CN110607469A - 一种高性能tb8型钛合金基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高性能TB8型钛合金基复合材料的制备方法，其特征是它以90wt.%Ti合金粉末（Ti‑14.26Mo‑2.45Nb‑2.86A1‑0.18Si）和10wt.%纯Ti粉末作为复合材料的基体粉末，再加入1.0wt.%CNTs增强体粉末通过放电等离子烧结原位反应而成。本发明中复合材料的抗压强度高达1725Mpa，断裂压缩率为26.2%。复合材料在750℃下氧化100h后样品单位面积增重为1.5628 mg·cm‑2，氧化膜层较薄，厚度大约为10μm，生长连续均匀，与基体之间没有断层，在750℃的熔盐中腐蚀下复合材料后热腐蚀的单位面积腐蚀增重(14.2513 mg·cm‑2)。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛基复合材料的制备技术，尤其是一种TiC增强的钛基复合材料，具体的说是一种以CNTs和TB8型钛合金为原料，通过放电等离子烧结原位反应生成TiC增强相的钛基复合材料。
背景技术
钛基复合材料与其基体合金相比具有密度小、比强度高、耐高温等特点，在航空航天，武器装备等领域有着广阔的应用前景。TiC是钛基复合材料的常见增强体，目前主要利用外加增强体法和液相原为反应法制备TiC增强的钛基复合材料，外加法不足以使得增强体和基体充分结合，而原为反应会使得材料组织致密性较好。
TB8型钛合金通常由于耐热温度不超过600℃而限制它的使用范围，然而所选用的增强体粉末为CNTs，CNTs具有纳米级的尺寸和大的长径比，而且具有高弹性模量和低密度，可以显著提高钛基复合材料的耐热性能。放电等离子烧结具有反应温度低、升温速度快、烧结时间短等特点，并且是在一定压力下进行的，可以使得材料组织的致密性较好。
迄今为止，尚未有一种以CNTs和TB8型钛合金为原料，利用放电等离子烧结来制备钛基复合材料的技术路线。
发明内容
本发明的目的是针对现有的钛合金材料制备方法单一，限制了其性能难以提高的问题，发明一种以CNTs和TB8型钛合金为原料，利用湿磨增强体，加入基体湿磨，干磨，烘干，筛粉，放电等离子烧结等技术路线制备高性能TB8型钛合金基复合材料的方法。
本发明的技术方案是：
一种高性能TB8型钛合金基复合材料的制备方法，其特征是它以90wt.% Ti合金粉末（Ti-14.26Mo-2.45Nb-2.86A1-0.18Si）和10wt.%纯Ti粉末作为复合材料的基体粉末，以1.0wt.%CNTs作为增强体的供源体，通过湿磨增强体，加入基体湿磨，干磨，烘干，筛粉，放电等离子烧结的技术路线制备而成。具体步骤如下：
（1）将90wt.% Ti合金粉末（Ti-14.26Mo-2.45Nb-2.86A1-0.18Si）和10wt.%纯Ti粉末，过300目筛；
（2）湿磨1.0wt.%CNTs，球磨机转速设置为300 ±50r/min，球磨时间为24h；
（3）将过300目筛的90wt.% Ti-Mo-Nb-A1-Si系钛合金粉末和10wt.%纯Ti粉末与湿磨后的1.0wt.%CNTs增强体一并置于球磨机中进行湿磨，得到复合粉料，球磨机转速设置为300±50r/min，球磨时间为48h；
（4）烘干：将湿磨后的复合粉料置于真空干燥箱，随干燥箱升温至70℃后保温12 h；
（5）干磨：将烘干后的复合粉料置于球磨机中干磨，球磨机转速设置为300 ±50r/min，球磨时间为6h；
（6）过筛：将干磨后的复合粉料进行200目过得；
（7）放电等离子烧结：烧结工艺为升温速率100±5℃/min，烧结温度1350±10℃，烧结压力50±5MPa，保温时间10±1min
（8）固溶时效：850±10℃/3 h/AC（空冷）+550±10℃/6 h/AC（空冷）；即得到高性能TB8型钛合金基复合材料。
所述的1.0wt.%CNTs增强体具有纳米级的尺寸以及高弹性模量和低密度的特征。
本发明的有益效果是：
（1）本发明创新性地提出一种以CNTs和TB8型合金为原料，利用放电等离子烧结原位反应生成TiC，而TiC对基体有强化作用，从而能够提高复合材料综合性能。
（2）本发明所采用的放电等离子烧结方法与氩气保护烧结方式相比较，基体合金材料和复合材料的抗压强度分别提高了457 MPa和462 MPa。其中，在氩气保护烧结中，基体材料的抗压强度为1038 MPa，断裂压缩率为13.3%。，CNTs含量为1wt.%的复合材料抗压强度为1263 MPa，断裂压缩率为18.5%；在放电等离子烧结中，基体合金的抗压强度为1495 MPa，添加1wt.%CNTs的复合材料的抗压强度达到1725 MPa。
（3）放电等离子烧结工艺制备基体合金在750℃下氧化100 h后的氧化层单位面积增重要比氩气保护烧结制备的减少约64.41%，而添加1.0wt.%CNTs复合材料的单位面积增重比氩气保护烧结制备减小约41.23%。
附图说明
图1是本发明的基体和复合材料的微观组织以及EDS元素分布；（a）基体；（b）1.0wt.% CNTs；（c）C元素分布；（d）Ti元素分布；
图2是本发明的基体和加入1.0wt.%CNTs增强体复合材料的XRD图；
图3是本发明的基体和加入1.0wt.%CNTs增强体复合材料的显气孔率；
图4是本发明的基体和加入1.0wt.%CNTs增强体复合材料的应力-应变曲线；（a）基体；（b）1.0wt.%CNTs；
图5是本发明的基体以及加入1.0wt.%CNTs增强体复合材料750℃氧化100h的氧化动力学曲线；
图6是本发明的基体以及加入1.0wt.%CNTs增强体复合材料750℃下氧化100h的XRD图谱；
图7是本发明的基体以及加入1.0wt.%CNTs增强体复合材料750℃下氧化100h后氧化横截面形貌以及线扫描分析：（a）基体；（b）放电等离子烧结：1.0wt.%CNTs；（c）氩气保护烧结：1.0wt.%CNTs；
图8是本发明的基体以及加入1.0wt.%CNTs增强体复合材料750℃的熔盐中腐蚀30 h的动力学曲线；
图9是本发明的基体以及加入1.0wt.%CNTs增强体复合材料750℃的熔盐中腐蚀30 h后的XRD分析；
图10是本发明的基体以及加入1.0wt.%CNTs增强体复合材料750℃的熔盐中腐蚀30 h后的横截面形貌及线扫描分析：（a）基体；（b）放电等离子烧结：1.0wt.%CNTs；（c）氩气保护烧结：1.0wt.%CNTs。
具体实施方式
以下结合附图以及具体实施例对本发明做出进一步的说明。
实施例一。
一种高性能TB8型钛合金基复合材料的制备方法，它是以重量份为99%的基体粉末再加上1.0wt.%CNTs增强体粉末，通过放电等离子烧结原位反应而生成TiC，而TiC对基体有强化作用，从而提高复合材料综合性能。基体粉末由90wt.% Ti合金粉末（Ti-14.26Mo-2.45Nb-2.86A1-0.18Si）和10wt.%纯Ti粉末组成。其制备过程包括购买TB8合金粉，过300目筛；在300±50 r/min转速下湿磨1.0wt.%CNTs，湿磨时间为24h；然后相同转速下湿磨90wt.% Ti合金粉末（Ti-14.26Mo-2.45Nb-2.86A1-0.18Si）、10wt.%纯Ti粉末和CNTs粉末，湿磨时间为48h；在干燥箱升温至70±5℃后保温12 h；相同转速下干磨6h； 200目过筛；在温度1350±10℃，烧结压力50±5MPa下放电等离子烧结，在850±10℃/3 h/AC+550±10℃/6 h/AC（AC即空冷）条件下固溶时效。
本实施例在基体中加入的1.0wt.%CNTs粉末作为增强体，通过放电等离子烧结原为反应来制备高性能的复合材料。
在本实施例所得的钛基复合材料的晶粒尺寸大小均匀（如图1）；复合材料的物相主要由α-Ti和β-Ti、TiC组成，没有CNTs峰的存在（如图2）；复合材料的显气孔率为2.45，抗压强度达到1725 MPa（如图3、4）；750℃下氧化100h后样品单位面积增重为1.5628 mg·cm-2，氧化膜层较薄，厚度大约为10 μm，生长连续均匀，与基体之间没有断层（如图5、6、7）；750℃的熔盐中腐蚀下复合材料后热腐蚀的单位面积腐蚀增重(14.2513 mg·cm-2)，CNTs作为增强体可以降低复合材料的腐蚀深度，这是由于CNTs具有细化晶粒的作用，有利于形成细小、致密的氧化产物，减少晶粒之间的缝隙，阻碍腐蚀元素的扩散，提高材料的抗热腐蚀性能（如附图8、9、10）。
对比例一。
本对比例与实施例一的制备方法不同，本对比例采用的是氩气保护烧结。其中过程包括：购买的TB8合金粉，过300目筛；在300 r/min转速下湿磨1.0wt.%CNTs；然后相同转速下湿磨90wt.% Ti合金粉末（Ti-14.26Mo-2.45Nb-2.86A1-0.18Si），10wt.%纯Ti粉末和CNTs粉末；在干燥箱升温至70℃后保温12 h；相同转速下干磨； 200目过筛；在液压机进行坯体压制，压制压力为700 MPa，保压2 min；在600℃ⅹ2h+900℃ⅹ1h+1200℃ⅹ1h+1400℃ⅹ4h工艺下的氩气保护烧结炉中进行；在850℃/3 h/AC+550℃/6 h/AC温度下进行固溶时效。
本对比例中，基体材料的抗压强度为1038 MPa，断裂压缩率为13.3%。，CNTs含量为1wt.%的复合材料抗压强度为1263 MPa，断裂压缩率为18.5%（如表1）；基体合金表面覆盖着较为明显的氧化膜层，氧化膜层厚度约为50 μm，添加1.0wt.% CNTs的复合材料在750℃氧化100h后氧化膜层较薄，厚度为15 μm，且生长连续均匀，与基体之间没有断层，结合性较好（如附图7）。
表1氩气保护烧结下基体和复合材料的压缩性能
| CNTs的含量(wt.%) | 抗压强度(MPa) | 断裂压缩率(%) |
| 0 | 1038 | 13.3 |
| 1.0 | 1263 | 18.5 |
将实施例一与本对比例进行对比，发现所采用的放电等离子烧结方法与氩气保护烧结方式相比较，基体合金材料和复合材料的抗压强度分别提高了457 MPa和462 MPa；放电等离子烧结工艺制备基体合金在750℃下氧化100 h后的氧化层单位面积增重要比氩气保护烧结制备的减少约64.41%，而添加1.0wt.%CNTs复合材料的单位面积增重比氩气保护烧结制备减小约41.23%，与氩气保护烧结相比，放电等离子烧结工艺工艺制备的基体合金和复合材料的氧化膜厚度分别下降了大约28 μm和5μm。
对比例二。
本对比例的制备方法与实施例一类同，不同之处在于不添加CNTs粉末。
在本对比例中基体材料块体的晶粒均为等轴晶粒，基体材料的XRD物相主要为α-Ti相和β-Ti相，没有其他物相（如附图1、2）；基体材料的显气孔率为1.38%，抗压强度为1495Mpa（如附图3、4）；基体材料在750℃下氧化100h后单位面积增重为2.1627 mg·cm-2（如附图5）；基体材料在750℃下氧化100h后氧化后表面覆盖有明显的氧化膜层，氧化膜层厚度约为22μm，并且表面出现较多孔隙和裂纹，从EDS线扫描的结果得出氧化膜层内Mo的含量低，Ti的含量相对较高而Al的含量较低（如附图7）；基体材料热腐蚀的单位面积腐蚀增重为21.3543 mg·cm-2，基体材料的腐蚀产物主要以深灰色大块状组织，腐蚀后存在NaTiO2、TiS和Ti(SO4)2衍射峰并且腐蚀层均匀覆盖在基体表面，与基体结合较好，未出现较大的裂痕（如附图8、9、10）。
将实施例一与本对比例进行对比，可以从图4看出，添加1wt.%CNTs的复合材料的抗压强度达到1725 MPa，比基体合金的抗压强度(1495 MPa)提高了15.4%，从图1，2可以得出，加入1.0wt.%CNTs之后，材料的晶粒尺寸变得均匀，且呈现变小的趋势，平均晶粒尺寸大约是40μm，从图3得出基体和复合材料的平均显气孔率数值，分别为1.38%和2.45%。从图5、8可以看出基体合金在750℃下氧化100 h后单位面积增重为2.1627 mg·cm-2，添加1.0wt.%CNTs的样品单位面积增重为1.5628 mg·cm-2，而且添加1.0wt.%CNTs的复合材料的氧化膜层较薄，厚度大约为10 μm，基体材料的氧化层有22μm。从图9，10中可以得出两种材料在750℃的熔盐中腐蚀30 h后的组织与性能的比较，复合材料的腐蚀产物主要为浅灰色小块组织，分析为TiO2，相比基体合金而言，组织细化且紧密排列在表面，可以有效抵挡熔盐扩散进入材料内部，同时得出CNTs作为增强体可以降低复合材料的腐蚀深度。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
Claims (3)
1.一种高性能TB8型钛合金基复合材料的制备方法，其特征是它以99wt.%钛基体（90wt.% Ti合金粉末（Ti-14.26Mo-2.45Nb-2.86A1-0.18Si）和10wt.%纯Ti粉末构成的基体粉末）和1.0wt.%CNTs增强体复合而成，通过湿磨增强体，加入基体湿磨，干磨，烘干，筛粉，放电等离子烧结的技术路线制备而成。
2.一种权利要求1所述的制备方法，其特征是它包括以下步骤：
（1）将90wt.% Ti合金粉末（Ti-14.26Mo-2.45Nb-2.86A1-0.18Si）和10wt.%纯Ti粉末，过300目筛；
（2）湿磨1.0wt.%CNTs，球磨机转速设置为300 ±50r/min，球磨时间为24h。
（3）将过300目筛的90wt.% Ti-Mo-Nb-A1-Si系钛合金粉末和10wt.%纯Ti粉末与湿磨后的1.0wt.%CNTs增强体一并置于球磨机中进行湿磨，得到复合粉料，球磨机转速设置为300±50r/min，球磨总时间为48h；
（4）烘干：将湿磨后的复合粉料置于真空干燥箱，随干燥箱升温至70℃后保温12 h；
（5）干磨：将烘干后的复合粉料置于球磨机中干磨，球磨机转速设置为300 ±50r/min，球磨时间为6h；
（6）过筛：将干磨后的复合粉料进行200目过得；
（7）放电等离子烧结：烧结工艺为升温速率100±5℃/min，烧结温度1350±10℃，烧结压力50±5MPa，保温时间10±1min
（8）固溶时效：850±10℃/3 h/AC（空冷）+550±10℃/6 h/AC（空冷）；即得到高性能TB8型钛合金基复合材料。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是所述的1.0wt.%CNTs增强体具有纳米级的尺寸以及高弹性模量和低密度的特征。
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