CN102383071A - 一种原位反应制备碳纳米管增强钛基复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种原位反应制备碳纳米管增强钛基复合材料的方法，涉及一种原位反应制备碳纳米管增强钛基复合材料的方法。是要解决现有碳纳米管增强的钛基复合材料的制备方法存在碳纳米管的均匀分散性差、结构完整性差，碳基团与钛基体易反应而导致钛基体材料污染的问题。方法：将六水硝酸镍和TiH2粉末加入到乙醇溶液中搅拌，蒸发，得Ni-TiH2复合粉末；铺于石英舟中，放入沉积设备，通入H2，然后升温，通入CH4气体，沉积结束后，停止通入CH4气体，得碳纳米管/TiH2复合粉末；压制成块体，烧结，复压，即得碳纳米管增强钛基复合材料。本发明所得复合材料中碳纳米管的分散均匀无团聚，且纯度高，结构完整也避免了钛与残缺的碳纳米管反应。

Description

一种原位反应制备碳纳米管增强钛基复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种原位反应制备碳纳米管增强钛基复合材料的方法。
背景技术
钛及钛合金的比重小、比强度高、高温性能好，是宇航业的理想材料。而且抗蚀性能良好，是航海、石油、化工、生物、医药等工业重要的需求材料。随着新技术革命浪潮的推进，高技术时代对高性能钛及钛合金材料的需求日益紧迫。然而，传统的钛及钛合金材料已难满足高技术的要求，对这类材料的比强度、比刚度、耐摩擦、耐高温和抗疲劳等性能指标提出了更高的要求。
自从1991年发现碳纳米管以来，它以其独特的结构和优异的性能引起了人们的广泛关注。由于碳纳米管具有极高的弹性模量和拉伸强度，低的密度和热膨胀系数、良好的韧性、耐高温以及化学稳定性，因此碳纳米管常作为增强体来改善金属基复合材料的性能。现有的理论和实验研究成果都表明，少量的碳纳米管加入就可大幅度提高金属基复合材料的力学，热学和高温性能。因此，碳纳米管作为一维纳米晶须增强材料在复合材料中具有重要的应用价值。
目前，在碳纳米管增强铝、铜、镍等金属基复合材料的研究报道较多。然而，关于碳纳米管增强钛基复合材料的研究却鲜有报道。主要是传统的复合材料制备方法难以制备碳纳米管增强的钛基复合材料，主要存在以下几个问题：首先是碳纳米管均匀分散问题，由于碳纳米管之间存在较强的范德华力极易互相团聚，常规机械球磨等方法难以使其充分分散；其次是碳纳米管的结构完整性问题，高能器械球磨以及化学表面改性等方法，都会破坏碳纳米管的完美结构，这不仅会削弱其优异的力学性能，最重要的是在粉末冶金过程中结构残缺的碳纳米管极易与钛发生反应形成碳化钛，失去了碳纳米管的强化作用。此外，原位化学气相沉积方法虽然能保证碳纳米管在金属基体上均匀分散生长，但是难以控制反应过程中活性碳基团与钛基体反应形成碳化钛，导致钛基体材料的污染，影响材料性能，因此也无法实现碳纳米管增强钛基复合材料的制备。
发明内容
本发明是要解决现有碳纳米管增强的钛基复合材料的制备方法存在碳纳米管的均匀分散性差、结构完整性差，碳基团与钛基体易反应而导致钛基体材料污染的问题，提供一种原位反应制备碳纳米管增强钛基复合材料的方法。
本发明原位反应制备碳纳米管增强钛基复合材料的方法，按以下步骤进行：一、将六水硝酸镍和TiH2粉末按重量比0.143∶1加入到体积浓度为95％的乙醇溶液中，得混合溶液，混合溶液中六水硝酸镍的浓度为0.1mol/L，搅拌1小时，然后升温至80℃搅拌使混合溶液蒸发，蒸发至Ni和Ti的重量比为0.03∶1，即得到Ni-TiH2复合粉末；二、将步骤一获得的Ni-TiH2复合粉末均匀铺于石英舟中，将石英舟放入等离子体增强化学气相沉积设备，抽真空至5Pa，通入H2，H2流量为20sccm，工作压强为200Pa，然后升温，20分钟内到达工作温度500～550℃，接着通入CH4气体，调节H2和CH4的总流量为50sccm，工作压强为700Pa，沉积系统射频电源频率为13.56MHz，射频功率为175W，沉积时间为10～30分钟，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入CH4气体，以H2为保护气体，H2流量为20sccm，工作压强为200Pa，冷却到室温，得到碳纳米管/TiH2复合粉末；三、在室温、压力为500MPa的条件下，将步骤二得到的碳纳米管/TiH2复合粉末压制成块体，然后将块体在1250～1350℃下烧结2～5小时，再以1200MPa的压力对块体进行复压，即得到碳纳米管增强钛基复合材料。
本发明的原位反应制备碳纳米管增强钛基复合材料的基本原理是选用TiH2粉末作为钛基复合材料的钛源，而TiH2粉末的分解温度范围在550℃～580℃，由于采用等离子体增强化学气相沉积设备可在500～550℃低温下在TiH2粉末表面均匀生长碳纳米管，可保证TiH2粉末不会分解，这样可以有效地避免了基体中钛与碳之间反应，保证了基体材料不被破坏。另外，获得碳纳米管结构完整，纯度高，管径均一，也避免了钛与残缺的碳纳米管反应，因此使复合材料的机械性能、耐高温性能等得到了大幅度的提高。本发明方法简单、有效、真正意义上实现了碳纳米管增强钛基复合材料，可获得碳纳米管均匀分散、结构完整及界面结合的碳纳米管钛基复合材料。
本发明具有以下优点：
1、解决了碳纳米管在复合材料中易团聚难分散问题，在本发明所得复合材料中碳纳米管的分散均匀无团聚，且纯度高，结构完整也避免了钛与残缺的碳纳米管反应，因此使复合材料的机械性能、耐高温性能等得到了大幅度的提高。另外，可以控制实验参数，调节碳纳米管的直径、长度和密度。
2、本发明以TiH2粉末作为钛的添加形式，且在低温下制备碳纳米管，有效地避免了基体中钛与碳之间反应，保证了基体材料不被破坏。
3、这种制备方法操作简单，原料易得，效率高，易于实现大规模工业化生产。
附图说明
图1为具体实施方式十中碳纳米管/TiH2复合粉末的扫描电镜照片；图2为具体实施方式十中碳纳米管/TiH2复合粉末中碳纳米管的透射电镜图片；图3为具体实施方式十中碳纳米管/TiH2复合粉末中碳纳米管的高分辨透射电镜图片；图4为具体实施方式十中碳纳米管/TiH2复合粉末的X光衍射图；图5为具体实施方式十中碳纳米管/TiH2复合粉末拉曼光谱。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式原位反应制备碳纳米管增强钛基复合材料的方法，按以下步骤进行：一、将六水硝酸镍和TiH2粉末按重量比0.143∶1加入到体积浓度为95％的乙醇溶液中，得混合溶液，混合溶液中六水硝酸镍的浓度为0.1mol/L，搅拌1小时，然后升温至80℃搅拌使混合溶液蒸发，蒸发至Ni和Ti的重量比为0.03∶1，即得到Ni-TiH2复合粉末；二、将步骤一获得的Ni-TiH2复合粉末均匀铺于石英舟中，将石英舟放入等离子体增强化学气相沉积设备，抽真空至5Pa，通入H2，H2流量为20sccm，工作压强为200Pa，然后升温，20分钟内到达工作温度500～550℃，接着通入CH4气体，调节H2和CH4的总流量为50sccm，工作压强为700Pa，沉积系统射频电源频率为13.56MHz，射频功率为175W，沉积时间为10～30分钟，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入CH4气体，以H2为保护气体，H2流量为20sccm，工作压强为200Pa，冷却到室温，得到碳纳米管/TiH2复合粉末；三、在室温、压力为500MPa的条件下，将步骤二得到的碳纳米管/TiH2复合粉末压制成块体，然后将块体在1250～1350℃下烧结2～5小时，再以1200MPa的压力对块体进行复压，即得到碳纳米管增强钛基复合材料。
本实施方式步骤一所述六水硝酸镍为市售产品，纯度＞98.0％；所述TiH2粉为市售产品，纯度＞99.0％，300目。
本实施方式解决了碳纳米管在复合材料中易团聚难分散问题，所得复合材料中碳纳米管的分散均匀无团聚，且纯度高，结构完整也避免了钛与残缺的碳纳米管反应，因此使复合材料的机械性能、耐高温性能等得到了大幅度的提高。另外，可以控制实验参数，调节碳纳米管的直径、长度和密度。本实施方式以TiH2粉末作为钛的添加形式，且在低温下制备碳纳米管，有效地避免了基体中钛与碳之间反应，保证了基体材料不被破坏。这种制备方法操作简单，原料易得，效率高，易于实现大规模工业化生产。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中到达工作温度500℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中到达工作温度550℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中到达工作温度510～540℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中到达工作温度525℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中沉积时间为15～25分钟。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中沉积时间为20分钟。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中将块体在1300℃下烧结3～4小时。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中将块体在1250℃下烧结3小时。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式十：本实施方式原位反应制备碳纳米管增强钛基复合材料的方法，按以下步骤进行：一、将7.15g六水硝酸镍和50gTiH2粉末加入到体积浓度为95％的乙醇溶液中，得混合溶液，混合溶液中六水硝酸镍的浓度为0.1mol/L，搅拌1小时，然后升温至80℃搅拌使混合溶液蒸发，蒸发至Ni和Ti的重量比为0.03∶1，即得到Ni-TiH2复合粉末；二、将步骤一获得的Ni-TiH2复合粉末均匀铺于石英舟中，将石英舟放入等离子体增强化学气相沉积设备，抽真空至5Pa，通入H2，H2流量为20sccm，工作压强为200Pa，然后升温，20分钟内到达工作温度550℃，接着通入CH4气体，调节H2的流量为10sccm、CH4的流量为40sccm，工作压强为700Pa，沉积系统射频电源频率为13.56MHz，射频功率为175W，沉积时间为10分钟，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入CH4气体，以H2为保护气体，H2流量为20sccm，工作压强为200Pa，冷却到室温，得到碳纳米管/TiH2复合粉末；三、在室温、压力为500MPa的条件下，将步骤二得到的碳纳米管/TiH2复合粉末压制成块体，然后将块体在1250℃下烧结3小时，再以1200MPa的压力对块体进行复压，即得到碳纳米管增强钛基复合材料。
步骤二获得的碳纳米管/TiH2复合粉末的扫描电镜照片如图1所示，碳纳米管/TiH2复合粉末中碳纳米管的透射电镜图片如图2所示，碳纳米管/TiH2复合粉末中碳纳米管的高分辨透射电镜图片如图3所示。其中碳纳米管均匀分布在基体上，长度大约为3～5μm，直径大约为10～15nm，所得复合粉末中碳纳米管含量大约为5％。
碳纳米管/TiH2复合粉末的X光衍射图如图4所示，图中有TiH2的衍射峰并无Ti的衍射峰和TiC的衍射峰，可以说明TiH2粉末没有分解成Ti，避免了钛与碳之间反应。有C峰存在可以证实碳纳米管的存在。碳纳米管/TiH2复合粉末拉曼光谱如图5所示，可以说明有碳纳米管的存在，并且碳纳米管的石墨化程度较好，也可以说碳纳米管的纯度较高。
具体实施方式十一：本实施方式原位反应制备碳纳米管增强钛基复合材料的方法，按以下步骤进行：一、将7.15g六水硝酸镍和50gTiH2粉末加入到体积浓度为95％的乙醇溶液中，得混合溶液，混合溶液中六水硝酸镍的浓度为0.1mol/L，搅拌1小时，然后升温至80℃搅拌使混合溶液蒸发，蒸发至Ni和Ti的重量比为0.03∶1，即得到Ni-TiH2复合粉末；二、将步骤一获得的Ni-TiH2复合粉末均匀铺于石英舟中，将石英舟放入等离子体增强化学气相沉积设备，抽真空至5Pa，通入H2，H2流量为20sccm，工作压强为200Pa，然后升温，20分钟内到达工作温度550℃，接着通入CH4气体，调节H2的流量为25sccm、CH4的流量为25sccm，工作压强为700Pa，沉积系统射频电源频率为13.56MHz，射频功率为175W，沉积时间为10分钟，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入CH4气体，以H2为保护气体，H2流量为20sccm，工作压强为200Pa，冷却到室温，得到碳纳米管/TiH2复合粉末；三、在室温、压力为500MPa的条件下，将步骤二得到的碳纳米管/TiH2复合粉末压制成块体，然后将块体在1250℃下烧结3小时，再以1200MPa的压力对块体进行复压，即得到碳纳米管增强钛基复合材料。
步骤二获得的碳纳米管/TiH2复合粉末中碳纳米管均匀分散，长度大约为2～5μm，直径大约为10～15nm，含量大约为3.7％。
具体实施方式十二：本实施方式原位反应制备碳纳米管增强钛基复合材料的方法，按以下步骤进行：一、将7.15g六水硝酸镍和50gTiH2粉末加入到体积浓度为95％的乙醇溶液中，得混合溶液，混合溶液中六水硝酸镍的浓度为0.1mol/L，搅拌1小时，然后升温至80℃搅拌使混合溶液蒸发，蒸发至Ni和Ti的重量比为0.03∶1，即得到Ni-TiH2复合粉末；二、将步骤一获得的Ni-TiH2复合粉末均匀铺于石英舟中，将石英舟放入等离子体增强化学气相沉积设备，抽真空至5Pa，通入H2，H2流量为20sccm，工作压强为200Pa，然后升温，20分钟内到达工作温度550℃，接着通入CH4气体，调节H2的流量为40sccm、CH4的流量为10sccm，工作压强为700Pa，沉积系统射频电源频率为13.56MHz，射频功率为175W，沉积时间为10分钟，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入CH4气体，以H2为保护气体，H2流量为20sccm，工作压强为200Pa，冷却到室温，得到碳纳米管/TiH2复合粉末；三、在室温、压力为500MPa的条件下，将步骤二得到的碳纳米管/TiH2复合粉末压制成块体，然后将块体在1250℃下烧结3小时，再以1200MPa的压力对块体进行复压，即得到碳纳米管增强钛基复合材料。
步骤二获得的碳纳米管/TiH2复合粉末中碳纳米管均匀分散，长度大约为1～3μm，直径大约为10～15nm，含量大约为2％。
具体实施方式十三：本实施方式原位反应制备碳纳米管增强钛基复合材料的方法，按以下步骤进行：一、将7.15g六水硝酸镍和50gTiH2粉末加入到体积浓度为95％的乙醇溶液中，得混合溶液，混合溶液中六水硝酸镍的浓度为0.1mol/L，搅拌1小时，然后升温至80℃搅拌使混合溶液蒸发，蒸发至Ni和Ti的重量比为0.03∶1，即得到Ni-TiH2复合粉末；二、将步骤一获得的Ni-TiH2复合粉末均匀铺于石英舟中，将石英舟放入等离子体增强化学气相沉积设备，抽真空至5Pa，通入H2，H2流量为20sccm，工作压强为200Pa，然后升温，20分钟内到达工作温度525℃，接着通入CH4气体，调节H2的流量为10sccm、CH4的流量为40sccm，工作压强为700Pa，沉积系统射频电源频率为13.56MHz，射频功率为175W，沉积时间为10分钟，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入CH4气体，以H2为保护气体，H2流量为20sccm，工作压强为200Pa，冷却到室温，得到碳纳米管/TiH2复合粉末；三、在室温、压力为500MPa的条件下，将步骤二得到的碳纳米管/TiH2复合粉末压制成块体，然后将块体在1250℃下烧结3小时，再以1200MPa的压力对块体进行复压，即得到碳纳米管增强钛基复合材料。
步骤二获得的碳纳米管/TiH2复合粉末中碳纳米管均匀分散，长度大约为2～4μm，直径大约为10～15nm，含量大约为3.6％。
具体实施方式十四：本实施方式原位反应制备碳纳米管增强钛基复合材料的方法，按以下步骤进行：一、将7.15g六水硝酸镍和50gTiH2粉末加入到体积浓度为95％的乙醇溶液中，得混合溶液，混合溶液中六水硝酸镍的浓度为0.1mol/L，搅拌1小时，然后升温至80℃搅拌使混合溶液蒸发，蒸发至Ni和Ti的重量比为0.03∶1，即得到Ni-TiH2复合粉末；二、将步骤一获得的Ni-TiH2复合粉末均匀铺于石英舟中，将石英舟放入等离子体增强化学气相沉积设备，抽真空至5Pa，通入H2，H2流量为20sccm，工作压强为200Pa，然后升温，20分钟内到达工作温度525℃，接着通入CH4气体，调节H2的流量为25sccm、CH4的流量为25sccm，工作压强为700Pa，沉积系统射频电源频率为13.56MHz，射频功率为175W，沉积时间为10分钟，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入CH4气体，以H2为保护气体，H2流量为20sccm，工作压强为200Pa，冷却到室温，得到碳纳米管/TiH2复合粉末；三、在室温、压力为500MPa的条件下，将步骤二得到的碳纳米管/TiH2复合粉末压制成块体，然后将块体在1250℃下烧结3小时，再以1200MPa的压力对块体进行复压，即得到碳纳米管增强钛基复合材料。
步骤二获得的碳纳米管/TiH2复合粉末中碳纳米管均匀分散，长度大约为2～4μm，直径大约为10～15nm，含量大约为3.2％。
具体实施方式十五：本实施方式原位反应制备碳纳米管增强钛基复合材料的方法，按以下步骤进行：一、将7.15g六水硝酸镍和50gTiH2粉末加入到体积浓度为95％的乙醇溶液中，得混合溶液，混合溶液中六水硝酸镍的浓度为0.1mol/L，搅拌1小时，然后升温至80℃搅拌使混合溶液蒸发，蒸发至Ni和Ti的重量比为0.03∶1，即得到Ni-TiH2复合粉末；二、将步骤一获得的Ni-TiH2复合粉末均匀铺于石英舟中，将石英舟放入等离子体增强化学气相沉积设备，抽真空至5Pa，通入H2，H2流量为20sccm，工作压强为200Pa，然后升温，20分钟内到达工作温度525℃，接着通入CH4气体，调节H2的流量为40sccm、CH4的流量为10sccm，工作压强为700Pa，沉积系统射频电源频率为13.56MHz，射频功率为175W，沉积时间为10分钟，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入CH4气体，以H2为保护气体，H2流量为20sccm，工作压强为200Pa，冷却到室温，得到碳纳米管/TiH2复合粉末；三、在室温、压力为500MPa的条件下，将步骤二得到的碳纳米管/TiH2复合粉末压制成块体，然后将块体在1250℃下烧结3小时，再以1200MPa的压力对块体进行复压，即得到碳纳米管增强钛基复合材料。
步骤二获得的碳纳米管/TiH2复合粉末中碳纳米管稀疏，长度大约为1～3μm，直径大约为10～15nm，含量大约为1.2％。
具体实施方式十六：本实施方式原位反应制备碳纳米管增强钛基复合材料的方法，按以下步骤进行：一、将7.15g六水硝酸镍和50gTiH2粉末加入到体积浓度为95％的乙醇溶液中，得混合溶液，混合溶液中六水硝酸镍的浓度为0.1mol/L，搅拌1小时，然后升温至80℃搅拌使混合溶液蒸发，蒸发至Ni和Ti的重量比为0.03∶1，即得到Ni-TiH2复合粉末；二、将步骤一获得的Ni-TiH2复合粉末均匀铺于石英舟中，将石英舟放入等离子体增强化学气相沉积设备，抽真空至5Pa，通入H2，H2流量为20sccm，工作压强为200Pa，然后升温，20分钟内到达工作温度500℃，接着通入CH4气体，调节H2的流量为10sccm、CH4的流量为40sccm，工作压强为700Pa，沉积系统射频电源频率为13.56MHz，射频功率为175W，沉积时间为10分钟，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入CH4气体，以H2为保护气体，H2流量为20sccm，工作压强为200Pa，冷却到室温，得到碳纳米管/TiH2复合粉末；三、在室温、压力为500MPa的条件下，将步骤二得到的碳纳米管/TiH2复合粉末压制成块体，然后将块体在1250℃下烧结3小时，再以1200MPa的压力对块体进行复压，即得到碳纳米管增强钛基复合材料。
步骤二获得的碳纳米管/TiH2复合粉末中碳纳米管均匀分散，长度大约为1～3μm，直径大约为10～15nm，含量大约为2.1％。
具体实施方式十七：本实施方式原位反应制备碳纳米管增强钛基复合材料的方法，按以下步骤进行：一、将7.15g六水硝酸镍和50gTiH2粉末加入到体积浓度为95％的乙醇溶液中，得混合溶液，混合溶液中六水硝酸镍的浓度为0.1mol/L，搅拌1小时，然后升温至80℃搅拌使混合溶液蒸发，蒸发至Ni和Ti的重量比为0.03∶1，即得到Ni-TiH2复合粉末；二、将步骤一获得的Ni-TiH2复合粉末均匀铺于石英舟中，将石英舟放入等离子体增强化学气相沉积设备，抽真空至5Pa，通入H2，H2流量为20sccm，工作压强为200Pa，然后升温，20分钟内到达工作温度500℃，接着通入CH4气体，调节H2的流量为25sccm、CH4的流量为25sccm，工作压强为700Pa，沉积系统射频电源频率为13.56MHz，射频功率为175W，沉积时间为10分钟，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入CH4气体，以H2为保护气体，H2流量为20sccm，工作压强为200Pa，冷却到室温，得到碳纳米管/TiH2复合粉末；三、在室温、压力为500MPa的条件下，将步骤二得到的碳纳米管/TiH2复合粉末压制成块体，然后将块体在1250℃下烧结3小时，再以1200MPa的压力对块体进行复压，即得到碳纳米管增强钛基复合材料。
步骤二获得的碳纳米管/TiH2复合粉末中碳纳米管稀疏，长度大约为1～3μm，直径大约为10～15nm，含量大约为1.1％。
具体实施方式十八：本实施方式原位反应制备碳纳米管增强钛基复合材料的方法，按以下步骤进行：一、将7.15g六水硝酸镍和50gTiH2粉末加入到体积浓度为95％的乙醇溶液中，得混合溶液，混合溶液中六水硝酸镍的浓度为0.1mol/L，搅拌1小时，然后升温至80℃搅拌使混合溶液蒸发，蒸发至Ni和Ti的重量比为0.03∶1，即得到Ni-TiH2复合粉末；二、将步骤一获得的Ni-TiH2复合粉末均匀铺于石英舟中，将石英舟放入等离子体增强化学气相沉积设备，抽真空至5Pa，通入H2，H2流量为20sccm，工作压强为200Pa，然后升温，20分钟内到达工作温度500℃，接着通入CH4气体，调节H2的流量为40sccm、CH4的流量为10sccm，工作压强为700Pa，沉积系统射频电源频率为13.56MHz，射频功率为175W，沉积时间为10分钟，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入CH4气体，以H2为保护气体，H2流量为20sccm，工作压强为200Pa，冷却到室温，得到碳纳米管/TiH2复合粉末；三、在室温、压力为500MPa的条件下，将步骤二得到的碳纳米管/TiH2复合粉末压制成块体，然后将块体在1250℃下烧结3小时，再以1200MPa的压力对块体进行复压，即得到碳纳米管增强钛基复合材料。
步骤二获得的碳纳米管/TiH2复合粉末中碳纳米管稀疏，长度大约为1～2μm，直径大约为10～15nm，含量大约为0.5％。

Claims (9)

1.一种原位反应制备碳纳米管增强钛基复合材料的方法，其特征在于原位反应制备碳纳米管增强钛基复合材料的方法，按以下步骤进行：一、将六水硝酸镍和TiH2粉末按重量比0.143∶1加入到体积浓度为95％的乙醇溶液中，得混合溶液，混合溶液中六水硝酸镍的浓度为0.1mol/L，搅拌1小时，然后升温至80℃搅拌使混合溶液蒸发，蒸发至Ni和Ti的重量比为0.03∶1，即得到Ni-TiH2复合粉末；二、将步骤一获得的Ni-TiH2复合粉末均匀铺于石英舟中，将石英舟放入等离子体增强化学气相沉积设备，抽真空至5Pa，通入H2，H2流量为20sccm，工作压强为200Pa，然后升温，20分钟内到达工作温度500～550℃，接着通入CH4气体，调节H2和CH4的总流量为50sccm，工作压强为700Pa，沉积系统射频电源频率为13.56MHz，射频功率为175W，沉积时间为10～30分钟，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入CH4气体，以H2为保护气体，H2流量为20sccm，工作压强为200Pa，冷却到室温，得到碳纳米管/TiH2复合粉末；三、在室温、压力为500MPa的条件下，将步骤二得到的碳纳米管/TiH2复合粉末压制成块体，然后将块体在1250～1350℃下烧结2～5小时，再以1200MPa的压力对块体进行复压，即得到碳纳米管增强钛基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种原位反应制备碳纳米管增强钛基复合材料的方法，其特征在于步骤二中到达工作温度500℃。
3.根据权利要求1所述的一种原位反应制备碳纳米管增强钛基复合材料的方法，其特征在于步骤二中到达工作温度550℃。
4.根据权利要求1所述的一种原位反应制备碳纳米管增强钛基复合材料的方法，其特征在于步骤二中到达工作温度510～540℃。
5.根据权利要求1所述的一种原位反应制备碳纳米管增强钛基复合材料的方法，其特征在于步骤二中到达工作温度525℃。
6.根据权利要求1或2所述的一种原位反应制备碳纳米管增强钛基复合材料的方法，其特征在于步骤二中沉积时间为15～25分钟。
7.根据权利要求1或2所述的一种原位反应制备碳纳米管增强钛基复合材料的方法，其特征在于步骤二中沉积时间为20分钟。
8.根据权利要求6所述的一种原位反应制备碳纳米管增强钛基复合材料的方法，其特征在于步骤三中将块体在1300℃下烧结3～4小时。
9.根据权利要求6所述的一种原位反应制备碳纳米管增强钛基复合材料的方法，其特征在于步骤三中将块体在1250℃下烧结3小时。
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