CN109014189A - 钼电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钼电极及其制备方法。本发明将钼粉等静压成型后，在还原性气体气氛中采用不同的温度于合适升温速度与保温时间下烧结，然后经锻打、退火、后处理获得钼电极。通过该制备工艺获得的钼电极，密度均匀，晶粒度细，并且还不存在裂纹，质量非常好。
Description
技术领域
本发明涉及钼电极制造领域，特别是涉及一种钼电极及其制备方法。
背景技术
目前，钼电极具有高温气氛下强度高、抗氧化性能好、使用寿命长、抗腐蚀及不易使玻璃着色等优点，而广泛应用于日用玻璃、光学玻璃、保温材料、玻璃纤维、稀土工业等领域。随着加工工艺的改进，以及对产品质量的要求提高，对于钼电极的质量要求亦相应提高。
传统上，钼电极的制备工艺主要包括对钼粉静压成型，然后于单一温度下烧结，最后锻打、退火等。这样的传统工艺制备的钼电极容易出现芯部与周边密度差异大的问题以及轴向密度不均，并且还存在粗晶、裂纹的缺陷，质量欠佳。
因此，亟待提供一种能够制备出高质量的钼电极的方法。
发明内容
基于此，本发明的主要目的是提供一种高质量的钼电极的制备方法，该制备方法获得的钼电极密度均匀，不存在粗晶和裂纹。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种钼电极的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
取钼粉，等静压成型；
于还原性气体气氛下进行烧结，所述的烧结采用如下工艺：
于3～7h内由室温升温至700～900℃并于该温度下保温2～4h；
于1～3.5h内由700～900℃升温至1100～1300℃并于该温度下保温1～3.5h；
于1～3.5h内由1100～1300℃升温至1400～1550℃并于该温度下保温2～4h；
于1～3.5h内由1400～1550℃升温至1600～1750℃并于该温度下保温2～4h；
于3～5.5h内由1600～1750℃升温至1800～1900℃并于该温度下保温1～3.5h；
于1～3.5h内由1800～1900℃升温至1950～2050℃并于该温度下保温15～25h；
锻打，退火，后处理，获得钼电极。
在其中一些实施例中，所述的烧结采用如下工艺：
于5～5.5h内温度由室温升温至800～850℃并于该温度下保温3～3.5h；
于2～2.5h内由800～850℃升温至1200～1250℃并于该温度下保温2～2.5h；
于2～2.5h内由1200～1250℃升温至1450～1500℃并于该温度下保温3～3.5h；
于2～2.5h内由1450～1500℃升温至1700～1750℃并于该温度下保温3～3.5h；
于4.5～5h内由1700～1750℃升温至1800～1850℃并于该温度下保温2～2.5h；
于2～2.5h内由1800～1850℃升温至2000～2050℃并于该温度下保温20～22h。
在其中一些实施例中，所述的烧结采用如下工艺：
于5h内温度由室温升温至800℃并于该温度下保温3h；
于2h内由800℃升温至1200℃并于该温度下保温2h；
于2h内由1200℃升温至1450℃并于该温度下保温3h；
于2h内由1450℃升温至1700℃并于该温度下保温3h；
于4.5h内由1700℃升温至1800℃并于该温度下保温2h；
于2h内由1800℃升温至2000℃并于该温度下保温20h。
在其中一些实施例中，所述的钼粉是含量低于700ppm的钼粉。
在其中一些实施例中，所述的等静压成型的压力为150～250MPa，该压力的维持时间为15～25min。
在其中一些实施例中，所述的锻打采用分火次加热锻打。
在其中一些实施例中，所述加热的温度为1350～1650℃，所述的分火次具体是分三次火次。
在其中一些实施例中，所述的退火的温度为900～1200℃。
在其中一些实施例中，所述的还原性气体是氢气。
本发明的目的还在于提供一种上述的制备方法获得的钼电极。
与现有技术相比，本发明具备如下有益效果：
本发明将钼粉等静压成型后，在还原性气体气氛中采用不同的温度于合适升温速度与保温时间下烧结，然后经锻打、退火、后处理获得钼电极。通过该制备工艺获得的钼电极，密度均匀，晶粒度细，并且还不存在裂纹，质量非常好。
附图说明
图1为实施例1制备得到的钼电极的金相图；
图2为实施例1制备得到的钼电极是否存在裂纹的检测结果图；
图3为显微观察对比例1、2制备得到的钼电极是否出现有粗晶或裂纹的结果图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明实施例所涉及的钼粉来自市购，满足如下成分要求：
本发明实施例采用的钼粉的F.s.s.s：4.5～8.5μm；钼粉含氧量的为700ppm以下，无需进行还原；钼粉含氧量为700ppm以上，必须进行还原；为减少钼粉中的氧含量，还原温度为925℃，还原后，过200目筛后装模准备等静压成型。
本发明实施例采用的设备有德国GFM公司的精锻机。
实施例1
本实施例提供一种钼电极的制备方法，包括如下步骤：
(1)钼粉检测：
F.s.s.s：4.5～8.5μm；钼粉含氧量的为700ppm以下，无需进行还原；钼粉含氧量为700ppm以上，必须进行还原；
为减少钼粉中的氧含量，还原温度为925℃，还原后，过200目筛后装模准备等静压成型。
(2)等静压成型：压力为200Mpa，保压时间为20分钟。
(3)烧结工艺：
于5小时内温度由室温升温至800℃并于该温度下保温3小时；
于2小时内由800℃升温至1200℃并于该温度下保温2小时；
于2小时内由1200℃升温至1450℃并于该温度下保温3小时；
于2小时内由1450℃升温至1700℃并于该温度下保温3小时；
于4.5小时内由1700℃升温至1800℃并于该温度下保温2小时；
于2小时内由1800℃升温至2000℃并于该温度下保温20小时；
然后，停火随炉冷却，获得熟坯。
其中，烧结过程加大氢气流量，为2000ml/h，1400℃以前的氢气流量尤其要大点。
(4)熟坯测试：晶粒度1500～2000个/cm2为宜，密度达≥10g/cm3，熟坯尺寸为∮155*1420mm。
(5)锻打工艺：分三火次加热温度为1550℃锻打。每锻打一次回炉加热一次，经过三次锻打，熟坯的尺寸由155mm依次变为130mm、115mm、103mm，锻打后的尺寸为∮103*3200mm。
(6)退火：锻打后经过井式加热炉进行1100℃退火，达到重结晶以及消除应力。
(7)经过后处理机加工，获得钼电极。
实施例2
本实施例提供一种钼电极的制备方法，包括如下步骤：
(1)钼粉检测：
F.s.s.s：4.5～8.5μm；钼粉含氧量的为700ppm以下，无需进行还原；钼粉含氧量为700ppm以上，必须进行还原；
为减少钼粉中的氧含量，还原温度为925℃，还原后，过200目筛后装模准备等静压成型。
(2)等静压成型：压力为200Mpa，保压时间为20分钟。
(3)烧结工艺：
于5.5小时内温度由室温升温至850℃并于该温度下保温3.5小时；
于2.5小时内由850℃升温至1250℃并于该温度下保温2.5小时；
于2.5小时内由1250℃升温至1500℃并于该温度下保温3.5小时；
于2.5小时内由1500℃升温至1750℃并于该温度下保温3.5小时；
于5小时内由1750℃升温至1850℃并于该温度下保温2.5小时；
于2.5小时内由1850℃升温至2050℃并于该温度下保温22小时；
然后，停火随炉冷却，获得熟坯。
其中，烧结过程加大氢气流量，为2000ml/h，1400℃以前的氢气流量尤其要大点。
(4)熟坯测试：晶粒度1500～2000个/cm2为宜，密度达≥10g/cm3，熟坯尺寸为∮155*1420mm。
(5)锻打工艺：分三火次加热温度为1550℃锻打。每锻打一次回炉加热一次，经过三次锻打，熟坯的尺寸由155mm依次变为130mm、115mm、103mm，锻打后的尺寸为∮103*3200mm。
(6)退火：锻打后经过井式加热炉进行1100℃退火，达到重结晶以及消除应力。
(7)经过后处理机加工，获得钼电极。
实施例3
本实施例提供一种钼电极的制备方法，包括如下步骤：
(1)钼粉检测：
F.s.s.s：4.5～8.5μm；钼粉含氧量的为700ppm以下，无需进行还原；钼粉含氧量为700ppm以上，必须进行还原；
为减少钼粉中的氧含量，还原温度为925℃，还原后，过200目筛后装模准备等静压成型。
(2)等静压成型：压力为150Mpa，保压时间为15分钟。
(3)烧结工艺：
于3小时内温度由室温升温至700℃并于该温度下保温2小时；
于1小时内由700℃升温至1100℃并于该温度下保温1小时；
于1小时内由1100℃升温至1400℃并于该温度下保温2小时；
于1小时内由1450℃升温至1600℃并于该温度下保温2小时；
于3小时内由1600℃升温至1800℃并于该温度下保温1小时；
于1小时内由1800℃升温至1950℃并于该温度下保温15小时；
然后，停火随炉冷却，获得熟坯。
其中，烧结过程加大氢气流量，为2000mL/h，1400℃以前的氢气流量尤其要大点。
(4)熟坯测试：晶粒度1500～2000个/cm2为宜，密度达≥10g/cm3，熟坯尺寸为∮155*1420mm。
(5)锻打工艺：分三火次加热温度为1450℃锻打。每锻打一次回炉加热一次，经过三次锻打，熟坯的尺寸由155mm依次变为130mm、115mm、103mm，锻打后的尺寸为∮103*3200mm。
(6)退火：锻打后经过井式加热炉进行1000℃退火，达到重结晶以及消除应力。
(7)经过后处理机加工，获得钼电极。
实施例4
本实施例提供一种钼电极的制备方法，包括如下步骤：
(1)钼粉检测：
F.s.s.s：4.5～8.5μm；钼粉含氧量的为700ppm以下，无需进行还原；钼粉含氧量为700ppm以上，必须进行还原；
为减少钼粉中的氧含量，还原温度为925℃，还原后，过200目筛后装模准备等静压成型。
(2)等静压成型：压力为250Mpa，保压时间为25分钟。
(3)烧结工艺：
于7小时内温度由室温升温至900℃并于该温度下保温4小时；
于3.5小时内由900℃升温至1300℃并于该温度下保温3.5小时；
于3.5小时内由1300℃升温至1550℃并于该温度下保温4小时；
于3.5小时内由1550℃升温至1750℃并于该温度下保温4小时；
于5.5小时内由1750℃升温至1900℃并于该温度下保温3.5小时；
于3.5小时内由1900℃升温至2050℃并于该温度下保温25小时；
然后，停火随炉冷却，获得熟坯。
其中，烧结过程加大氢气流量，为2000mL/h，1400℃以前的氢气流量尤其要大点。
(4)熟坯测试：晶粒度1500～2000个/cm2为宜，密度达≥10g/cm3，熟坯尺寸为∮155*1420mm。
(5)锻打工艺：分三火次加热温度为1650℃锻打。每锻打一次回炉加热一次，经过三次锻打，熟坯的尺寸由155mm依次变为130mm、115mm、103mm，锻打后的尺寸为∮103*3200mm。
(6)退火：锻打后经过井式加热炉进行1200℃退火，达到重结晶以及消除应力。
(7)经过后处理机加工，获得钼电极。
对比例1
本对比例是实施例1的对比例，相对于实施例1的主要差别之处在于步骤(3)没有分温度阶段进行烧结，而是采用恒温1900℃烧结55小时。
对比例2
本对比例是实施例1的对比例，相对于实施例1的主要差别之处在于步骤(3)虽然分温度阶段进行烧结但是采用的参数不同于实施例1，具体如下：
于2h内由室温升温至600℃并于该温度下保温1h；
于1h内由600℃升温至1350℃并于该温度下保温0.5h；
于1h内由1350℃升温至1600℃并于该温度下保温1h；
于1h内由1600℃升温至1800℃并于该温度下保温1h；
于6h内由1800℃升温至1950℃并于该温度下保温1h；
于4h内由1950℃升温至2050℃并于该温度下保温30h。
性能测试
取上述实施例1、实施例2、实施例3、实施例4以及对比例1、2所得的钼电极，对其性能进行如下测试：
(1)密度：DB/T 3850致密烧结金属材料与硬质合金密度测定方法；
(2)晶体：用金相显微镜检测晶体大小和数量；
(3)是否出现裂纹(无损探伤)：GJB 1580A-2004变形金属超声检验方法。
结果如下：
根据表2的测试结果可知：整体上来讲，实施例1至实施例4的密度较为均匀，而对比例1、2钼电极的外部、内部、芯部的密度差较大，这说明本发明在制备钼电极时采用合适条件的分温度阶段进行烧结能够很好的提升钼电极产品密度的均匀性。进一步地，比较实施例1至实施例4发现，实施例1的密度优于实施例2，实施例2的密度相对于实施例3和实施例4更加均匀，这说明，在进行分温度阶段进行烧结时，升温的快慢、每个阶段采用的温度点及其保温时间是存在优选的范围的。
采用金相显微镜于500倍下观察实施例1所得钼电极，结果请参见图1，图1中，左、中、右三个图分别是钼电极外部、中部、芯部的金相图。根据该图可知，钼电极的外部、中部、芯部均未出现粗晶且没发现裂纹或连续通孔。同样观察实施例2至实施例4所得钼电极，得到相似的结果，均不存在粗晶且没发现连续通孔。但是，对比例1、2所得钼电极中出现有粗晶或发现有许多裂纹(或连续通孔)，结果请参见图3。
采用超声波探伤仪检测实施例1所得钼电极，结果请参见图2。根据图2可知，该钼电极内部不存在裂纹。同样测试实施例2至实施例4所得钼电极，得到相似的结果，均不存在裂纹。但是，对比例1、2所得钼电极中检测到有裂纹。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种钼电极的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
取钼粉，等静压成型；
于还原性气体气氛下进行烧结，所述的烧结采用如下工艺：
于3～7h内由室温升温至700～900℃并于该温度下保温2～4h；
于1～3.5h内由700～900℃升温至1100～1300℃并于该温度下保温1～3.5h；
于1～3.5h内由1100～1300℃升温至1400～1550℃并于该温度下保温2～4h；
于1～3.5h内由1400～1550℃升温至1600～1750℃并于该温度下保温2～4h；
于3～5.5h内由1600～1750℃升温至1800～1900℃并于该温度下保温1～3.5h；
于1～3.5h内由1800～1900℃升温至1950～2050℃并于该温度下保温15～25h；
锻打，退火，后处理，获得钼电极。
2.根据权利要求1所述的钼电极的制备方法，其特征在于，所述的烧结采用如下工艺：
于5～5.5h内温度由室温升温至800～850℃并于该温度下保温3～3.5h；
于2～2.5h内由800～850℃升温至1200～1250℃并于该温度下保温2～2.5h；
于2～2.5h内由1200～1250℃升温至1450～1500℃并于该温度下保温3～3.5h；
于2～2.5h内由1450～1500℃升温至1700～1750℃并于该温度下保温3～3.5h；
于4.5～5h内由1700～1750℃升温至1800～1850℃并于该温度下保温2～2.5h；
于2～2.5h内由1800～1850℃升温至2000～2050℃并于该温度下保温20～22h。
3.根据权利要求2所述的钼电极的制备方法，其特征在于，所述的烧结采用如下工艺：
于5h内温度由室温升温至800℃并于该温度下保温3h；
于2h内由800℃升温至1200℃并于该温度下保温2h；
于2h内由1200℃升温至1450℃并于该温度下保温3h；
于2h内由1450℃升温至1700℃并于该温度下保温3h；
于4.5h内由1700℃升温至1800℃并于该温度下保温2h；
于2h内由1800℃升温至2000℃并于该温度下保温20h。
4.根据权利要求1至3任一项所述的钼电极的制备方法，其特征在于，所述的钼粉是含量低于700ppm的钼粉。
5.根据权利要求1至3任一项所述的钼电极的制备方法，其特征在于，所述的等静压成型的压力为150～250MPa，该压力的维持时间为15～25min。
6.根据权利要求1至3任一项所述的钼电极的制备方法，其特征在于，所述的锻打采用分火次加热锻打。
7.根据权利要求1至3任一项所述的钼电极的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为1350～1650℃，所述的分火次具体是分三次火次。
8.根据权利要求1至3任一项所述的钼电极的制备方法，其特征在于，所述的退火的温度为900～1200℃。
9.根据权利要求1至3任一项所述的钼电极的制备方法，其特征在于，所述的还原性气体是氢气。
10.权利要求1至9任一项所述的制备方法获得的钼电极。
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