CN108823525A - 一种纯钼表面两步包埋硅硼钇抗氧化复合涂层的制备方法 - Google Patents

一种纯钼表面两步包埋硅硼钇抗氧化复合涂层的制备方法 Download PDF

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宁璠
王雄禹
冯鹏发
曹维成
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胡林
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Abstract

本发明一种纯钼表面两步包埋硅硼钇抗氧化复合涂层的制备方法，获得的稀土改性复合涂层有效提高了纯钼基体的综合抗氧化性能，同时所采用的分步包埋渗涂层制备方法具有操作简单，成本低且制备的涂层使用寿命更长等特点，本发明制备的复合涂层还具有组织致密、厚度均匀的优点。

Description

一种纯钼表面两步包埋硅硼钇抗氧化复合涂层的制备方法
技术领域
本发明属于难熔金属表面改性方法技术领域，具体涉及一种纯钼表面两步包埋硅硼钇抗氧化复合涂层的制备方法。
背景技术
难熔金属钼(Mo)具有熔点高、导热性能好和耐腐蚀性好等优良性能，在航空、航天、电子和冶金等行业都具有广阔的应用前景。然而，纯钼在400℃以上的氧化环境中极易被氧化，严重制约了它作为高温材料的使用。因此需要在纯钼金属表面制备抗氧化涂层以适应其在航空航天等高温环境的应用。
MoSi2是一种道尔顿型金属间化合物，在1900℃以下为C11b型体心正方晶体结构，在1900-2030℃为C40型六方晶体结构。在MoSi2晶体结构中，原子间的结合既有金属键又有共价键，因此MoSi2具有金属和陶瓷的双重特性，大量研究表明MoSi2在1600℃的高温下有良好的抗氧化性能，但是MoSi2在400-600℃的空气气氛中会出现“Pesting”氧化现象使涂层快速失效，并且MoSi2和纯钼基体存在热膨胀系数不匹配的问题，导致涂层易剥落从而降低了涂层的使用寿命，这使得MoSi2的应用受到限制。
近年来研究者通过引入B，Cr，N等元素有效解决了MoSi2涂层热膨胀系数失配的问题，其中B元素可以与Mo反应生成热膨胀系数较低的MoB，不仅解决了基体与涂层热膨胀系数不匹配的问题，还在氧化过程中阻挡了Si元素向内扩散形成抗氧化性差的贫硅相，并且氧化过程中B元素会向外扩散形成具有流动性的B2O3，能够愈合涂层氧化过程中产生的裂纹，因而在钼及钼合金表面保护涂层制备领域应用广泛。但是目前已有的关于钼基体表面Si-B复合涂层的制备方法多为包埋共渗法，虽然共渗涂层解决了MoSi2的pest氧化问题，并且在1000℃有较好的抗氧化性能，但是在共渗涂层制备过程中，由于MoB和MoSi2同时生成，当MoB饱和时会固溶析出导致MoSi2中存在孔洞，使涂层的抗氧化性能下降，因此如何阻碍或减少孔洞的生成以进一步提高Si-B复合涂层的使用寿命及适用温度具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纯钼表面两步包埋硅硼钇抗氧化复合涂层的制备方法，能够提高复合涂层的抗氧化性能。
本发明采用的技术方案为，一种纯钼表面两步包埋硅硼钇抗氧化复合涂层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将纯钼基体预磨，超声波清洗后烘干，得到纯钼试样；
步骤2、制备第一种包埋渗剂，备用；
步骤3、将纯钼试样包埋于装有第一种包埋渗剂的方舟中并将方舟密封，将方舟密封后置于高温管式炉中并通入氩气，控制高温管式炉温度为900-1500℃，保温时间为1-10h，随炉冷却至室温后在纯钼试样表面获得Mo-B-Y涂层；
步骤4、制备第二种包埋渗剂，备用；
步骤5、将获得Mo-B-Y涂层的纯钼基体包埋于装有第二种包埋渗剂的方舟中，将方舟密封后置于高温管式炉中并通入氩气，控制高温管式炉温度为900-1500℃，保温时间为1-10h，随炉冷却至室温后，得到纯钼基体表面获得Mo-Si-B-Y高温抗氧化复合涂层。
本发明的特点还在于：
步骤2第一种包埋渗剂各组分的质量分数为硼粉1％-10％，钇粉0.2％-5％，氟化钠粉末5％，其余为填充剂，上述质量百分比之和为100％，将上述各组分球磨混合均匀，得到第一种包埋渗剂。
步骤3和步骤5中将方舟置于高温管式炉中并通入氩气具体过程为：先抽真空时应将高温管式炉内气压抽至0.02MPa以下，向高温管式炉内充入氩气，且气压不低于0.1MPa。
步骤4第二种包埋渗剂各组分的质量分数为硅粉10％-30％，钇粉0.2％-5％，氟化钠粉末5％，其余为填充剂，上述质量百分比之和为100％，将上述各组分球磨混合均匀，得到第二种包埋渗剂。
填充剂为SiO2粉末，纯度不低于95％。
硅粉、钇粉、氟化钠粉末的纯度均不低于99.0％。
本发明一种纯钼表面两步包埋硅硼钇抗氧化复合涂层的制备方法有益效果是：
本发明获得的稀土改性复合涂层有效提高了纯钼基体的综合抗氧化性能，同时所采用的分步包埋渗涂层制备方法具有操作简单，成本低且制备的涂层使用寿命更长等特点，本发明制备的复合涂层还具有组织致密、厚度均匀的优点。
附图说明
图1是使用本发明的制备方法制备的多元高温抗氧化复合涂层截面背散射电子像形貌图；
图2是对比例制备的多元高温抗氧化复合涂层截面背散射电子像形貌图；
图3为对比例与本发明制备的复合涂层高温氧化后的增重曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种纯钼表面两步包埋硅硼钇抗氧化复合涂层的制备方法，原理为：分步包埋渗过程中第一步生成的Mo-B-Y涂层会与渗剂2中SiO2发生反应生成MoSi2和B，由于B的原子半径较小，且会继续向内扩散，因此生成的MoSi2涂层不会因为共渗过程中MoB的固溶析出产生孔洞，涂层组织更加致密，抗氧化性能更为优异。此外，B还会与MoSi2反应生成Mo5SiB2(T2)相，能有效抑制Si元素向内扩散，从而阻止了Mo5Si3的生成，提高了MoSi2涂层的抗氧化性能。
本发明还采用SiO2做填充剂，在沉积温度下，表面有尖角的二氧化硅颗粒会部分熔化在基材表面上，SiO2一旦熔化就具有粘性，粘附在涂层表面的SiO2在氧化过程中能促进表面致密氧化膜的生成。
具体按照以下步骤实施：
步骤1、将纯钼基体预磨，超声波清洗后烘干，得到纯钼试样；
步骤2、制备第一种包埋渗剂，备用；
第一种包埋渗剂各组分的质量分数为硼粉1％-10％，钇粉0.2％-5％，氟化钠粉末5％，其余为填充剂，上述质量百分比之和为100％，将上述各组分球磨混合均匀，得到第一种包埋渗剂；
硼粉、钇粉、氟化钠粉末的纯度均不低于99.0％
填充剂为SiO2粉末，纯度不低于95％；
步骤3、将纯钼试样包埋于装有第一种包埋渗剂的方舟中并将方舟密封，将方舟密封后置于高温管式炉中并通入氩气，先将高温管式炉内气压抽至0.02MPa以下，向高温管式炉内充入氩气，且气压不低于0.1MPa，控制高温管式炉温度为900-1500℃，保温时间为1-10h，随炉冷却至室温后在纯钼试样表面获得Mo-B-Y涂层；
步骤4、制备第二种包埋渗剂，备用；
第二种包埋渗剂各组分的质量分数为硅粉10％-30％，钇粉0.2％-5％，氟化钠粉末5％，其余为填充剂，上述质量百分比之和为100％，将上述各组分球磨混合均匀，得到第二种包埋渗剂；
硅粉、钇粉、氟化钠粉末的纯度均不低于99.0％；
填充剂为SiO2粉末，纯度不低于95％；
步骤5、将获得Mo-B-Y涂层的纯钼基体包埋于装有第二种包埋渗剂的方舟中，将方舟密封后置于高温管式炉中并通入氩气，先将高温管式炉内气压抽至0.02MPa以下，向高温管式炉内充入氩气，且气压不低于0.1MPa，控制高温管式炉温度为900-1500℃，保温时间为1-10h，随炉冷却至室温后，得到纯钼基体表面获得Mo-Si-B-Y高温抗氧化复合涂层。
实施例1
一种纯钼表面两步包埋硅硼钇抗氧化复合涂层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
将纯钼基体经过80#、150#、280#、400、600#、800#和1000#水砂纸预磨，超声波清洗后烘干，得到纯钼试样；制备第一种包埋渗剂，包括各组分的质量分数为硼粉1％，钇粉0.2％，氟化钠粉末5％，纯度为95％的SiO2粉末93.8％，将上述各组分球磨混合均匀，得到第一种包埋渗剂；其中，硼粉、钇粉、氟化钠粉末的纯度均为99.0％，将纯钼试样包埋于装有第一种包埋渗剂的方舟中并将方舟密封，将方舟密封后置于高温管式炉中并通入氩气，先将高温管式炉内气压抽至0.02MPa，向高温管式炉内充入氩气，且气压为0.1MPa，控制高温管式炉温度为900℃，保温时间为1h，随炉冷却至室温后在纯钼试样表面获得Mo-B-Y涂层；制备第二种包埋渗剂，第二种包埋渗剂各组分的质量分数为硅粉10％，钇粉0.2％，氟化钠粉末5％，纯度为95％的SiO2粉末84.8％，将上述各组分球磨混合均匀，得到第二种包埋渗剂；其中，硅粉、钇粉、氟化钠粉末的纯度为99.0％；将获得Mo-B-Y涂层的纯钼基体包埋于装有第二种包埋渗剂的方舟中，将方舟密封后置于高温管式炉中并通入氩气，先将高温管式炉内气压抽至0.02MPa，向高温管式炉内充入氩气，且气压为0.1MPa，控制高温管式炉温度为900℃，保温时间为1h，随炉冷却至室温后，得到纯钼基体表面获得Mo-Si-B-Y高温抗氧化复合涂层。
实施例2
一种纯钼表面两步包埋硅硼钇抗氧化复合涂层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
将纯钼基体经过80#、150#、280#、400、600#、800#和1000#水砂纸预磨，超声波清洗后烘干，得到纯钼试样；制备第一种包埋渗剂，包括各组分的质量分数为硼粉4％，钇粉2％，氟化钠粉末5％，纯度为95％的SiO2粉末94％，将上述各组分球磨混合均匀，得到第一种包埋渗剂；其中，硼粉、钇粉、氟化钠粉末的纯度均为99.0％，将纯钼试样包埋于装有第一种包埋渗剂的方舟中并将方舟密封，将方舟密封后置于高温管式炉中并通入氩气，先将高温管式炉内气压抽至0.02MPa，向高温管式炉内充入氩气，且气压为0.1MPa，控制高温管式炉温度为900℃，保温时间为1h，随炉冷却至室温后在纯钼试样表面获得Mo-B-Y涂层；制备第二种包埋渗剂，第二种包埋渗剂各组分的质量分数为硅粉20％，钇粉2％，氟化钠粉末5％，纯度为95％的SiO2粉末33％，将上述各组分球磨混合均匀，得到第二种包埋渗剂；其中，硅粉、钇粉、氟化钠粉末的纯度为99.0％；将获得Mo-B-Y涂层的纯钼基体包埋于装有第二种包埋渗剂的方舟中，将方舟密封后置于高温管式炉中并通入氩气，先将高温管式炉内气压抽至0.02MPa，向高温管式炉内充入氩气，且气压为0.1MPa，控制高温管式炉温度为900℃，保温时间为1h，随炉冷却至室温后，得到纯钼基体表面获得Mo-Si-B-Y高温抗氧化复合涂层。
实施例3
一种纯钼表面两步包埋硅硼钇抗氧化复合涂层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
将纯钼基体经过80#、150#、280#、400、600#、800#和1000#水砂纸预磨，超声波清洗后烘干，得到纯钼试样；制备第一种包埋渗剂，包括各组分的质量分数为硼粉5％，钇粉3％，氟化钠粉末5％，纯度为95％的SiO2粉末87％，将上述各组分球磨混合均匀，得到第一种包埋渗剂；其中，硼粉、钇粉、氟化钠粉末的纯度均为99.0％，将纯钼试样包埋于装有第一种包埋渗剂的方舟中并将方舟密封，将方舟密封后置于高温管式炉中并通入氩气，先将高温管式炉内气压抽至0.02MPa，向高温管式炉内充入氩气，且气压为0.1MPa，控制高温管式炉温度为900℃，保温时间为1h，随炉冷却至室温后在纯钼试样表面获得Mo-B-Y涂层；制备第二种包埋渗剂，第二种包埋渗剂各组分的质量分数为硅粉20％，钇粉3％，氟化钠粉末5％，纯度为95％的SiO2粉末72％，将上述各组分球磨混合均匀，得到第二种包埋渗剂；其中，硅粉、钇粉、氟化钠粉末的纯度为99.0％；将获得Mo-B-Y涂层的纯钼基体包埋于装有第二种包埋渗剂的方舟中，将方舟密封后置于高温管式炉中并通入氩气，先将高温管式炉内气压抽至0.02MPa，向高温管式炉内充入氩气，且气压为0.1MPa，控制高温管式炉温度为900℃，保温时间为1h，随炉冷却至室温后，得到纯钼基体表面获得Mo-Si-B-Y高温抗氧化复合涂层。
实施例4
一种纯钼表面两步包埋硅硼钇抗氧化复合涂层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
将纯钼基体经过80#、150#、280#、400、600#、800#和1000#水砂纸预磨，超声波清洗后烘干，得到纯钼试样；制备第一种包埋渗剂，包括各组分的质量分数为硼粉8％，钇粉4％，氟化钠粉末5％，纯度为95％的SiO2粉末83％，将上述各组分球磨混合均匀，得到第一种包埋渗剂；其中，硼粉、钇粉、氟化钠粉末的纯度均为99.0％，将纯钼试样包埋于装有第一种包埋渗剂的方舟中并将方舟密封，将方舟密封后置于高温管式炉中并通入氩气，先将高温管式炉内气压抽至0.02MPa，向高温管式炉内充入氩气，且气压为0.1MPa，控制高温管式炉温度为900℃，保温时间为1h，随炉冷却至室温后在纯钼试样表面获得Mo-B-Y涂层；制备第二种包埋渗剂，第二种包埋渗剂各组分的质量分数为硅粉16％，钇粉4％，氟化钠粉末5％，纯度为95％的SiO2粉末75％，将上述各组分球磨混合均匀，得到第二种包埋渗剂；其中，硅粉、钇粉、氟化钠粉末的纯度为99.0％；将获得Mo-B-Y涂层的纯钼基体包埋于装有第二种包埋渗剂的方舟中，将方舟密封后置于高温管式炉中并通入氩气，先将高温管式炉内气压抽至0.02MPa，向高温管式炉内充入氩气，且气压为0.1MPa，控制高温管式炉温度为900℃，保温时间为1h，随炉冷却至室温后，得到纯钼基体表面获得Mo-Si-B-Y高温抗氧化复合涂层。
实施例5
一种纯钼表面两步包埋硅硼钇抗氧化复合涂层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
将纯钼基体经过80#、150#、280#、400、600#、800#和1000#水砂纸预磨，超声波清洗后烘干，得到纯钼试样；制备第一种包埋渗剂，包括各组分的质量分数为硼粉10％，钇粉5％，氟化钠粉末5％，纯度为95％的SiO2粉末85％，将上述各组分球磨混合均匀，得到第一种包埋渗剂；其中，硼粉、钇粉、氟化钠粉末的纯度均为99.0％，将纯钼试样包埋于装有第一种包埋渗剂的方舟中并将方舟密封，将方舟密封后置于高温管式炉中并通入氩气，先将高温管式炉内气压抽至0.02MPa，向高温管式炉内充入氩气，且气压为0.1MPa，控制高温管式炉温度为900℃，保温时间为1h，随炉冷却至室温后在纯钼试样表面获得Mo-B-Y涂层；制备第二种包埋渗剂，第二种包埋渗剂各组分的质量分数为硅粉30％，钇粉5％，氟化钠粉末5％，纯度为95％的SiO2粉末60％，将上述各组分球磨混合均匀，得到第二种包埋渗剂；其中，硅粉、钇粉、氟化钠粉末的纯度为99.0％；将获得Mo-B-Y涂层的纯钼基体包埋于装有第二种包埋渗剂的方舟中，将方舟密封后置于高温管式炉中并通入氩气，先将高温管式炉内气压抽至0.02MPa，向高温管式炉内充入氩气，且气压为0.1MPa，控制高温管式炉温度为900℃，保温时间为1h，随炉冷却至室温后，得到纯钼基体表面获得Mo-Si-B-Y高温抗氧化复合涂层。
对比例
纯钼基体经过80#、150#、280#、400、600#、800#和1000#水砂纸预磨后，抛光，清洗，烘干备用；配制包埋渗剂，渗剂中各组分的质量分数为：硼粉4％，硅粉20％，钇粉2％，氟化钠5％，二氧化硅69％，将配制好的渗剂在球磨机中球磨后烘干；将纯钼试样包埋于装有渗剂的方舟中，将方舟放入烧结炉中密封，抽真空，通入氩气，调节气压使管内气压保持为0.1MPa，然后在1100℃下保温6小时后随炉冷却，制得Mo-Si-B-Y共渗涂层。
分别对本发明中实施例2与对比例制备的复合涂层获取截面背散射电子像形貌图如图1及图2所示，并对上述对比例和实施例2中制备的复合涂层进行高温抗氧化性能测试，同一参数准备三个试样清洗，烘干并将方舟预烧至重量无明显变化，氧化温度为1150℃，时间为100h，每10h称重一次，算出三个样品质量变化的平均值，得到高温氧化增重曲线图，如图3所示。
表1为依据图3数据计算所得本发明对比例及实施例2涂层的抗氧化速率常数。
由图1、图2可以看出，对比例中通过共渗方法制备的涂层存在孔洞，涂层致密度较差，而实施例2中通过制备工艺优化，采用分步渗法制备的涂层更加致密，涂层的组织均匀性得到明显改善。
由图3和表1可以看出，与对比例相比，实施例2中的复合涂层试样在相同氧化条件下抗氧化速率常数值较低，且氧化过程中质量增重明显小于共渗涂层试样。
综上所述，本发明采用分步包埋渗方法得到的硅硼钇复合涂层是纯钼基体表面理想的高温抗氧化保护涂层。
通过上述方式，本发明一种纯钼表面两步包埋硅硼钇抗氧化复合涂层的制备方法，获得的稀土改性复合涂层有效提高了纯钼基体的综合抗氧化性能，同时所采用的分步包埋渗涂层制备方法具有操作简单，成本低且制备的涂层使用寿命更长等特点，本发明制备的复合涂层还具有组织致密、厚度均匀的优点。

Claims (6)

1.一种纯钼表面两步包埋硅硼钇抗氧化复合涂层的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将纯钼基体预磨，超声波清洗后烘干，得到纯钼试样；
步骤2、制备第一种包埋渗剂，备用；
步骤3、将纯钼试样包埋于装有第一种包埋渗剂的方舟中并将方舟密封，将方舟密封后置于高温管式炉中并通入氩气，控制高温管式炉温度为900-1500℃，保温时间为1-10h，随炉冷却至室温后在纯钼试样表面获得Mo-B-Y涂层；
步骤4、制备第二种包埋渗剂，备用；
步骤5、将获得Mo-B-Y涂层的纯钼基体包埋于装有第二种包埋渗剂的方舟中，将方舟密封后置于高温管式炉中并通入氩气，控制高温管式炉温度为900-1500℃，保温时间为1-10h，随炉冷却至室温后，得到纯钼基体表面获得Mo-Si-B-Y高温抗氧化复合涂层。
2.根据权利要求1所述一种纯钼表面两步包埋硅硼钇抗氧化复合涂层的制备方法，步骤2所述第一种包埋渗剂各组分的质量分数为硼粉1％-10％，钇粉0.2％-5％，氟化钠粉末5％，其余为填充剂，上述质量百分比之和为100％，将上述各组分球磨混合均匀，得到第一种包埋渗剂。
3.根据权利要求1所述的一种纯钼表面多元高温抗氧化复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤3和步骤5中将方舟置于高温管式炉中并通入氩气具体过程为：先抽真空时应将高温管式炉内气压抽至0.02MPa以下，向高温管式炉内充入氩气，且气压不低于0.1MPa。
4.根据权利要求1所述一种纯钼表面多元高温抗氧化复合涂层的制备方法，步骤4所述第二种包埋渗剂各组分的质量分数为硅粉10％-30％，钇粉0.2％-5％，氟化钠粉末5％，其余为填充剂，上述质量百分比之和为100％，将上述各组分球磨混合均匀，得到第二种包埋渗剂。
5.根据权利要求2或4所述一种纯钼表面两步包埋硅硼钇抗氧化复合涂层的制备方法，其特征在于，所述填充剂为SiO2粉末，纯度不低于95％。
6.根据权利要求2或4中所述一种纯钼表面两步包埋硅硼钇抗氧化复合涂层的制备方法，其特征在于，所述硼粉、钇粉、氟化钠粉末的纯度均不低于99.0％。
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