CN113322433A - 一种AlTi靶放电AlTiN/AlN复合相涂层的多弧离子镀制备方法 - Google Patents

一种AlTi靶放电AlTiN/AlN复合相涂层的多弧离子镀制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种AlTi靶放电AlTiN/AlN复合相涂层的多弧离子镀制备方法，涉及真空涂层领域。本发明的目的是为了解决现有多弧离子镀制备AlTiN涂层时涂层Al含量低于AlTi靶设计Al含量的问题，采用单一AlTi靶，在保证稳定放电情况下，提升AlTiN涂层Al含量，获得高性能的AlTiN/AlN复合相涂层。方法：一、工件清洗；二、制备Ti/TiN过渡涂层；三、采用AlTi（67/33）合金作为靶，启动并调控辅助气体真空电弧放电电源，溅射离化Al原子及其基团，启动偏压电源在工件表面获得AlN/AlTiN复合相涂层结构。本发明可以制备含AlN相的AlTiN涂层，提高AlTi靶材中Al成膜比例，Al以AlN相存在，形成AlTiN/AlN复合相涂层结构。

Description

一种AlTi靶放电AlTiN/AlN复合相涂层的多弧离子镀制备 方法
技术领域
本发明公开了一种AlTi靶放电AlTiN/AlN复合相涂层的多弧离子镀制备方法，涉及真空涂层领域。
背景技术
AlTiN涂层是在传统TiN涂层基础上发展而来。TiN涂层具有强度高、硬度高、耐磨性和耐腐蚀性强等特点，是一种性能优良的硬质涂层材料。但是TiN涂层存在抗高温氧化性能较低的不足限制了其在高速切削、干切削及耐抗高温氧化领域的应用。因此在TiN涂层基础上，通过增加Al元素的方式而形成了AlTiN涂层。由于Al元素在高温下能够形成Al2O3，因此提高了AlTiN涂层的抗高温氧化温度。
AlTiN涂层的Al元素含量越高，AlTiN涂层的抗高温氧化性能越优良。制备TiN、AlTiN涂层的工艺方法较多，其中多弧离子镀具有离化率、膜基结合力高、沉积速率高等，获得了广泛应用。
目前，多弧离子镀制备AlTiN时，AlTi靶的最高Al含量为67%。进一步增加AlTi靶中Al含量时，Al容易氧化物为电绝缘性的Al2O3陶瓷相，致使AlTi靶多弧离子镀放电不稳定，降低多弧离子镀AlTiN涂层性能。此外，多弧离子镀制备AlTiN涂层时存在靶与涂层之间的成分偏析现象，即：制备涂层的Al元素含量低于靶的Al元素含量，也就是说制备AlTiN涂层中Al含量低于67%。
因此，多弧离子镀制备AlTiN涂层时，在保证稳定放电情况下，如何获得靶材设计时高Al含量的AlTiN涂层是关键。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有多弧离子镀制备AlTiN涂层时涂层Al含量低于AlTi靶设计Al含量的问题，采用单一AlTi靶，在保证稳定放电情况下，提升AlTiN涂层Al含量，获得高性能的AlTiN/AlN复合相涂层，本发明提供一种AlTi靶放电AlTiN/AlN复合相涂层的多弧离子镀制备方法。
本发明所述一种AlTi靶放电AlTiN/AlN复合相涂层的多弧离子镀制备方法，它包括以下步骤：
一、选择AlTi合金、Ti金属作为多弧离子镀靶，调整辅助气体真空电弧放电阳极位置，采用超声波酒精清洗样品10-60min，取出吹干，然后装入真空室内转架上，真空室真空度小于5×10-3Pa；
二、对真空室内的样品进行偏压等离子体放电轰击清洗；
步骤二所述的清洗时间为5～50min；
三、开启加热装置对真空室进行加热至200-550℃，向真空室通入工作气体，维持真空室的气压0.5-5Pa，启动辅助气体电弧放电电源、多弧离子镀电源、偏压电源，对样品表面制备过渡层和工作涂层；
步骤三所述的过渡层沉积时间5～30min；
步骤三所述的工作涂层沉积时间5～120min；
四、关闭辅助气体电弧放电电源、基多弧离子镀电源、偏压电源和工作气体，真空室温度冷却至小于80℃后，开真空室炉门取出样品。
优选的，步骤一所述的AlTi合金的元素比例为67/33；
步骤一所述的辅助气体真空电弧放电阳极分别位于AlTi靶前、真空室中心的底座上。
优选的，步骤二所述的偏压等离子体放电轰击清洗包括工件辉光清洗、辅助气体真空电弧放电清洗，真空室中心的底座上的电极作为辅助气体真空电弧放电的阳极。
优选的，步骤三所述的工作气体包括Ar和N2。
优选的，步骤三所述的辅助气体真空电弧放电电源电流50-300A。
优选的，步骤三所述的制备过渡涂层（Ti/TiN）时的多弧离子镀电源电流50-100A，Ti金属作为多弧离子镀靶，辅助气体真空电弧放电电源电流50-150A，真空室中心的底座上的电极作为辅助气体真空电弧放电的阳极，制备Ti层时Ar作为工作气体，气压保持0.5-1.0Pa，制备TiN层时N2作为工作气体，气压保持1.0-2.0Pa；
步骤三所述的过渡层（Ti/TiN）的厚度小于400nm。
优选的，步骤三所述的制备工作涂层（AlTiN/AlN）时的多弧离子镀电源电流50-100A，辅助气体真空电弧放电电源电流50-300A， AlTi靶前的电极作为辅助气体真空电弧放电的阳极，N2作为工作气体，气压保持1.0-3.0Pa；
步骤三所述的工作涂层（AlTiN/AlN）的厚度小于5μm。
优选的，步骤三所述的涂层沉积过程中辅助气体真空电弧放电作为加热电源。
本发明的优点有：
1、本发明制备的AlTiN/AlN复合相涂层与现有多弧离子镀方法相比，无需增加独立的Al靶，因此制备工艺简单，成本低，涂层制备工艺可重复性高，可以满足工业化应用要求；
2、本发明引入的辅助气体真空电弧放电，可以有效提高涂层中Al元素含量，解决靶与制备涂层的成分偏析问题；
3、本发明提出的方法可在满足AlTiN涂层中设计的Al/Ti比例下，降低AlTi靶中低熔点Al元素含量，减少多弧离子镀放电时靶蒸发的液滴数量和体积，进而降低多弧离子镀制备AlTiN涂层中大颗粒缺陷；
4、本发明能够扩大多弧离子镀的靶材中低熔点Al元素的调控范围，适用于多弧离子镀制备含Al元素的涂层；
5、本发明制备AlTiN/AlN涂层时在形成AlTiN相的同时形成均匀分布的AlN相，能够避免辅助增加的Al靶制备AlTiN/AlN涂层时双相分布不均匀现象，提高涂层综合性能。
附图说明
图1为实施例一步骤三中制备的AlTiN/AlN复合相涂层的XRD图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种AlTi靶放电AlTiN/AlN复合相涂层的多弧离子镀制备方法是按以下步骤完成的：
本发明所述一种AlTi靶放电AlTiN/AlN复合相涂层的多弧离子镀制备方法，它包括以下步骤：
一、选择AlTi合金、Ti金属作为多弧离子镀靶，调整辅助气体真空电弧放电阳极位置，采用超声波酒精清洗样品10-60min，取出吹干，然后装入真空室内转架上，真空室真空度小于5×10-3Pa；
二、对真空室内的样品进行偏压等离子体放电轰击清洗；
步骤二所述的清洗时间为5～50min；
三、开启加热装置对真空室进行加热至200-550℃，向真空室通入工作气体，维持真空室的气压0.5-5Pa，启动辅助气体电弧放电电源、多弧离子镀电源、偏压电源，对样品表面制备过渡层和工作涂层；
步骤三所述的过渡层沉积时间5～30min；
步骤三所述的工作涂层沉积时间5～120min；
四、关闭辅助气体电弧放电电源、基多弧离子镀电源、偏压电源和工作气体，真空室温度冷却至小于80℃后，开真空室炉门取出样品。
本发明的优点有：
1、本发明制备的AlTiN/AlN复合相涂层与现有多弧离子镀方法相比，无需增加独立的Al靶，因此制备工艺简单，成本低，涂层制备工艺可重复性高，可以满足工业化应用要求；
2、本发明引入的辅助气体真空电弧放电，可以有效提高涂层中Al元素含量，解决靶与制备涂层的成分偏析问题；
3、本发明提出的方法可在满足AlTiN涂层中设计的Al/Ti比例下，降低AlTi靶中低熔点Al元素含量，减少多弧离子镀放电时靶蒸发的液滴数量和体积，进而降低多弧离子镀制备AlTiN涂层中大颗粒缺陷；
4、本发明能够扩大多弧离子镀的靶材中低熔点Al元素的调控范围，适用于多弧离子镀制备含Al元素的涂层；
5、本发明制备AlTiN/AlN涂层时在形成AlTiN相的同时形成均匀分布的AlN相，能够避免辅助增加的Al靶制备AlTiN/AlN涂层时双相分布不均匀现象，提高涂层综合性能。
具体实施方式二：本实施方式对实施方式一作进一步说明，步骤一所述的AlTi合金的元素比例为67/33；步骤一所述的辅助气体真空电弧放电阳极分别位于AlTi靶前、真空室中心的底座上。
具体实施方式三：本实施方式对实施方式一作进一步说明，步骤二所述的偏压等离子体放电轰击清洗包括工件辉光清洗、辅助气体真空电弧放电清洗，真空室中心的底座上的电极作为辅助气体真空电弧放电的阳极。
具体实施方式四：本实施方式对实施方式一作进一步说明，步骤三所述的工作气体包括Ar和N2。
具体实施方式五：本实施方式对实施方式一作进一步说明，步骤三所述的辅助气体真空电弧放电电源电流50-300A。
具体实施方式六：本实施方式对实施方式一作进一步说明，步骤三所述的制备过渡涂层（Ti/TiN）时的多弧离子镀电源电流50-100A，Ti金属作为多弧离子镀靶，辅助气体真空电弧放电电源电流50-150A，真空室中心的底座上的电极作为辅助气体真空电弧放电的阳极，制备Ti层时Ar作为工作气体，气压保持0.5-1.0Pa，制备TiN层时N2作为工作气体，气压保持1.0-2.0Pa；
步骤三所述的过渡层（Ti/TiN）的厚度小于400nm。
具体实施方式七：本实施方式对实施方式一作进一步说明，步骤三所述的制备工作涂层（AlTiN/AlN）时的多弧离子镀电源电流50-100A，辅助气体真空电弧放电电源电流50-300A， AlTi靶前的电极作为辅助气体真空电弧放电的阳极，N2作为工作气体，气压保持1.0-3.0Pa；
步骤三所述的工作涂层（AlTiN/AlN）的厚度小于5μm。
具体实施方式八：本实施方式对实施方式一作进一步说明，步骤三所述的涂层沉积过程中辅助气体真空电弧放电作为加热电源。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种AlTi靶放电AlTiN/AlN复合相涂层的多弧离子镀制备方法，是按以下步骤完成的：
一、选择AlTi合金（67/33）、纯Ti作为多弧离子镀靶，调整辅助气体真空电弧放电阳极位置，采用超声波酒精清洗样品30min，取出吹干，然后装入真空室内转架上，真空室真空度3×10-3Pa；
二、对真空室内的样品进行偏压下辅助气体真空电弧放电清洗30min，真空室中心的底座上的电极作为辅助气体真空电弧放电的阳极；
三、开启加热装置对真空室进行加热至300℃，制备过渡涂层（Ti/TiN）时多弧离子镀电源电流70A，Ti金属作为多弧离子镀靶，辅助气体真空电弧放电电源电流100A，真空室中心的底座上的电极作为辅助气体真空电弧放电的阳极，启动偏压电源100V，真空室通入Ar而维持真空室的气压0.5Pa进而沉积Ti涂层5min，关闭Ar并通入N2而维持真空室的气压1Pa进而沉积TiN涂层15min，过渡层（Ti/TiN）的厚度小于200nm；
制备工作涂层（AlTiN/AlN）时多弧离子镀电源电流100A，AlTi合金作为多弧离子镀靶，辅助气体真空电弧放电电源电流分别为50A、100A、140A，AlTi靶前的电极作为辅助气体真空电弧放电的阳极，启动偏压电源100V，N2作为工作气体，气压保持2.0Pa，工作涂层（AlTiN/AlN）的厚度2.8μm。
四、关闭辅助气体电弧放电电源、基多弧离子镀电源、偏压电源和工作气体，真空室温度冷却至70℃后，开真空室炉门取出样品。
图1为实施例一步骤三中制备的AlTiN/AlN复合相涂层的XRD图，从图1可知，实施例一制备的涂层含有AlN相的AlTiN/AlN复合相涂层。
实施例一采用一个AlTi靶制备的含有AlN相的AlTiN/AlN涂层，AlN相分布均匀，能够提高涂层综合性能；制备的AlTiN/AlN复合相涂层可以应用在抗高温氧化性能要求的硬质涂层领域，高速切削刀具涂层、铝合金压铸模具表面涂层等方面；由于AlTiN涂层含有均匀的AlN相，高温下形成均匀的Al2O3相，可以提高AlTiN涂层的抗高温氧化性。

Claims (8)

1.一种AlTi靶放电AlTiN/AlN复合相涂层的多弧离子镀制备方法，其特征在于一种AlTi靶放电AlTiN/AlN复合相涂层的多弧离子镀制备方法是按以下步骤完成的：
一、选择AlTi合金、Ti金属作为多弧离子镀靶，调整辅助气体真空电弧放电阳极位置，采用超声波酒精清洗样品10-60min，取出吹干，然后装入真空室内转架上，真空室真空度小于5×10-3Pa；
二、对真空室内的样品进行偏压等离子体放电轰击清洗；
步骤二所述的清洗时间为5～50min；
三、开启加热装置对真空室进行加热至200-550℃，向真空室通入工作气体，维持真空室的气压0.5-5Pa，启动辅助气体电弧放电电源、多弧离子镀电源、偏压电源，对样品表面制备过渡层和工作涂层；
步骤三所述的过渡层沉积时间5～30min；
步骤三所述的工作涂层沉积时间5～120min；
四、关闭辅助气体电弧放电电源、基多弧离子镀电源、偏压电源和工作气体，真空室温度冷却至小于80℃后，开真空室炉门取出样品。
2.根据权利要求1所述的一种AlTi靶放电AlTiN/AlN复合相涂层的多弧离子镀制备方法，其特征在于，步骤一所述的AlTi合金的元素比例为67/33；
步骤一所述的辅助气体真空电弧放电阳极分别位于AlTi靶前、真空室中心的底座上。
3.根据权利要求1所述的一种AlTi靶放电AlTiN/AlN复合相涂层的多弧离子镀制备方法，其特征在于，步骤二所述的偏压等离子体放电轰击清洗包括工件辉光清洗、辅助气体真空电弧放电清洗，真空室中心的底座上的电极作为辅助气体真空电弧放电的阳极。
4.根据权利要求1所述的一种AlTi靶放电AlTiN/AlN复合相涂层的多弧离子镀制备方法，其特征在于，步骤三所述的工作气体包括Ar和N2。
5.根据权利要求1所述的一种AlTi靶放电AlTiN/AlN复合相涂层的多弧离子镀制备方法，其特征在于，步骤三所述的辅助气体真空电弧放电电源电流50-300A。
6.根据权利要求1所述的一种AlTi靶放电AlTiN/AlN复合相涂层的多弧离子镀制备方法，其特征在于，步骤三所述的制备过渡涂层（Ti/TiN）时的多弧离子镀电源电流50-100A，Ti金属作为多弧离子镀靶，辅助气体真空电弧放电电源电流50-150A，真空室中心的底座上的电极作为辅助气体真空电弧放电的阳极，制备Ti层时Ar作为工作气体，气压保持0.5-1.0Pa，制备TiN层时N2作为工作气体，气压保持1.0-2.0Pa；
步骤三所述的过渡层（Ti/TiN）的厚度小于400nm。
7.根据权利要求1所述的一种AlTi靶放电AlTiN/AlN复合相涂层的多弧离子镀制备方法，其特征在于，步骤三所述的制备工作涂层（AlTiN/AlN）时的多弧离子镀电源电流50-100A，辅助气体真空电弧放电电源电流50-300A， AlTi靶前的电极作为辅助气体真空电弧放电的阳极，N2作为工作气体，气压保持1.0-3.0Pa；
步骤三所述的工作涂层（AlTiN/AlN）的厚度小于5μm。
8.根据权利要求1所述的一种AlTi靶放电AlTiN/AlN复合相涂层的多弧离子镀制备方法，其特征在于，步骤三所述的涂层沉积过程中辅助气体真空电弧放电作为加热电源。
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