CN103331499B - 一种使用Pd-Co-Ni钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷材料的方法 - Google Patents
一种使用Pd-Co-Ni钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种使用Pd-Co-Ni钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷材料的方法，它涉及一种钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷材料的方法。本发明是要解现有Pd-Co钎料钎焊过程当中由于钎料与母材增强体SiC之间的相互反应从而降低母材性能的问题，本发明方法为：一、Pd-Co-Ni钎料的制备；二、装配试样；三、钎焊连接，钎焊工艺参数定为：钎焊炉真空度小于6×10-3Pa，连接温度1240℃～1270℃，保温时间0～30min，接头压力为2×103Pa。本发明得到的接头四点弯曲强度为120MPa，达到母材基体强度的65％。本发明应用于钎焊领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷材料的方法。
背景技术
航天科研等方面在安全性，耐高温，耐腐蚀，抗氧化等高端领域要求材料在极其苛刻的环境下能够稳定的工作，并且尤其对耐高温等性能的要求越来越高，所以超高温材料的研究显得更加重要，单纯的高熔点合金已经难以满足实际需求，而高熔点金属的氧化物碳化物或硼化物即高温陶瓷材料则能够承受高达1900℃-2500℃的高温，并且耐高温陶瓷如硼化物陶瓷可以在1000℃以上稳定的工作，保持了很好的抗氧化，耐腐蚀，高强度等优越性能，这是金属材料所不能比拟的，由于具有以上优良性能，使得陶瓷材料可以应用于制作刀具以及耐磨材料等，并且渐渐成为了影响国民经济的一个相当重要的研究领域。
ZrB2陶瓷材料具有很高的强度和硬度，并且具有耐高温等优良特性，该陶瓷有着较低的热膨胀系数，且具有相对较高的化学稳定性，能够阻燃，耐腐蚀，耐热，因此具有非常广泛的应用前景，但是该材料难于烧结，并且高温时容易氧化，在其中加入SiC增强体，能够大大加强该种复合陶瓷材料的抗氧化能力以及耐磨性能等，并且能够提高该材料的高温稳定性，因而使得ZrB2-SiC陶瓷材料广泛应用在耐火材料，电极材料，并且在航天领域方面也得到了广泛的重视，航天器表面材料以及发动机叶片等材料需要在高温下工作，要有一定的抗氧化和耐蚀性，因此ZrB2-SiC陶瓷有着广泛的应用前景。
现在工业对结构材料的大型化以及形状复杂化等方面要求越来越高，虽然与金属材料相比陶瓷材料具有以上优点，但脆性大，加工性能差这一致命的缺点大大限制了陶瓷材料在生产生活等各个领域的应用，使得对ZrB2-SiC陶瓷材料的连接方面的研究迫在眉睫，对陶瓷材料进行连接能够降低大块复杂形状材料的昂贵的加工费用及难度，并且可以用于破损陶瓷材料的修复，从而大大提高陶瓷材料的实用价值。工程陶瓷的连接具有十分广阔的应用前景，尤其是对陶瓷接头耐高温结构连接的研究，将会使得我国在航天航空及交通运输领域获得足够的技术支持
为获得高温接头，应采用高温活性钎料进行钎焊，这类钎料当中都要包含一些活性元素如Ti，Zr，Ni等，这些元素可以在高温条件下和陶瓷材料发生了一定的化学反应，进而产生了牢固的界面结合，其中采用Ti或者V等元素作为活性元素会导致钎料接头脆性变大，目前有人采用Pd-Co钎料对ZrB2-SiC进行钎焊，钎焊过程当中钎料当中Pd和Co元素与母材当中的增强体SiC进行反应，生成了Pd2Si和CoSi导致母材当中的增强体发生分解，形成孔洞， 因此导致母材的力学性能大大下降，不利于获得较高性能的钎焊接头。
发明内容
本发明是要解现有Pd-Co钎料钎焊过程当中由于钎料与母材增强体SiC之间的相互反应从而降低母材性能的问题，提供了一种使用Pd-Co-Ni钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷材料的方法。
本发明一种使用Pd-Co-Ni钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷材料的方法，是通过以下步骤进行的：一、Pd-Co-Ni钎料的制备：按质量比为1∶(2～3)∶(1～2)的比例称取Pd粉体、Co粉体和Ni粉体，混合后得到混合钎料粉末，然后向混合钎料粉末中加入粘结剂，得到混好的膏状钎料，其中粘结剂由1.wt％的羟乙基纤维素和99.wt％的蒸馏水配置而成；
二、装配试样：用280#、800#以及1000#金相砂纸分别将两块ZrB2-SiC陶瓷母材的待焊表面进行逐级打磨，将打磨好的ZrB2-SiC陶瓷母材放置于质量百分含量为99％丙酮溶液中，超声清洗10min～20min，然后用无水乙醇进行清洗，再干燥，将膏状钎料涂覆于两块清洗后的ZrB2-SiC陶瓷母材的待焊表面，然后将涂覆膏状钎料后的两块ZrB2-SiC陶瓷母材的待焊表面对接，再放置于石墨模具当中，施加接头压力，接头压力为2×103Pa，得到装配好的试样；
三、钎焊连接：将装配好的试样放于真空钎焊炉当中进行钎焊，即完成用Pd-Co-Ni钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷材料的方法，钎焊工艺参数定为：钎焊炉真空度小于6×10-3Pa，连接温度1240℃～1270℃，保温时间0～30min，接头压力为2×103Pa。
本发明的Pd-Co-Ni钎料以及钎焊工艺，能够实现ZrB2-SiC复合陶瓷材料的有效连接，第三组员Ni元素的加入能够与钎料Pd和Co元素发生无限互溶，能够减弱钎料与母材增强体之间的相互反应，因此减少了焊接过程当中由于反应造成的母材强度下降的现象，本发明得到的接头四点弯曲强度为120MPa，达到母材基体强度的65％。
附图说明
图1为试验1中ZrB2-SiC陶瓷母材的组织照片；
图2为试验1中四点弯曲试样的装配图；其中a和c为ZrB2-SiC陶瓷母材，b为Pd-Co-Ni钎料；
图3为试验1中四点弯曲试样的受力方向示意图；其中箭头方向为受力方向；
图4为试验1得到的接头微观组织照片；其中a为焊缝，b为扩散层，c为ZrB2-SiC陶瓷母材。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种使用Pd-Co-Ni钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷材料的方法，是通过以下步骤进行的：一、Pd-Co-Ni钎料的制备：按质量比为1∶(2～3)∶(1～2)的比例称取Pd粉体、Co粉体和Ni粉体，混合后得到混合钎料粉末，然后向混合钎料粉末中加入粘结剂，得到混好的膏状钎料，其中粘结剂由1.wt％的羟乙基纤维素和99.wt％的蒸馏水配置而成；
二、装配试样：用280#、800#以及1000#金相砂纸分别将两块ZrB2-SiC陶瓷母材的待焊表面进行逐级打磨，将打磨好的ZrB2-SiC陶瓷母材放置于质量百分含量为99％丙酮溶液中，超声清洗10min～20min，然后用无水乙醇进行清洗，再干燥，将膏状钎料涂覆于两块清洗后的ZrB2-SiC陶瓷母材的待焊表面，然后将涂覆膏状钎料后的两块ZrB2-SiC陶瓷母材的待焊表面对接，再放置于石墨模具当中，施加接头压力，接头压力为2×103Pa，得到装配好的试样；
三、钎焊连接：将装配好的试样放于真空钎焊炉当中进行钎焊，即完成用Pd-Co-Ni钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷材料的方法，钎焊工艺参数定为：钎焊炉真空度小于6×10-3Pa，连接温度1240℃～1270℃，保温时间0～30min。
本实施方式的Pd-Co-Ni钎料以及钎焊工艺，能够实现ZrB2-SiC复合陶瓷材料的有效连接，第三组员Ni元素的加入能够与钎料Pd和Co元素发生无限互溶，能够减弱钎料与母材增强体之间的相互反应，因此减少了焊接过程当中由于反应造成的母材强度下降的现象，本发明得到的接头四点弯曲强度为120MPa，达到母材基体强度的65％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的Pd粉体、Co粉体和Ni粉体的纯度不低于99％。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的按原子量比为1∶2.36∶1.18的比例称取Pd粉体、Co粉体和Ni粉体。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的混合钎料粉末和粘结剂的质量体积比为25mg∶(0.01～0.05)mL。其他步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述的超声清洗15min。其他步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三所述的钎焊的具体步骤为：将装配好的试样放于真空钎焊炉当中进行钎焊，真空钎焊炉真空度小于 6×10-3Pa，采用10℃/min的加热速率加热到300℃，保温30min，然后以10℃/min的加热速率加热到1000℃，再以5℃/min的加热速率升温到连接温度为1240～1270℃，并且保温0～30min后，以10℃/min的速度冷却至300℃，最后随炉冷却到室温。其他步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三所述的连接温度为1270℃，保温时间为5min。其他步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
试验1、本试验一种使用Pd-Co-Ni钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷材料的方法，是通过以下步骤进行的：一、Pd-Co-Ni钎料的制备：按质量比为1∶2.36∶1.18的比例称取Pd粉体、Co粉体和Ni粉体，混合后得到混合钎料粉末，然后向混合钎料粉末中加入粘结剂，得到混好的膏状钎料，其中粘结剂由1.wt％的羟乙基纤维素和99.wt％的蒸馏水配置而成；
二、装配试样：用280#、800#以及1000#金相砂纸分别将两块ZrB2-SiC陶瓷母材的待焊表面进行逐级打磨，将打磨好的ZrB2-SiC陶瓷母材放置于质量百分含量为99％丙酮溶液中，超声清洗15min，然后用无水乙醇进行清洗，再干燥，将膏状钎料涂覆于两块清洗后的ZrB2-SiC陶瓷母材的待焊表面，然后将涂覆膏状钎料后的两块ZrB2-SiC陶瓷母材的待焊表面对接，再放置于石墨模具当中，施加接头压力，接头压力为2×103Pa，得到装配好的试样；
三、钎焊连接：将装配好的试样放于真空钎焊炉当中，真空钎焊炉真空度小于6×10-3Pa，采用10℃/min的加热速率加热到300℃，保温30min，然后以10℃/min的加热速率加热到1000℃，再以5℃/min的加热速率升温到1270℃，并且保温5min后，以10℃/min的速度冷却至300℃，最后随炉冷却到室温，即完成用Pd-Co-Ni钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷材料的方法。
本试验ZrB2-SiC陶瓷母材的微观组织照片如图1所示，由图1可知，母材当中增强体为其中黑色相，该相分布较为均匀并且呈现短纤维状，对提高母材的强度起到了很大的作用。
对本试验得到的接头进行力学性能测试，四点弯曲试样的装配图如图2所示，受力方向如图3所示，测试结果为：接头四点弯曲强度120MPa，达到母材基体强度的65％。本试验得到的接头微观组织照片如图4所示，由图4可知，Ni元素的加入能够一定程度上对接头的反应进行了控制，并且最终获得了形貌较为良好的钎焊接头，母材当中仍然存在这少量由于增强体被反应掉而留下的空洞，其中部分空洞被Ni元素钎料等所填充。
Claims (7)
1.一种使用Pd-Co-Ni钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷材料的方法，其特征在于使用Pd-Co-Ni钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷材料的方法是通过以下步骤进行的：
一、Pd-Co-Ni钎料的制备：按原子量比为1：(2～3)：(1～2)的比例称取Pd粉体、Co粉体和Ni粉体，混合后得到混合钎料粉末，然后向混合钎料粉末中加入粘结剂，得到膏状钎料，其中粘结剂由1.wt％的羟乙基纤维素和99.wt％的蒸馏水配制而成；
二、装配试样：用280#、800#以及1000#金相砂纸分别将两块ZrB2-SiC陶瓷母材的待焊表面进行逐级打磨，将打磨好的ZrB2-SiC陶瓷母材放置于质量百分含量为99％丙酮溶液中，超声清洗10min～20min，然后用无水乙醇进行清洗，再干燥，将膏状钎料涂覆于两块清洗后的ZrB2-SiC陶瓷母材的待焊表面，然后将涂覆膏状钎料后的两块ZrB2-SiC陶瓷母材的待焊表面对接，再放置于石墨模具当中，施加接头压力，接头压力为2×103Pa，得到装配好的试样；
三、钎焊连接：将装配好的试样放于真空钎焊炉当中进行钎焊，即完成用Pd-Co-Ni钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷材料的方法，钎焊工艺参数定为：钎焊炉真空度小于6×10-3Pa，连接温度1240℃～1270℃，保温时间5～30min，接头压力为2×103Pa。
2.根据权利要求1所述的一种使用Pd-Co-Ni钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷材料的方法，其特征在于步骤一中所述的Pd粉体、Co粉体和Ni粉体的纯度不低于99％。
3.根据权利要求1所述的一种使用Pd-Co-Ni钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷材料的方法，其特征在于步骤一中所述的Pd粉体、Co粉体和Ni粉体是按原子量比为1：2.36：1.18的比例称取的。
4.根据权利要求1所述的一种使用Pd-Co-Ni钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷材料的方法，其特征在于步骤一中所述的混合钎料粉末和粘结剂的质量体积比为25mg：(0.01～0.05)mL。
5.根据权利要求1所述的一种使用Pd-Co-Ni钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷材料的方法，其特征在于步骤二中所述的超声清洗15min。
6.根据权利要求1所述的一种使用Pd-Co-Ni钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷材料的方法，其特征在于步骤三所述的钎焊的具体步骤为：将装配好的试样放于真空钎焊炉当中进行钎焊，真空钎焊炉真空度小于6×10-3Pa，采用10℃/min的加热速率加热到300℃，保温30min，然后以10℃/min的加热速率加热到1000℃，再以5℃/min的加热速率升温到连接温度为1240～1270℃，并且保温5～30min后，以10℃/min的速度冷却至300℃，最后随炉冷却到室温。
7.根据权利要求1或6所述的一种使用Pd-Co-Ni钎料钎焊ZrB2-SiC复合陶瓷材料的方法，其特征在于步骤三所述的连接温度为1270℃，保温时间为5min。
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