CN104831231A - 一种钼或钼合金表面抗氧化渗层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钼或钼合金表面抗氧化渗层的制备方法，该方法为：一、对钼或钼合金表面进行打磨处理以去除表面氧化皮，超声波清洗后烘干；二、制备包埋用渗剂；三、将钼或钼合金包埋于装有所述渗剂的坩埚中，然后将所述坩埚密封后置于高温炉中，在温度为1000℃～1500℃，氩气气氛保护的条件下保温处理1h～20h，随炉冷却至室温后在钼或钼合金表面得到抗氧化渗层。本发明利用高温炉对包埋于渗剂中的钼或钼合金进行保温处理，在钼或钼合金表面形成具有多层结构的抗氧化渗层，该抗氧化渗层对钼或钼合金基体形状的适应性强且渗层厚度均匀，渗层退化速度慢，且本发明具有操作简单，渗层沉积速度快的优点。
Description
技术领域
本发明属于表面渗层制备技术领域，具体涉及一种钼或钼合金表面抗氧化渗层的制备方法。
背景技术
钼基材料(如工业纯钼或钼合金)具有熔点高、高温强度高、密度适中等优点，是应用潜力巨大的高温结构材料，在航空航天、核能及化工等领域受到广泛关注。然而钼在400℃以上的氧化环境中极易与氧发生反应，从而使其力学性能明显下降，严重限制了其作为高温结构材料在高温有氧环境中的使用，因此，钼基材料的高温抗氧化防护是实现其在高温下成功应用的关键技术之一。
表面抗氧化渗层技术被认为是解决钼基材料高温抗氧化防护的有效手段，研究表明，单一的渗层体系难以长时间有效保护钼基材料免受氧化，多层渗层成为研究热点和重点。钼基材料表面渗层材料的开发以二硅化钼(MoSi2)为基础，MoSi2具有高熔点，良好的高温抗氧化性能和抗热冲击性能的特点，是一种应用范围广泛的高温材料。在航空航天等领域，MoSi2被用做C/C复合材料、难熔金属等材料在1000℃以上高温环境中使用的抗氧化渗层。然而，虽然MoSi2在高温下抗氧化性能优异，但其在小于1000℃的氧化环境中使用时表面难以形成保护性的SiO2膜，尤其在800℃以下时还会发生“pest”氧化(氧化后粉化)，不能满足抗氧化要求。
因此，研究者们通过设计包括MoSi2层的多层渗层或者在MoSi2中添加其它元素或化合物对渗层进行改性，以增强其综合抗氧化性能。Xu等人[ActaMetallurgica Sinica,2002,15:167-171；Surface and Coatings Technology,2012,206:3393-3398]研究了Al改性MoSi2渗层，该渗层以Mo(Si,Al)2相为主，氧化时表面形成由SiO2和A12O3组成的氧化膜，较单一的MoSi2渗层表现出更好的抗氧化性能，也未发生“pest”氧化，但是该渗层中成膜元素与基体间互扩散明显，渗层退化速度较快。Zhang等人[International Journal of RefractoryMetals and Hard Materials,2013,41:128-132]研究了MoSi2-CrSi2-Si3N4复合涂层，该复合涂层的抗氧化性能较单一的MoSi2层有所增强，但其制备需三次加工，逐步镀覆才可完成，工艺复杂。总之，目前多关注单一元素改性MoSi2渗层制备方法的研究，未能充分发挥多元素改性的优势，为数不多的多元素改性MoSi2渗层制备方法的研究，存在制备工艺复杂，抗氧化性能未达到要求的缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种钼或钼合金表面抗氧化渗层的制备方法，该方法对钼或钼合金基体形状的适应性强，制备得到的抗氧化渗层厚度均匀，抗氧化寿命长。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钼或钼合金表面抗氧化渗层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、对钼或钼合金表面进行打磨处理以去除表面氧化皮，超声波清洗后烘干；
步骤二、制备包埋用渗剂，所述渗剂由以下质量百分比的原料球磨混合制成：硅粉4％～20％，铝粉1％～12％，硼粉0.5％～10％，催化剂1％～10％，余量为氧化铝粉体；所述催化剂为卤化物粉体；
步骤三、将步骤一中烘干后的钼或钼合金包埋于装有步骤二中所述渗剂的坩埚中，然后将所述坩埚密封后置于高温炉中，在温度为1000℃～1500℃，氩气气氛保护的条件下保温处理1h～20h，随炉冷却至室温后在钼或钼合金表面得到抗氧化渗层。
上述的一种钼或钼合金表面抗氧化渗层的制备方法，其特征在于，步骤二中所述硅粉、铝粉、硼粉、催化剂和氧化铝粉体的粒度均不小于100目。
上述的一种钼或钼合金表面抗氧化渗层的制备方法，其特征在于，步骤二中所述硅粉、铝粉、硼粉、催化剂和氧化铝粉体的质量纯度均不小于98％。
上述的一种钼或钼合金表面抗氧化渗层的制备方法，其特征在于，步骤二中所述卤化物粉体为氟化钠粉体、氟化铵粉体或氯化铵粉体。
上述的一种钼或钼合金表面抗氧化渗层的制备方法，其特征在于，步骤二中所述球磨混合的时间为1h～6h。
上述的一种钼或钼合金表面抗氧化渗层的制备方法，其特征在于，步骤二中所述渗剂由以下质量百分比的原料球磨混合制成：硅粉10％～18％，铝粉3％～8％，硼粉2％～5％，催化剂3％～7％，余量为氧化铝粉体。
上述的一种钼或钼合金表面抗氧化渗层的制备方法，其特征在于，步骤三中所述保温处理的温度为1100℃～1300℃，时间为6h～10h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明将钼或钼合金基体包埋于由硅粉、铝粉、硼粉、催化剂和氧化铝粉体按一定比例组成的渗剂中，在高温炉中经过保温处理，使得Si、Al和B元素扩散渗入钼或钼合金中，在钼或钼合金表面形成具有多层结构的抗氧化渗层，该抗氧化渗层对钼或钼合金基体形状的适应性强且渗层厚度均匀，渗层退化速度慢，且本发明的制备方法具有操作简单，渗层沉积速度快的优点。
2、本发明在钼或钼合金表面制备的抗氧化渗层为多层结构，该抗氧化渗层结合了Al元素和B元素改性MoSi2抗氧化体系的优点，外层中Al固溶在MoSi2中，形成Mo(Si,Al)2，使外层在中低温氧化时表面可形成Al2O3，改善其低温抗氧化性能，并抑制“pest”氧化的发生，同时，抗氧化渗层中的B氧化时生成的B2O3增强了高温氧化时抗氧化渗层中生成的SiO2的流动性，使得抗氧化渗层在中低温条件下抗氧化性能明显优于单一的MoSi2层，另外，在基体表面形成的成分为Mo-B化合物(MoB和Mo2B)的内层具有抑制外层中Mo(Si,Al)2与基体之间发生互扩散的作用，从而有利于延长渗层的抗氧化寿命。
3、本发明在钼或钼合金基体表面制备抗氧化渗层的工艺过程简单，该方法通过一次热扩散渗处理，即可在基体材料表面形成抗氧化渗层，操作方便且组织均匀可控。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的抗氧化渗层截面的背散射电子像。
图2为本发明实施例1制备的抗氧化渗层中元素分布的线扫描图像。
图3为本发明实施例1制备的抗氧化渗层的XRD分析谱图。
图4为本发明实施例1制备的抗氧化渗层表面的二次电子像。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、对钼表面进行打磨处理以去除表面氧化皮，超声波清洗30min后烘干；所述钼为纯钼基体(质量纯度大于99％)；
步骤二、制备包埋用渗剂，所述渗剂由以下质量百分比的原料球磨混合制成：硅粉12％，铝粉6％，硼粉3％，催化剂6％，余量为氧化铝粉体；所述催化剂为氟化铵粉体，所述球磨混合的时间为3h；所述硅粉、铝粉、硼粉、催化剂和氧化铝粉体的粒度均不小于100目，所述硅粉、铝粉、硼粉、催化剂和氧化铝粉体的质量纯度均不小于98％；
步骤三、将步骤一中烘干后的钼包埋于装有步骤二中所述渗剂的刚玉坩埚中，然后将所述刚玉坩埚密封后置于高温炉中，在温度为1150℃，氩气气氛保护的条件下保温处理6h，随炉冷却至室温后在钼表面得到抗氧化渗层。
从图1中可看出本实施例的抗氧化渗层具有多层结构，且渗层组织致密均匀；图3中曲线a为本实施例制备的抗氧化渗层表面的XRD分析谱图，图3中曲线b为本实施例制备的抗氧化渗层打磨掉外层后表面的XRD分析谱图，结合图2和图3可看出本实施例的抗氧化渗层的外层的主要成分为Mo(Si,Al)2，且外层的厚度约为35μm，内层的主要成分为Mo-B化合物(MoB和Mo2B)，且内层的厚度约为6μm，内层和外层之间由主要成分为Mo5(Si,Al)3的过渡层实现结合，且过渡层的厚度约为1μm，另外，外层中弥散分布的呈灰色的物相为MoB，测试其体积含量为4.5％，从图4中可以看出本实施例的抗氧化渗层表面光滑、平整，无残余渗剂粘附。
本实施例钼表面抗氧化渗层的组织致密均匀，且渗层表面光滑、平整，无残余渗剂粘附，将本实施例制备的表面覆盖有抗氧化渗层的钼置于温度为1200℃的空气气氛中测试其抗氧化性能，100h后采用扫描电子显微镜观察到钼表面平整、无氧化物剥落，这表明本实施例的抗氧化渗层具有良好的抗氧化性能。
对比例1
对比例1制备抗氧化渗层的方法与实施例1中制备抗氧化渗层的方法相同，其中的不同之处在于：步骤二中所述渗剂中无硼粉。
对比例1在钼表面制备的抗氧化渗层的主要成分为Mo(Si,Al)2，该抗氧化渗层与钼之间由主要成分为Mo5(Si,Al)3的过渡层实现结合，抗氧化渗层的厚度约为42μm，过渡层的厚度约为2μm。
将本对比例制备的表面覆盖有抗氧化渗层的钼置于温度为1200℃的空气气氛中测试其抗氧化性能，100h后采用扫描电子显微镜观察到钼表面抗氧化渗层的厚度减薄约15％，这主要是因为对比例1制备的抗氧化渗层中的Mo(Si,Al)2与基体中的钼容易相互扩散，使Mo(Si,Al)2转变为抗氧化性能相对较差的Mo5(Si,Al)3。
对比例2
对比例2制备抗氧化渗层的方法与实施例1制备抗氧化渗层的方法相同，其中的不同之处在于：步骤二中所述渗剂中无铝粉。
对比例2在钼表面制备的抗氧化渗层为多层结构，该抗氧化渗层的外层的主要成分为MoSi2，内层的主要成分为Mo-B化合物(MoB和Mo2B)，内层与外层之间由主要成分为Mo5Si3的过渡层实现结合；测试表明外层的厚度约为39μm，内层的厚度约为7μm，所述过渡层的厚度约为1.5μm。
将本对比例制备的表面覆盖有抗氧化渗层的钼置于温度为1200℃的空气气氛中测试其抗氧化性能，5h后采用电子扫描显微镜观察到钼表面生成的氧化膜中有气泡存在，抗氧化渗层的致密性变差，这主要是因为该抗氧化渗层高温氧化时产生了挥发性氧化物MoO3，导致氧化初期渗层失重。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、对钼表面进行打磨处理以去除表面氧化皮，超声波清洗30min后烘干；所述钼为纯钼基体(质量纯度大于99％)；
步骤二、制备包埋用渗剂，所述渗剂由以下质量百分比的原料球磨混合制成：硅粉20％，铝粉12％，硼粉4％，催化剂6％，余量为氧化铝粉体；所述催化剂为氟化钠粉体，所述球磨混合的时间为6h；所述硅粉、铝粉、硼粉、催化剂和氧化铝粉体的粒度均不小于100目，所述硅粉、铝粉、硼粉、催化剂和氧化铝粉体的质量纯度均不小于98％；
步骤三、将步骤一中烘干后的钼包埋于装有步骤二中所述渗剂的石墨坩埚中，然后将所述刚石墨埚密封后置于高温炉中，在温度为1500℃，氩气气氛保护的条件下保温处理8h，随炉冷却至室温后在钼表面得到抗氧化渗层。
本实施例钼表面的抗氧化渗层为多层结构，该抗氧化渗层的外层的主要成分为Mo(Si,Al)2，抗氧化渗层的内层的主要成分为Mo-B化合物(MoB和Mo2B)，内层和外层之间由主要成分为Mo5(Si,Al)3的过渡层实现结合，测试表明外层中含有体积含量约为6.1％的MoB，外层的厚度约为196μm，内层的厚度约为29μm，过渡层的厚度约为4μm。
本实施例在钼表面制备的抗氧化渗层的组织致密均匀，且渗层表面光滑、平整，无残余渗剂粘附，将本实施例制备的表面覆盖有抗氧化渗层的钼置于温度为1200℃的空气气氛中测试其抗氧化性能，100h后采用扫描电子显微镜观察到钼表面平整、无氧化物剥落，这表明本实施例的抗氧化渗层具有良好的抗氧化性能。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、对钼合金表面进行打磨处理以去除表面氧化皮，超声波清洗30min后烘干；所述钼合金为TZM钼合金；
步骤二、制备包埋用渗剂，所述渗剂由以下质量百分比的原料球磨混合制成：硅粉12％，铝粉3％，硼粉10％，催化剂10％，余量为氧化铝粉体；所述催化剂为氯化铵粉体，所述球磨混合的时间为5h；所述硅粉、铝粉、硼粉、催化剂和氧化铝粉体的粒度均不小于100目，所述硅粉、铝粉、硼粉、催化剂和氧化铝粉体的质量纯度均不小于98％；
步骤三、将步骤一中烘干后的钼合金包埋于装有步骤二中所述渗剂的石墨坩埚中，然后将所述刚石墨埚密封后置于高温炉中，在温度为1000℃，氩气气氛保护的条件下保温处理20h，随炉冷却至室温后在钼合金表面得到抗氧化渗层。
本实施例钼合金表面的抗氧化渗层为多层结构，该抗氧化渗层的外层的主要成分为Mo(Si,Al)2，抗氧化渗层的内层的主要成分为Mo-B化合物(MoB和Mo2B)，内层和外层之间由主要成分为Mo5(Si,Al)3的过渡层实现结合，测试表明外层中含有体积含量约为14.6％的MoB，外层的厚度约为28μm，内层的厚度约为6μm，过渡层的厚度约为1μm。
本实施例钼合金表面抗氧化渗层的组织致密均匀，且渗层表面光滑、平整，无残余渗剂粘附，将本实施例制备的表面覆盖有抗氧化渗层的钼置于温度为1200℃的空气气氛中测试其抗氧化性能，100h后采用扫描电子显微镜观察到钼表面平整、无氧化物剥落，这表明本实施例的抗氧化渗层具有良好的抗氧化性能。
实施例4
本实施例制备抗氧化渗层的方法包括以下步骤：
步骤一、对钼合金表面进行打磨处理以去除表面氧化皮，超声波清洗30min后烘干；所述钼合金为TZC钼合金；
步骤二、制备包埋用渗剂，所述渗剂由以下质量百分比的原料球磨混合制成：硅粉4％，铝粉1％，硼粉0.5％，催化剂1％，余量为氧化铝粉体；所述催化剂为氯化铵粉体，所述球磨混合的时间为1h；所述硅粉、铝粉、硼粉、催化剂和氧化铝粉体的粒度均不小于100目，所述硅粉、铝粉、硼粉、催化剂和氧化铝粉体的质量纯度均不小于98％；
步骤三、将步骤一中烘干后的钼合金包埋于装有步骤二中所述渗剂的石墨坩埚中，然后将所述刚石墨埚密封后置于高温炉中，在温度为1150℃，氩气气氛保护的条件下保温处理1h，冷却至室温后得到表面覆盖有抗氧化渗层的钼合金。
本实施例钼合金表面的抗氧化渗层为多层结构，该抗氧化渗层的外层的主要成分为Mo(Si,Al)2，抗氧化渗层的内层的主要成分为Mo-B化合物(MoB和Mo2B)，内层和外层之间由主要成分为Mo5(Si,Al)3的过渡层实现结合，测试表明外层中含有体积含量为2.9％的MoB，外层的厚度约为10μm，内层的厚度约为3μm，过渡层的厚度约为0.5μm。
本实施例钼合金表面抗氧化渗层的组织致密均匀，且渗层表面光滑、平整，无残余渗剂粘附，将本实施例制备的表面覆盖有抗氧化渗层的钼置于温度为1000℃的空气气氛中测试其抗氧化性能，100h后采用扫描电子显微镜观察到钼表面平整、无氧化物剥落，这表明本实施例的抗氧化渗层具有良好的抗氧化性能。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、对钼表面进行打磨处理以去除表面氧化皮，超声波清洗30min后烘干；所述钼为纯钼基体(质量纯度大于99％)；
步骤二、制备包埋用渗剂，所述渗剂由以下质量百分比的原料球磨混合制成：硅粉18％，铝粉8％，硼粉5％，催化剂7％，余量为氧化铝粉体；所述催化剂为NaF，所述球磨混合的时间为4h；所述硅粉、铝粉、硼粉、催化剂和氧化铝粉体的粒度均不小于100目，所述硅粉、铝粉、硼粉、催化剂和氧化铝粉体的质量纯度均不小于98％；
步骤三、将步骤一中烘干后的钼合金包埋于装有步骤二中所述渗剂的石墨坩埚中，然后将所述刚石墨埚密封后置于高温炉中，在温度为1300℃，氩气气氛保护的条件下保温处理6h，冷却至室温后得到表面覆盖有抗氧化渗层的钼。
本实施例钼表面的抗氧化渗层为多层结构，该抗氧化渗层的外层的主要成分为Mo(Si,Al)2，抗氧化渗层的内层的主要成分为Mo-B化合物(MoB和Mo2B)，所述内层和外层之间由主要成分为Mo5(Si,Al)3的过渡层实现结合，测试表明外层中含有体积含量为6.5％的MoB，外层的厚度约为96μm，内层的厚度约为13μm，过渡层的厚度约为2.5μm。
本实施例钼合金表面抗氧化渗层的组织致密均匀，且渗层表面光滑、平整，无残余渗剂粘附，将本实施例制备的表面覆盖有抗氧化渗层的钼置于温度为1200℃的空气气氛中测试其抗氧化性能，100h后采用扫描电子显微镜观察到钼表面平整、无氧化物剥落，这表明本实施例的抗氧化渗层使钼具有良好的抗氧化性能。
实施例6
本实施例包括以下步骤：
步骤一、对钼合金表面进行打磨处理以去除表面氧化皮，超声波清洗30min后烘干；所述钼合金为TZM钼合金；
步骤二、制备包埋用渗剂，所述渗剂由以下质量百分比的原料球磨混合制成：硅粉10％，铝粉3％，硼粉2％，催化剂3％，余量为氧化铝粉体；所述催化剂为氟化铵粉体，所述球磨混合的时间为1.5h；所述硅粉、铝粉、硼粉、催化剂和氧化铝粉体的粒度均不小于100目，所述硅粉、铝粉、硼粉、催化剂和氧化铝粉体的质量纯度均不小于98％；
步骤三、将步骤一中烘干后的钼合金包埋于装有步骤二中所述渗剂的石墨坩埚中，然后将所述刚石墨埚密封后置于高温炉中，在温度为1100℃，氩气气氛保护的条件下保温处理10h，冷却至室温后得到表面覆盖有抗氧化渗层的钼。
本实施例钼合金表面的抗氧化渗层为多层结构，该抗氧化渗层的外层的主要成分为Mo(Si,Al)2，抗氧化渗层的内层的主要成分为Mo-B化合物(MoB和Mo2B)，所述内层和外层之间由主要成分为Mo5(Si,Al)3的过渡层实现结合，测试表明外层中含有体积含量为4.9％的MoB，外层的厚度约为39μm，内层的厚度约为5μm，过渡层的厚度约为1.5μm。
本实施例钼合金表面抗氧化渗层的组织致密均匀，且渗层表面光滑、平整，无残余渗剂粘附，将本实施例制备的表面覆盖有抗氧化渗层的钼置于温度为1200℃的空气气氛中测试其抗氧化性能，100h后采用扫描电子显微镜观察到钼表面平整、无氧化物剥落，这表明本实施例的抗氧化渗层使钼具有良好的抗氧化性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (7)
1.一种钼或钼合金表面抗氧化渗层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、对钼或钼合金表面进行打磨处理以去除表面氧化皮，超声波清洗后烘干；
步骤二、制备包埋用渗剂，所述渗剂由以下质量百分比的原料球磨混合制成：硅粉4％～20％，铝粉1％～12％，硼粉0.5％～10％，催化剂1％～10％，余量为氧化铝粉体；所述催化剂为卤化物粉体；
步骤三、将步骤一中烘干后的钼或钼合金包埋于装有步骤二中所述渗剂的坩埚中，然后将所述坩埚密封后置于高温炉中，在温度为1000℃～1500℃，氩气气氛保护的条件下保温处理1h～20h，随炉冷却至室温后在钼或钼合金表面得到抗氧化渗层。
2.按照权利要求1所述的一种钼或钼合金表面抗氧化渗层的制备方法，其特征在于，步骤二中所述硅粉、铝粉、硼粉、催化剂和氧化铝粉体的粒度均不小于100目。
3.按照权利要求1所述的一种钼或钼合金表面抗氧化渗层的制备方法，其特征在于，步骤二中所述硅粉、铝粉、硼粉、催化剂和氧化铝粉体的质量纯度均不小于98％。
4.按照权利要求1所述的一种钼或钼合金表面抗氧化渗层的制备方法，其特征在于，步骤二中所述卤化物粉体为氟化钠粉体、氟化铵粉体或氯化铵粉体。
5.按照权利要求1所述的一种钼或钼合金表面抗氧化渗层的制备方法，其特征在于，步骤二中所述球磨混合的时间为1h～6h。
6.按照权利要求1所述的一种钼或钼合金表面抗氧化渗层的制备方法，其特征在于，步骤二中所述渗剂由以下质量百分比的原料球磨混合制成：硅粉10％～18％，铝粉3％～8％，硼粉2％～5％，催化剂3％～7％，余量为氧化铝粉体。
7.按照权利要求1所述的一种钼或钼合金表面抗氧化渗层的制备方法，其特征在于，步骤三中所述保温处理的温度为1100℃～1300℃，时间为6h～10h。
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