CN107523785A - 钼基合金表面抗氧化涂层及其制备方法 - Google Patents

钼基合金表面抗氧化涂层及其制备方法 Download PDF

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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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Abstract

本申请公开了一种钼基合金表面抗氧化涂层及其制备方法，该方法包括：采用原位化学气相沉积法在钼基合金表面形成硼化钼层，然后进一步采用原位化学气相沉积法在硼化钼层上形成二硅化钼层。本发明复合涂层表面平整，涂层表面呈现出颗粒沉积，沉积形成的颗粒较为细小，颗粒之间堆积较为紧密。涂层具有双层结构，层与层之间界面明显。

Description

钼基合金表面抗氧化涂层及其制备方法
技术领域
本申请属于表面涂层技术领域，特别是涉及一种钼基合金表面抗氧化涂层及其制备方法。
背景技术
金属钼及其合金具有高强度、高熔点、耐腐蚀以及耐磨损等优点，被用于制造军舰、坦克、枪炮、火箭、卫星的合金构件和零部件。此外金属钼及其合金还常被用来制造高温炉的发热体和结构材料，如在玻璃和耐火纤维工业用作熔炉的电极及玻璃熔化高温结构材料，在稀土工业中用作电极及冶炼用搅拌棒等。
虽然金属钼及其合金是很好的制备高温炉发热体和结构件的材料，但在空气中600℃以上时就会剧烈氧化，随着温度的升高，其制品的强度下降，损耗加剧，使用性能受到影响，这严重制约了钼及其合金的应用。目前国内外对金属及合金的抗氧化防护方法进行了大量的研究，结果表明提高金属及合金的高温抗氧化性的主要途径有合金化保护和表面涂层保护。合金化通常是以损失强度和加工性能为代价，而加涂层对合金的力学性能影响很小，并能显著提高抗氧化性，实验证明是切实可行的途径。
在实际使用中，为了确保钼及其合金在高温下使用，并延长使用寿命，节约资源，降低成本，减少污染的目的，必须对其进行高温抗氧化防护。因此，研制与之相配套的高温抗氧化涂层至关重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钼基合金表面抗氧化涂层及其制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开一种钼基合金表面抗氧化涂层，包括依次形成于钼基合金表面的硼化钼层和二硅化钼层。
本申请还公开了一种钼基合金表面制备二硅化钼/硼化钼复合涂层的方法，包括步骤：
(1)、钼基合金表面处理，依次包括喷砂、超声波清洗、除油；
(2)、将硼粉、氟化钠和氧化铝混合，置于球磨机中混料20～24小时，获得混合粉；将混合粉在50～60℃恒温下干燥处理10～12小时，获得第一粉末喂料；将第一粉末喂料和钼基合金置于管式炉中，在氩气保护下，以8～10℃/min升温速率升温至900～1000℃预处理15～20小时，冷却至室温，在钼基合金表面形成一层硼化钼层；
(3)、将硅粉、氟化钠和氧化铝混合，置于球磨机中混料20～24小时，获得第二粉末喂料；将第二粉末喂料和表面具有硼化钼层的钼基合金置于管式炉中，以8～10℃/min的升温速率升温至900～1000℃预处理10～12小时，冷却至室温，然后超声波清洗并烘干，在硼化钼层表面进一步形成二硅化钼层。
优选的，在上述的钼基合金表面制备二硅化钼/硼化钼复合涂层的方法中，步骤(2)中，硼粉含量为0.7wt.％，氟化钠含量为15wt.％，氧化铝含量为84.3wt.％。
优选的，在上述的钼基合金表面制备二硅化钼/硼化钼复合涂层的方法中，步骤(3)中，硅含量25wt.％，氟化钠含量5wt.％，氧化铝含量70wt.％。
优选的，在上述的钼基合金表面制备二硅化钼/硼化钼复合涂层的方法中，步骤(1)中，喷砂方法包括：用粒度为0.7～1.0mm的棕刚玉砂在压力为0.6～0.8MPa的压缩空气下进行喷砂处理，以去除钼基合金表面的氧化皮并使得基体表面达到粗化。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明复合涂层表面平整，涂层表面呈现出颗粒沉积，沉积形成的颗粒较为细小，颗粒之间堆积较为紧密。涂层具有双层结构，层与层之间界面明显。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1所示为本发明具体实施例中二硅化钼/硼化钼复合涂层的SEM照片。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
钼基合金表面抗氧化涂层，包括依次形成于钼基合金表面的硼化钼层和二硅化钼层。
钼基合金表面制备二硅化钼/硼化钼复合涂层的方法
1、钼基合金表面处理，依次包括喷砂、超声波清洗、除油；
2、将硼粉、氟化钠和氧化铝混合，置于球磨机中混料24小时，获得混合粉，其中硼粉含量为0.7wt.％，氟化钠含量为15wt.％，氧化铝含量为84.3wt.％；将混合粉在60℃恒温下干燥处理12小时，获得第一粉末喂料；将第一粉末喂料和钼基合金置于管式炉中，在氩气保护下，以10℃/min升温速率升温至900～1000℃预处理15～20小时，冷却至室温，在钼基合金表面形成一层硼化钼层；
3、将硅粉、氟化钠和氧化铝混合，置于球磨机中混料24小时，获得第二粉末喂料，其中硅含量25wt.％，氟化钠含量5wt.％，氧化铝含量70wt.％；将第二粉末喂料和表面具有硼化钼层的钼基合金置于管式炉中，以10℃/min的升温速率升温至900～1000℃预处理10～12小时，冷却至室温，然后超声波清洗并烘干，在硼化钼层表面进一步形成二硅化钼层。
步骤(1)中，喷砂方法包括：用粒度为0.7～1.0mm的棕刚玉砂在压力为0.6～0.8MPa的压缩空气下进行喷砂处理，以去除钼基合金表面的氧化皮并使得基体表面达到粗化。
图1所示为本发明具体实施例中二硅化钼/硼化钼复合涂层的SEM照片，图中可以看出，涂层表面平整，涂层表面呈现出颗粒沉积，沉积形成的颗粒较为细小，颗粒之间堆积较为紧密。涂层具有双层结构，层与层之间界面明显。
复合涂层具有很高的硬度和弹性模量，达到HV2979和485GPa。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (5)

1.一种钼基合金表面抗氧化涂层，其特征在于，包括依次形成于钼基合金表面的硼化钼层和二硅化钼层。
2.一种钼基合金表面制备二硅化钼/硼化钼复合涂层的方法，其特征在于，包括步骤：
(1)、钼基合金表面处理，依次包括喷砂、超声波清洗、除油；
(2)、将硼粉、氟化钠和氧化铝混合，置于球磨机中混料20～24小时，获得混合粉；将混合粉在50～60℃恒温下干燥处理10～12小时，获得第一粉末喂料；将第一粉末喂料和钼基合金置于管式炉中，在氩气保护下，以8～10℃/min升温速率升温至900～1000℃预处理15～20小时，冷却至室温，在钼基合金表面形成一层硼化钼层；
(3)、将硅粉、氟化钠和氧化铝混合，置于球磨机中混料20～24小时，获得第二粉末喂料；将第二粉末喂料和表面具有硼化钼层的钼基合金置于管式炉中，以8～10℃/min的升温速率升温至900～1000℃预处理10～12小时，冷却至室温，然后超声波清洗并烘干，在硼化钼层表面进一步形成二硅化钼层。
3.根据权利要求2所述的钼基合金表面制备二硅化钼/硼化钼复合涂层的方法，其特征在于：步骤(2)中，硼粉含量为0.7wt.％，氟化钠含量为15wt.％，氧化铝含量为84.3wt.％。
4.根据权利要求2所述的钼基合金表面制备二硅化钼/硼化钼复合涂层的方法，其特征在于：步骤(3)中，硅含量25wt.％，氟化钠含量5wt.％，氧化铝含量70wt.％。
5.根据权利要求2所述的钼基合金表面制备二硅化钼/硼化钼复合涂层的方法，其特征在于：步骤(1)中，喷砂方法包括：用粒度为0.7～1.0mm的棕刚玉砂在压力为0.6～0.8MPa的压缩空气下进行喷砂处理，以去除钼基合金表面的氧化皮并使得基体表面达到粗化。
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