CN110373624A - 钼基复合材料及其制备方法，复合钼电极 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钼基复合材料的制备方法，包括：在惰性气氛下，在钼基材料表面形成隔氧层，所述钼基材料为钼金属或钼合金；在隔氧层表面形成硅层；以及对表面依次形成有隔氧层和硅层的钼基材料进行热处理，在钼基材料表面形成钼硅化合物保护层；在所述热处理过程中，所述隔氧层或所述隔氧层的反应产物变为熔融状态，阻隔氧气与所述钼基材料表面接触；所述硅层中的硅透过熔融状态的所述隔氧层或所述隔氧层的反应产物与所述钼基材料表面接触并反应形成钼硅化合物保护层。本发明还公开了以上述方法制得钼基复合材料以及包括有上述钼基复合材料的复合钼电极。发明中的得到的钼基复合材料和复合钼电极能够用于高温环境。

Description

钼基复合材料及其制备方法，复合钼电极
技术领域
本发明涉及高温抗氧化保护层技术领域，特别是涉及一种钼基复合材料及其制备方法，以及包括所述钼基复合材料的的复合钼电极。
背景技术
钼是一种过渡元素，钼具有熔点高、电导率高、导热率高和电阻率低等特点，因此钼作为电极材料越来越广泛地应用于玻璃和陶瓷行业。但是钼的高温抗氧化能力差，在氧气存在的条件下，温度升至600℃左右钼会被氧化生成三氧化钼(molybdenum trioxide，MoO3)，MoO3在725℃左右会出现气化的现象，从而导致钼结构失效。作为玻璃窑炉用的钼电极，玻璃窑炉在烤炉时，炉内没有融融的玻璃，安装在窑炉里的钼电极很容易被氧化。因此，钼的高温抗氧化问题一直是亟待解决的难题。
目前，在钼的表面形成一层防高温氧化的保护层，从而提高其高温抗氧化性能成为较为常用的解决方法。二硅化钼(Molybdenum Disilicide，MoSi2)具有耐高温和导电率高的特点，因此，其在作为钼金属或钼合金保护层的应用上具有较好的应用前景。
一般来说，生成MoSi2保护层的方法包括固体包埋法、料浆烧结法、化学气相沉积法、等离子喷涂法、熔盐法和热喷涂等。其中，等离子喷涂法是制作涂层的常用方法，具有厚度可控性好，容易实现工业化的特点。
目前有以MoSi2粉体为原料，直接在钼基体上进行等离子喷涂形成MoSi2涂层的报导，但是由于直接喷涂形成的MoSi2涂层与钼基体之间结合力较差，并且由于MoSi2涂层与钼基体之间的热膨胀系数存在差异，因此这样形成的MoSi2涂层与钼基体之间的结合的稳定性不够，从而导致涂层产生裂纹或剥落。
发明内容
基于此，有必要针对现有技术中喷涂形成的二硅化钼层与钼基材料结合不牢固，稳定性不够的的问题，提供一种钼基复合材料及其制备方法，以及包括所述钼基复合材料的复合钼电极。
一种钼基复合材料的制备方法，包括：
在惰性气氛下，在钼基材料表面形成隔氧层，所述钼基材料为钼金属或钼合金；
在所述隔氧层表面形成硅层；以及
对表面依次形成有所述隔氧层和所述硅层的所述钼基材料进行热处理，在所述钼基材料表面形成钼硅化合物保护层；
在所述热处理过程中，所述隔氧层或所述隔氧层的反应产物变为熔融状态，阻隔氧气与所述钼基材料表面接触；所述硅层中的硅透过熔融状态的所述隔氧层或所述隔氧层的反应产物与所述钼基材料表面接触并反应形成所述钼硅化合物保护层。
在其中一个实施例中，所述隔氧层的材料为单质硼，所述在所述钼基材料表面形成隔氧层，包括在所述钼基材料表面形成硼层，在所述热处理过程中，所述单质硼与氧气反应生成熔融状态的三氧化二硼。
在其中一个实施例中，所述硼层的厚度为0.05mm-0.15mm。
在其中一个实施例中，所述硅层的厚度为0.1mm-0.5mm。
在其中一个实施例中，所述隔氧层和所述硅层均采用等离子喷涂法形成。
在其中一个实施例中，所述热处理包括将表面依次形成有所述隔氧层和所述硅层的钼基材料在1300℃-1550℃的热处理温度下，保温1h-5h。
在其中一个实施例中，所述热处理包括以20℃/h-40℃/h的速率从常温升温至所述热处理温度。
在其中一个实施例中，所述钼硅化合物保护层的厚度为100μm-200μm，材料包括二硅化钼。
一种根据以上所述的制备方法制得的钼基复合材料。
一种复合钼电极，包括以上所述的钼基复合材料。
本发明在钼基材料表面形成硅层，在热处理的过程中使硅与钼原位反应生成钼硅化合物保护层，解决了直接喷涂二硅化钼层导致其与钼基材料结合不牢固，稳定性不够的问题。但是通过常用方法形成的硅层本身的致密性较低，在硅与钼的反应过程中，氧气可以穿过硅层的孔隙与钼接触，将钼氧化生成三氧化钼，从而使得钼基材料被氧化，如果氧化过程进一步发展很容易导致钼基材料结构失效。本发明在硅层与钼基材料之间引入了隔氧层，在形成钼硅化合物保护层的过程中，所述隔氧层能够避免钼基材料表面被氧气氧化，并且最终在钼基材料表面形成的二硅化钼纯度高的钼硅化合物保护层，所述钼硅化合物保护层具有较好的抗氧化性能，使得到的钼基复合材料能够用于高温环境，例如作为复合钼电极用于玻璃窑炉。
附图说明
图1为本发明实施例1中的钼棒的保护层在显微镜下的结构图；
图2为本发明实施例1中的钼棒的保护层能谱分析的电子图像；
图3为与图2中的电子图像对应的能级图谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下通过实施例，并结合附图，对本发明的一种钼基复合材料及其制备方法，以及复合钼电极进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在本发明中，空燃比指的是空气与天然气的体积比，常温指的是25℃左右，如20℃～30℃。
本发明实施例提供一种钼基复合材料的制备方法，包括：
在惰性气氛下，在钼基材料表面形成隔氧层，所述钼基材料为钼金属或钼合金；
在所述隔氧层表面形成硅层；以及
对表面依次形成有所述隔氧层和所述硅层的所述钼基材料进行热处理，在所述钼基材料表面形成钼硅化合物保护层；
在所述热处理过程中：所述隔氧层或所述隔氧层的反应产物变为熔融状态，阻隔氧气与所述钼基材料表面接触；所述硅层中的硅透过熔融状态的所述隔氧层或所述隔氧层的反应产物与所述钼基材料表面接触并反应形成所述钼硅化合物保护层。
本发明在钼基材料表面形成硅层，在热处理的过程中使硅与钼原位反应生成钼硅化合物保护层，解决了直接喷涂二硅化钼层导致其与钼基材料结合不牢固，稳定性不够的问题。但是通过常用方法形成的硅层本身的致密性较低，在硅与钼的反应过程中，氧气可以穿过硅层的孔隙与钼接触，将钼氧化生成三氧化钼，从而使得钼基体被氧化，如果氧化过程进一步发展很容易导致钼基体结构失效。本发明在硅层与钼基材料之间引入了隔氧层，在形成钼硅化合物保护层的过程中，所述隔氧层能够避免钼基材料表面被氧气氧化，并且最终在钼基材料表面形成的钼硅化合物保护层，钼硅化合物保护层的抗氧化性能好，能对钼基材料形成有效的保护，因此，得到的钼基复合材料能够用于高温环境。
在一实施例中，所述隔氧层的材料为单质硼，所述在所述钼基材料表面形成隔氧层，包括在所述钼基材料表面形成硼层。优选的，所述硼层的厚度控制在0.05mm-0.15mm的范围内。在保证硼层具有较佳的致密性的同时，硼的用料较少，节约成本。
在一实施例中，将硅层的厚度控制在0.1mm-0.5mm范围内，从而保证所获得的钼硅化合物保护层具有较佳的厚度，保证其抗高温氧化的有效性。
进一步优选的，所述隔氧层和所述硅层均采用等离子喷涂法形成。等离子喷涂方法简便易于操作。
在一个实施例中，所述热处理包括：将表面依次形成有所述隔氧层和所述硅层的钼基材料在1300℃-1550℃的热处理温度下，保温1h-5h。优选的，所述热处理包括以20℃/h-40℃/h的速率从常温升温至所述热处理温度。
由于硅层不具有致密性，在热处理过程中氧气可以通过硅层的孔隙与隔氧层接触。在所述隔氧层的材料为单质硼的情况下，在热处理逐步升温的过程中在形成所述隔氧层和所述硅层的钼基材料表面会发生不同的反应：在温度达到200℃-500℃时，氧气与硼发生反应，生成B2O3；在温度上升至600℃左右时，生成的B2O3呈熔融状覆盖在钼的表面；硅层中的硅可以透过熔融状态的B2O3与钼接触，当温度达到1300℃-1550℃时，硅与钼发生反应，生成钼硅化合物，所述钼硅化合物直接形成于所述钼基材料的表面生成。在生成B2O3的过程中消耗了穿过硅层的部分的氧气，从而对钼起到了一定的保护作用；熔融状态的B2O3也能够隔绝氧气，在硅与钼反应的过程中保护钼不被氧化。
在一个实施例中，所述钼硅化合物保护层的厚度为100μm-200μm，材料包括二硅化钼。
本发明实施例还提供一种根据以上所述制备方法制得的钼基复合材料。
本发明实施例还提供一种复合钼电极，包括根据以上所述的钼基复合材料。
本发明实施例中的得到的钼基复合材料以及包括上述钼基复合材料的复合钼电极，具有较佳的抗高氧化性能的同时，还兼具很好的导电性能。
实施例1
(1)对钼棒进行表面粗糙化处理：使用粒径为60目-100目的二氧化硅砂，通过喷砂机对钼棒进行高速喷射，然后用压力为0.6MPa的干燥的空气吹扫钼棒表面；
(2)对钼棒表面进行硼层喷涂处理：把糙化处理后的钼棒置于密闭的工作室里，将工作室抽真空到2.6Pa，然后向工作室中充入氩气使室内压力达1.3X10Pa。采用功率为65kW的等离子喷涂设备在钼棒表面进行喷涂，形成厚度为0.1mm的硼层；然后降温30分钟。
(3)然后对形成硼层的钼棒表面进行硅层喷涂处理：采用功率为30kW的等离子喷涂设备在形成硼层的钼棒表面喷涂硅粉，形成厚度为0.35mm的硅层，然后降温至常温。
(4)热处理：将完成硼层和硅层的喷涂的钼棒，转移到燃气的窑炉中，所述燃气的窑炉中空燃比为10:1；所述窑炉以30℃/h的速率升温，升温至1450℃的热处理温度后，保温2h；在钼棒表面形成钼硅化合物保护层，从而得到复合钼电极。
如图1所示，为实施例1中的所得到的钼棒在显微镜下的保护层的结构图；由图1可以看出，实施例1中的钼棒表面形成了厚度为156μm-191μm的保护层。对实施例1中所形成的保护层进行能谱分析，图2为能谱分析中的电子图像，图3为与图2中的电子图像对应的能级图谱。由图2可以看出，在钼棒表面形成的保护层的主要成分钼和硅，因此可以判断所形成的保护层的主要成分为钼硅化合物。
实验例1
1、抗高温防氧化的有效性检测试验
将实施例1中获得的复合钼电极，放在常温常压空气环境下的马弗炉内，5个小时马弗炉内温度由常温上升至1450℃，然后保温48小时，进行抗高温防氧化的有效性检测试验。对试验前后的复合钼电极的重量和尺寸进行测量。具体如表1所示。
表1
复合钼电极结构参数 重量/g 外径/mm 钼棒长度/mm
试验前 465.81 32.58 59.03
试验后 462.62 32.10 58.28
从表1可看出，实施例1中的复合钼电极在试验前后，重量、外径和长度变化不大，因此证明了实施例1中获得的复合钼电极能够有效的抗高温防氧化。
实验例2高温导电性能测试试验
取实施例1中的复合钼电极，在其上、下面垫上纯铂金片，所述铂金片上均焊接有一条纯铂金丝。将上述复合钼电极放置在常温常压空气环境下的马弗炉内，炉内温度按照30℃/h的速率上升，纯铂金丝引到炉外，测量上下两条纯铂金丝之间在不同炉内温度下的电阻值，具体如表2所示。
表2
炉内温度/℃ 700 800 900 1000 1100 1200 1250 1300
电阻值/Ω 19.5 41.5 2.08 0.68 0.86 0.75 0.93 0.92
对表2中的电阻值进行换算，得出平均电阻率为：0.008Ω·m，由此可知，得到的复合钼电极的导电性能优越。
本发明实施例中的复合钼电极可以用于玻纤窑炉中。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种钼基复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
在惰性气氛下，在钼基材料表面形成隔氧层，所述钼基材料为钼金属或钼合金；
在所述隔氧层表面形成硅层；以及
对表面依次形成有所述隔氧层和所述硅层的所述钼基材料进行热处理，在所述钼基材料表面形成钼硅化合物保护层；
在所述热处理过程中，所述隔氧层或所述隔氧层的反应产物变为熔融状态，阻隔氧气与所述钼基材料表面接触；所述硅层中的硅透过熔融状态的所述隔氧层或所述隔氧层的反应产物与所述钼基材料表面接触并反应形成所述钼硅化合物保护层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述隔氧层的材料为单质硼，所述在所述钼基材料表面形成隔氧层，包括在所述钼基材料表面形成硼层，在所述热处理过程中，所述单质硼与氧气反应生成熔融状态的三氧化二硼。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述硼层的厚度为0.05mm-0.15mm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅层的厚度为0.1mm-0.5mm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述隔氧层和所述硅层均采用等离子喷涂法形成。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热处理包括将表面依次形成有所述隔氧层和所述硅层的钼基材料在1300℃-1550℃的热处理温度下，保温1h-5h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述热处理包括以20℃/h-40℃/h的速率从常温升温至所述热处理温度。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钼硅化合物保护层的厚度为100μm-200μm，材料包括二硅化钼。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的钼基复合材料。
10.一种复合钼电极，包括根据权利要求9所述的钼基复合材料。
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