CN106702315A - 金属钽及合金表面MoSi2涂层的制备方法 - Google Patents

金属钽及合金表面MoSi2涂层的制备方法 Download PDF

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张厚安
麻季冬
廉冀琼
古思勇
付明
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C10/00—Solid state diffusion of only metal elements or silicon into metallic material surfaces
    • C23C10/28—Solid state diffusion of only metal elements or silicon into metallic material surfaces using solids, e.g. powders, pastes
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Abstract

本发明公开了一种金属钽表面MoSi2涂层的制备方法，包括：S10，提供钽片基材，并将所述钽片基材进行抛光和清洗以除去其表面的氧化物和杂质；S11，提供渗剂原料，包括活化剂、分散剂、钼粉和硅粉；S12，将所述钼粉、所述活化剂以及所述分散剂按照质量份数比：40‑50：5‑10：40‑55混合行成第一混合物；S13，将所述钽片基材埋入所述第一混合物中，并在保护气氛于1300‑1500℃保温4‑10h，取出后清洗干净；S14，将所述硅粉、所述活化剂以及所述分散剂按照质量份数比：20‑40：5‑18：55‑75混合行成第二混合物；S15，将步骤S13所获得的产物埋入所述第二混合物中，并在保护气氛于1100‑1400℃保温8‑20h，取出后清洗干净，获得含MoSi2涂层的样品。

Description

金属钽及合金表面MoSi2涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及合金技术领域，尤其涉及一种金属钽表面MoSi2涂层的制备方法。
背景技术
钽具有高密度、高熔点、耐腐蚀、优异的高温强度、良好的加工性和可焊性及低的塑/脆转变温度等优良性能而广泛应用于电子、化工、武器等多种行业。但钽从室温到300℃处于稳定状态，300℃开始氧化和脆化，为解决钽氧化问题，一是从合金本身入手，研制具有高温抗氧化能力的合金，如Ta-10W，二是在其上施加抗氧化涂层。至今众多研究表明，钽的可合金化程度很小，因为当提高抗氧化的合金元素加入量增多时，合金的可加工性将变得很差或完全不具备室温塑性，因而钽及钽合金的防护涂层有比较广泛的研究和应用。
金属间化合物MoSi2因高温时其表面会形成一层致密SiO2保护膜而具有特别优异的高温抗氧化性能，常作为难熔金属、石墨和C/C复合材料的高温抗氧化涂层，肖来荣等采用料浆烧结法在C/C复合材料基体上制备出以MoSi2为主且与基体结合良好的抗氧化涂层，在1500℃下氧化生成SiO2玻璃膜，能阻挡氧向基体内部的扩散；用液硅渗透和料浆烧结法在石墨基体上制备的SiC/Si-MoSi2/MoSi2抗氧化涂层，呈现良好的梯度分布特征，在1700℃下具有极好的抗氧化和抗热震性能。
目前制备MoSi2涂层的方法主要有化学气相沉积、包埋法、料浆烧结法、热喷涂法和熔盐法等。CVD法制备可制备组织致密的涂层，但沉积效率较低；热喷涂法效率高，但涂层不致密且操作环境恶劣；料浆法和熔盐法涂层成份与组织控制较复杂；包埋法因制备工艺简单，涂层与基体结合牢固、组织致密且不受基体材料形状限制而备受青睐。采用渗剂法制备钽表面MoSi2涂层的方法国内外未见报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种金属钽表面MoSi2涂层的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用了以下技术措施：
本发明提供一种金属钽表面MoSi2涂层的制备方法，包括以下步骤：
S10，提供钽片基材，并将所述钽片基材进行抛光和清洗以除去其表面的氧化物和杂质；
S11，提供渗剂原料，包括活化剂、分散剂、钼粉和硅粉；
S12，将所述钼粉、所述活化剂以及所述分散剂按照质量份数比：40-50：5-10：40-55混合行成第一混合物；
S13，将所述钽片基材埋入所述第一混合物中，并在保护气氛于1300-1500℃保温4-10h，取出后清洗干净；
S14，将所述硅粉、所述活化剂以及所述分散剂按照质量份数比：20-40：5-18：55-75混合行成第二混合物；
S15，将步骤S13所获得的产物埋入所述第二混合物中，并在保护气氛于1100-1400℃保温8-20h，取出后清洗干净，获得含MoSi2涂层的样品。
作为进一步改进的，所述活化剂包括NaF以及Na2SiF6。
作为进一步改进的，所述分散剂包括Al2O3。
作为进一步改进的，在步骤S12中，将所述钼粉、NaF以及所述Al2O3按照质量份数比：40-50：5-10：40-55混合行成第一混合物。
作为进一步改进的，在步骤S14中，将所述硅粉、NaF、Na2SiF6以及所述Al2O3按照质量份数比：20-40：3-8：2-10：55-75混合行成第二混合物。
作为进一步改进的，将所述硅粉、NaF、Na2SiF6以及所述Al2O3按照质量份数比：25-35：3-8：2-10：60-70混合行成第二混合物。
作为进一步改进的，所述保护氛围为惰性气体。
作为进一步改进的，在步骤S13中，在保护气氛于1350-1450℃保温4-10h。
作为进一步改进的，在步骤S15中，在保护气氛于1200-1300℃保温8-20h。
与现有技术相比较，本发明具有以下优点：
本发明提供的金属钽表面MoSi2涂层的制备方法，具有控制方法简单等特点，且获得的涂层具有较厚的结构并与钽片基材形成结合的紧密。
附图说明
图1为本发明实施例提供的金属钽表面MoSi2涂层的制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
请参考图1，本发明实施例提供一种金属钽表面MoSi2涂层的制备方法，包括以下步骤：
S10，提供钽片基材，并将所述钽片基材进行抛光和清洗以除去其表面的氧化物和杂质；
S11，提供渗剂原料，包括活化剂、分散剂、钼粉和硅粉；
S12，将所述钼粉、所述活化剂以及所述分散剂按照质量份数比：40-50：5-10：40-55混合行成第一混合物；
S13，将所述钽片基材埋入所述第一混合物中，并在保护气氛于1300-1500℃保温4-10h，取出后清洗干净；
S14，将所述硅粉、所述活化剂以及所述分散剂按照质量份数比：20-40：5-18：55-75混合行成第二混合物；
S15，将步骤S13所获得的产物埋入所述第二混合物中，并在保护气氛于1100-1400℃保温8-20h，取出后清洗干净，获得含MoSi2涂层的样品。
在步骤S10中，所述钽片基材的形状和结构不限，优选为片状结构。本实施例中，所述钽片基材为10mm*10mm*1mm钽片。
在步骤S11中，所述活化剂包括NaF以及Na2SiF6。所述分散剂包括Al2O3。
在步骤S12中，通过活化剂及分散剂和钼粉之间的比例控制可加速被渗元素的渗入过程又可以防止粉末烧结在工件表面粘结。将所述钼粉、NaF以及所述Al2O3按照质量份数比：40-50：5-10：40-55混合行成第一混合物。优选的，将所述钼粉、NaF以及所述Al2O3按照质量份数比：45-50：6-8：45-50混合行成第一混合物。本实施例中，将所述钼粉、NaF以及所述Al2O3按照质量份数比：48：7：48混合行成第一混合物。
在步骤S13中，一定的温度环境可以保证渗剂进行充分扩散。优选的，在保护气氛于1350-1450℃保温4-10h。更优选的，在保护气氛于1380-1400℃保温4-10h。本实施例中，在Al2O3管式炉内保护气氛于1400℃保温10h。所述保护氛围为氩气。
在步骤S14中，通过活化剂及分散剂和硅粉之间的比例控制可加速被渗元素的渗入过程又可以防止粉末烧结在工件表面粘结。将所述硅粉、NaF、Na2SiF6以及所述Al2O3按照质量份数比：20-40：3-8：2-10：55-75混合行成第二混合物。优选的，将所述硅粉、NaF、Na2SiF6以及所述Al2O3按照质量份数比：25-35：3-8：2-10：60-70混合行成第二混合物。
在步骤S15中，一定的温度环境可以保证渗剂进行充分扩散。优选的，在保护气氛于1200-1300℃保温8-20h。更优选的，在保护气氛于1250-1280℃保温8-20h。本实施例中，在Al2O3管式炉内保护气氛于1280℃保温15h。所述保护氛围为氩气。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。

Claims (9)

1.一种金属钽表面MoSi2涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S10，提供钽片基材，并将所述钽片基材进行抛光和清洗以除去其表面的氧化物和杂质；S11，提供渗剂原料，包括活化剂、分散剂、钼粉和硅粉；S12，将所述钼粉、所述活化剂以及所述分散剂按照质量份数比：40-50：5-10：40-55混合行成第一混合物；S13，将所述钽片基材埋入所述第一混合物中，并在保护气氛于1300-1500℃保温4-10h，取出后清洗干净；S14，将所述硅粉、所述活化剂以及所述分散剂按照质量份数比：20-40：5-18：55-75混合行成第二混合物；S15，将步骤S13所获得的产物埋入所述第二混合物中，并在保护气氛于1100-1400℃保温8-20h，取出后清洗干净，获得含MoSi2涂层的样品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述活化剂包括NaF以及Na2SiF6。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述分散剂包括Al2O3。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：在步骤S12中，将所述钼粉、NaF以及所述Al2O3按照质量份数比：40-50：5-10：40-55混合行成第一混合物。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：在步骤S14中，将所述硅粉、NaF、Na2SiF6以及所述Al2O3按照质量份数比：20-40：3-8：2-10：55-75混合行成第二混合物。
6.在步骤S14中，将所述硅粉、NaF、Na2SiF6以及所述Al2O3按照质量份数比：25-35：3-8：2-10：60-70混合行成第二混合物。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述保护氛围为惰性气体。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤S13中，在保护气氛于1350-1450℃保温4-10h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤S15中，在保护气氛于1200-1300℃保温8-20h。
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