CN109957757B - 一种两步法PVD技术制备超厚Ti-Al-C三元涂层的方法 - Google Patents

一种两步法PVD技术制备超厚Ti-Al-C三元涂层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种两步法PVD技术制备超厚Ti‑Al‑C三元涂层的方法，对锆包壳基体样件进行表面洁净，冷风吹干样件后，装夹在真空腔室内的三维转架上，并对基体样件进行加热；充入Ar气，施加高偏压，对基体样件进行辉光溅射清洗或者电子枪加热清洗刻蚀；用引弧针开启TixAl弧靶，高偏压溅射清洗TixAl靶材，同时在基体表面生成基础层；低偏压沉积TixAl涂层，生成过渡涂层；调整合适的弧电流、偏压，开启中频磁控石墨靶，沉积Ti‑Al‑C超厚涂层；进行高温退火。本发明的制备工艺下得到的材料更能适用于核领域，使用更加安全，得到的材料的性能更好。

Description

一种两步法PVD技术制备超厚Ti-Al-C三元涂层的方法
技术领域
本发明涉及涂层领域，具体涉及一种两步法PVD技术制备超厚Ti-Al-C三元涂层的方法。
背景技术
MAX相材料兼具了金属和陶瓷的一些优良性能，具有低密度、低热膨胀系数、高弹性模量和高强度等陶瓷性能，同时具有好的导热性、易加工、抗热冲击和破坏等金属性能。这些优良性能使MAX相材料在表面涂层应用方面有着很大的价值，是一种有发展前景的表面耐磨损、抗高温氧化涂层的候选材料。MAX相材料中Ti-Al-C三元化合物（Ti2AlC或Ti3AlC2）的抗高温氧化性能表现优异，高温时表面Al氧化后形成了一层致密连续的Al2O3保护膜，有效阻挡了氧元素的向内扩散。1300℃氧化时，Ti2AlC的抛物线氧化速率常数仅为1.8×10-9 kg2m-4s-1，远小于一般耐高温材料的氧化速率。
已有研究表明，Ti-Al-C三元化合物在相图中合成区间很窄，如Ti2AlC固体材料的合成温度在1000℃~1200℃范围。PVD技术可以在真空下产生等离子体，是一种非平衡态，可使材料合成温度降低约300K左右。多弧离子镀具有沉积速率快、结合力强、绕射性强、可大面积沉积等优点，是一种可获得高质量涂层的PVD制备技术。采用磁控技术溅射石墨靶，避免了涂层中气体杂质的引入。已有研究采用冷喷涂法制备金属材料表面Ti2AlC涂层，涂层厚度可达90μm，但涂层结合力相对较差，不适用于恶劣环境应用，如高温高压条件等。冷喷涂法主要适用于厚膜制备，针对微米级薄膜制备较难。已有公开采用一步法PVD技术制备Ti2AlC涂层的方法，所制备的Ti-Al-C三元涂层中存在非晶相及TiAl2等多元化合物，涂层成分和相结构质量控制有待提高。
采用该方法制备的Ti-Al-C三元涂层可用于核反应堆环境中的锆包壳、不锈钢等结构材料表面防护，以提高事故条件下的各结构材料的耐高温氧化性能，避免发生严重的放热反应而加剧事故恶化。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有的在材料上制备超厚Ti-Al-C三元表面防护涂层的工艺不能较好的适用于核领域的高温高压环境，现有的工艺不能在得到较厚涂层的同时，具备较好的抗氧化、耐腐蚀等性能，不便于长期使用，目的在于提供一种两步法PVD技术制备超厚Ti-Al-C三元涂层的方法，解决超厚Ti-Al-C三元表面防护涂层的制备问题。
本发明通过下述技术方案实现：
一种两步法PVD技术制备超厚Ti-Al-C三元涂层的方法，包括以下步骤：
步骤一：Ti-Al-C三元涂层预制备
步骤（1）对基体样件（锆合金或不锈钢材料）分别进行丙酮、去离子水超声表面清洗，在真空干燥室烘干后，将样件装在真空腔室内的三维转架上，关好炉门后抽高真空，真空度达3.0×10-3~3.0×10-3后，开始加热；
步骤（2）达到预定温度后，充入Ar气，施加高偏压，对基体样件进行辉光溅射清洗或者电子枪加热清洗刻蚀；
步骤（3）在Ar气氛下，用引弧针开启TixAl弧靶，高偏压溅射清洗TixAl靶材，同时在基体表面生成基础层；
步骤（4）在Ar气氛下，低偏压沉积TixAl涂层，生成过渡涂层；
步骤（5）在Ar气氛下，调整合适的弧电流、偏压，开启中频磁控石墨靶，沉积Ti-Al-C超厚涂层；
步骤（6）达到预定沉积时间后，关闭弧源及加热，待炉温降至80℃以下后，关闭真空系统，并充氩气至常压，取出预制涂层样件；
步骤二：涂层样件高温热处理
步骤（7）对预制备的三元涂层样件，在高纯氩气保护气氛或真空条件下，进行高温退火处理，获得相结构和成分控制良好的Ti-Al-C三元涂层成分。
基体样件可为锆合金或不锈钢材料。
其中，一种两步法PVD技术制备超厚Ti-Al-C三元涂层的方法，步骤一：步骤（1）中在三维转架上，，加热速率为5~10K/min，靶基距160mm~220mm，镀膜温度250℃~550℃。步骤（2）中辉光清洗时，Ar气压0.8Pa~1.2Pa，偏压-750V~-1000V，占空比60%~80%，时间10min~30min；电子枪清洗刻蚀时，Ar气压1.5Pa~2.5Pa，偏压-100V~300V，聚束线圈电流5A~20A，电子枪电源电压30V~50V，电流70A~100A。步骤（3）中，Ar气压0.2Pa~0.8Pa，偏压-600V~-750V，占空比20%~30%，弧电流100A~130A，时间120S~180S。步骤（4）中，Ar气压0.5Pa~0.8Pa，偏压-250V~-300V，占空比50%~70%，弧电流130A~140A，时间120S~180S。步骤（5）中，Ar气压0.5Pa~0.8Pa，偏压-100V~-140V占空比40%~50%，弧电流160A~200A，中频磁控的功率20kw~35kw，时间8h~20h。步骤（6）中通过随炉冷或者高纯氩气冷却降温至80℃以下。步骤二：步骤（7）中高温退火工艺为温度600℃~1100℃，保温1h~4h。
本发明采用多弧离子镀结合中频磁控溅射的技术，采用固态碳源和合金靶，分两步法，即低温沉积和高温退火制备Ti-Al-C三元涂层，靶材采用固态碳源和合金靶，涂层中无非晶态，也避免了气体元素的引入，现有的工艺中一般采用气体碳源或者MAX合成靶。得到的涂层结合力相对较差，不适用于高温高压下的恶劣环境中。
具体的，本发明采用磁控溅射技术与大弧源技术相结合的方式，以高纯TixAl靶作为阴极弧源，以高纯石墨靶作为柱状磁控靶源，在高真空条件下，激发产生Ti、Al等离子体和C离子充盈于真空腔室内，在基材上施加适当负偏压，通过设置合适的温度、弧电流、沉积时间等参数，可以短时间获得结合力优异的超厚Ti-Al-C均匀涂层。沉积获得的Ti-Al-C三元涂层再进行第二步高温退火处理，即可获得纯度较高的Ti2AlC或Ti3AlC2层状相结构涂层。涂层致密平整，厚度在5μm~60μm，并且还可生成过渡层，得到的结合力>80N，优于现有的一步法制备工艺。本发明不产生非晶相，结合力优异、并具有较好的耐高温氧化性，更适用于高温高压恶劣的环境中。
本发明通过在Ar气氛下，用引弧针开启TixAl弧靶，高偏压溅射清洗TixAl靶材，生成基础层；然后通过调整合适的弧电流、偏压，开启中频磁控石墨靶，沉积Ti-Al-C超厚涂层。采用不同配比的TixAl弧靶有利于涂层成分的调控，也避免了直接采用Ti-Al-C靶材的高昂费用；采用石墨靶避免了直接采用乙炔等气体而引入的杂质元素，特别是H元素的控制。
进一步的，一种两步法PVD技术制备超厚Ti-Al-C三元涂层的方法，步骤（3）中TixAl的Ti:Al为（6~10）:14。
由于靶材中Ti、Al元素的沉积利用率不同，且Ti元素的利用率明显高于Al元素，为了获得预期的三元Ti-Al-C涂层，需要根据实验过程中沉积温度、气体压力等参数来调节靶材中Ti、Al的配比，直接采用TiAl靶材很难获得纯度很高的三元Ti-Al-C涂层。
更进一步的，一种两步法PVD技术制备超厚Ti-Al-C三元涂层的方法，Ti-Al-C三元涂层厚度为5~60μm。
本发明采用中频磁控溅射结合高速大弧制备Ti-Al-C三元涂层的工艺，可获得厚度分布均匀、六方多晶结构的超厚涂层。采用该法制备的Ti-Al-C三元表面防护涂层，可有效改善基体材料的抗高温氧化性能。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明一种两步法PVD技术制备超厚Ti-Al-C三元涂层的方法，本发明可在短时间内获得超厚致密涂层，膜基结合力优异，杂质含量控制良好，还具有较好的高温抗氧化能力，更能适用于核领域的表面防护。
2、本发明一种两步法PVD技术制备超厚Ti-Al-C三元涂层的方法，本发明采用分靶复合沉积技术，可避免采用复合靶材沉积制备涂层成分不可调的困境；同时对预制备涂层进行高温热处理，可获得预期的三元Ti-Al-C化合物；高温氧化后，Ti-Al-C涂层在其表面生成了致密连续的Al2O3保护膜；
3、本发明一种两步法PVD技术制备超厚Ti-Al-C三元涂层的方法，本发明制备的Ti-Al-C三元涂层厚度区间5~60μm，厚度偏差＜10%；锆合金与涂层界面间结合力≥80N，涂层成分和相结构控制上明显优于已有一步法制备技术。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明不同热处理条件下涂层相结构分析。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
如图1所示，本发明一种两步法PVD技术制备超厚Ti-Al-C三元涂层的方法，包括以下步骤：
Ti-Al-C三元涂层预制备
步骤（1）预处理：对锆基体分别进行丙酮、去离子水超声表面清洗，在真空干燥室烘干后，将样件装在真空腔室内的三维转架上，靶基距保持200mm，关好炉门后抽高真空，真空度达3.5×10-3后，开始缓慢加热；
步骤（2）离子清洗：达到350℃镀膜温度后，充入Ar气，施加高偏压，对基体样件进行辉光溅射清洗，或者采用电子枪加热清洗刻蚀，进一步对基体样件进行表面清洗。Ar气压在2.0Pa，偏压在-150V，占空比70%，聚束线圈电流11A，电子枪电源电压45V，电流90A，清洗30min。
步骤（3）生成基础涂层：在Ar气氛下，用引弧针开启TiAl弧靶，其中Ti:Al为9:14，高偏压溅射清洗TiAl靶材，同时在基体表面生成基础层。偏压为-650V，占空比20%，弧电流为130A，时间为180S。
步骤（4）生成过渡涂层：在Ar气氛下，低偏压沉积TiAl涂层，作为过渡层。偏压为-250V，占空比60%，弧电流为150A，时间为180S。
步骤（5）沉积超厚Ti-Al-C涂层：在Ar气氛下，调整合适的弧电流、偏压，开启中频磁控石墨靶，开始沉积Ti-Al-C超厚涂层。Ar气压为0.5Pa，偏压为-120V，占空比45%，弧电流为180A，中频磁控的功率为25kw，时间为8h。
步骤（6）降温开炉：达到预定沉积时间后，关闭弧源及加热，待炉温降至80℃以下后，关闭真空系统，并充氩气至常压，取出预制涂层样件。
涂层样件高温热处理
步骤（7）对预制备的三元涂层样件，在高纯氩气保护气氛，进行750℃、3h高温退火处理，可获得Ti2AlC相。
实施例2
步骤一：Ti-Al-C三元涂层预制备
步骤（1）预处理：对锆基体分别进行丙酮、去离子水超声表面清洗，在真空干燥室烘干后，将样件装在真空腔室内的三维转架上，靶基距保持200mm，关好炉门后抽高真空，真空度达3.5×10-3后，开始缓慢加热；
步骤（2）离子清洗：达到350℃镀膜温度后，充入Ar气，施加高偏压，对基体样件进行辉光溅射清洗，或者采用电子枪加热清洗刻蚀，进一步对基体样件进行表面清洗。Ar气压在2.0Pa，偏压在-150V，占空比70%，聚束线圈电流11A，电子枪电源电压45V，电流90A，清洗30min。
步骤（3）生成基础涂层：在Ar气氛下，用引弧针开启TiAl弧靶，其中Ti:Al为13:14，高偏压溅射清洗TiAl靶材，同时在基体表面生成基础层。偏压为-650V，占空比20%，弧电流为130A，时间为180S。
步骤（4）生成过渡涂层：在Ar气氛下，低偏压沉积TiAl涂层，作为过渡层。偏压为-250V，占空比60%，弧电流为150A，时间为180S。
步骤（5）沉积超厚Ti-Al-C涂层：在Ar气氛下，调整合适的弧电流、偏压，开启中频磁控石墨靶，开始沉积Ti-Al-C超厚涂层。Ar气压为0.5Pa，偏压为-120V，占空比45%，弧电流为180A，中频磁控的功率为25kw，时间为8h。
步骤（6）降温开炉：达到预定沉积时间后，关闭弧源及加热，待炉温降至80℃以下后，关闭真空系统，并充氩气至常压，取出预制涂层样件。
步骤二：涂层样件高温热处理
对预制备的三元涂层样件，在高纯氩气保护气氛，进行750℃、2h高温退火处理，可获得三元Ti-Al-C混合物。
实施例3
步骤（1）预处理：对锆基体分别进行丙酮、去离子水超声表面清洗，在真空干燥室烘干后，将样件装在真空腔室内的三维转架上，靶基距保持200mm，关好炉门后抽高真空，真空度达3.5×10-3后，开始缓慢加热；
步骤（2）离子清洗：达到350℃镀膜温度后，充入Ar气，施加高偏压，对基体样件进行辉光溅射清洗，或者采用电子枪加热清洗刻蚀，进一步对基体样件进行表面清洗。Ar气压在2.0Pa，偏压在-150V，占空比70%，聚束线圈电流11A，电子枪电源电压45V，电流90A，清洗30min。
步骤（3）生成基础涂层：在Ar气氛下，用引弧针开启TiAl弧靶，其中Ti:Al为9:14，高偏压溅射清洗TiAl靶材，同时在基体表面生成基础层。偏压为-650V，占空比20%，弧电流为130A，时间为180S。
步骤（4）生成过渡涂层：在Ar气氛下，低偏压沉积TiAl涂层，作为过渡层。偏压为-250V，占空比60%，弧电流为150A，时间为180S。
步骤（5）沉积超厚Ti-Al-C涂层：同时开启TiAl靶和石墨靶，在所述步骤（4）得到的涂层表面中高偏压沉积 Ti-Al-C涂层，时间为8h。
步骤（6）降温开炉：达到预定沉积时间后，关闭弧源及加热，待炉温降至80℃以下后，关闭真空系统，并充氩气至常压，取出预制涂层样件。
涂层样件高温热处理
步骤（7）对预制备的三元涂层样件，在高纯氩气保护气氛，进行750℃、2h高温退火处理，可获得三元Ti-Al-C混合物。
实施例4
步骤（1）预处理：将包壳材料管件表面洁净，超声波去除油污油脂、氧化膜，冷风吹干管件后，装夹在真空腔室内的三维转架上，靶基距保持200mm，抽真空至2.0×10-3Pa，缓慢加热 防止工件在加热过快产生应力，镀膜温度在400℃。
步骤（2）离子清洗：对工件加热后，充入Ar气，施加高偏压，对工件进行电子枪清洗刻 蚀，以去除工件表面难以清洗掉的污染物，并且可以活化基体表面，有助于涂层的结合。Ar 气压在2.0Pa，偏压在-150V，占空比70％，聚束线圈电流11A，电子枪电源电压45V，电流90A， 清洗30min。
步骤（3）轰击靶材：Ar气压为0.2Pa开启TiAl弧靶(50:50)，高偏压溅射清洗TiAl靶材，也会在基体表面生成基础层，偏压为-650V，占空比20％，弧电流为130A，时间为180S。
步骤（4）生成过渡涂层：Ar气压为0.7Pa，中高偏压沉积TiAl涂层，作为过渡层；偏压为- 250V，占空比60％，弧电流为150A，时间为120S。
步骤（5）高偏压夯实：Ar气压为0.7Pa，偏压为-750V，占空比30％，弧电流为140A，时间为180S。
步骤（6）沉积超厚Ti-Al-C涂层：0.7Pa，偏压为-100V，占空比40％，弧电流为200A，中频磁控的功率为30kw，时间为4h。
步骤（7）高偏压轰击加热：通过提高偏压，Ar气压为0.7Pa，弧电流为120A，中频磁控的功率为25kw，偏压-900V，占空比70％，1h。采取轰击加热的方式获得Ti2AlC相。
步骤（8）降温出炉：氮气冷却快速降温出炉。
实施例5
步骤（1）预处理：将包壳材料管件表面洁净，超声波去除油污油脂、氧化膜，冷风吹干管件后，装夹在真空腔室内的三维转架上，靶基距保持200mm，抽真空至2.0×10-3Pa，缓慢加热 防止工件在加热过快产生应力，镀膜温度在400℃。
步骤（2）离子清洗：对工件加热后，充入Ar气，施加高偏压，对工件进行电子枪清洗刻 蚀，以去除工件表面难以清洗掉的污染物，并且可以活化基体表面，有助于涂层的结合。Ar 气压在2.0Pa，偏压在-150V，占空比70％，聚束线圈电流11A，电子枪电源电压45V，电流90A， 清洗30min。
步骤（3）轰击靶材：Ar气压为0.2Pa开启TiAl弧靶(9:14)，高偏压溅射清洗TiAl靶材， 也会在基体表面生成基础层，偏压为-650V，占空比20％，弧电流为130A，时间为180S。
步骤（4）生成过渡涂层：Ar气压为0.7Pa，中高偏压沉积TiAl涂层，作为过渡层；偏压为- 250V，占空比60％，弧电流为150A，时间为120S。
步骤（5）高偏压夯实：Ar气压为0.7Pa，偏压为-750V，占空比30％，弧电流为140A，时间 为180S。
步骤（6）沉积超厚Ti-Al-C涂层：0.7Pa，偏压为-100V，占空比40％，弧电流为200A，中频磁控的功率为30kw，时间为4h。
步骤（7）高偏压轰击加热：通过提高偏压，Ar气压为0.7Pa，弧电流为120A，中频磁控的功率为25kw，偏压-900V，占空比70％，1h。采取轰击加热的方式获得Ti2AlC相。
步骤（8）降温出炉：氮气冷却快速降温出炉。
通过对实施例1~5得到的涂层进行测试，得到下表：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
分析比较数据，可得：本发明靶材配比更有利于获得三元Ti-Al-C化合物；本发明先生成Ti-Al过渡层，再沉积三元Ti-Al-C涂层，获得的涂层膜基结合力更好；本发明获得预制三元Ti-Al-C涂层后，进行高温退火处理，可获得Ti2AlC含量更好的涂层，且该涂层抗高温氧化性能良好。
图1中750℃退火后，获得了较多的Ti2AlC结构相。随着退火时间的延长，Ti2AlC涂层峰位与其中其它成分的对比愈明显，在本发明的退火时间下，能更有利于调高涂层中Ti2AlC含量。
实施例1为本发明的制备工艺，实施例2与本发明的步骤相同，区别点为Ti:Al在本发明范围外，根据上表可看出，当Ti:Al的比例在本发明外时，得到的涂层的性能优于现有的涂层，但是相比本发明的比例区间，其涂层得到的厚度、1000℃、1h抗高温氧化性能均差于实施例1中得到的涂层的性能。
实施例3为将本发明的步骤（5）改为现有专利的步骤，通过上表可看出，本发明的制备步骤下得到的材料的性能优于现有的步骤，首先开启TiAl弧靶生成基础层，然后通过开启石墨靶生成三元涂层的效果比同时开启TiAl弧靶和石墨靶的效果更佳。
实施例4和实施例5均为本发明的对比例，为现有专利的工艺步骤，但是将其Ti：Al的比例调整为本发明的比例范围9:14，由上表可看出，实施例4和实施例5所得到涂层的性能均不能达到实施例1中的效果，因此得到本发明的涂层的性能需要本发明的工艺步骤和本发明的比例范围相结合使用，相辅相成才能实现。
并且，在本发明的步骤下，得到的材料在高温下，具有较好的抗高温氧化性能，可在短时间内获得超厚致密涂层，更适用于核领域的表面防护。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种两步法PVD技术制备超厚Ti-Al-C三元涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤（1）对基体样件分别进行丙酮、去离子水超声表面清洗，在真空干燥室烘干后，将样件装在真空腔室内的三维转架上，关好炉门后抽真空；真空度达3.0×10-3~5.0×10-3后，开始加热；
步骤（2）达到预定温度后，充入Ar气，施加高偏压，对基体样件表面进行辉光溅射清洗或者电子枪加热清洗刻蚀；
步骤（3）在Ar气氛下，用引弧针开启TixAl弧靶，高偏压溅射清洗TixAl靶材，同时在基体表面生成基础层；
步骤（4）在Ar气氛下，低偏压沉积TixAl涂层，生成过渡涂层；
步骤（5）在Ar气氛下，调整合适的弧电流、偏压，开启中频磁控石墨靶，沉积Ti-Al-C超厚涂层；
步骤（6）达到预定沉积时间后，关闭弧源及加热，待炉温降至80℃以下后，关闭真空系统，并充氩气至常压，取出预制涂层样件；
步骤（7）对预制备的三元涂层样件，在高纯氩气保护气氛或真空条件下，进行高温退火处理，获得相结构和成分控制良好的Ti-Al-C三元涂层成分；
步骤（3）中TixAl的Ti:Al为（6~10）:14。
2.根据权利要求1所述的一种两步法PVD技术制备超厚Ti-Al-C三元涂层的方法，其特征在于，步骤（1）中在三维转架上，加热速率为5~10K/min，靶基距160mm~220mm，镀膜温度250℃~550℃。
3.根据权利要求1所述的一种两步法PVD技术制备超厚Ti-Al-C三元涂层的方法，其特征在于，步骤（2）中辉光清洗时，Ar气压0.8Pa~1.2Pa，偏压-750V~-1000V，占空比60%~80%，时间10min~30min；电子枪清洗刻蚀时，Ar气压1.5Pa~2.5Pa，偏压-100V~300V，聚束线圈电流5A~20A，电子枪电源电压30V~50V，电流70A~100A。
4.根据权利要求1所述的一种两步法PVD技术制备超厚Ti-Al-C三元涂层的方法，其特征在于，步骤（3）中，Ar气压0.2Pa~0.8Pa，偏压-600V~-750V，占空比20%~50%，弧电流100A~130A，时间120S~180S。
5.根据权利要求1所述的一种两步法PVD技术制备超厚Ti-Al-C三元涂层的方法，其特征在于，步骤（4）中，Ar气压0.5Pa~0.8Pa，偏压-250V~300V，占空比50%~70%，弧电流130A~140A，时间120S~180S。
6.根据权利要求1所述的一种两步法PVD技术制备超厚Ti-Al-C三元涂层的方法，其特征在于，所述步骤（5）中，Ar气压0.5Pa~0.8Pa，偏压-100V~-140V占空比40%~50%，弧电流160A~200A，中频磁控的功率20kw~35kw，时间8h~20h。
7.根据权利要求1所述的一种两步法PVD技术制备超厚Ti-Al-C三元涂层的方法，其特征在于，步骤（6）中通过随炉冷或者高纯氩气冷却降温至80℃以下。
8.根据权利要求1所述的一种两步法PVD技术制备超厚Ti-Al-C三元涂层的方法，其特征在于，步骤（7）中高温退火工艺为温度600℃~1100℃，保温1h~4h。
9.根据权利要求1所述的一种两步法PVD技术制备超厚Ti-Al-C三元涂层的方法，其特征在于，Ti-Al-C三元涂层是指Ti2AlC或Ti3AlC2，所述Ti-Al-C三元涂层厚度为5~60μm。
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