CN104630699A - 一种在铌合金材料表面制备抗氧化涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在铌合金材料表面制备抗氧化涂层的方法，属于高温涂层技术领域。本发明采用真空电弧沉积方法实现了钼钨合金涂层制备，并通过真空活化包渗工艺技术实现了(Mo,W)Si2复合梯度涂层的制备，该涂层具有硅化钼和硅化钨的特性，同时在硅化过程中，通过硅扩散反应形成以硅化钼钨复合涂层为抗氧化层，中间层为硅化铌的中间层，过渡层三硅化物铌的过渡层；该涂层在1800℃下抗氧化寿命达到80小时，1800℃至室温的热震寿命达到1500次。经过高速高温气流冲刷试验考核，气流速度为1.2km/s左右，在1600℃条件下抗冲刷寿命为10小时，在1700℃条件下抗冲刷寿命为7小时。

Description

一种在铌合金材料表面制备抗氧化涂层的方法
技术领域
本发明涉及一种在铌合金材料表面制备抗氧化涂层的方法，属于高温涂层技术领域，特别是涉及一种用于轨控发动机燃烧室高温抗氧化涂层的制备方法。
背景技术
双组元液体推进剂姿轨控发动机是现代空间飞行器及战略战术武器的重要组成部分，广泛应用于轨道控制、姿态调整等。近年来，新型飞行器或武器的研制，对发动机性能的要求不断提高，要求其提高比冲，增加室压，从而减少推进剂的消耗量和减轻发动机重量，以及延长发动机寿命或增大战略武器射程。推力室许用温度是决定发动机比冲的主要因素之一，而推力室材料及高温抗氧化涂层性能则决定了推力室的工作温度和抗冲刷性能。目前，我国应用于空间飞行器轨道导入和姿态控制的双组元液体火箭发动机主要使用硅化物涂层的铌合金作推力室材料。对于铌铪-硅铬钛发动机推力室，基体采用铌铪合金，涂层工艺和体系为料浆烧结的硅铬钛涂层以及硅铬钛铪涂层，其工作温度为1400℃左右。
为了进一步提高该合金的发动机喷管在高温下的使用寿命，以及改善单一MoSi2涂层体系高温性能，将单一涂层改进为复合涂层以达到涂层与基体结合力提高，热匹配较好，同时减少涂层中Si元素扩散，提高涂层体系抗氧化性能的寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在铌合金材料表面制备抗氧化涂层的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明的一种在铌合金材料表面制备抗氧化涂层的方法，步骤为：
第一步：铌合金表面钼钨合金涂层制备
1)根据姿轨控发动机推力室形状尺寸制备阴极钼钨合金靶材，并除去钼钨合金靶材表面的污染物，比如油渍，然后安装在真空阴极电弧沉积设备上，作为阴极；对真空阴极电弧沉积设备抽真空，在真空条件下对钼钨合金靶材进行起弧，以去除钼靶材表面的杂质，比如氧化物；
所述的钼钨合金靶材含量：钼的含量为80at.％，钨的含量为20at.％；
2)对铌合金工件表面进行酸洗，其目的是为了去除表面的油渍、氧化物等杂质，酸洗所使用的溶液为酸液，酸液包括硝酸和硫酸，硝酸和硫酸的质量配比为4：1；酸洗时间控制在8-10分钟之间，再用去离子水超声波清洗，然后进行烘干，烘干后放在真空阴极电弧沉积设备的样品台上，铌合金工件与钼钨合金靶材距离为2-10毫米；铌合金姿轨控发动机推力室工件作为阳极；
3)对真空阴极电弧沉积设备抽取真空，真空度≤1.33×10-2Pa时开始沉积钼钨合金涂层；沉积工艺参数为：弧电流为60～100A，线圈电流1～10A；沉积时间以实际需要为准，保证钼钨合金涂层的厚度为50～150μm；
4)铌合金表面沉积完成后，铌合金工件随真空室冷却至50℃以下后，打开真空室取出样品；
第二步：真空活化包渗制备(Mo,W)Si2复合涂层
1)将硅粉和硼粉进行真空干燥后进行混合，混合采用球磨机混合均匀，得到混合粉料；
2)将步骤1)得到的混合粉料倒入石墨坩锅中，将第一步制备的样品埋入石墨坩锅内的混合粉料中，然后将石墨坩锅放入真空炉中，在1200～1350℃保温5～10h，真空度≤5×10-2Pa；同时，将卤化物活化剂放入活化剂蒸发容器内，使蒸发的卤化物活化剂进入到真空炉的石墨坩埚内，加速硅粉和硼粉与钼钨合金涂层的反应速率，蒸发容器的温度为700～850℃，从而由钼钨合金涂层至铌合金基体依次形成抗氧化涂层、中间层、过渡层和基体；抗氧化涂层为以(Mo,W)Si2为主，掺杂有硼元素的复合涂层；中间层为以二硅化铌为主，掺杂有硼元素的复合涂层；过渡层为以三硅化五铌为主，掺杂有硼元素的复合涂层；基体为铌合金；
以硅粉和硼粉的质量为100份计算，硅粉的质量份数为90-99，硼粉的质量份数为1-10，卤化物活化剂的质量份数为1-5，卤化物活化剂为氯化钠、氟化钠或氟化钾；
3)在真空条件下进行冷却至室温，取出产品，最终得到的(Mo，W)Si2复合涂层厚度为80～160μm。
本发明的效果在于：
本发明采用真空电弧沉积方法实现了钼钨合金涂层制备，并通过真空活化包渗工艺技术实现了(Mo,W)Si2复合梯度涂层的制备，该涂层具有硅化钼和硅化钨的特性，同时在硅化过程中，通过硅扩散反应形成以硅化钼钨复合涂层为抗氧化层，中间层为硅化铌的中间层，过渡层三硅化物铌的过渡层；该涂层在1800℃下抗氧化寿命达到80小时，1800℃至室温的热震寿命达到1500次。经过高速高温气流冲刷试验考核，气流速度为1.2km/s左右，在1600℃条件下抗冲刷寿命为10小时，在1700℃条件下抗冲刷寿命为7小时。
在高温氧化条件下，(M1,M2)Si2–(M1,M2,M3)5Si3–M3型多成分多相系统涂层体系具有更加优异的高温抗氧化性能，在铌合金表面研究开发硅化钼钨复合涂层((Mo,W)Si2)，能够实现发动机工作温度提高到1600－1700℃，具有重要的影响。
附图说明
图1为铌合金表面钼钨合金涂层截面的扫描电镜示意图；
图2为铌合金表面硅化钼钨复合梯度涂层的结构示意图；
图3为铌合金表面硅化钼钨复合梯度涂层截面的扫描电镜示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，对本发明所述的一种铌合金材料表面高温抗氧化用(Mo,W)Si2复合涂层及其制备方法作进一步描述。
实施例
一种在铌合金材料表面制备抗氧化涂层的方法，步骤为：
第一步：铌合金表面钼钨合金涂层制备
1)根据姿轨控发动机推力室形状尺寸制备阴极钼钨合金靶材，钼钨合金靶材为梯形圆柱体，下圆直径为45mm，上圆直径为8mm，高为80mm，并利用丙酮擦洗除去钼钨合金靶材表面的油渍污染物，然后安装在真空阴极电弧沉积设备上，作为阴极；对真空阴极电弧沉积设备抽真空，在真空条件下对钼钨合金靶材进行起弧，以去除钼靶材表面的杂质，比如氧化物；钼钨合金靶材中钼的含量为80at.％，钨的含量为20at.％；
2)对铌合金工件表面进行酸洗，其目的是为了去除表面的油渍、氧化物等杂质，酸洗所使用的溶液为酸液，酸液包括硝酸和硫酸，硝酸和硫酸的质量配比为4：1；酸洗时间控制在10分钟，再用去离子水超声波清洗，然后进行烘干，烘干后放在真空阴极电弧沉积设备的样品台上，铌合金工件与钼钨合金靶材距离为2毫米；铌合金姿轨控发动机推力室关键作为阳极；
3)对真空阴极电弧沉积设备抽取真空，真空度≤3×10-2Pa时开始沉积钼钨合金涂层；沉积工艺参数为：弧电流为80A，线圈电流5A；沉积时间为30min，钼钨合金涂层的厚度为50μm；
4)铌合金表面沉积完成后，铌合金工件随真空室冷却至50℃以下后，打开真空室取出样品，该样品的扫描电镜照片如图1所示，图1中上方黑颜色部分为钼钨合金层，下方灰颜色部分为铌合金基体；
第二步：真空活化包渗制备(Mo,W)Si2复合涂层
1)将95g硅粉和5g硼粉进行真空干燥后进行混合，混合采用球磨机混合1h，得到混合粉料；
2)将步骤1)得到的混合粉料倒入石墨坩锅中，将第一步制备的样品埋入石墨坩锅内的混合粉料中，然后将石墨坩锅放入真空炉中，当真空度达到5×10-2Pa时，进行加热，加热速度为15℃/min,当加热至1275℃进行保温处理，保温时间为10h，；保温同时，将6g氯化钠放入活化剂蒸发容器内，使蒸发的氯化钠进入到真空炉的石墨坩埚内，加速硅粉和硼粉与钼钨合金涂层的反应速率，蒸发容器的温度为800℃，从而由钼钨合金涂层至铌合金基体依次形成抗氧化涂层、中间层、过渡层和基体；抗氧化涂层为以(Mo,W)Si2为主，掺杂有硼元素的复合涂层；中间层为以二硅化铌为主，掺杂有硼元素的复合涂层；过渡层为以三硅化五铌为主，掺杂有硼元素的复合涂层；基体为铌合金，如图2所示；
以硅粉和硼粉的质量为100份计算，硅粉的质量份数为95，硼粉的质量份数为5，卤化物活化剂的质量份数为6，卤化物活化剂为氟化钠；硅粉的纯度大于99.99％，粒径为0.5-2mm；硼粉的纯度大于99.99％，粒径为100-300μm；
3)在真空条件下进行冷却至室温，取出产品，该样品的扫描电镜照片如图3所示，图3中的涂层与图2中的涂层相对应；最终得到的(Mo,W)Si2复合涂层厚度为140μm。
对制备的产品进行测试，结果如下：
高温氧化试验，采用低电压大电流直接通电加热方式，红外测温仪测温；恒温氧化：在静态空气中试片30s升温到1800℃，进行保温，观察记录涂层出现缺陷的时间，在1800℃下抗氧化寿命达到80小时；热震试验：从室温30s升到1800℃，保温5min，30s降到室温，观察记录涂层出现缺陷时热震次数，1800℃至室温的热震寿命达到1500次。
MoSi2高温抗氧化涂层通过模拟航天发动机的燃烧室内壁冲刷条件，对该复合涂层体系进行高温高速气流冲刷检测。高温高速气流抗氧化性能实验的条件：在气流冲刷速度为1.2km/s条件下，燃烧气体为氧气和丙烷，分别对涂层在1600，1700℃进行检测，1600℃条件下抗冲刷寿命为10小时，1700℃条件下抗冲刷寿命为6小时。

Claims (5)

1.一种在铌合金材料表面制备抗氧化涂层的方法，其特征在于步骤为：
第一步：铌合金表面钼钨合金涂层制备
1)根据姿轨控发动机推力室形状尺寸制备阴极钼钨合金靶材，并除去钼钨合金靶材表面的污染物，然后安装在真空阴极电弧沉积设备上，作为阴极；对真空阴极电弧沉积设备抽真空，在真空条件下对钼钨合金靶材进行起弧；
2)对铌合金工件表面进行酸洗，酸洗所使用的溶液为酸液，酸液包括硝酸和硫酸，硝酸和硫酸的质量配比为4：1；酸洗时间为8-10min，再用去离子水超声波清洗，然后进行烘干，烘干后放在真空阴极电弧沉积设备的样品台上，铌合金工件与钼钨合金靶材距离为2-10毫米；控发动机推力室工件作为阳极；
3)对真空阴极电弧沉积设备抽取真空，真空度≤1.33×10-2Pa时开始沉积钼钨合金涂层；沉积工艺参数为：弧电流为60～100A，线圈电流1～10A；钼钨合金涂层的厚度为50～150μm；
4)铌合金表面沉积完成后，铌合金工件随真空室冷却至50℃以下后，打开真空室取出样品；
第二步：真空活化包渗制备(Mo,W)Si2复合涂层
1)将硅粉和硼粉进行真空干燥后进行混合，混合采用球磨机混合均匀，得到混合粉料；
2)将步骤1)得到的混合粉料倒入石墨坩锅中，将第一步制备的样品埋入石墨坩锅内的混合粉料中，然后将石墨坩锅放入真空炉中，在1200～1350℃保温5～10h，真空度≤5×10-2Pa；同时，将卤化物活化剂放入活化剂蒸发容器内，使蒸发的卤化物活化剂进入到真空炉的石墨坩埚内，蒸发容器的温度为700～850℃；
以硅粉和硼粉的质量为100份计算，硅粉的质量份数为90-99，硼粉的质量份数为1-10，卤化物活化剂的质量份数为1-5；
3)在真空条件下进行冷却至室温，取出产品，最终得到的(Mo，W)Si2复合涂层厚度为80～160μm。
2.根据权利要求1所述的一种在铌合金材料表面制备抗氧化涂层的方法，其特征在于：钼钨合金靶材含量：钼的含量为80at.％，钨的含量为20at.％。
3.根据权利要求1所述的一种在铌合金材料表面制备抗氧化涂层的方法，其特征在于：卤化物活化剂为氯化钠。
4.根据权利要求1所述的一种在铌合金材料表面制备抗氧化涂层的方法，其特征在于：卤化物活化剂为氟化钠。
5.根据权利要求1所述的一种在铌合金材料表面制备抗氧化涂层的方法，其特征在于：卤化物活化剂为氟化钾。
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