CN102534300B - 原位生长碳纳米管增强TiNi高温钎料的制备方法 - Google Patents
原位生长碳纳米管增强TiNi高温钎料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102534300B CN102534300B CN 201210027516 CN201210027516A CN102534300B CN 102534300 B CN102534300 B CN 102534300B CN 201210027516 CN201210027516 CN 201210027516 CN 201210027516 A CN201210027516 A CN 201210027516A CN 102534300 B CN102534300 B CN 102534300B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carbon nano
- tini
- powder
- composite
- tih
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 82
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 title claims abstract description 76
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 75
- 229910010380 TiNi Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 41
- 229910000679 solder Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 33
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 17
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 title abstract 3
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 66
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 56
- 238000005476 soldering Methods 0.000 claims abstract description 45
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 20
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims abstract description 13
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 25
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- -1 nickelous nitrates Chemical class 0.000 claims description 16
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 12
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 claims description 12
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 9
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 7
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 6
- 238000000623 plasma-assisted chemical vapour deposition Methods 0.000 claims description 6
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 6
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 claims description 3
- 230000004907 flux Effects 0.000 claims description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 abstract description 20
- 239000010936 titanium Substances 0.000 abstract description 16
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 9
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 abstract description 9
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 7
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- 230000008646 thermal stress Effects 0.000 abstract description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract 1
- 239000007970 homogeneous dispersion Substances 0.000 abstract 1
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- AOPCKOPZYFFEDA-UHFFFAOYSA-N nickel(2+);dinitrate;hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Ni+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O AOPCKOPZYFFEDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 abstract 1
- 229910000048 titanium hydride Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000001947 vapour-phase growth Methods 0.000 abstract 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 20
- KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N nickel(ii) nitrate Chemical compound [Ni+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- 239000002905 metal composite material Substances 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 4
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 description 3
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 3
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 2
- 238000006557 surface reaction Methods 0.000 description 2
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 2
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 2
- 238000001069 Raman spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000001237 Raman spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 238000005219 brazing Methods 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005087 graphitization Methods 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
原位生长碳纳米管增强TiNi高温钎料的制备方法，它属于钎料制备领域。本发明实现了碳纳米管在复合钎料中的均匀分散及结构完整，且避免了钛与碳的相互反应，从而解决了传统TiNi钎料在钎焊连接陶瓷、复合材料与金属时存在的热应力大及接头高温力学性能差等问题。方法：一、TiH2粉和Ni粉混合，再加入六水硝酸镍，加入乙醇，机械搅拌，加热乙醇挥发；二、然后铺于石英舟中，气相沉积后冷却到室温，即获得碳纳米管增强TiNi高温钎料。碳纳米管/TiNi复合钎料中碳纳米管均匀分散在复合钎料基体上，长度可达1～5μm，管径在10～15nm之间，所得复合钎料中碳纳米管含量大约为1.5％～5％。本发明适合用于航天领域。
Description
技术领域
本发明属于钎料制备领域；具体涉及原位生长碳纳米管增强TiNi高温钎料的制备方法。
背景技术
陶瓷、复合材料具有重量轻、硬度高，具有优异的耐高温和高温抗腐蚀性以及良好的化学稳定性，在航空、航天、汽车等领域应用前景广阔。然而，陶瓷、复合材料的塑性低、加工成型性差，难以单独使用。实际应用中常采用连接技术制成陶瓷、复合材料与金属复合构件，在电力电子、航空航天、能源交通等领域具有广阔的应用前景。尤其是在航空航天领域，需要复合构件在高温、高压等极端环境下服役，如火箭发动机的喷管和燃烧仓、航天飞机的涡轮发动机零部件等。因此，如何获得具有优异的耐高温和抗热震性能的陶瓷、复合材料与金属复合构件是实现这一系列应用的瓶颈。
在众多的连接方法中，钎焊方法以工艺简单、连接强度高、相对成本低、适合工业规模生产等一系列优点，成为陶瓷、复合材料与金属连接的理想途径之一。利用钎焊方法连接高温应用的复合材料与金属复合构件时，存在以下几个突出问题：(1)接头的应力问题，陶瓷、复合材料与金属的热膨胀系数差异大，钎焊的过程中接头易产生较大的热应力。(2)接头的高温性能问题，为了满足复合构件的高温使用要求，则需接头在高温下仍具有良好的连接强度。(3)钎料与母材的界面反应问题，界面反应不充分以及反应层不连续等问题均会对接头性能产生严重的影响。传统TiNi钎料难以满足上述要求。已有研究表明，陶瓷、复合材料与金属连接构件的高温使用性，关键取决于钎料的高温力学性能。因此，迫切需要开发一种新型钎料，以满足以上要求。
碳纳米管(CNTs)是一种新型的二维管状碳纳米材料，具有极高的弹性模量和拉伸强度，低的密度和热膨胀系数、良好的韧性、耐高温以及化学稳定性。可依靠碳纳米管的本身优异的力学性能，以及弥散强化和晶粒细化作用来改善钎料性能，缓解钎焊接头的残余应力，提高钎焊接头的力学、热学及高温性能，最终实现陶瓷、复合材料与金属材料的高质量连接及高温使用。另外，碳纳米管的密度极小，这对于以减少重量为永久目标的航空航天业有重要意义。
发明内容
本发明要解决传统TiNi钎料在钎焊连接陶瓷、复合材料与金属时存在的热应力大及接头高温力学性能差等问题；而提供原位生长碳纳米管增强TiNi高温钎料的制备方法。本发明克服了碳纳米管在复合钎料中的均匀分散性以及结构的完整性，并且避免钛与碳相互反应等技术性难题，开发制备一种具有低热膨胀系数、良好力学及高温性能的碳纳米管增强TiNi复合钎料。从而，通过复合钎料中碳纳米管的增强效果，缓解钎焊接头的残余应力，提高钎焊接头的力学、热学及高温性能，实现复合构件的可靠连接及高温使用。
原位生长碳纳米管增强TiNi高温钎料的制备方法是按下述步骤进行的：
一、按照Ti/Ni原子百分比1∶1称取TiH2粉和Ni粉后混合，再加入六水硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)，六水硝酸镍的质量是TiH2粉和Ni粉总质量的5％～10％，加入无水乙醇使六水硝酸镍的溶液浓度为0.1mol/L，机械搅拌30分钟，然后加热且机械搅拌至无水乙醇全部挥发，得到TiH2-Ni复合粉末；
二、将步骤一获得的TiH2-Ni复合粉末均匀铺于石英舟中，将石英舟放入等离子体增强化学气相沉积设备中，抽真空至5Pa以下，通H2作为还原气体，H2流量为20sccm，调节并维持压强在200Pa，然后以30℃/min的速度升温至工作温度500～570℃，通入CH4气体，调节H2和CH4的总流量为50sccm，调节并维持压强500Pa～800Pa，沉积系统射频电源频率为13.56MHz，射频功率为175W，沉积时间为10～30分钟，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入CH4气体，以H2为保护气体，H2流量为20sccm，工作压强为200Pa，冷却到室温，即获得碳纳米管增强的TiNi复合钎料。
本发明制备的原位生长碳纳米管增强TiNi高温钎料增强原理为：碳纳米管具有极高的弹性模量和拉伸强度，低的密度和热膨胀系数、良好的韧性、耐高温以及化学稳定性等一些优异特性，可有效改善复合钎料的力学、热学及高温性能。钎焊过程中，复合钎料基体可以向碳纳米管进行应力及载荷传递，非常有利于缓解接头热应力。而且碳纳米管具有弥散强化和晶粒细化作用，可提高钎焊接头的力学及高温性能。本发明中选用TiH2粉作为钛源，主要利用了氢键保护的原理，避免了复合钎料基体在原位生长碳纳米管的过程中钛与与碳反应的问题，采用等离子体增强化学气相沉积方法在复合钎料上低温原位生长碳纳米管，不仅使结构完美的碳纳米管均匀分散在复合钎料中，而且保证了TiH2不会因温度过高分解。
本发明方法碳纳米管/TiNi复合钎料中碳纳米管均匀分散在复合钎料基体上，长度可达1～5μm，管径在10～15nm之间，所得复合钎料中碳纳米管含量大约为1.5％～5％。
本发明具有以下优点：
1.解决了传统TiNi复合钎料钎焊连接陶瓷、复合材料与金属时存在的热应力较大问题和钎焊接头在高温工作时力学性能下降问题。通过碳纳米管增强的TiNi复合钎料，可以有效地改善其力学，热学及高温性能。最终，实现高温应用陶瓷、复合材料与金属复合构件的可靠连接及高温使用。
2.本发明以TiH2粉末作为钛的添加形式，采用等离子体增强化学气相沉积方法低温原位生长碳纳米管，不仅保证了复合钎料中碳纳米管的结构完美和均匀分散性，而且保证了TiH2不会因温度过高分解，避免了复合钎料体系中钛与碳之间反应，真正意义上实现了碳纳米管对TiNi复合钎料的强化。
3.碳纳米管的密度极低，可有效降低单位体积复合钎料的质量，非常适合用于航天领域。
附图说明
图1为试验一中碳纳米管/TiNi复合钎料的扫描电镜照片；图2为试验一中碳纳米管/TiNi复合钎料的X光衍射图；图3为试验一中碳纳米管/TiNi复合钎料复合粉末拉曼光谱图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中原位生长碳纳米管增强TiNi高温钎料的制备方法是按下述步骤进行的：
一、按照Ti/Ni原子百分比1∶1称取TiH2粉和Ni粉后混合，再加入六水硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)，六水硝酸镍的质量是TiH2粉和Ni粉总质量的5％～10％，加入无水乙醇使六水硝酸镍的溶液浓度为0.1mol/L，机械搅拌30分钟，然后加热且机械搅拌至无水乙醇全部挥发，得到TiH2-Ni复合粉末；
二、将步骤一获得的TiH2-Ni复合粉末均匀铺于石英舟中，将石英舟放入等离子体增强化学气相沉积设备中，抽真空至5Pa以下，通H2作为还原气体，H2流量为20sccm，调节并维持压强在200Pa，然后以30℃/min的速度升温至工作温度500～570℃，通入CH4气体，调节H2和CH4的总流量为50sccm，调节并维持压强500Pa～800Pa，沉积系统射频电源频率为13.56MHz，射频功率为175W，沉积时间为10～30分钟，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入CH4气体，以H2为保护气体，H2流量为20sccm，工作压强为200Pa，冷却到室温，即获得碳纳米管增强的TiNi复合钎料。
本实施方式步骤一所述六水硝酸镍为市售产品，纯度＞98.0％；所述TiH2粉为市售产品，纯度＞99.0％，300目；所述Ni粉为市售产品，纯度＞99.0％，600目。
本实施方式方法通过碳纳米管增强的TiNi复合钎料，可以有效地改善其力学，热学及高温性能。最终，实现高温应用陶瓷、复合材料与金属复合构件的可靠连接及高温使用。以TiH2粉末作为钛的添加形式，采用等离子体增强化学气相沉积方法低温原位生长碳纳米管，不仅保证了复合钎料中碳纳米管的结构完美和均匀分散性，而且保证了TiH2不会因温度过高分解，避免了复合钎料体系中钛与碳之间反应，真正意义上实现了碳纳米管对TiNi复合钎料的强化。碳纳米管的密度极低，可有效降低单位体积复合钎料的质量，非常适合用于航天领域。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中六水硝酸镍的质量为TiH2粉和Ni粉的总质量7.5％。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二所述工作温度为510～560℃。其它步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二所述工作温度为525℃。其它步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中调节并维持压强650Pa。其它步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二所述沉积时间为15～25分钟。其它步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二所述沉积时间为20分钟。其它步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。
采用下述试验验证发明效果：
试验一：原位生长碳纳米管增强TiNi高温钎料制备方法按以下步骤实现：
一、将TiH2粉和Ni粉按照Ti/Ni原子百分比1∶1称取混合，按照TiH2粉和Ni粉的总质量9％称取六水硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)，将TiH2粉、Ni粉和六水硝酸镍放入烧杯中，加入适量无水乙醇使所得六水硝酸镍的溶液浓度为0.1mol/L，机械搅拌30分钟，然后加热且机械搅拌至无水乙醇全部挥发，得到Ni(NO3)2-TiH2-Ni复合粉末；二、将步骤一获得的复合粉末均匀铺于石英舟中，将石英舟放入等离子体增强化学气相沉积设备，抽真空至5Pa以下，通H2作为还原气体，H2流量为20sccm，调节并维持压强在200Pa，然后以30℃/min的速度升温至工作温度570℃，到达工作温度后，通入CH4气体，调节H2的流量为40sccm、CH4的流量为10sccm，调节并维持工作压强700Pa，沉积系统射频电源频率为13.56MHz，射频功率为175W，沉积时间为15分钟，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入CH4气体，以H2为保护气体，H2流量为20sccm，工作压强为200Pa，冷却到室温，得到碳纳米管/TiH2-Ni复合粉末，即获得碳纳米管增强TiNi复合钎料。
本实施方式获得的碳纳米管/TiNi复合钎料的扫描电镜照片如图1所示，碳纳米管均匀分散在复合钎料基体上，长度可达3～5μm，管径在10～15nm之间，所得复合钎料中碳纳米管含量大约为5％。
碳纳米管/TiNi复合钎料的X光衍射图如图2所示，图中有TiH2，Ni的衍射峰并无Ti的衍射峰和TiC的衍射峰，可以说明TiH2粉末没有分解成Ti，避免了钛与碳之间反应。碳纳米管/TiH2复合粉末拉曼光谱如图3所示，可以说明有碳纳米管的存在，并且碳纳米管的石墨化程度较好，也可以说碳纳米管的纯度较高。
试验二：原位生长碳纳米管增强TiNi高温钎料制备方法按以下步骤实现：
一、将TiH2粉和Ni粉按照Ti/Ni原子百分比1∶1称取混合，按照TiH2粉和Ni粉的总质量9％称取六水硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)，将TiH2粉、Ni粉和六水硝酸镍放入烧杯中，加入适量无水乙醇使所得六水硝酸镍的溶液浓度为0.1mol/L，机械搅拌30分钟，然后加热且机械搅拌至无水乙醇全部挥发，得到Ni(NO3)2-TiH2-Ni复合粉末；二、将步骤一获得的复合粉末均匀铺于石英舟中，将石英舟放入等离子体增强化学气相沉积设备，抽真空至5Pa以下，通H2作为还原气体，H2流量为20sccm，调节并维持压强在200Pa，然后以30℃/min的速度升温至工作温度570℃，到达工作温度后，通入CH4气体，调节H2的流量为25sccm、CH4的流量为25sccm，，调节并维持工作压强700Pa，沉积系统射频电源频率为13.56MHz，射频功率为175W，沉积时间为15分钟，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入CH4气体，以H2为保护气体，H2流量为20sccm，工作压强为200Pa，冷却到室温，得到碳纳米管/TiH2-Ni复合粉末，即获得碳纳米管增强TiNi复合钎料。
本实施方式获得的碳纳米管/TiNi复合钎料中碳纳米管均匀分散在复合钎料基体上，长度可达1～3μm，管径在10～15nm之间，所得复合钎料中碳纳米管含量大约为3.5％。
试验三：原位生长碳纳米管增强TiNi高温钎料制备方法按以下步骤实现：
一、将TiH2粉和Ni粉按照Ti/Ni原子百分比1∶1称取混合，按照TiH2粉和Ni粉的总质量9％称取六水硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)，将TiH2粉、Ni粉和六水硝酸镍放入烧杯中，加入适量无水乙醇使所得六水硝酸镍的溶液浓度为0.1mol/L，机械搅拌30分钟，然后加热且机械搅拌至无水乙醇全部挥发，得到Ni(NO3)2-TiH2-Ni复合粉末；二、将步骤一获得的复合粉末均匀铺于石英舟中，将石英舟放入等离子体增强化学气相沉积设备，抽真空至5Pa以下，通H2作为还原气体，H2流量为20sccm，调节并维持压强在200Pa，然后以30℃/min的速度升温至工作温度570℃，到达工作温度后，通入CH4气体，调节H2的流量为40sccm、CH4的流量为10sccm，，调节并维持工作压强700Pa，沉积系统射频电源频率为13.56MHz，射频功率为175W，沉积时间为15分钟，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入CH4气体，以H2为保护气体，H2流量为20sccm，工作压强为200Pa，冷却到室温，得到碳纳米管/TiH2-Ni复合粉末，即获得碳纳米管增强TiNi复合钎料。
本实施方式获得的碳纳米管/TiNi复合钎料中碳纳米管均匀分散在复合钎料基体上，长度可达1～3μm，管径在10～15nm之间，所得复合钎料中碳纳米管含量大约为1.5％。
Claims (7)
1.原位生长碳纳米管增强TiNi高温钎料的制备方法，其特征在于碳纳米管增强TiNi高温钎料的制备方法是按下述步骤进行的：
一、按照Ti/Ni原子百分比1∶1称取TiH2粉和Ni粉后混合，再加入六水硝酸镍，六水硝酸镍的质量是TiH2粉和Ni粉总质量的5％～10％，加入无水乙醇，使六水硝酸镍的溶液浓度为0.1mol/L，机械搅拌30分钟，然后加热且机械搅拌至无水乙醇全部挥发，得到TiH2-Ni复合粉末；
二、将步骤一获得的TiH2-Ni复合粉末均匀铺于石英舟中，将石英舟放入等离子体增强化学气相沉积设备中，抽真空至5Pa以下，通H2作为还原气体，H2流量为20sccm，调节并维持压强在200Pa，然后以30℃/min的速度升温至工作温度500～570℃，通入CH4气体，调节H2和CH4的总流量为50sccm，调节并维持压强500Pa～800Pa，沉积系统射频电源频率为13.56MHz，射频功率为175W，沉积时间为10～30分钟，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入CH4气体，以H2为保护气体，H2流量为20sccm，工作压强为200Pa，冷却到室温，即获得碳纳米管增强的TiNi复合钎料。
2.根据权利要求1所述原位生长碳纳米管增强TiNi高温钎料的制备方法，其特征在于步骤一中六水硝酸镍的质量为TiH2粉和Ni粉的总质量7.5％。
3.根据权利要求2所述原位生长碳纳米管增强TiNi高温钎料的制备方法，其特征在于步骤二所述工作温度为510～560℃。
4.根据权利要求2所述原位生长碳纳米管增强TiNi高温钎料的制备方法，其特征在于步骤二所述工作温度为525℃。
5.根据权利要求1、2、3或4所述原位生长碳纳米管增强TiNi高温钎料的制备方法，其特征在于步骤二中调节并维持压强650Pa。
6.根据权利要求5所述原位生长碳纳米管增强TiNi高温钎料的制备方法，其特征在于步骤二所述沉积时间为15～25分钟。
7.根据权利要求5所述原位生长碳纳米管增强TiNi高温钎料的制备方法，其特征在于步骤二所述沉积时间为20分钟。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201210027516 CN102534300B (zh) | 2012-02-08 | 2012-02-08 | 原位生长碳纳米管增强TiNi高温钎料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201210027516 CN102534300B (zh) | 2012-02-08 | 2012-02-08 | 原位生长碳纳米管增强TiNi高温钎料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102534300A CN102534300A (zh) | 2012-07-04 |
| CN102534300B true CN102534300B (zh) | 2013-04-24 |
Family
ID=46342318
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201210027516 Expired - Fee Related CN102534300B (zh) | 2012-02-08 | 2012-02-08 | 原位生长碳纳米管增强TiNi高温钎料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102534300B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103084749B (zh) * | 2013-01-18 | 2015-08-19 | 江苏师范大学 | 一种高使用寿命的无铅钎料 |
| CN103276322B (zh) * | 2013-06-17 | 2015-10-07 | 哈尔滨工业大学 | 一种原位生长碳纳米管增强铝基钎料的制备方法 |
| CN103789744B (zh) * | 2014-03-03 | 2015-10-07 | 哈尔滨工业大学 | 一种原位生长碳纳米管增强银基电接触材料的制备方法 |
| CN105397344B (zh) * | 2015-12-23 | 2017-10-03 | 哈尔滨工业大学 | 原位生长石墨烯和碳纳米管增强Ti基钎料的方法 |
| CN115074560B (zh) * | 2022-06-30 | 2023-03-14 | 广东省科学院新材料研究所 | 一种钛颗粒增强镁基复合材料及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6203768B1 (en) * | 1995-08-28 | 2001-03-20 | Advanced Nano Technologies Pty Ltd | Process for the production of ultrafine particles |
| CN1676244A (zh) * | 2005-01-17 | 2005-10-05 | 武汉科技大学 | 一种碳包覆金属纳米粒子及其制备方法 |
| CN101348936A (zh) * | 2008-09-17 | 2009-01-21 | 吉林大学 | 定向排列碳纳米管与碳包覆钴纳米颗粒复合物及其制备方法 |
-
2012
- 2012-02-08 CN CN 201210027516 patent/CN102534300B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6203768B1 (en) * | 1995-08-28 | 2001-03-20 | Advanced Nano Technologies Pty Ltd | Process for the production of ultrafine particles |
| CN1676244A (zh) * | 2005-01-17 | 2005-10-05 | 武汉科技大学 | 一种碳包覆金属纳米粒子及其制备方法 |
| CN101348936A (zh) * | 2008-09-17 | 2009-01-21 | 吉林大学 | 定向排列碳纳米管与碳包覆钴纳米颗粒复合物及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102534300A (zh) | 2012-07-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102534300B (zh) | 原位生长碳纳米管增强TiNi高温钎料的制备方法 | |
| CN103341674B (zh) | 一种陶瓷基复合材料与金属材料的石墨烯辅助钎焊方法 | |
| CN102383071B (zh) | 一种原位反应制备碳纳米管增强钛基复合材料的方法 | |
| CN102584312B (zh) | 一种陶瓷基纤维编织复合材料与金属材料的碳纳米管辅助钎焊方法 | |
| CN103817466B (zh) | 一种低温高效制备石墨烯增强铜基复合钎料的方法 | |
| Kablov et al. | Perspective high-temperature ceramic composite materials | |
| Casalegno et al. | Surface modification of carbon/carbon composites to improve their wettability by copper | |
| CN103276322B (zh) | 一种原位生长碳纳米管增强铝基钎料的制备方法 | |
| CN109554565B (zh) | 一种碳纳米管增强铝基复合材料的界面优化方法 | |
| CN102400001B (zh) | 一种原位金属间化合物颗粒增强铝基复合材料的制备方法 | |
| Luo et al. | Effects of fabrication processes on the properties of SiC/SiC composites | |
| CN103331499B (zh) | 一种使用Pd-Co-Ni钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷材料的方法 | |
| Wang et al. | Bonding performance and mechanism of a heat-resistant composite precursor adhesive (RT-1000∘ C) for TC4 titanium alloy | |
| Gu et al. | Low-temperature preparation of porous SiC ceramics using phosphoric acid as a pore-forming agent and a binder | |
| CN103214264B (zh) | 一种氮化硅纳米线增强氮化硅多孔陶瓷的方法 | |
| CN105397344A (zh) | 原位生长石墨烯/碳纳米管增强Ti基钎料的方法 | |
| CN110578066A (zh) | 原位生成AlN和AlB2双相颗粒增强的铝基复合材料的制备方法 | |
| CN112008087A (zh) | 一种提高碳纳米材料增强镍基高温合金综合性能的方法 | |
| He et al. | Large-scale synthesis of SiC/PyC core-shell structure nanowires via chemical liquid-vapor deposition | |
| CN105478944A (zh) | 一种碳纳米管辅助钎焊硬质合金和钢的方法 | |
| CN104709896A (zh) | 石墨复合体及其制备方法 | |
| CN103264235B (zh) | 一种复合钎料及制备方法以及利用该复合钎料钎焊TiBw/TC4钛基复合材料的方法 | |
| CN102249697B (zh) | 反应助剂促进烧结硼化钛陶瓷的方法 | |
| Lin et al. | Joints of Cf/SiC composite to Ti-alloy with in-situ synthesized TiCx improved brazing layers | |
| CN108529599A (zh) | 一种块体碳增强体/碳复合材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130424 |