氟化剂、助熔剂和熔剂，金属铝为还原剂并作为合金的主要成份。在氧化铝或石墨坩埚内，升温至850-1100℃，保温一段时间后，浇铸成锭，即得铝钪合金。该合金含Sc：1-3%，Sc+Al＞99%，并含有少许的Fe、Si、Ca、C和F，分别＜0.05%。Sc的收效率大于80%。该方法的工艺极其简单可靠，杂质含量低，性能优良。该合金适用于铝、镁及各种精密合金的添加剂，可显著提高其性能。

Description

铝热还原制备铝钪合金的方法
技术领域：
本发明涉及一种铝钪合金的制备方法，特别是铝热还原制备铝钪合金的方法。属于铝稀土中间合金制备技术领域。
背景技术：
现有的铝钪合金制备方法有：
1、对掺法：
将金属钪包以铝箔，在氩气保护下熔化在铝液中，保温足够时间并充分搅拌，然后铸入模中。此法需要以纯金属钪为原料，生产合金成本高，用户难以接受。
2、融盐电解法：
在ScCl3-NaCl-KCl，NaF-ScF-Sc2O3，LiF-ScF3-Sc2O3，Na3AlF6-LiF-Sc2O3中氩气保护，温度800-1100℃，石墨阴极进行熔盐电解。工艺要求高，电流效率为70-85％，并还存在一系列的工艺术技术问题需研究解决。目前还不能进行工业化生产。
3、氟化钪真空铝热还原
将ScF3与铝粉混合压实，置入石英反应器中，抽真空，在900-920℃热还原30-600分钟。此法制备的合金锭很不均匀上下差1.5-5倍之多，需要抽真空充氩保护下重熔，且钪的直收率仅70％。
4、氧化钪铝热直接还原法
Sc2O3与铝粉混合，予制成小球浸入铝液中进行搅拌融体使铝热反应在大气中进行，缺点是小球没有充分压实，其中包藏的部分空气形成Sc2O3，Al3O3N，Al2O3等杂质，合金的纯度及金属钪的直收率还需提高。
5、氯化钪的铝热还原法
Sc2O3经盐酸熔解，再蒸发和真空脱水制备无水ScCl3，在抽真空和充氩900℃的温度下用镁还原出金属钪，再用铝收集，生成Al-Mg-Sc中间合金。但无水ScCl3难于制备，且易吸潮，难以保存，还原机理及工艺尚须研究，难于进行工业规模生产。
发明内容：
本发明的目的在于克服上述各种制备铝钪合金方法的缺点，提供一种不需要贵重的仪器设备，工艺简单可靠，含钪量较高，钪的直收率大于80％，成本低，可进行工业规模生产的制备铝钪合金的方法，能满足用户要求。
本发明的技术解决方案是一种铝热还原制备铝钪合金的方法，其方法是以Sc2O3为原料，加入熔剂及还原剂，经高温熔化，通过还原反应生成铝钪合金，去除熔渣，入模浇铸，其特征在于：将原料Sc2O3和氟化剂NH4HF2和助熔剂NaF、熔剂碱金属氯化物混合均匀，置入氧化铝或石墨坩埚内，加热使熔化，升温到850℃以上，加入铝作为还原剂，进行还原反应，生成铝钪合金，还原反应温度为850-1100℃，还原反应时间大于30分钟。
原料和熔剂及还原剂的重量配比范围为：Sc2O3∶NH4HF2∶NaF∶碱金属的氯化物∶Al＝2-5∶8-11∶2.5-4∶7-9∶80-110。
具体实施方式：
下面结合实例对本发明的方法作进一步说明：
一种铝热还原法制备铝钪合金的方法，其方法是：选用纯度大于98％的Sc2O3为原料，以氟化剂NH4HF2、助熔剂NaF、熔剂碱金属的氯化物为熔剂，将原料与熔剂混合均匀，放入电加热炉中的石墨或氧化铝坩埚内，坩埚的高径比最好大于1.5，盖好炉盖，接通电源升温，加热使熔化；将还原剂及合金的主要成份金属铝加入坩埚中，温度升到850-1100℃，保温大于30分钟，进行还原反应；出炉，倒出上部的熔渣，再倒出铝钪中间合金入锭模，取样分析，即得铝钪合金。该合金含Sc：1-3％，并含有少许的Fe、Si、Ca、C和F，分别＜0.05％，Sc+Al＞99％，Sc的收效率大于80％。
实施例1
取Sc2O3∶NH4HF2∶NaF∶碱金属的氯化物∶Al＝3∶8∶8∶6∶80(重量比)备料。在坩埚电阻炉中置入坩埚，坩埚内加入Sc2O34克，NH4HF210克，NaF8克，碱金属的氯化物10.8克的几种熔剂成份，再加入金属铝100克。盖好炉盖，加热到850-950℃，保温30分钟以上，开炉取出坩埚，清除合金上的熔渣，再将合金浇注入石墨模(或铜、钢模)，敲净渣，称重为100克，在钻床上钻取合金锭的上下面作为分析试样，分析结果，含2.25％Sc，计算出钪的直收率为86.54％。
实施例2
在坩埚电阻炉中置入坩埚，加入混合中均匀的Sc2O30.610千克，加入金属Al锭16.45千克，盖好炉盖。加热至850℃以上，保温60分钟以上，开炉取出坩埚，清除合金上的熔剂，再将合金浇入石墨模，敲净渣，称得合金重16.04千克，在钻床上取合金锭上下面作为分析试样，分析结果含2.06％Sc，钪的直收率为83.3％。
实施例3
在中频炉中置入坩埚，并用耐火材料筑炉，然后升低温，待炉膛烤干后，清理干净，将混好的熔剂：NH4HF21.42千克，NaF0.464千克，碱金属的氯化物1.67千克，Sc2O30.573千克和15.45千克Al一起加入坩埚升温，加热到850℃以上，待Al和熔剂全部熔化后，保温30分钟以上，清除表层熔剂，将合金浇入石墨模中，得合金15.11千克，取大样分析，含Sc2.2％。钪的直收率为89.3％。
本发明方法的优点：工艺极其简单可靠，杂质含量低，Fe、Si、Ca、C和F含量分别＜0.05％，Sc+Al＞99％，性能优良，含钪量高达3％，钪的直收率大于80％。该合金适用于铝、镁及各种精密合金的添加剂，可显著提高其性能。

Claims (2)

1. 一种铝热还原制备铝钪合金的方法，其方法是以Sc2O3为原料，加入熔剂和还原剂，经高温融化，通过还原反应生成铝钪合金，去除熔渣，入模浇铸，其特征在于：将原料Sc2O3和氟化剂NH4HF2和助熔剂NaF、熔剂碱金属氯化物混合均匀，置入氧化铝或石墨坩埚内，加热使熔化，升温到850℃以上，加入铝作为还原剂，进行还原反应，生成铝钪合金，还原反应温度为850℃-1100℃，还原反应时间大于30分钟。
2. 根据权利要求1所述的铝热还原制备铝钪合金的方法，其特征在于：其原料和熔剂及还原剂的重量配比范围为：Sc2O3∶NH4HF2∶NaF∶碱金属氯化物∶Al＝2-5∶8-11∶2.5-4∶7-9∶80-110。
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