CN114807871A - 一种抗硅中毒铝合金晶粒细化剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗硅中毒铝合金晶粒细化剂的制备方法,包括以下步骤:步骤1,将衬底材料安装在夹具上,并固定在真空镀膜室中;步骤2,开启抽真空系统,通入氩气,并将室内气压提高至6~8Pa;步骤3,调整脉冲偏压电源的参数,随后开启脉冲偏压电源,放电清洗衬底表面;步骤4,充入反应气体,调整真空室内的气压,调整脉冲偏压参数,以钛铝合金作为靶材,开启多弧离子镀的弧源,达到设定的时间后停止,即完成抗硅中毒铝合金晶粒细化剂的制备。本发明采用真空镀膜技术制备纳米尺寸的AlTiCB镀层,用于细化含Zr或Si铝合金中的基体,避免因“Zr中毒”和“Si中毒”带来的细化消除衰退的问题。
Description
技术领域
本发明涉及铝合金材料领域,具体涉及一种抗硅中毒铝合金晶粒细化剂的制备方法及应用。
背景技术
Al-Si系列合金具有良好的铸造性能、耐蚀性能和低的热膨胀系数,广泛应用于汽车、电子、通讯等领域。由于合金中含有较高含量(4~16%)的Si,且形态呈板条状,导致合金强度和塑性较差。组织细化是改善Al-Si合金及其铸件强韧性最为常用的有效方法之一。其中对共晶硅组织的变质已有成熟的工艺,如添加0.02%的Sr即可将粗大的板条状转变成细小的纤维状,显著提高合金的塑性。而对于亚共晶Al-Si合金(Si含量为低于12.6%)中的基体相,其细化剂及其工艺在行业内还存在争议。特别是变形铝合金中常用的Al-Ti-B细化剂,对Si含量超过4.0%的Al-Si合金无法获得理想的细化效果,即出现了的“硅中毒”现象,无法进一步提高合金的强韧性。随着新能源汽车、5G通讯领域对高强韧铸造铝合金铸件的需求,Al-Si合金的全组织细化已成为行业内共识,“硅中毒”已成为行业内急需解决的关键问题之一。
研究发现,B、RE等对Al-Si合金中基体组织均有一定的细化作用,但B与Sr之间可能存在毒化作用,而RE元素对基体组织的细化效果不及B,且添加量较高,应用前景不佳。CN109385542B公开了一种用于晶粒细化的铝铌硼合金杆的制备方法,该方法利用熔铸和热挤压相结合的办法,制备了杆状的铝铌硼晶粒细化剂,这克服了直接浇注成型时的NbAl3和NbB2颗粒易于团聚的问题,显著提高了其分布均匀性,制备的Al-Nb-B细化剂具有更强的抗衰退性能和更高的细化效率。但由于熔铸工艺的原因,Al-Nb-B铸锭本身存在明显的偏析,而后续的热挤压无法完全消除偏析的存在。
CN111996424B公开了一种TiCB-Al晶种合金、其制造方法及可遗传铝合金,该晶种合金主要由Al基体以及分散在Al基体上、尺寸为50nm-800nm的TiCB@TiBC晶种组成。该晶种合金主要通过将一定含量的Al-Al3BC中间合金、海绵钛、工业纯铝在850℃-1300℃熔化,经保温、浇铸而成。该合金克服了Al-Ti-B细化剂对含Zr、Si合金的“中毒”技术瓶颈,实现了高效细化且不衰退,具有良好的细晶组织遗传性。但Al-Al3BC合金的本身制备成本较高,且晶种的反应温度较高,对于工业化生产存在一定的困难。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明的目的是提供一种抗硅中毒铝合金晶粒细化剂的制备方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现:
第一方面,本发明提供一种抗硅中毒铝合金晶粒细化剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,将衬底材料安装在夹具上,并固定在真空镀膜室中;
步骤2,开启抽真空系统,通入氩气,并将室内气压提高至6~8Pa;
步骤3,调整脉冲偏压电源的参数,随后开启脉冲偏压电源,放电清洗衬底表面;
步骤4,充入反应气体,调整真空室内的气压,调整脉冲偏压参数,以钛铝合金作为靶材,开启多弧离子镀的弧源,达到设定的时间后停止,即完成抗硅中毒铝合金晶粒细化剂的制备。
优选地,所述步骤1中,夹具能够自转和公转。
优选地,所述步骤1中,衬底材料为铝制品或表面光洁、形状规则的陶瓷。
优选地,所述步骤2中,待真空镀膜室的气压降低至6~8×10-3Pa时,通入氩气,氩气的纯度为99.5%以上。
优选地,所述步骤3中,脉冲偏压电源调整占空比至25~35%,偏压值为-600~-1000V。
优选地,所述步骤3中,清洗衬底表面4-5min。
优选地,所述步骤4中,反应气体为C2H2(乙炔)和B2H6(乙硼烷)。
优选地,所述步骤4中,充入反应气体前,调整氩气的流速,使真空室内的气体压力稳定在1×10-1~5×10-1Pa。
优选地,所述步骤4中,充入反应气体后,使真空室内的气压调整为6~8×10-1Pa。
优选地,所述步骤4中,钛铝合金的纯度为95.0%以上,其中金属钛所占质量分数为60%~95%。
优选地,所述步骤4中,调整脉冲偏压的参数为:偏压占空比为40%~50%,偏压-800~-2000V。
优选地,所述步骤4中,多弧离子镀电弧的电流设置为60~120A。
优选地,所述步骤4中,若衬底材料为铝制品,则反应时间为30~45min;若衬底材料为陶瓷管,则反应时间为480~960min。
第二方面,本发明提供一种抗硅中毒铝合金晶粒细化剂的应用,将上述方法制备得到的铝合金晶粒细化剂应用于铝合金材料中。
优选地,所述铝合金晶粒细化剂在铝合金材料中的质量分数为0.05~1.0%。
优选地,所述铝合金材料为含Si或Zr的铝合金材料。
更优选地,所述铝合金材料为Al-8Si-0.03Sr。
本发明的有益效果为:
1、本发明采用真空镀膜技术制备纳米尺寸的AlTiCB镀层,用于细化含Zr或Si铝合金中的基体,避免因“Zr中毒”和“Si中毒”带来的细化消除衰退的问题。
2、本发明选用金属离化率高、沉积效率高、衬底材料范围宽、成本低的多弧离子真空镀技术。该技术利用阴极靶材与镀膜室壳体之间产生的电弧放电,激发靶材的金属蒸发并电离化(Al、Ti),并与电离气体化的气体离子(C、B)发生化学反应,随后沉积在沉底材料上的一种表面镀层(AlTiBC)方法。
3、本发明采用铝钛作为靶材材料,激发靶材电离时,提供了一定比例的Al、Ti离子,并真空室中已电离的C、B等离子发生反应,原位生成了C、B原子相互耦合、掺杂的AlTiBC镀层。该镀层可能含有物相包括Al、Ti、AlTi、Al4C3(B)、AlB2(C)、TiC(B)、TiB2(C)等,其中Al保障了镀层能在较低的温度熔入铝合金熔体中,解决了细化剂与熔体之间的润湿问题;TiC(B)与铝基体具有相同的晶体结构,且晶格常数接近,是一种良好的异质形核衬底。通过掺杂B元素,显著提高了TiC的热力学稳定性,避免了TiC在较低熔体温度下与Al熔体发生反应,保障了TiC的晶粒细化效果。此外,AlB2(C)对较高Si含量的Al-Si合金也有一定的细化作用。其余物相对晶粒细化无明显的危害,可通过调整靶材成分、镀膜工艺来减少上述物相的形成。因此,采用多弧离子镀制备的镀层主要包含有Al、Ti、C、B等四种元素,Al-TiC(B)的晶粒尺寸范围为50~600nm,镀层厚度可调,工艺过程具有流程短、易实现自动化、效率高,成本低等优点,具有良好的应用前景。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明,但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制,对于本领域的普通技术人员,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1是实施例1制备的合金铸锭的宏观晶粒。
图2是对比例1中制备的合金铸锭的宏观晶粒。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明,对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现对本发明的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明,均可从常规商业途径得到,或者可以通过现有已知方法得到。
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种抗硅中毒铝合金晶粒细化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将铝制品安装在可自转和公转的夹具上,并固定在真空镀膜室中;
(2)开启抽真空系统,待真空镀膜室的气压降低至6×10-3Pa时,通入纯度为99.5%的氩气,并将室内气压提高至8Pa;
(3)调整脉冲偏压电源的占空比至35%,偏压值为-1200V,随后开启脉冲偏压电源,放电清洗衬底表面5min;
(4)调整氩气的流速,使真空室内的气体压力稳定在3×10-1Pa;随后充入反应气体:C2H2和B2H6,使真空室内的气压提高至6×10-1Pa;调整偏压占空比为50%,偏压-1000V;
(5)以纯度为95.0%,Ti质量分数为95%的TiAl靶材,开启多弧离子镀的弧源,并将电弧的电流设为60A,镀膜时间为30min,得到铝合金晶粒细化剂。
上述抗硅中毒铝合金晶粒细化剂的应用是:将上述铝合金晶粒细化剂按照Al-8Si-0.03Sr合金质量的0.2%加入至Al-8Si-0.03Sr合金中,重力浇铸成锭。
实施例2
一种抗硅中毒铝合金晶粒细化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将铝制品安装在可自转和公转的夹具上,并固定在真空镀膜室中;
(2)开启抽真空系统,待真空镀膜室的气压降低至2×10-3Pa时,通入纯度为99.9%的氩气,并将室内气压提高至8Pa;
(3)调整脉冲偏压电源的占空比至35%,偏压值为-1200V,随后开启脉冲偏压电源,放电清洗衬底表面5min;
(4)调整氩气的流速,使真空室内的气体压力稳定在1×10-1Pa;随后充入反应气体:C2H2和B2H6,使真空室内的气压提高至7×10-1Pa;调整偏压占空比为40%,偏压-800V;
(5)以纯度为99.0%,Ti质量分数为90%的TiAl靶材,开启多弧离子镀的弧源,并将电弧的电流设为70A,镀膜时间为45min,得到铝合金晶粒细化剂。
上述抗硅中毒铝合金晶粒细化剂的应用是:将上述铝合金晶粒细化剂按照Al-8Si-0.03Sr合金质量的1.0%加入至Al-8Si-0.03Sr合金中,重力浇铸成锭。
实施例3
一种抗硅中毒铝合金晶粒细化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将表面光洁、圆棒状陶瓷管安装在可自转和公转的夹具上,并固定在真空镀膜室中;在真空室底部安装高度为50mm圆形铝制容器,用于收集从陶瓷管表面脱落的镀层。
(2)开启抽真空系统,待真空镀膜室的气压降低至1×10-3Pa时,通入纯度为99.7%的氩气,并将室内气压提高至9Pa;
(3)调整脉冲偏压电源的占空比至25%,偏压值为-600V,随后开启脉冲偏压电源,放电清洗衬底表面4min;
(4)调整氩气的流速,使真空室内的气体压力稳定在3×10-1Pa;随后充入反应气体:C2H2和B2H6,使真空室内的气压提高至9×10-1Pa;调整偏压占空比为50%,偏压-2000V;
(5)以纯度为99.5%,Ti质量分数为60%的TiAl靶材,开启多弧离子镀的弧源,并将电弧的电流设为120A,镀膜时间为480min;
(6)取出含有镀层的铝制容器,收集铝制容器中的镀层,即为铝合金晶粒细化剂。
上述抗硅中毒铝合金晶粒细化剂的应用是:
将上述铝合金晶粒细化剂按照Al-8Si-0.03Sr合金质量的0.1%加入至Al-8Si-0.03Sr合金中,重力浇铸成锭。
实施例4
一种抗硅中毒铝合金晶粒细化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将表面光洁、圆棒状的陶瓷管安装在可自转和公转的夹具上,并固定在真空镀膜室中;在真空室底部安装高度为50mm圆形铝制容器,用于收集从陶瓷管表面脱落的镀层。
(2)开启抽真空系统,待真空镀膜室的气压降低至1×10-3Pa时,通入纯度为99.7%的氩气,并将室内气压提高至8Pa;
(3)调整脉冲偏压电源的占空比至35%,偏压值为-1000V,随后开启脉冲偏压电源,放电清洗衬底表面5min;
(4)调整氩气的流速,使真空室内的气体压力稳定在5×10-1Pa;随后充入反应气体:C2H2和B2H6,使真空室内的气压提高至9×10-1Pa;调整偏压占空比为40%,偏压-1500V;
(5)以纯度为99.5%,Ti质量分数为70%的TiAl靶材,开启多弧离子镀的弧源,并将电弧的电流设为100A,镀膜时间为960min。
(6)取出含有镀层的铝制容器,收集铝制容器中的镀层,即为铝合金晶粒细化剂。
上述抗硅中毒铝合金晶粒细化剂的应用是:
将上述铝合金晶粒细化剂按照Al-8Si-0.03Sr合金质量的0.05%加入至Al-8Si-0.03Sr合金中,重力浇铸成锭。
对比例1
一种铝合金,具体为Al-8Si-0.03Sr合金铸锭,重力浇铸成锭。
选取实施例1~4和对比例1提供的铸锭,测试合金的平均晶粒尺寸,结果如下表1:
表1铸锭的平均晶粒尺寸
编号 | 实施例1 | 对比例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
平均晶粒直径(μm) | 80 | 320 | 65 | 70 | 85 |
上表1中能够看出,本发明实施例1~4制备的添加了Al-Ti-C-N纳米晶细化剂的铸锭具有更小的晶粒直径,特别是实施例2按1.0%的比例添加的具有最小的晶粒直径,能够说明本发明制备的细化剂Al-Ti-C-B镀层具有良好的抗Zr、Si中毒效果,显著细化了晶粒。
由图1和图2的对比,也能够明显看出,本发明实施例1制备的铸锭晶粒明显更小且均匀。
最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种抗硅中毒铝合金晶粒细化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,将衬底材料安装在夹具上,并固定在真空镀膜室中;
步骤2,开启抽真空系统,通入氩气,并将室内气压提高至6~8Pa;
步骤3,调整脉冲偏压电源的参数,随后开启脉冲偏压电源,放电清洗衬底表面;
步骤4,充入反应气体,调整真空室内的气压,调整脉冲偏压参数,以钛铝合金作为靶材,开启多弧离子镀的弧源,达到设定的时间后停止,即完成抗硅中毒铝合金晶粒细化剂的制备。
2.根据权利要求1所述的一种抗硅中毒铝合金晶粒细化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,夹具能够自转和公转;衬底材料为铝制品或表面光洁、形状规则的陶瓷。
3.根据权利要求1所述的一种抗硅中毒铝合金晶粒细化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,待真空镀膜室的气压降低至6~8×10-3Pa时,通入氩气,氩气的纯度为99.5%以上。
4.根据权利要求1所述的一种抗硅中毒铝合金晶粒细化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,脉冲偏压电源调整占空比至25~35%,偏压值为-600~-1000V;清洗衬底表面4-5min。
5.根据权利要求1所述的一种抗硅中毒铝合金晶粒细化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤4中,反应气体为C2H2(乙炔)和B2H6(乙硼烷)。
6.根据权利要求1所述的一种抗硅中毒铝合金晶粒细化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤4中,充入反应气体前,调整氩气的流速,使真空室内的气体压力稳定在1×10-1~5×10-1Pa;充入反应气体后,使真空室内的气压调整为6~8×10-1Pa。
7.根据权利要求1所述的一种抗硅中毒铝合金晶粒细化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤4中,钛铝合金的纯度为95.0%以上,其中金属钛所占质量分数为60%~95%。
8.根据权利要求1所述的一种抗硅中毒铝合金晶粒细化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤4中,调整脉冲偏压的参数为:偏压占空比为40%~50%,偏压-800~-2000V;多弧离子镀电弧的电流设置为60~120A。
9.一种抗硅中毒铝合金晶粒细化剂的应用,其特征在于,将权利要求1~8任意之一所述的抗硅中毒铝合金晶粒细化剂的制备方法制备得到的铝合金晶粒细化剂应用于铝合金材料中。
10.根据权利要求9所述的一种抗硅中毒铝合金晶粒细化剂的应用,其特征在于,所述铝合金材料为含Si或Zr的铝合金材料;所述铝合金晶粒细化剂在铝合金材料中的质量分数为0.05~1.0%。
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